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一種利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法

文檔序號(hào):9922992閱讀:469來源:國知局
一種利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)、薄膜制備技術(shù)和太陽能電池制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在光伏領(lǐng)域,具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的有機(jī)-金屬鹵化物作為一種光吸收材料,以其獨(dú)特的性質(zhì)引起光伏界的極大關(guān)注,鈣鈦礦太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率近幾年突飛猛進(jìn),已超過20%。鈣鈦礦薄膜作為鈣鈦礦太陽能電池中光電轉(zhuǎn)換基本材料,是鈣鈦礦太陽能電池的關(guān)鍵與核心,其制備工藝主要采用溶液法,其中包含一步法和兩步法。一步法雖操作相對(duì)簡(jiǎn)單,但制備的鈣鈦礦薄膜存在一些問題:薄膜的均勻性和結(jié)晶性不能得到有效控制,鈣鈦礦薄膜晶粒粗大、呈樹枝狀,對(duì)基體的覆蓋率低,致使電子在傳輸過程中極其容易與空穴發(fā)生復(fù)合,導(dǎo)致鈣鈦礦太陽能電池性能差、且穩(wěn)定性不夠好。得到均勻、致密、結(jié)合強(qiáng)度好、覆蓋率高的鈣鈦礦薄膜是制備高性能鈣鈦礦太陽能電池的關(guān)鍵。液相結(jié)晶的條件是溶液具有過飽和度。已有的技術(shù)方案主要是通過溶液中溶劑的自然干燥或直接加熱干燥,難以實(shí)現(xiàn)對(duì)鈣鈦礦薄膜結(jié)晶特性的良好控制,因此一步法無法獲得均勻致密的鈣鈦礦薄膜。有報(bào)道通過氣吹加快蒸發(fā),可在一定程度上提高溶液干燥速度,但氣吹容易造成溶液面不穩(wěn)定,從而引起鈣鈦礦薄膜表面起伏不均勻,可能造成基體裸露,影響鈣鈦礦太陽能電池均勻性和光電性能,難以產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法,該方法能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),獲得結(jié)構(gòu)均勻致密的鈣鈦礦薄膜。
[0004]為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法,其具體步驟為:將鈣鈦礦溶液涂敷在基體表面,形成鈣鈦礦液膜,然后將其置于低溶劑分壓環(huán)境中進(jìn)行抽氣干燥,抽氣干燥時(shí)鈣鈦礦液膜的溫度介于溶劑的冰點(diǎn)溫度與沸點(diǎn)溫度之間,在干燥過程中或完全干燥之后通入氣體,以稀釋溶劑分子濃度的方式加快溶劑蒸發(fā)或溶劑分子離開該環(huán)境,同時(shí)在干燥過程中控制干燥條件,使鈣鈦礦液膜中的溶質(zhì)在基體表面異相形核并生長,得到均勻、致密的鈣鈦礦薄膜;其中低溶劑分壓環(huán)境是指該環(huán)境中的溶劑分壓低于溶劑在當(dāng)前干燥溫度下99%的飽和蒸汽壓,通入的氣體中的溶劑分壓低于當(dāng)前該環(huán)境中的溶劑分壓,且該氣體不與鈣鈦礦液膜或薄膜發(fā)生反應(yīng),所述的溶劑為鈣鈦礦溶液中的溶劑。
[0006]所述的鈣鈦礦溶液中的溶劑為DMF、DMS0或γ_丁內(nèi)脂中的一種或兩種任意比例的混合溶劑;鈣鈦礦溶液中的溶質(zhì)為摩爾比為1:1的PbX2和CH3NH3Y,其中X為1、Br或Cl,¥為1、Br或Cl,Χ與Y相同或不同。
[0007]所述的鈣鈦礦溶液中PbX2和CH3NH3Y形成CH3NH3PbX2Y, CH3NH3PbX2Y的質(zhì)量百分濃度為10?50%。
[0008]采用刮涂、噴霧或涂布的方式將鈣鈦礦溶液涂敷在基體表面,得到的鈣鈦礦液膜的厚度< 5000nmo
[0009]抽氣干燥時(shí)控制鈣鈦礦溶液的溫度為-20?40°C。
[0010]干燥過程中通入的氣體中的溶劑分壓不超過當(dāng)前低溶劑分壓環(huán)境中溶劑分壓的80%,完全干燥之后通入的氣體中的溶劑分壓為當(dāng)前低溶劑分壓環(huán)境中溶劑分壓的50%?O。
[0011]控制干燥條件使鈣鈦礦液膜中的溶質(zhì)在基體表面異相形核并生長,是指通過對(duì)基體粗糙形貌、熱量補(bǔ)償、抽氣速度和干燥速度的控制,抑制鈣鈦礦液膜中均相形核,使溶質(zhì)在基體表面優(yōu)先異相形核,并繼續(xù)結(jié)晶,生長成致密均勻的鈣鈦礦薄膜。
[0012]所述的異相形核,是在采用表面平坦的基體時(shí),在基體表面均勻的異相形核;
[0013]所述的異相形核,是在采用粗糙的基體時(shí),在晶核尺寸小于基體粗糙表面凹坑尺寸的條件下,在凹坑部位優(yōu)先異相形核;或著在晶核尺寸大于基體粗糙表面凹坑尺寸的條件下,在粗糙表面均勻的異相形核。
[0014]所述的熱量補(bǔ)償是通過基體預(yù)熱或加熱、鈣鈦礦液膜預(yù)熱或加熱、或者非接觸式輻射加熱的方式對(duì)鈣鈦礦液膜或基體進(jìn)行即時(shí)熱量補(bǔ)償。
[0015]在抽氣干燥完成后,將得到的薄膜在57?300°C下進(jìn)行2min?1h的熱處理,即得到鈣鈦礦薄膜。
[0016]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果為:
[0017]本發(fā)明提供的利用溶液抽氣通氣法制備鈣鈦礦太陽能電池中鈣鈦礦薄膜的方法,將涂敷在基體表面的鈣鈦礦液膜,置于溶劑分壓低于溶劑當(dāng)前溫度下99%的飽和蒸汽壓的環(huán)境中進(jìn)行抽氣干燥,在干燥過程中或完全干燥之后,通入溶劑分壓低于當(dāng)環(huán)境中溶劑分壓且不與鈣鈦礦發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體,以顯著降低當(dāng)前溶劑分壓,通過以稀釋溶劑分子濃度的方式加快溶劑蒸發(fā)或溶劑分子離開環(huán)境。同時(shí)在干燥過程中,通過控制干燥速度,使基體表面基于異相形核結(jié)晶并生長,從而生成致密均勻的鈣鈦礦薄膜。雖然通過降低壓力至當(dāng)前溫度下溶劑99%的飽和蒸汽壓以下,加速溶劑蒸發(fā),使溶液快速具有高過飽和度,從而使大量溶質(zhì)能夠在基體上異相形核并生長,能夠得到較為致密的鈣鈦礦薄膜。然而,抽氣過程結(jié)束時(shí)仍有部分溶劑蒸氣在留存在薄膜周圍環(huán)境內(nèi),這將導(dǎo)致溶劑對(duì)生成的薄膜產(chǎn)生腐蝕或溶劑時(shí)效效應(yīng),影響薄膜質(zhì)量、降低電池性能并可能損傷電池長期穩(wěn)定性。本發(fā)明中為了使蒸發(fā)的溶劑蒸汽快速離開生成的薄膜表面,以避免溶劑對(duì)生成的薄膜產(chǎn)生腐蝕或溶劑時(shí)效效應(yīng),在干燥過程中或完全干燥之后通入溶劑分壓低于當(dāng)前環(huán)境內(nèi)溶劑分壓的氣體,以顯著降低當(dāng)環(huán)境室內(nèi)的溶劑分壓,從而使溶劑迅速蒸發(fā)或離開薄膜表面。本發(fā)明能夠克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,可以加速液膜干燥,并使溶劑蒸汽分子快速離開薄膜表面,并獲得結(jié)構(gòu)均勻致密的鈣鈦礦薄膜,從而避免鈣鈦礦薄膜漏洞造成的電流漏流,有利于實(shí)現(xiàn)高效太陽能電池的制造,具有操作簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)、成本低廉、重復(fù)準(zhǔn)確性高、便于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
[0018]進(jìn)一步的,本發(fā)明中,在抽氣干燥過程中,為了進(jìn)一步加速溶劑揮發(fā)并且對(duì)生成的鈣鈦礦晶粒進(jìn)行適當(dāng)調(diào)控,可以在適當(dāng)溫度下對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理,最終得到理想的鈣鈦礦薄膜。同時(shí),在干燥過程中,可以通過基體預(yù)熱或加熱、溶液預(yù)熱或加熱、非接觸式輻射加熱的方式對(duì)溶液膜或基體進(jìn)行即時(shí)熱量補(bǔ)償,以抑制因溶液降溫降低飽和蒸汽壓從而影響干燥速度。而且經(jīng)抽氣干燥得到的鈣鈦礦薄膜,可以對(duì)其進(jìn)行熱處理,以進(jìn)一步調(diào)控優(yōu)化其晶粒結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸。
【附圖說明】
[0019]圖1-1為對(duì)比例I制得的CH3NH3Pb 13薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0020]圖1-2為對(duì)比例2制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0021]圖1-3為對(duì)比例3制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0022]圖2-1為對(duì)比例4制得的CH3NH3Pb13薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0023]圖2-2為對(duì)比例5制得的CH3NH3Pb13薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0024]圖2-3為對(duì)比例6制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0025]圖3-1為實(shí)施例1制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0026]圖3-2為實(shí)施例2制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
[0027]圖3-3為實(shí)施例3制得的CH3NH3PbI3薄膜的SEM圖,其中(a)的放大倍數(shù)為5千倍,(b)的放大倍數(shù)為I萬倍,(c)的放大倍數(shù)為2萬倍。
【具體實(shí)施方式】
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