一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟為：先采用鋁箔制備多孔氧化鋁；再通過(guò)將鋰鹽、鎳鹽、鈷鹽、脲醛樹(shù)脂制備凝膠狀物，將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，燒結(jié)8?12h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)3?7次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸堿性溶液中，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分。本發(fā)明中鎳鈷錳鋰元素在液相環(huán)境下元素混合均勻，且鎳鈷錳與銨絡(luò)合后分散于樹(shù)脂中，固化后也分散在凝膠中，脲醛樹(shù)脂價(jià)格低、制作成本低，操作方便，采用多孔氧化鋁為模板，鎳鈷錳酸鋰晶核能在多孔的氧化鋁中均勻成核生長(zhǎng)，因此鎳鈷錳酸鋰粒徑均勻，形貌結(jié)構(gòu)一致。
【專利說(shuō)明】
一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鋰電池用材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著通訊行業(yè)、電動(dòng)汽車產(chǎn)業(yè)和數(shù)碼產(chǎn)品行業(yè)的不斷發(fā)展，人們對(duì)電池的需求日益增加，動(dòng)力、儲(chǔ)能電池應(yīng)運(yùn)而生。國(guó)家正在推出許多政策鼓勵(lì)大型電池的研究和應(yīng)用，可以預(yù)測(cè)，在不久的將來(lái)，會(huì)生產(chǎn)出大量電池。然而，電池都有一定期限的使用壽命，當(dāng)電池使用壽命終止后，會(huì)進(jìn)入報(bào)廢階段，以目前動(dòng)力電池的數(shù)量可以預(yù)計(jì)將產(chǎn)生大量廢舊電池。由于電池含有大量貴金屬、稀有元素，不僅對(duì)水土環(huán)境有害，而且具有豐富的金屬資源開(kāi)發(fā)價(jià)值，所以不宜當(dāng)成普通生活垃圾進(jìn)行處理，最佳的處理方式是循環(huán)資源化利用。循環(huán)資源化利用，是指在一種產(chǎn)品報(bào)廢后，將這種產(chǎn)品經(jīng)過(guò)合理的分解和重組，制成與產(chǎn)品性能相同或相近的有價(jià)值產(chǎn)品一種回收利用過(guò)程。
[0003]鋰電池的正極材料是鋰電池的重要組成部分，是鋰電池性能的主要影響因數(shù)，現(xiàn)在商業(yè)化的正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰和磷酸鐵鋰。近年來(lái)，由于鎳鈷錳酸鋰的價(jià)格較低，比容量較高，使用范圍越來(lái)越廣。
[0004]合成正極材料鎳鈷錳酸鋰的方法主要包括:固相法、共沉淀法、低熱固相法、絡(luò)合法、溶液-凝膠法。固相法工藝簡(jiǎn)單，成本較低，但顆粒分布不均勻，晶體形貌不規(guī)整;共沉淀法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，但物相均勻程度不容易控制;溶膠-凝膠法存在大量微孔，在干燥過(guò)程中又將會(huì)逸出許多氣體及有機(jī)物，并產(chǎn)生收縮，使形貌和尺寸不一致。利用溶膠-凝膠法結(jié)合模板法的技術(shù)，能將鎳鈷錳酸鋰的合成和鎳鈷錳酸鋰的形貌尺寸控制相結(jié)合，為高性能的鎳鈷錳酸鋰材料的制備提供了新的途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑均勻、形貌結(jié)構(gòu)一致的制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0007]—種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0008](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?00_240°C，保持3-5h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.1-0.3mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，4.5-5.5V電壓下，電化學(xué)拋光3-5min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔；
[0009](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.2-0.4mol/L的酸為電解液，冰水浴，20-30V電壓下，電化學(xué)氧化3-5h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0010](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在50-60°C下浸泡40-60min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘萊電極為參比電極，0.3-0.5mol/L的酸為電解液，冰水浴，45-55V電壓下，電化學(xué)氧化4-6h，得到二次氧化后的鋁箔；
[0011](4)將二次氧化后的鋁箔置于6-10mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在60-70°C下浸泡20-30min ；然后添加4_6mL的0.5mol/L磷酸溶液，在50-60 °C下浸泡l_2h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化鋁；
[0012](5)將鋰鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為100-300g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:3-5，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物;固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的1-3%;
[0013](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在800-850°C下燒結(jié)8-12h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)3-7次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0014](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入5-7mol/L堿性溶液中40-60min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為10-15μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0015]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟(2)和步驟(3)中的酸均為酒石酸、磷酸或硫酸。
[0016]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟(5)中的鋰鹽為硫酸鹽、醋酸鹽或草酸鹽中的一種或兩種以上。
[0017]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟(5)中的固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為2-4:1。
[0018]作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:所述步驟(7)中的堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0020]本發(fā)明中鎳鈷錳鋰元素在液相環(huán)境下元素混合均勻，且鎳鈷錳與銨絡(luò)合后分散于樹(shù)脂中，固化后也分散在凝膠中，脲醛樹(shù)脂價(jià)格低、制作成本低，操作方便，采用多孔氧化鋁為模板，鎳鈷錳酸鋰晶核能在多孔的氧化鋁中均勻成核生長(zhǎng)，因此鎳鈷錳酸鋰粒徑均勻，形貌結(jié)構(gòu)一致。
【具體實(shí)施方式】
[0021 ]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0024](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?00°C，保持3h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.lmol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，4.5V電壓下，電化學(xué)拋光3min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔；
[0025](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.2moVL的酒石酸為電解液，冰水浴，20V電壓下，電化學(xué)氧化3h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0026](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在50°C下浸泡40min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.3mol/L的酒石酸為電解液，冰水浴，45V電壓下，電化學(xué)氧化4h，得到一■次氧化后的招猜；
[0027](4)將二次氧化后的鋁箔置于6mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在60°C下浸泡20min;然后添加4mL的0.5mol/L磷酸溶液，在50 °C下浸泡Ih，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化招;
[0028](5)將硫酸鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為100g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:3，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物；固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為2:1，固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的I % ；
[0029](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在800°C下燒結(jié)8h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)3次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0030](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入5mol/L氫氧化鈉溶液中40min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為ΙΟμπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0031]實(shí)施例2
[0032]—種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0033](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?10°C，保持3.5h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.15mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，4.8V電壓下，電化學(xué)拋光3.5min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔；
[0034](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.25mol/L的磷酸為電解液，冰水浴，22V電壓下，電化學(xué)氧化3.5h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0035](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在52°C下浸泡45min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.35mol/L的磷酸為電解液，冰水浴，48V電壓下，電化學(xué)氧化4.5h，得到一■次氧化后的招猜；
[0036](4)將二次氧化后的鋁箔置于7mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在62°C下浸泡22min;然后添加4.5mL的0.5mol/L磷酸溶液，在52°C下浸泡1.2h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化鋁；
[0037](5)將醋酸鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為150g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:
3.5，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物；固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為2.5:1，固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的1.5% ；
[0038](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在810°C下燒結(jié)9h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)4次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0039](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入5.5mol/L氫氧化鉀溶液中45min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為Ι?μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ] 一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0042](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?20°C，保持4h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.2mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，5V電壓下，電化學(xué)拋光4min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的招猜;
[0043](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.3moVL的硫酸為電解液，冰水浴，25V電壓下，電化學(xué)氧化4h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0044](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在55°C下浸泡50min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.4mol/L的硫酸為電解液，冰水浴，50V電壓下，電化學(xué)氧化5h，得到一.次氧化后的招猜；
[0045](4)將二次氧化后的鋁箔置于SmL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在65°C下浸泡25min;然后添加5mL的0.5mol/L磷酸溶液，在55°C下浸泡1.5h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化招;
[0046](5)將草酸鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為200g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:4，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物；固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為3:1，固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的2% ；
[0047](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在820°C下燒結(jié)10h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)5次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0048](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入6mol/L氫氧化鈉溶液中50min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為12μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0049]實(shí)施例4
[0050]—種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0051](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?30°C，保持4.5h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.25mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，5.2V電壓下，電化學(xué)拋光4.5min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔；
[0052](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.35mol/L的酒石酸為電解液，冰水浴，28V電壓下，電化學(xué)氧化4.5h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0053](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在58°C下浸泡55min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘萊電極為參比電極，0.45mo 1/L的酒石酸為電解液，冰水浴，52V電壓下，電化學(xué)氧化5.5h，得到二次氧化后的鋁箔；
[0054](4)將二次氧化后的鋁箔置于9mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在68°C下浸泡28min;然后添加5.5mL的0.5mol/L磷酸溶液，在58°C下浸泡1.8h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化鋁；
[0055](5)將硫酸鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為250g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:
4.5，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物；固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為3.5:1，固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的2.5% ；
[0056](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在840°C下燒結(jié)llh，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)6次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0057](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入6.5mol/L氫氧化鉀溶液中55min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為14μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0058]實(shí)施例5
[0059]—種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，具體步驟如下:
[0060](I)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?40°C，保持5h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.3mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，5.5V電壓下，電化學(xué)拋光5min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔；
[0061](2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.4mol/L的磷酸為電解液，冰水浴，30V電壓下，電化學(xué)氧化5h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔；
[0062](3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在60°C下浸泡60min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.5mol/L的磷酸為電解液，冰水浴，55V電壓下，電化學(xué)氧化6h，得到一.次氧化后的招猜；
[0063](4)將二次氧化后的鋁箔置于1mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在70°C下浸泡30min;然后添加6mL的0.5mol/L磷酸溶液，在60°C下浸泡2h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化招;
[0064](5)將醋酸鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為300g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:5，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物；固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為4:1，固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的3% ；
[0065](6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在850°C下燒結(jié)12h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)7次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁；
[0066](7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入7mol/L氫氧化鈉溶液中60min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為15μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。
[0067]本發(fā)明中鎳鈷錳鋰元素在液相環(huán)境下元素混合均勻，且鎳鈷錳與銨絡(luò)合后分散于樹(shù)脂中，固化后也分散在凝膠中，脲醛樹(shù)脂價(jià)格低、制作成本低，操作方便，采用多孔氧化鋁為模板，鎳鈷錳酸鋰晶核能在多孔的氧化鋁中均勻成核生長(zhǎng)，因此鎳鈷錳酸鋰粒徑均勻，形貌結(jié)構(gòu)一致。
[0068]上面對(duì)本專利的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本專利并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)將鋁箔打磨，浸泡，用去離子水清洗后，在氮?dú)夥諊录訜嶂?00-240°C，保持3-5h，以處理后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.1-0.3mol/L的乙酸溶液為電解液，常溫下，4.5-5.5V電壓下，電化學(xué)拋光3-5min，取出，用去離子水清洗、干燥、備用，得到拋光過(guò)的鋁箔； (2)以拋光過(guò)的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘汞電極為參比電極，0.2-0.4moVL的酸為電解液，冰水浴，20-30V電壓下，電化學(xué)氧化3-5h，得到電化學(xué)氧化后的鋁箔； (3)將電化學(xué)氧化后的鋁箔取出、去離子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在50-60°C下浸泡40-60min，得到一次氧化后的鋁箔；以一次氧化后的鋁箔為陽(yáng)極，石墨棒為陰極，甘萊電極為參比電極，0.3-0.5mo 1/L的酸為電解液，冰水浴，45-55V電壓下，電化學(xué)氧化4-6h，得到二次氧化后的鋁箔； (4)將二次氧化后的鋁箔置于6-10mL含有金屬鹽和磷酸的混合液中，在60-70°C下浸泡20-30min ；然后添加4_6mL的0.5mol/L磷酸溶液，在50_60°C下浸泡l_2h，取出，用去離子水清洗，得到多孔氧化鋁； (5)將鋰鹽、鎳鹽和鈷鹽充分溶解至水中得到金屬鹽溶液，金屬鹽溶液的金屬離子濃度為100-300g/L，與脲醛樹(shù)脂充分混合，所述金屬鹽溶液與所述脲醛樹(shù)脂的體積比為1:3-5，加入固化劑，水浴加熱固化，取出凝膠狀物;固化劑的加入量為尿醛樹(shù)脂質(zhì)量的1-3%; (6)將制備得到的多孔氧化鋁浸泡于凝膠狀物中，取出后，在800-850°C下燒結(jié)8-12h，再浸入溶膠，再燒結(jié)，如此重復(fù)3-7次，得到負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁； (7)將負(fù)載鎳鈷錳酸鋰的多孔氧化鋁浸入5-7mo1/L堿性溶液中40_60min，過(guò)濾后，用水和乙醇清洗，蒸發(fā)結(jié)晶，然后球磨篩分至粒度D50為10-15μπι，得到鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中的酸均為酒石酸、磷酸或硫酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的鋰鹽為硫酸鹽、醋酸鹽或草酸鹽中的一種或兩種以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的固化劑由氯化銨和尿素組成，氯化銨和尿素的質(zhì)量比為2-4:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鋰電子電池中鎳鈷錳酸鋰的方法，其特征在于，所述步驟(7)中的堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
【文檔編號(hào)】H01M10/0525GK105845925SQ201610265020
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月25日
【發(fā)明人】何鳳英
【申請(qǐng)人】何鳳英