,0《y《10, Z = 100-x-;y-s-t，0. 75《S《3. 4,0《t《3, X、y、Z、S、t的單位都為質量％ )表示、具有包 含主相和晶界相的組織、平均晶體粒徑為500nm W下的納米晶質的磁性粉末和非晶質的磁 性粉末混合存在的磁性粉末。
[0045] 在本發(fā)明的制造方法中，不除去非晶質的磁性粉末，與納米晶質的磁性粉末一起 作為稀±磁鐵用的磁性粉末使用。因此，材料成品率不會降低，另外，能夠省去挑選并除去 非晶質的磁性粉末的工夫，成為高效率的稀±磁鐵的制造方法。
[0046] 接著，如圖2、圖3所示，在第2步驟中，對納米晶質的磁性粉末和非晶質的磁性粉 末混合存在的磁性粉末MF進行燒結來制作燒結體S，對燒結體S實施熱塑性加工來制造稀 ±磁鐵C。
[0047] 圖2是說明第2步驟之中制作燒結體S的方法的圖。如該圖所示，在由超硬沖模D 和在其中空內(nèi)滑動的超硬沖頭P圍成的腔室內(nèi)，收納平均晶體粒徑為500nm W下的納米晶 質的磁性粉末和非晶質的磁性粉末混合存在的磁性粉末MF。
[0048] 然后，通過一邊使用超硬沖頭P進行加壓狂方向），一邊在加壓方向上流通電流， 在80(TC左右下通電加熱，來制作出燒結體S。例如，該燒結體S是具備納米晶體組織的 Nd-Fe-B系的主相和位于主相的周圍的Nd-X合金狂：金屬元素）的晶界相的燒結體。良P， 非晶質的磁性粉末也通過熱成型而結晶化，形成納米晶體組織（再者，在燒結的階段，也有 殘存一些非晶質組織的可能性）。在此，構成燒結體S的晶界相的Nd-X合金，包括Nd與Co、 Fe、Ga 等之中的至少一種 W上的合金，例如是 Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Ga 之中的任一種、或者它們中的兩種W上混合存在的合金，成為富有Nd的狀態(tài)。
[0049] 如圖2所示那樣制作出燒結體S，接著如圖3所示那樣為了對燒結體S賦予磁各向 異性，在由超硬沖模D和超硬沖頭P圍成的腔室內(nèi)收納燒結體S，一邊使用超硬沖頭P進行 加壓狂方向）一邊實施熱塑性加工，由此可制作出燒結體s潰縮而形成的稀±磁鐵c(取 向磁鐵）（第2步驟）。再者，熱塑性加工時的應變速度調整為0. 1/sec W上為好。另外，可 W將熱塑性加工的加工度（壓縮率）大的情況、例如壓縮率為10%左右W上的情況的熱塑 性加工稱為強加工，但在加工率60~80%左右的范圍內(nèi)進行熱塑性加工為好。并且，即使 是在燒結體S的階段殘存非晶質的組織的情況，通過該熱塑性加工，非晶質組織也變?yōu)榧{ 米晶體組織。
[0050] 如圖4的（a)所示，在第2步驟中制作出的燒結體S呈現(xiàn)出在納米晶粒MP(主相） 間充滿晶界相BP的各向同性的結晶組織。
[0051] 與此相對，如圖4的化）所示，在該第2步驟中制作出的稀±磁鐵C呈現(xiàn)出磁各向 異性的結晶組織。
[0052] 如已述那樣，在本發(fā)明的制造方法中，在制作燒結體S時，非晶質的磁性粉末也不 進行除去，W與納米晶質的磁性粉末混合存在的狀態(tài)使用。因此，雖然如已述那樣制造效率 性良好，但是有可能最終得到的稀±磁鐵C的磁特性降低。
[005引但是，由于使用了由組成式化ι)χ她)ΛΒΑΟη為包含Y的一種W上的輕稀± 元素，化為包含Dy、化中的至少一種的重稀±元素，Τ為包含F(xiàn)e、化、Co中的至少一種W 上的過渡金屬，B為棚，Μ為Ga、A1、Cu中的至少一種W上，27《X《44,0《y《10, Z = 100-x-;y-s-t，0. 75《S《3. 4,0《t《3, x、y、Z、S、t的單位都為質量％ )表示的磁性粉 末，因此即使是經(jīng)過采用熱成型等制作燒結體S、采用熱塑性加工制造稀±磁鐵C等的多種 的熱加工的情況，非晶質的磁性粉末也不會粗大化，最終形成平均晶體粒徑為500nm W下 的晶質的組織。因而，即使在包含非晶質的磁性粉末的狀態(tài)下制造了稀±磁鐵C的情況下， 也能得到磁特性優(yōu)異的稀±磁鐵。目P，通過應用本發(fā)明的制造方法，能夠采用高效率且不使 材料成品率降低的制造方法來制造磁特性優(yōu)異的稀±磁鐵C。
[0054](評價采用本發(fā)明的制造方法制造的稀±磁鐵的磁特性，且觀察了組織的實驗及 其結果）
[00巧]本發(fā)明人等進行了評價采用本發(fā)明的制造方法制造的稀±磁鐵的磁特性、且觀察 組織的實驗。
[005引 < 關于實施例>
[0057] 使用銅制的單漉來制作組成為
[005引炯28.7Pr0.4i5Fe69.2gB。. wsGa。.4AI。. iiCu。. 1。6、厚度為 10 ~28 μ m 的液體急冷巧，侍到了多 種磁性粉末。在此，所謂"磁性粉末的厚度"意指與單漉的旋轉方向垂直的方向的尺寸，厚 度越薄就越被急冷。W下，表1中示出了多種的磁性粉末的制作條件和磁性粉末的厚度。
[0059] 表 1
[0060]
[0061] 另外，作為制作燒結體時的條件，裝入被加熱到700°C的超硬合金的模具中，W 400MPa的負荷進行加壓燒成，保持3分鐘后，從模具中取出從而制作了燒結體。
[0062] 進而，作為將燒結體熱塑性加工時的條件，在加熱溫度為780°C、應變速度為0. 1/ sec、應變量為40%、50%、60%的條件下進行熱塑性加工，制作了稀±磁鐵。
[0063] <關于實驗結果>
[0064] 在圖5和W下的表2中示出與磁性粉末的厚度相應的非晶質含有范圍的驗證結 果、和關于與磁性粉末的厚度相應的稀±磁鐵的矯頑力和在結晶溫度下的發(fā)熱量的實驗結 果。另外，在圖6和W下的表3中示出關于與采用液體急冷法制作的磁性粉末的厚度相應 的稀±磁鐵的磁化的測定結果。
[00巧]表2 [0066]
[0067]表 3 [006引
[0069] 首先，由圖5和表2可知，磁性粉末的厚度小于30 μπι(圖中的28 μπι左右的虛線） 的范圍成為存在非晶質的磁性粉末的區(qū)域，由該區(qū)域的磁性粉末制造的稀±磁鐵的矯頑力 極小，為化Oe W下，另一方面，在結晶溫度下的發(fā)熱量極高，為54(J/g) W上。
[0070] 與此相對，可知：在不包含非晶質的厚度范圍、即僅由納米晶質的磁性粉末構成的 稀±磁鐵中，矯頑力極高，為15k0e左右~18k0e左右，在結晶溫度下的發(fā)熱量也變?yōu)榱慊?者 6. 7 (J/g)。
[0071] 另外，在圖6中，實線表示采用本發(fā)明的制造方法（為實施例，使用已述的組成的 磁性粉末，使用納米晶質和非晶質混合存在的磁性粉末來制造稀±磁鐵的方法）獲得的結 果，虛線表示采用W往的制造方法（為比較例，不使用已述的組成的磁性粉末，使用納米晶 質和非晶質混合存在的磁性粉末來制造稀±磁鐵的方法）獲得的結果。
[007引由圖6和表3可知，在比較例中，在磁性粉末的厚度小于25 μ m的范圍內(nèi)，非晶質 的磁性粉末粗大化，磁化特性變低。因此，在比較例中，為了得到磁特性良好的稀±磁鐵，需 要僅使用25 μπι W上的厚度范圍、即W往良品范圍的磁性粉末。
[0073] 與此相對，在實施例中，顯示出與磁性粉末的厚度范圍無關、稀±磁鐵的磁化為 1. 4Τ左右或其W上的高的值。因此可知，盡管并不在厚度范圍內(nèi)挑選磁性粉末，全部使用采 用液體急冷法制作的磁性粉末，也能夠得到磁特性優(yōu)異的稀±磁鐵。
[0074] 進而，圖7示出在實施例和比較例中關于磁性粉末的組織和稀±磁鐵的組織的 SEM圖像照片圖。
[0075] 在比較例中，在通過熱塑性加工而制造的稀±磁鐵的組織中，非晶質的磁性粉末 粗大化，具有平均晶體粒徑為550nm的結晶組織。與此相對，在實施例中，非晶質的磁性粉 末沒有粗大化，具有平均晶體粒徑為250nm的結晶組織。
[007引運樣就證實了 W下情況：通過使用由組成式巧1)χ她)ΛΒΑΟη為包含Y的一 種W上的輕稀±元素，化為包含Dy、化中的至少一種的重稀±元素，Τ為包含化、Ni、Co 中的至少一種W上的過渡金屬，B為棚，Μ為Ga、Al、化中的至少一種W上，2744， 0《y《10，Z = 100-x-;y-s-t，0. 75《S《3. 4,0《t《3，X、y、Z、S、t 的單位都為質 量％ )表示的磁性粉末，即使是不僅有納米晶質的磁性粉末，還混合存在非晶質的磁性粉 末的情況下，也能夠得到磁特性優(yōu)異的稀上磁鐵。
[0077] W上使用附圖詳述了本發(fā)明的實施方式，但具體的構成并不限于該實施方式，即 使有不脫離本發(fā)明的要旨的范圍內(nèi)的設計變更等，運些設計變更等也包括在本發(fā)明中。
【主權項】
1. 一種稀土磁鐵的制造方法，包括： 第1步驟，將由組成式（Rl)x(Rh)yTzBsMt表示的金屬熔液急冷，制作平均晶體粒徑為 500nm以下的納米晶質的磁性粉末、和非晶質的磁性粉末混合存在的磁性粉末，其中，R1為 包含Y的一種以上的輕稀土元素，Rh為包含Dy、Tb中的至少一種的重稀土元素，T為包 含F(xiàn)e、Ni、Co中的至少一種以上的過渡金屬，B為硼，Μ為Ga、Al、Cu中的至少一種以上， 27 <X< 44,0 <y< 10,z= 100-x-y-s_t，0· 75 <s< 3. 4,0 <t< 3,X、y、z、s、t的 單位都為質量％ ;和 第2步驟，對納米晶質的磁性粉末和非晶質的磁性粉末混合存在的磁性粉末進行燒結 來制作燒結體，對燒結體實施熱塑性加工來制造稀土磁鐵。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種稀土磁鐵的制造方法，即使采用液體急冷法所制作的磁性粉末包含納米晶質和非晶質這雙方，也能夠制造磁特性優(yōu)良的稀土磁鐵。該稀土磁鐵的制造方法，包括：第1步驟，將由組成式(Rl)x(Rh)yTzBsMt表示的金屬熔液急冷，制作平均晶體粒徑為500nm以下的納米晶質的磁性粉末和非晶質的磁性粉末混合存在的磁性粉末(MF)，其中，Rl為包含Y的一種以上的輕稀土元素，Rh為包含Dy、Tb中的至少一種的重稀土元素，T為包含F(xiàn)e、Ni、Co中的至少一種以上的過渡金屬，B為硼，M為Ga、Al、Cu中的至少一種以上，27≤x≤44，0≤y≤10，z＝100-x-y-s-t，0.75≤s≤3.4，0≤t≤3，x、y、z、s、t的單位都為質量％；和第2步驟，對磁性粉末(MF)進行燒結來制作燒結體(S)，對燒結體(S)實施熱塑性加工來制造稀土磁鐵(C)。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/053
【公開號】CN105489363
【申請?zhí)枴緾N201510639506
【發(fā)明人】一期崎大輔, 小森健祐, 佐久間大祐, 高橋孝明
【申請人】豐田自動車株式會社
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年9月30日
【公告號】EP3007192A1, US20160097110