一種釔鐵基永磁材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釔鐵基永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分：（YxPr1?x）a（Fe1?y?zCoySiz）100?a?b?cBbNbc，其中x=0.82?0.95，y=0.20?0.22，z=0.03?0.05，a=25?28，b=1.5?1.8，c=2?5。本發(fā)明通過設(shè)定Y、Fe、B的比例范圍，并摻雜Pr、Co從而提高了該釔鐵基永磁材料的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力，進(jìn)而提高了釔鐵基永磁材料的整體磁性能，并解決了現(xiàn)有磁性材料中由于稀土Y元素和非磁性含量B過多而造成的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力較低的問題；在材料中摻雜電阻率高的硅以提高材料的內(nèi)阻，采用二次壓坯工藝提高磁體的磁能積，最后在燒結(jié)過程中采用二次回火工藝，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。
【專利說明】_種紀(jì)鐵基永磁材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種釔鐵基永磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]磁材料具有將機(jī)械能(信息)與電磁能(信息)互相轉(zhuǎn)換的功能，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于計算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動化、家電、人體健康與保健等高新技術(shù)領(lǐng)域，并已經(jīng)成為高新技術(shù)、新興產(chǎn)業(yè)與社會進(jìn)步的重要物質(zhì)基礎(chǔ)之一。近年來，稀土永磁體的應(yīng)用，使結(jié)構(gòu)簡單、功率因數(shù)高、起動轉(zhuǎn)矩大的永磁同步電動機(jī)(PMSM)逐步在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域替代傳統(tǒng)電勵磁電動機(jī)，這也使得節(jié)能電機(jī)制造業(yè)對于永磁材料的需求激增。
[0004]自YFeB永磁材料在1983年第一次被報道以后，對其磁性能和制備工藝的研究就大量開展起來，YFeB永磁材料是迄今為止磁性最強(qiáng)的永磁材料，是當(dāng)前世界上發(fā)展最快，市場前景最好的永磁材料。但是，因金屬Y儲量少價格高，給YFeB永磁材料的應(yīng)用帶來了巨大的挑戰(zhàn)。因此，有必要適應(yīng)稀土資源稀缺的現(xiàn)狀，探索新型磁性材料，在優(yōu)化磁體成份和制備工藝的基礎(chǔ)上，制備出價格低廉的永磁材料，達(dá)到降低原材料成本的目的。
[0005]稀土元素Y元素由于本身的剩余磁通密度和矯頑力的溫度系數(shù)的絕對值比Y、Pr、Pr等稀土類元素小，多被現(xiàn)有研究人員作為替代稀土元素應(yīng)用于釹系稀土永磁中。因?yàn)閅元素會釹系中的主元素Fe和B形成的Y2Fel4B相，導(dǎo)致其性能下降。因此，一直以來，研究人員釔鐵基稀土材料不會有很好的應(yīng)用價值。然而，發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，通過控制調(diào)整其成分的控制和制備工藝的控制，可以得到具有實(shí)用性能的稀土磁性材料。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種釔鐵基永磁材料的制備方法，使用該方法制備的永磁材料，具有較低的原料成本，并且具備較好的磁性能和較低的制造成本。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種釔鐵基永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分:(YxPr1-x)a(Fe1-y-zCoySiz)10-a-b-cBbNbc，其中 x=0.82-0.95，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25-28，b=l.5-1.8，c=2_5，該方法包括如下步驟:
(1)母合金制備
將Y、？^?0、0)、5丨、8、他等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2-3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600_700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；
(2)速凝片制備將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05--0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為25-40m/s，冷卻的速率為105-106 °C/s，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片;
(3)制坯及取向
將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μηι，其中所用高能球磨時間為3-4小時，球料比10-15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇；
在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場強(qiáng)度為1.7-2.1T的磁場中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280-320MPa;
(4)燒結(jié)
將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C/min升溫至600-800°C，保溫3-4h，然后以10-15°C/min升溫至1000-1030°C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790-830 0C和450-480 V熱處理回火I _2h，得到產(chǎn)品。
[0009]優(yōu)選的，在步驟(2)后還包括對速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C_750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設(shè)定溫度400 °C-750 °C、磁場強(qiáng)度為1.5-2.5T，熱處理時間為10-30分鐘。
[0010]本發(fā)明制備的永磁材料，本發(fā)明通過設(shè)定Y、Fe、B的比例范圍，并摻雜Pr、Co從而提高了該釔鐵基永磁材料的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力，進(jìn)而提高了釔鐵基永磁材料的整體磁性能，并解決了現(xiàn)有磁性材料中由于稀土 Y元素和非磁性含量B過多而造成的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力較低的問題;在材料中摻雜電阻率高的硅以提高材料的內(nèi)阻，采用二次壓坯工藝提高磁體的磁能積，最后在燒結(jié)過程中采用二次回火工藝，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。
[0011]
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例一
本實(shí)施例制備的永磁材料具備如下合金成分:(Y0.82Pr0.18)25(Fe0.77C0Q.2S1.03)71.5B1.5Nb2。
[0013]將Y、Pr、Fe、Co、S 1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0014]將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為25-40m/s，冷卻的速率為105/s，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0015]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400 °C、感應(yīng)頻率為0.5KHZ，熱處理時間為10分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設(shè)定溫度400 °C、磁場強(qiáng)度為1.5T，熱處理時間為10分鐘。
[0016]將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μηι，其中所用高能球磨時間為3小時，球料比10:1，球磨介質(zhì)為乙二醇;在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場強(qiáng)度為1.7Τ的磁場中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280MPa。
[0017]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5°C/min升溫至600°C，保溫3h，然后以10°C/min升溫至1000°C燒結(jié)4h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790°C和450 °C熱處理回火I h，得到產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例二
本實(shí)施例制備的永磁材料具備如下合金成分:(￥0.95?1"().()5)28(?6().7300().223；[().05)
65.2Bl.8Nb5。
[0019]將Y、？廣？6、(:0、3丨、8、恥等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_5mbar，連續(xù)洗氣3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉6次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0020]將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為40m/s，冷卻的速率為106°C/s，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0021]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度750°C、感應(yīng)頻率為10KHZ，熱處理時間為20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設(shè)定溫度750 °C、磁場強(qiáng)度為2.5T，熱處理時間為30分鐘。
[0022]將上述速凝片經(jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μπι，其中所用高能球磨時間為4小時，球料比15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇;在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場強(qiáng)度為2.1T的磁場中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為320MPa。
[0023]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以10°C/min升溫至800°C，保溫4h，然后以15°C/min升溫至1030°C燒結(jié)5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在8300C和480 0C熱處理回火2h，得到產(chǎn)品。
[0024]比較例
利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將Y29.95Fe68.9sB1.07在氬氣保護(hù)下，在1480~1550°C溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出0.3?0.5mm厚度的合金薄片;利用氫破爐，在0.1MPa氫氣壓下吸氫，550 °C溫度脫氫，破碎成130μπι的合金粉末；以上粉末進(jìn)一步經(jīng)過氣流磨破碎成平均粒度4μπι的粉末;利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合;利用磁場壓機(jī)，將中混合均勻的粉末在1.7Τ的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓力為200MPa，得到密度為4.68g/cm3的壓坯;將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075°C燒結(jié)保溫3小時，在890 °C—級回火保溫2小時，在560 °C 二級回火保溫3小時，獲得最終名義成分為Y29.95Fe68.98B1.07 燒結(jié)磁體。
[0025]對相同形狀和尺寸的實(shí)施例1-2及比較例的永磁體進(jìn)行磁性能測試以及內(nèi)阻測試，在25°C進(jìn)行測試，測量最大磁能積(BH)max和矯頑力。測試結(jié)果顯示:實(shí)施例1-2的最大磁能積相對比較例提高25-28%，矯頑力相對比較例提高20%以上，內(nèi)阻提高25%以上。
[0026]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乾鐵基永磁材料的制備方法，該永磁材料具備如下合金成分:(YxPr1-JjFe1-y-zCoySDiQQ-a-b-cBbNbc ，其中 x=0.82-0.95，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25_28，b=l.5-1.8，c=2-5，該方法包括如下步驟:(I)母合金制備將Y、Pr、Fe、Co、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10-4-10-5mbar，連續(xù)洗氣2-3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600-700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；(2)速凝片制備將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05—0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為25-40m/s，冷卻的速率為105-106°C/s，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片；(3)制坯及取向?qū)⑸鲜鏊倌?jīng)過氫破碎和氣流磨制成的微米級粉末粒徑為1-3μηι，其中所用高能球磨時間為3-4小時，球料比10_15:1，球磨介質(zhì)為乙二醇；在氬氣保護(hù)氛圍下，將混合磁粉在磁場強(qiáng)度為1.7-2.1T的磁場中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓，制成毛坯，等靜壓大小為280-320MPa; (4)燒結(jié)將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C/min升溫至600-800°C，保溫3_4h，然后以10_15°C/min升溫至1000-1030 °C燒結(jié)4-5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790-830 V和450-480°C熱處理回火I _2h，得到產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)后還包括對速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C-750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設(shè)定溫度400°C-750°C、磁場強(qiáng)度為1.5-2.5T，熱處理時間為10-30分鐘。
【文檔編號】B22F3/24GK105931775SQ201610478071
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】徐 明
【申請人】無錫新大力電機(jī)有限公司