一種燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，由下列重量份的原料制成：二氧化硅10?20份、晶體硅5?10份、四氯化硅6?12份、硅化鐵3?6份、硅化鉬2?4份、氮化硅5?8份、鈦2?6份、鋁2?5份、鎂1?3份、云母6?10份、黏土5?9份、稀土3?7份、四氟乙烯4?8份、環(huán)戊基甲胺3?7份、N?羥基丁二酰亞胺5?9份、4?氯丁醛縮二乙醇3?6份、4?丁氧基苯基甲醇2?4份、硅烷偶聯(lián)劑5?10份、熱穩(wěn)定劑5?10份。制備而成的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，其使用壽命長、放電電壓平穩(wěn)。同時，還公開了相應(yīng)的制備方法。
【專利說明】
一種燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燃料電池一般是指將氫或者富氫燃料(如天然氣、汽油、甲醇等）的化學(xué)能直接以 電化學(xué)反應(yīng)方式轉(zhuǎn)換為電能的裝置，作為燃料的氫氣和作為氧化劑的氧氣(或空氣中的氧） 源源不斷輸送燃料電池的兩個電極表面，發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)輸出電能。金屬燃料電池具有低 成本、無毒、無污染、放電電壓平穩(wěn)、高比能量和高比功率等優(yōu)點(diǎn)，又有豐富的資源，還能再 生利用，而且比氫氣燃料電池簡單，是具有良好發(fā)展前景的新能源。但是目前金屬燃料電池 的發(fā)展及應(yīng)用還是比較局限的，技術(shù)方面還有很多可以提升的空間，尤其是燃料電池的電 極所使用的金屬材料方面可以有很大的提升?，F(xiàn)階段研制出一款復(fù)合的硅基金屬材料來滿 足燃料電池行業(yè)的使用是非常有必要的，也是急需解決的事情。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料及其制備方法， 通過采用特定原料進(jìn)行組合，配合相應(yīng)的生產(chǎn)工藝，得到了燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料， 其使用壽命長、放電電壓平穩(wěn)，能夠滿足行業(yè)的要求，具有較好的應(yīng)用前景。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，由下列重量份的原料制成:二氧化硅10-20份、晶體硅 5-10份、四氯化硅6-12份、硅化鐵3-6份、硅化鉬2-4份、氮化硅5-8份、鈦2-6份、鋁2-5份、鎂 1-3份、云母6-10份、黏土 5-9份、稀土 3-7份、四氟乙烯4-8份、環(huán)戊基甲胺3-7份、N-羥基丁二 酰亞胺5-9份、4-氯丁醛縮二乙醇3-6份、4-丁氧基苯基甲醇2-4份、硅烷偶聯(lián)劑5-10份、熱穩(wěn) 定劑5-10份。
[0005] 優(yōu)選地，所述的硅烷偶聯(lián)劑選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（2 -甲氧基乙氧 基）硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾 種。
[0006] 優(yōu)選地，所述熱穩(wěn)定劑選自抗壞血酸棕櫚酸酯、藻酸丙二醇酯、羧甲基纖維素鈉、 乙酰磺胺酸鉀中的一種或幾種。
[0007] 所述的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 按照重量份稱取各原料； (2) 將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、熱穩(wěn)定劑加入 坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950-980°C，燒結(jié)時間為3.5-4小時，得到真空燒 結(jié)混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、硅烷偶聯(lián)劑加入攪拌釜混合，加入等質(zhì) 量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度300-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)10-15MPa，反應(yīng)溫度420-460 °C，反應(yīng)時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度750-780°C， 反應(yīng)時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為360-400 °C，得到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在惰性氣體中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為2-5MPa，即得成品。
[0008] 優(yōu)選地，步驟(7 )中的惰性氣體為氬氣。
[0009] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為： (1)本發(fā)明的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料以二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅 化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、云母、黏土、稀土、四氟乙烯為主要成分，通過加入環(huán)戊基甲胺、N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇、硅烷偶聯(lián)劑、熱穩(wěn)定劑，輔以真空 燒結(jié)、高溫密煉、加壓密煉、噴霧干燥、過篩活化、加壓噴射成型等工藝，使得制備而成的燃 料電池用硅基金屬復(fù)合材料，其使用壽命長、放電電壓平穩(wěn)，能夠滿足行業(yè)的要求，具有較 好的應(yīng)用前景。
[0010] (2)本發(fā)明的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料原料廉價、工藝簡單，適于大規(guī)模工業(yè) 化運(yùn)用，實(shí)用性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實(shí)施例對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0012] 實(shí)施例1 (1)稱取二氧化硅10份、晶體硅5份、四氯化硅6份、硅化鐵3份、硅化鉬2份、氮化硅5份、 鈦2份、鋁2份、鎂1份、云母6份、黏土 5份、稀土 3份、四氟乙烯4份、環(huán)戊基甲胺3份、N-羥基丁 二酰亞胺5份、4-氯丁醛縮二乙醇3份、4-丁氧基苯基甲醇2份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、抗 壞血酸棕櫚酸酯5份； (2 )將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、抗壞血酸棕櫚 酸酯加入坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950°C，燒結(jié)時間為3.5小時，得到真空 燒結(jié)混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、乙烯基三甲氧基硅烷加入攪拌釜混合， 加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)1 OMPa，反應(yīng)溫度420 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度750°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為360°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為2MPa，即得成品。
[0013] 制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0014] 實(shí)施例2 (1)稱取二氧化硅15份、晶體硅7份、四氯化硅8份、硅化鐵4份、硅化鉬3份、氮化硅6份、 鈦3份、鋁3份、鎂2份、云母8份、黏土 6份、稀土 4份、四氟乙烯5份、環(huán)戊基甲胺4份、N-羥基丁 二酰亞胺7份、4-氯丁醛縮二乙醇4份、4-丁氧基苯基甲醇3份、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基） 硅烷7份、藻酸丙二醇酯7份； (2 )將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、藻酸丙二醇酯 加入坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為960°C，燒結(jié)時間為3.7小時，得到真空燒結(jié) 混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入 攪拌釜混合，加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度350轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)12MPa，反應(yīng)溫度430 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度760°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為380°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為3MPa，即得成品。
[0015]制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0016] 實(shí)施例3 (1)稱取二氧化硅18份、晶體硅8份、四氯化硅10份、硅化鐵5份、硅化鉬3份、氮化硅7份、 鈦5份、鋁4份、鎂2份、云母9份、黏土 8份、稀土 6份、四氟乙烯7份、環(huán)戊基甲胺6份、N-羥基丁 二酰亞胺8份、4-氯丁醛縮二乙醇5份、4-丁氧基苯基甲醇3份、γ -氨丙基三乙氧基硅烷9份、 羧甲基纖維素鈉8份； (2 )將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、錯、鎂、羧甲基纖維素 鈉加入坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為970Γ，燒結(jié)時間為3.9小時，得到真空燒 結(jié)混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入攪拌釜混 合，加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)14MPa，反應(yīng)溫度450 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度770°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為390°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為4MPa，即得成品。
[0017]制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0018] 實(shí)施例4 (1)稱取二氧化硅20份、晶體硅10份、四氯化硅12份、硅化鐵6份、硅化鉬4份、氮化硅8 份、鈦6份、鋁5份、鎂3份、云母10份、黏土 9份、稀土 7份、四氟乙烯8份、環(huán)戊基甲胺7份、N-羥 基丁二酰亞胺9份、4-氯丁醛縮二乙醇6份、4-丁氧基苯基甲醇4份、γ -縮水甘油醚氧基丙基 三甲氧基硅烷10份、乙?；前匪徕?0份； (2 )將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、乙?；前匪徕?加入坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為980°C，燒結(jié)時間為4小時，得到真空燒結(jié)混 合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 加入攪拌釜混合，加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)15MPa，反應(yīng)溫度460 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度780°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為400°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為5MPa，即得成品。
[0019] 制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0020] 對比例1 (1)稱取二氧化硅10份、硅化鐵3份、硅化鉬2份、氮化硅5份、鈦2份、鋁2份、鎂1份、云母6 份、黏土 5份、稀土 3份、四氟乙烯4份、環(huán)戊基甲胺3份、N-羥基丁二酰亞胺5份、4-氯丁醛縮二 乙醇3份、4-丁氧基苯基甲醇2份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、抗壞血酸棕櫚酸酯5份； (2 )將二氧化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、抗壞血酸棕櫚酸酯加入坩堝電阻 爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950°C，燒結(jié)時間為3.5小時，得到真空燒結(jié)混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、乙烯基三甲氧基硅烷加入攪拌釜混合， 加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)1 OMPa，反應(yīng)溫度420 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度750°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為360°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為2MPa，即得成品。
[0021] 制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0022] 對比例2 (1)稱取二氧化硅20份、晶體硅10份、四氯化硅12份、硅化鐵6份、硅化鉬4份、鈦6份、鋁5 份、鎂3份、黏土 9份、稀土 7份、四氟乙烯8份、環(huán)戊基甲胺7份、N-羥基丁二酰亞胺9份、4-氯丁 醛縮二乙醇6份、4-丁氧基苯基甲醇4份、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷10份、乙酰 磺胺酸鉀10份； (2 )將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、鈦、鋁、鎂、乙酰磺胺酸鉀加入坩堝 電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為980°C，燒結(jié)時間為4小時，得到真空燒結(jié)混合物； (3) 將黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入 攪拌釜混合，加入等質(zhì)量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3)中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)15MPa，反應(yīng)溫度460 °C，反應(yīng) 時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度780°C，反應(yīng) 時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為400°C，得 到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在氬氣中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為5MPa，即得成品。
[0023] 制得的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的性能測試結(jié)果如表1所示。
[0024] 將實(shí)施例1-4和對比例1-2的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料分別進(jìn)行功率密度、加 熱速度、壽命的性能測試。
[0025] 表 1_
本發(fā)明的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料以二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化 鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、云母、黏土、稀土、四氟乙烯為主要成分，通過加入環(huán)戊基甲胺、N-羥 基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇、硅烷偶聯(lián)劑、熱穩(wěn)定劑，輔以真空燒 結(jié)、高溫密煉、加壓密煉、噴霧干燥、過篩活化、加壓噴射成型等工藝，使得制備而成的燃料 電池用硅基金屬復(fù)合材料，其使用壽命長、放電電壓平穩(wěn)，能夠滿足行業(yè)的要求，具有較好 的應(yīng)用前景。本發(fā)明的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料原料廉價、工藝簡單，適于大規(guī)模工業(yè) 化運(yùn)用，實(shí)用性強(qiáng)。
[0026]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng) 域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成:二氧化 硅10-20份、晶體硅5-10份、四氯化硅6-12份、硅化鐵3-6份、硅化鉬2-4份、氮化硅5-8份、鈦 2- 6份、錯2-5份、鎂1-3份、75：母6-10份、黏土5-9份、稀土 3-7份、四氟乙稀4-8份、環(huán)戊基甲胺 3- 7份、N-羥基丁二酰亞胺5-9份、4-氯丁醛縮二乙醇3-6份、4-丁氧基苯基甲醇2-4份、硅烷 偶聯(lián)劑5-10份、熱穩(wěn)定劑5-10份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，其特征在于:所述的硅烷偶聯(lián) 劑選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、 γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料，其特征在于:所述熱穩(wěn)定劑選 自抗壞血酸棕櫚酸酯、藻酸丙二醇酯、羧甲基纖維素鈉、乙酰磺胺酸鉀中的一種或幾種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的燃料電池用硅基金屬復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 按照重量份稱取各原料； (2) 將二氧化硅、晶體硅、四氯化硅、硅化鐵、硅化鉬、氮化硅、鈦、鋁、鎂、熱穩(wěn)定劑加入 坩堝電阻爐，抽真空，真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950-980°C，燒結(jié)時間為3.5-4小時，得到真空燒 結(jié)混合物； (3) 將云母、黏土、稀土、四氟乙烯、環(huán)戊基甲胺、硅烷偶聯(lián)劑加入攪拌釜混合，加入等質(zhì) 量的5%碳酸氫三鈉溶液中，攪拌速度300-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌45分鐘； (4) 將步驟(3 )中的攪拌混合物注入雙輥混煉機(jī)混煉，壓強(qiáng)10-15MPa，反應(yīng)溫度420-460 °C，反應(yīng)時間為2小時； (5) 再將步驟(2)中的真空燒結(jié)混合物和步驟(4)中的混煉混合物依次注入密煉機(jī)，然 后再加入N-羥基丁二酰亞胺、4-氯丁醛縮二乙醇、4-丁氧基苯基甲醇，反應(yīng)溫度750-780°C， 反應(yīng)時間60分鐘，得到產(chǎn)品母液； (6) 將步驟6中的產(chǎn)品母液注入噴霧干燥塔，進(jìn)口溫度為850°C，出口溫度為360-400 °C，得到顆粒狀物料，然后過20目篩； (7) 將過篩后的物料在惰性氣體中保溫活化，保溫時間為60分鐘； (8) 將步驟(7)中的活化混合物加入噴射成型機(jī)的靜態(tài)混合器中，進(jìn)行纖維噴射成型， 壓強(qiáng)為2-5MPa，即得成品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟(7 )中的惰性氣體為氬氣。
【文檔編號】H01M8/0206GK105895934SQ201610446843
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】黃潤翔
【申請人】蘇州洪河金屬制品有限公司