一種高性能復合磁體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明設及一種高性能復合磁體的制備方法，具體設及一種SmCo/NdFeB復合磁體 的制備方法，屬于磁性材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002] 欽鐵棚磁體是當今世界上綜合磁性能最強的永磁材料，具有高剩磁、高矯頑力和 高磁能積等特點。作為新一代稀±永磁材料，欽鐵棚磁體在計算機技術、汽車工業(yè)、航天軍 工、自動化技術、儀表技術、微波通信技術、風力發(fā)電等領域均有廣泛的應用。隨著我國節(jié)能 減排倡導政策的提出與推進，用于電動汽車、風電等節(jié)能環(huán)保領域的高性能、耐高溫磁體的 需求不斷增長，欽鐵棚磁體的磁能積已得到很大的發(fā)展，最大磁能積已高達474kJ/m3 (59.5MG0e)，然而，其溫度穩(wěn)定性方面的發(fā)展卻一直比較緩慢，運嚴重限制了其進一步應 用。
[0003] 欽鐵棚永磁體的溫度穩(wěn)定性主要取決于Nd2Fel4B硬磁相的內(nèi)秉磁性能和磁體的 微觀組織結(jié)構；目前主要通過合金化方法提高欽鐵棚磁體的溫度穩(wěn)定性，如重稀±元素Dy、 化等的加入，能夠有效提高Nd2Fel4B的各向異性場，實現(xiàn)磁矩的溫度補償，進而提高矯頑 力，降低溫度系數(shù)，改善其溫度穩(wěn)定性;而(：〇、化、6曰、51等元素的加入，能夠提高磁體居里溫 度，進而提高溫度穩(wěn)定性;合金元素的加入雖然能夠有效提高磁體的溫度穩(wěn)定性，但往往伴 隨著磁體性能的降低。無論是合金化還是工藝優(yōu)化對于磁體溫度穩(wěn)定性的改善都是有限 的，仍然無法滿足不斷擴大的應用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種可W制得同時兼具高矯頑 力和較好的溫度穩(wěn)定性的高性能復合磁體的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可通過下列技術方案來實現(xiàn):一種高性能復合磁體的制備方法，所 述的制備方法包括如下步驟：
[0006]S1、分別按照SmCo合金和NdFeB合金的組成成分稱量各元素原料，經(jīng)真空烙煉、快 澤分別制成SmCo薄帶和N加'eB薄帶；
[0007]S2、將SmCo薄帶和NdFeB薄帶依次進行均勻化熱處理、粗破碎、氨爆、球磨，分別得 粒度為3.0皿-5.0皿的SmCo微米晶磁粉和5.0皿-10.0皿的NdFeB微米晶磁粉；
[000引S3、分別對SmCo微米晶磁粉和NdFeB微米晶磁粉進行分散預處理、改性處理，然后 通過溶液攬拌將高烙點金屬化合物分別包覆在SmCo微米晶磁粉和NcFeB微米晶磁粉外；
[0009]S4、將經(jīng)過包覆處理的NdFeB微米晶磁粉與SmCo微米晶磁粉按比例混合成復合微 米晶磁粉，將復合微米晶磁粉先壓制成型，再經(jīng)等靜壓處理，然后進行燒結(jié)固溶、時效處理， 制得本發(fā)明的高性能復合磁體成品。
[0010]Sm-Co基的磁體具有很好的溫度穩(wěn)定性，同時擁有高矯頑力，但其磁化強度和磁能 積較低，而Nd-Fe基的磁體具有高的磁化強度和磁能積，但溫度穩(wěn)定性差。由于Nd-Fe基的磁 體居里溫度只有580K左右，使得它并不能在高溫環(huán)境下得到很好的應用。本發(fā)明將SmCo和NdFeB合理地復配制成復合磁體，通過先將SmCo合金和NdFeB合金制成微米晶磁粉，然后對 微米晶磁粉進行改性，晶界改性技術能夠有效調(diào)控界面相組織結(jié)構與成分，避免弱磁中間 相的形成，有利于實現(xiàn)高溫下高矯頑力、高性能復合磁體的制備;再將高烙點金屬化合物分 別包覆在SmCo微米晶磁粉和NdFeB微米晶磁粉外，阻止Sm-Co硬磁相與Nd-Fe-B硬磁相兩相 相互擴散，優(yōu)化復合磁體微觀結(jié)構，實現(xiàn)NdFeB-SmCo復合磁體高烙點下各向磁性能的良好 狀態(tài)，尤其是進一步提高高溫下復合磁體的矯頑力；接著將包覆處理后的SmCo微米晶磁粉 和NdFeB微米晶磁粉經(jīng)壓制成型、等靜壓處理，再進行燒結(jié)固溶、時效處理，通過運一系列特 定的工藝處理進一步有效控制復合硬磁相間的界面反應，抑制弱磁中間相的形成，而且能 夠抑制納米晶粒長大，取向完整。因此，本發(fā)明可W制備現(xiàn)有工藝難W獲得的晶界相可控、 晶粒細小均勻與晶粒取向完整的高性能復合磁體，運不僅保證了較高的磁性能，而且顯著 提高了磁體的溫度穩(wěn)定性，能夠?qū)崿F(xiàn)高性能和高溫度穩(wěn)定性的良好匹配，且此工藝過程簡 單，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。
[0011 ] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，所述的SmCo合金為SmC〇5、Sm2Coi7或SmC〇7型 磁體。
[0012]在上述高性能復合磁體的制備方法中，所述NdFeB合金的組成成分及質(zhì)量百分比 為Nd:26.00%-30.00%、B:1.00%-2.50%、Si:0.80%-1.50%、Ga:0.10%-0.20%、Dy: 0.10%-0.50%、V:0.10%-0.30%、余量為化。
[OOU] 本發(fā)明NdFeB合金在NcUFe和B的基礎上，添加了能夠提高磁體各向異性和矯頑力 的Si和Ga,還添加了能部分取代Nd并有效提高磁體矯頑力的DyW及能和Dy復配使用W大大 提高磁體矯頑力的V。本發(fā)明中通過各元素的合理配伍和協(xié)同作用，有效提高欽鐵棚磁體的 矯頑力等綜合磁性能。
[0014] 其中，復配添加的Si和Ga可W同時提高磁體的矯頑力、各向異性等，并能減少磁體 剩磁的降低。盡管重稀±元素如Dy、Gd、化等在NdFeB磁體中具有高的各向異性場，并具有溫 度補償作用，它們的加入可W得到具有高矯頑力和高溫度穩(wěn)定性的NcFe郎茲體。但是重稀± 的價格也比較昂貴，考慮到生產(chǎn)成本，本發(fā)明中間層NdFeB磁體中只添加了0.10 %-O. 50 % 的稀±元素DynDy作為提高磁體矯頑力最有效的元素之一，一方面Dy可W部分取代Nd,顯著 提高合金的各向異場性，并能改善磁體的微結(jié)構W有效提高磁體的矯頑力，另一方面Dy和V 產(chǎn)生協(xié)同作用，不僅可W提高磁體的耐腐蝕性能而不使其矯頑力下降，還可W有效改善晶 界富欽相的組織成分，從而提高NdFeB磁體的耐氨能力；而V的加入所引起的矯頑力的提高 與Dy所引起的矯頑力的提高二者可疊加W大大提高磁體的矯頑力，并且V在晶界處形成彌 散的V2化化相W代替其中的富B相，因此在提高磁體矯頑力的同時又不會降低磁體的剩磁。
[0015] 進一步優(yōu)選，NdFeB合金的組成成分及質(zhì)量百分比為：Nd: 26.50 %-29 .OO %、B: 1.20%-2.20%、Si:1.00%-1.30%、Ga:0.15%-0.18%、Dy:0.15%-0.35%、V:0.15%- 0.25%、余量為化。
[0016] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，步驟S2中所述均勻化熱處理的溫度為950-980°C，均勻化熱處理的時間為1 -化。
[0017]在上述高性能復合磁體的制備方法中，步驟S3中所述的高烙點金屬化合物包括高 烙點金屬面化物、高烙點金屬氨化物、高烙點金屬氧化物。
[001引在SmCo微米晶磁粉和NdFeB微米晶磁粉外都包覆高烙點金屬化合物，阻止Sm-Co硬 磁相與Nd-Fe-B硬磁相兩相相互擴散，優(yōu)化復合磁體微觀結(jié)構，實現(xiàn)NcFeB-SmCo復合磁體高 烙點下各向磁性能的良好狀態(tài)，尤其是進一步提高高溫下復合磁體的矯頑力。
[0019] 進一步地，所述高烙點金屬為Pr Xu、Mn、化、Ni、Mo中的W-種或多種。
[0020] 高烙點金屬化合物在SmCo微米晶磁粉外形成的包覆層的厚度為10-20皿，在NcFeB 微米晶磁粉形成的包覆層的厚度為30-50nm。
[0021] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，復合微米晶磁粉中NdFeB微米晶磁粉與 SmCo微米晶磁粉的質(zhì)量百分比分別為60-90%和10-40%。即NdFeB微米晶磁粉與SmCo微米 晶磁粉按質(zhì)量比6-9:1 -4混合成復合微米晶磁粉。
[0022] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，步驟S4中等靜壓處理的壓力為250-350MPa〇
[0023] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，步驟S4中所述的燒結(jié)固溶為將等靜壓處理 后的生巧先在500-600°C下預燒2.0-3.Oh，然后W15-20°C/min的速度升溫至1180-1220°C 燒結(jié)0.5-化，然后于1150°C-1180°C固溶2-3小時，并快速風冷到室溫，得到燒結(jié)巧。
[0024] 在上述高性能復合磁體的制備方法中，步驟S4中所述的時效處理為將燒結(jié)固溶得 到的燒結(jié)巧由室溫升溫到820-840°C保溫時效5-6小時，隨后Wl-3°C/min的冷卻速率慢冷 至化20°C-600°C，并保溫2-4小時。
[00巧]進一步地，時效處理時的升溫速度為10-3