一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法，屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域。該方法以聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化錫銻為原料制得自制耐高溫柔性襯底，再將甲硅烷和氫氣利用空心陰極放電進(jìn)行薄膜沉積最終制得柔性襯底微晶薄膜，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)柔性襯底只能在低溫下進(jìn)行沉積影響沉積速率的不足，而且耐溫性強(qiáng)的自制柔性襯底又避免了傳統(tǒng)柔性襯底因熱變形導(dǎo)致與薄膜結(jié)合不好，從而降低電池轉(zhuǎn)化效率的問題，使得本發(fā)明制得的柔性襯底微晶硅薄膜具有質(zhì)量輕、不易破碎、可折疊、可卷曲等優(yōu)點(diǎn)，易于大面積生產(chǎn)，便于運(yùn)輸，具有很高的光電轉(zhuǎn)化效率。
【專利說明】
一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法，屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，由于能源消耗需求的大幅度提高以及隨之帶來的環(huán)境污染給人類生存環(huán)境造成了極大的破壞，“改變能源結(jié)構(gòu)，保護(hù)地球”成為全球的呼聲而受到各國關(guān)注。光伏電池的開發(fā)應(yīng)用成為解決世界范圍內(nèi)能源危機(jī)和環(huán)境問題的一條重要途徑。目前，單晶硅和多晶硅太陽能電池仍然是太陽能電池的主流產(chǎn)品。光子和電子之間的相互作用是太陽電池光電能量轉(zhuǎn)換的主要原因，但這種相互作用一般主要發(fā)生在太陽池材料表面數(shù)微米的范圍內(nèi)，這就為制造薄膜太陽電池提供了物理基礎(chǔ)。于是，人們努力開發(fā)了能夠盡量節(jié)約硅原料，有效降低生產(chǎn)成本的薄膜硅太陽能電池的制備方法。最初研制的硅薄膜中硅原子排列很不規(guī)則，即非晶硅薄膜。由于非晶薄膜中硅原子的無序排列會導(dǎo)致懸掛鍵的產(chǎn)生，懸掛鍵很容易捕獲電子，使太陽能電池的性能大幅降低。因此，人們又開發(fā)了硅原子排列比較規(guī)則的微晶硅薄膜，以提高薄膜電池的性能，微晶硅薄膜克服了光致衰退問題，被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的材料之一。
[0003]傳統(tǒng)的薄膜太陽能電池采用玻璃、陶瓷等剛性襯底制作成板塊狀的電池塊，在很多領(lǐng)域中的應(yīng)用受到限制。柔性襯底薄膜太陽能電池是在有機(jī)柔性襯底上制備薄膜、組裝成器件。柔性襯底微晶硅薄膜具有質(zhì)量輕、不易破碎、可折疊、可卷曲等特點(diǎn)，易于大面積生產(chǎn)，便于運(yùn)輸。柔性薄膜太陽能電池的用途非常廣泛。在衛(wèi)星通訊、空間探索、各種可攜帶的照明系統(tǒng)中均可看到它的身影。同時，它也可以用于太陽能汽車、吸收光能的建筑材料等。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前薄膜太陽能電池所用薄膜主要分為非晶硅薄膜和微晶硅薄膜兩種，其中非晶硅薄膜對紅光和長波段的紅外輻射利用率較低并且會產(chǎn)生光致衰退效應(yīng)，轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步降低，而微晶硅薄膜能避免光致衰退效應(yīng)，但傳統(tǒng)的微晶硅薄膜多采用剛性襯底，在很多領(lǐng)域無法應(yīng)用，柔性襯底雖然具有質(zhì)量輕、不易破碎、可折疊、可卷曲等優(yōu)點(diǎn)，但是常用的柔性襯底耐溫性差，因此只能在低溫下進(jìn)行微晶硅沉積處理，而低溫又會使沉積速率降低的缺陷，提供了一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法。該方法以聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化錫銻為原料制得自制耐高溫柔性襯底，再將甲硅烷和氫氣利用空心陰極放電進(jìn)行薄膜沉積最終制得柔性襯底微晶薄膜，本發(fā)明將高電導(dǎo)率的氧化錫銻和傳統(tǒng)柔性襯底聚奈二甲酸乙二醇酯混合復(fù)配重新制膜，增加了傳統(tǒng)襯底的耐高溫性，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)柔性襯底只能在低溫下進(jìn)行沉積而影響到沉積速率的不足，而且耐溫性強(qiáng)的自制柔性襯底又避免了傳統(tǒng)柔性襯底因熱變形導(dǎo)致與薄膜結(jié)合不好，從而降低電池轉(zhuǎn)化效率的問題，使得本發(fā)明制得的柔性襯底微晶硅薄膜具有質(zhì)量輕、不易破碎、可折疊、可卷曲等優(yōu)點(diǎn)，易于大面積生產(chǎn)，便于運(yùn)輸，具有很高的光電轉(zhuǎn)化效率。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取400?500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4?Sg氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至300?400°C直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用攪拌棒攪拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化錫銻粉末混合均勻；
(2)再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImXIm的玻璃板表面，涂布厚度為0.5?1mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在40?50°C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用；
(3)將上述制得的耐高溫柔性襯底裁剪成3cmX3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗3?5次，其中超聲功率為100?200W，每次清洗時間為5?lOmin，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率；
(4)將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至8?lOPa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2X10—3Pa,同時對基片臺加熱至250?350°C;
(5)當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為I: 9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到150?200Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為30?50MHz;
(6)待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗3?5次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。
[0006]所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為1mm。
[0007]本發(fā)明的物理性質(zhì):本發(fā)明制得的耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的最高薄膜沉積溫度可達(dá)350?400°C，利用本發(fā)明微晶硅薄膜制得的太陽能電池暗電導(dǎo)率達(dá)到2.5 X 10—5?2.8 X 10—5S/cm，光學(xué)帶隙為1.7?1.9eV，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到6.05?6.07%，比剛性襯底微晶硅薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換率高出55?57%。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將高電導(dǎo)率的氧化錫銻和傳統(tǒng)柔性襯底聚奈二甲酸乙二醇酯混合復(fù)配重新制膜，增加了傳統(tǒng)襯底的耐高溫性，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)柔性襯底只能在低溫下進(jìn)行沉積影響沉積速率的不足，而且耐溫性強(qiáng)的自制柔性襯底又避免了傳統(tǒng)柔性襯底因熱變形導(dǎo)致與薄膜結(jié)合不好，從而降低電池轉(zhuǎn)化效率的問題，使得本發(fā)明制得的柔性襯底微晶硅薄膜具有質(zhì)量輕、不易破碎、可折疊、可卷曲等優(yōu)點(diǎn)，易于大面積生產(chǎn)，便于運(yùn)輸，具有很高的光電轉(zhuǎn)化效率。
【具體實(shí)施方式】
[0009]稱取400?500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4?Sg氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至300?400°C直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用攪拌棒攪拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化錫銻粉末混合均勻;再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImX Im的玻璃板表面，涂布厚度為0.5?1mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在40?50°C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用;將上述制得的高溫柔性襯底裁剪成3cm X 3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗3?5次，其中超聲功率為100?200W，每次清洗時間為5?I Omin，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率;將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置的沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至8?lOPa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2 X 10—3Pa,同時對基片臺加熱至250?350°C ;當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為1:9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到150?200Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為30?50MHz;待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗3?5次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。
[0010]所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為1mm。
[0011]實(shí)例I
稱取400g聚奈二甲酸乙二醇酯和4g氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至300°C待物料融化，物料融化后用攪拌棒攪拌使其混合均勻;再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImX Im的玻璃板表面，涂布厚度為0.5mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在400C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用;將上述制得的高溫柔性襯底裁剪成3cmX3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗3次，其中超聲功率為100W，每次清洗時間為5min，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率;將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置的沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至8Pa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2X10—3Pa,同時對基片臺加熱至250°C;當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為1:9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到150Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為30MHz ;待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗3次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。
[0012]所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為1mm。
[0013]本發(fā)明的物理性質(zhì):本發(fā)明制得的耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的最高薄膜沉積溫度可達(dá)350°C，利用本發(fā)明微晶硅薄膜制得的太陽能電池暗電導(dǎo)率達(dá)到2.5X10—5S/cm，光學(xué)帶隙為1.7eV，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到6.05%，比剛性襯底微晶硅薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換率高出55%。
[0014]實(shí)例2
稱取450g聚奈二甲酸乙二醇酯和6g氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至350°C待物料融化，物料融化后用攪拌棒攪拌使其混合均勻;再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImX Im的玻璃板表面，涂布厚度為0.8mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在450C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用;將上述制得的高溫柔性襯底裁剪成3cmX3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗4次，其中超聲功率為150W，每次清洗時間為8min，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率;將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置的沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至9Pa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2X10—3Pa,同時對基片臺加熱至300°C;當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為1:9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到180Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為40MHz ;待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗4次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。
[0015]所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為1mm。
[0016]本發(fā)明的物理性質(zhì):本發(fā)明制得的耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的最高薄膜沉積溫度可達(dá)380°C，利用本發(fā)明微晶硅薄膜制得的太陽能電池暗電導(dǎo)率達(dá)到2.6X10—5S/cm，光學(xué)帶隙為1.8eV，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到6.06%，比剛性襯底微晶硅薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換率高出56%。
[0017]實(shí)例3
稱取500g聚奈二甲酸乙二醇酯和Sg氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至400°C待物料融化，物料融化后用攪拌棒攪拌使其混合均勻;再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImX Im的玻璃板表面，涂布厚度為1mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在50°C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用;將上述制得的高溫柔性襯底裁剪成3cmX3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗5次，其中超聲功率為200W，每次清洗時間為I Omin，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率;將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置的沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至10Pa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2 X 10—3Pa,同時對基片臺加熱至350°C ;當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為1:9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到200Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為50MHz;待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗5次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。
[0018]所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為1mm。
[0019]本發(fā)明的物理性質(zhì):本發(fā)明制得的耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的最高薄膜沉積溫度可達(dá)400°C，利用本發(fā)明微晶硅薄膜制得的太陽能電池暗電導(dǎo)率達(dá)到2.8X10—5S/cm，光學(xué)帶隙為1.9eV，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到6.07%，比剛性襯底微晶硅薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換率高出57%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取400?500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4?Sg氧化錫銻粉末一起倒入高溫反應(yīng)釜中，加熱升溫至300?400°C直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用攪拌棒攪拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化錫銻粉末混合均勻； (2)再將混勻后的物料用涂布機(jī)均勻的涂布在ImXIm的玻璃板表面，涂布厚度為0.5?1mm，涂布完成后將玻璃板移入烘箱，在40?50°C下干燥過夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高溫柔性襯底，備用； (3)將上述制得的耐高溫柔性襯底裁剪成3cmX3cm的小塊，分別用丙醇、無水乙醇和去離子水超聲清洗3?5次，其中超聲功率為100?200W，每次清洗時間為5?lOmin，去除襯底表面雜質(zhì)以提高襯底吸附率； (4)將清洗完的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠓湃氡∧こ练e裝置沉積腔室內(nèi)的基片臺上，用真空栗抽真空至8?lOPa，達(dá)到預(yù)定壓力后再打開分子栗抽本底真空至2X10—3Pa,同時對基片臺加熱至250?350°C; (5)當(dāng)基片臺達(dá)到預(yù)定溫度后，向沉積腔室內(nèi)以20mL/min的速率通入甲硅烷和氫氣的混合氣，其中甲硅烷和氫氣的體積比為I: 9，持續(xù)通氣直至腔室內(nèi)壓力達(dá)到150?200Pa，打開沉積裝置的射頻電源，開始沉積薄膜處理，其中射頻頻率為30?50MHz; (6)待薄膜沉積結(jié)束，腔室內(nèi)溫度冷卻至室溫后，用氮?dú)鈱旌蠚馔夤苈愤M(jìn)行清洗3?5次，去除殘余的混合氣體，最后取出柔性襯底微晶硅薄膜即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性襯底微晶硅薄膜的制備方法，其特征在于:所述的薄膜沉積裝置采用的是射頻多孔空心陰極放電，其中用于放電的大孔直徑為2mm，孔深10mm，用于通氣的小孔直徑為0.5mm，孔深為Imm。
【文檔編號】H01L31/18GK105895736SQ201610144362
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月15日
【發(fā)明人】葉先龍, 林大偉
【申請人】寧波江東波莫納電子科技有限公司