一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于磁性功能材料領(lǐng)域，特別提供了一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法。其特征在于將R－M合金氫破粉作為釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的擴(kuò)滲源，其中R為L(zhǎng)a,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的至少一種，M為Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Al中的至少一種，M的原子分?jǐn)?shù)5－30％。具體工藝步驟為：用速凝法制備R－M合金薄片；將合金薄片進(jìn)行氫破處理得到R－M氫破粉；將R－M氫破粉附著在釹鐵硼磁體的表面作為擴(kuò)滲源；進(jìn)行晶界擴(kuò)滲及退火熱處理。該發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是：R－M氫破粉具有很強(qiáng)的抗氧化性；R?M氫破粉熔點(diǎn)低，擴(kuò)滲效率高；工藝簡(jiǎn)單，操作方便。
【專利說明】
_種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于磁性功能材料領(lǐng)域，特別提供了一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]燒結(jié)NdFeB磁體作為第三代永磁材料，具有優(yōu)越的永磁性能，被廣泛用于混合動(dòng)力(HEV)或者純電動(dòng)汽車(EV)用驅(qū)動(dòng)電機(jī)、工業(yè)用伺服電機(jī)、消費(fèi)類電子、VCM、核磁共振儀、航空航天等領(lǐng)域。特別是響應(yīng)國(guó)家“十三五規(guī)劃”及“中國(guó)制造2025”的號(hào)召，新能源汽車(HEV和EV)以及工業(yè)機(jī)器人具有很大的發(fā)展前景，成為燒結(jié)釹鐵硼磁體行業(yè)發(fā)展的巨大推動(dòng)力。這些應(yīng)用領(lǐng)域要求燒結(jié)釹鐵硼磁體具有高矯頑力Hc1、高磁能積(BH)max、高方形度Hk/Kci以及較高的溫度穩(wěn)定性。
[0003]燒結(jié)釹鐵硼磁體矯頑力是組織結(jié)構(gòu)敏感參量，其實(shí)際值不到理論值的30%，因此，高矯頑力磁體成為研究的重點(diǎn)。普遍認(rèn)為，燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力機(jī)制屬于形核機(jī)制，是結(jié)構(gòu)敏感性參數(shù)(受晶粒表層外延層，晶粒尺寸、形狀，晶界相的成分、厚度、分布等影響)。通過邊界強(qiáng)化和晶界改性技術(shù)可以強(qiáng)化反磁化疇的形核中心和強(qiáng)化晶粒之間的去磁性耦合作用，可以顯著提高磁體矯頑力。晶界擴(kuò)散技術(shù)(GBDP)和雙合金法都可以利用含有Dy/Tb重稀土元素的擴(kuò)散源和輔合金取代晶粒表層外延層的Nd原子形成(Nd，Dy，Tb)2Fei4B硬磁化層，從而提高磁體的矯頑力。近年來興起的低熔點(diǎn)稀土合金邊界強(qiáng)化是又一種晶界改性新技術(shù)，即晶界擴(kuò)散Pr/Nd — Cu/Al等輕稀土合金，主要是利用輕稀土合金熔點(diǎn)低，在高于其熔點(diǎn)的某一溫度熱處理，發(fā)生液態(tài)擴(kuò)散，在2:14:1主相晶粒周圍呈薄層網(wǎng)格狀分布，實(shí)現(xiàn)2:14:1主相晶粒的良好隔離和去磁耦合作用，從而提高磁體矯頑力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種通過晶界擴(kuò)滲稀土合金氫破粉提高釹鐵硼磁體矯頑力的方法。
[0005]本發(fā)明提供的一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法，其特征在于將R—M合金氫破粉作為釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的擴(kuò)滲源，其中R為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho中的至少一種，M為Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Al中的至少一種，M的原子分?jǐn)?shù)5 — 30%。
[0006]具體工藝步驟為:
[0007]I)用速凝法制備厚度為50 — 500微米的R—M合金薄片；
[0008]2)將合金薄片進(jìn)行氫破處理，得到R — M氫破粉，氫破工藝為:氫破爐內(nèi)真空度至KT2Pa以上，加熱到100 — 200°C活化10 — 20min，停止加熱，然后通入氫氣，氫氣壓力0.2 —
0.8MPa，氫破時(shí)間為 30 — 120min;
[0009]3)將R—M氫破粉附著在釹鐵硼磁體的表面作為擴(kuò)滲源；
[0010]4)進(jìn)行晶界擴(kuò)滲及退火熱處理，工藝為:真空度(3 — 5) X 10—3Pa,擴(kuò)滲溫度750 —950 °C,時(shí)間2 — 1h;退火溫度450 — 600°C，時(shí)間2 — 4h。晶界擴(kuò)滲熱處理的升溫過程中可以進(jìn)行脫氫處理，也可以不脫氫處理。
[0011]氫破制粉主要是利用R—M合金中不同相之間吸氫的溫度、吸氫量以及吸氫后的體積膨脹系數(shù)不同，在各相內(nèi)及交界處產(chǎn)生應(yīng)力，形成微裂紋，以晶界斷裂的形式導(dǎo)致鑄錠破碎。經(jīng)過氫破的R—M粉可以脫氫也可以不脫氫處理，作為釹鐵硼的擴(kuò)滲源，進(jìn)行晶界擴(kuò)滲熱處理。R—M氫破粉不易氧化，且R—M氫破粉熔點(diǎn)低，擴(kuò)滲效率更高。
[0012]本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是:
[0013]I)與非氫破合金粉相比，R—M合金氫破粉不易氧化；
[0014]2)與直接用R—M合金薄片作擴(kuò)滲源比，氫破粉更細(xì)，在磁體表面的分布更加均勻，有利于均勻擴(kuò)滲；
[0015]3)R—M合金氫破粉具有更低的熔點(diǎn)，擴(kuò)滲效率高。
具體實(shí)施例
[0016]實(shí)施例1:
[0017]1)利用速凝鑄片技術(shù)制備成分為?伽0735(^13()(原子分?jǐn)?shù))、平均厚度為0.31]11]1的合金薄片；
[0018]2)在氫破爐內(nèi)進(jìn)行吸氫破碎處理，將合金薄片置入在氫破爐內(nèi)，抽真空度至10一2Pa以上，加熱到150 °C活化1min，停止加熱，然后通入氫氣至0.2MPa，吸氫時(shí)間為80min，得至Ij平均顆粒尺寸在150μηι的Pr35Dy35Cu3Q合金氫破粉；
[0019]3)將Pr35Dy35Cu3Q粉附著在牌號(hào)為48H的燒結(jié)釹鐵硼磁體表面；
[0020]4)將附著Pr35Dy35Cu3Q粉的48H磁體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行晶界擴(kuò)滲熱處理，擴(kuò)滲熱處理工藝為:抽真空至5 X KT3Pa，擴(kuò)滲溫度900°C，時(shí)間4h ；退火溫度500°C，時(shí)間2h ；
[0021 ] 5)利用N頂-200C永磁測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試樣品的磁性能，經(jīng)過Pr35Dy35Cu3Q氫破粉擴(kuò)滲處理的樣品的矯頑力、剩磁和磁能積分別為23.4k0e,13.48kGs和45.2MG0e。擴(kuò)滲處理前樣品的矯頑力、剩磁和磁能積分別為16.8k0e, 13.67kGs和46.8MG0e，可見經(jīng)過磁體的矯頑力有了較大幅度的提高，剩磁和磁能積變化很小，由于經(jīng)過擴(kuò)滲處理，在晶粒表層形成一層磁硬化層，晶界相也變得更加均勻連續(xù)。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]I)利用速凝鑄片技術(shù)制備成分為Nd35Tb35Cu3Q((原子分?jǐn)?shù))、平均厚度為0.3mm的合金薄片；
[0024]2)在氫破爐內(nèi)進(jìn)行吸氫破碎處理，將合金薄片置入在氫破爐內(nèi)，抽真空度至10一2Pa以上，加熱到150°C活化1min，停止加熱，然后通入氫氣至0.2MPa，吸氫時(shí)間為10min，得到平均顆粒尺寸在120μηι的Pr35Dy35Cu3Q合金氫破粉；
[0025]3)將Nd35Tb35Cu3O粉附著在牌號(hào)為42SH的燒結(jié)釹鐵硼磁體表面；
[0026]4)將附著Nd35Tb35Cu3O粉的42SH磁體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行晶界擴(kuò)滲熱處理，擴(kuò)滲熱處理工藝為:抽真空至5 X KT3Pa，擴(kuò)滲溫度880°C，時(shí)間6h;退火溫度500°C，時(shí)間2h;
[0027]5)利用N頂-200C永磁測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試樣品的磁性能，經(jīng)過Nd35Tb35Cu3Q氫破粉擴(kuò)滲處理的樣品的矯頑力、剩磁和磁能積分別為29.5k0e ,12.94kGs和39.2MG0e。擴(kuò)滲處理前樣品的矯頑力、剩磁和磁能積分別為21.4k0e ,13.12kGs和41.4MG0e，可見經(jīng)過磁體的矯頑力有了較大幅度的提高，剩磁和磁能積變化很小，由于經(jīng)過擴(kuò)滲處理，在晶粒表層形成一層磁硬化層，晶界相也變得更加均勻連續(xù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法，其特征在于將R—M合金氫破粉作為釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的擴(kuò)滲源，其中R為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho中的至少一種，M*Fe ,Co,Ni,Cu,Zn，Ga，Al中的至少一種，M的原子分?jǐn)?shù)5 — 30% ; 具體工藝步驟為: 1)用速凝法制備厚度為50— 500μπι的R—M合金薄片； 2)將合金薄片進(jìn)行氫破處理得到R—M氫破粉； 3)將R—M氫破粉附著在釹鐵硼磁體的表面作為擴(kuò)滲源； 4)進(jìn)行晶界擴(kuò)滲及退火熱處理。2.如權(quán)利要求1所述一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法，其特征在于工藝步驟2)中氫破工藝為:氫破爐內(nèi)真空度至KT2Pa以上，加熱到100 —200°C活化10 —20min，停止加熱，然后通入氫氣，氫氣壓力0.2 — 0.8MPa，氫破時(shí)間為30 — 120min。3.如權(quán)利要求1所述一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法，其特征在于工藝步驟4)中晶界擴(kuò)滲及退火熱處理工藝為:真空度為(3 — 5) X 10—3Pa，擴(kuò)滲溫度750 — 950°C，時(shí)間2 —1h;退火溫度450 — 600°C，時(shí)間2 — 4h。4.如權(quán)利要求1所述一種釹鐵硼磁體晶界擴(kuò)滲的制備方法，其特征在于工藝步驟4)中晶界擴(kuò)滲熱處理的升溫過程中進(jìn)行脫氫處理或不脫氫處理。
【文檔編號(hào)】C23C10/30GK105895358SQ201610423986
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】高學(xué)緒, 包小倩, 盧克超, 湯明輝, 李紀(jì)恒
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)