一種Bi-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種Bi?2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，包括以下步驟：一、將Bi?2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中排除空氣；二、對(duì)Bi?2212前驅(qū)粉末進(jìn)行預(yù)處理；三、采用振動(dòng)裝管的方法將Bi?2212前驅(qū)粉末裝入液壓管中；四、等靜壓成型，得到棒坯，之后將棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到Bi?2212單芯復(fù)合體；五、制成單芯線材后集束拉拔加工，得到Bi?2212多芯線材；六、進(jìn)行熱處理，得到Bi?2212超導(dǎo)線材；或者軋制后進(jìn)行熱處理，得到Bi?2212超導(dǎo)帶材。本發(fā)明能夠有效防止加工過程中銀超界面不光滑和加工均勻性較差的問題，顯著提高Bi?2212超導(dǎo)線/帶材的載流性能。
【專利說明】
一種B 1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)線材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]B1-2212高溫超導(dǎo)體(Bi2Sr2CaCu2〇x)是高溫超導(dǎo)材料中最重要的分支，由于其容易加工且具有較高的載流性能，B1-2212線材成為目前最具前途的高溫超導(dǎo)材料之一。
[0003]目前粉末裝管法(PIT)是制備高性能B1-2212高溫超導(dǎo)線材的主流技術(shù)。該技術(shù)是將超導(dǎo)前驅(qū)粉末裝入銀管，通過拉拔、組裝制備成多芯復(fù)合體，再加工到設(shè)計(jì)的線/帶材尺寸，然后進(jìn)行熱處理即可得到具有一定性能的B1-2212超導(dǎo)線/帶材。
[0004]B1-2212線/帶材采用銀管中裝入陶瓷粉末(Bi系超導(dǎo)前驅(qū)粉末是一種陶瓷粉末) 制成復(fù)合體后進(jìn)行加工。金屬銀和陶瓷粉末的加工特性存在較大差異，這種加工性能的巨大差異導(dǎo)致加工過程中銀超界面(金屬銀和超導(dǎo)粉末間的界面)的不光滑現(xiàn)象。在超導(dǎo)界面處1微米厚的超導(dǎo)層的面積僅占整根超導(dǎo)芯面積的5%，但其承載的臨界電流為總面積的 50%，可見靠近銀層超導(dǎo)芯的質(zhì)量對(duì)線材的載流性能影響極大。因此，改善超導(dǎo)界面的不光滑現(xiàn)象對(duì)B1-2212線/帶材載流性能的提高具有重要意義。
[0005]線材中心陶瓷粉末的加工性能較差，是導(dǎo)致銀超界面不平整的重要原因之一。因?yàn)榘撞牧系乃苄暂^好，陶瓷粉末的流動(dòng)性較差，拉拔過程兩種材料非協(xié)同變形造成銀超界面的光滑度較差，同時(shí)也會(huì)出現(xiàn)多芯線材斷芯等加工不均勻問題，影響到B1-2212線/帶材的載流性能。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法。該方法能夠有效防止加工過程中銀超界面不光滑和加工均勻性較差的問題，顯著提高B1-2212超導(dǎo)線/帶材的載流性能，更利于磁體的繞制和超導(dǎo)線/帶材的其他應(yīng)用。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0008]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；
[0009]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓彡50ppm的條件下以50 °C /h?100 °C /h的升溫速率升溫至400 °C?500 °C后保溫2h?3h，隨爐冷卻至25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末；
[0010]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.5g/cm3?2g/cm3;
[0011]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇12]步驟五、對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將多根所述單芯線材集束組裝于銀合金包套中，拉拔加工后得到B1-2212多芯線材；[〇〇13] 步驟六、將步驟五中所述B1-2212多芯線材以50 °C/h?100°C/h的升溫速率升溫至 880°C?900°C后保溫20min?30min，然后以l°C/h?10°C/h的降溫速率降溫至810°C?850 °C后保溫24h?48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)線材;或者，對(duì)步驟五中所述B1-2212多芯線材進(jìn)行乳制，得到B1-2212多芯帶材，然后將所述B1-2212多芯帶材以50 °C/h?100°C/h的升溫速率升溫至880°C?900°C后保溫20min?30min，接著以l°C/h?10 °C/h的降溫速率降溫至810°C?850°C后保溫24h?48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)帶材。[〇〇14]上述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K。[0〇15]上述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212 前驅(qū)粉末在振動(dòng)頻率為40Hz?60Hz，振幅為0.5mm?1mm的條件下裝入液壓管中。[〇〇16]上述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述棒坯的平直度不大于1°。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):[〇〇18] 1、本發(fā)明制備工藝簡單，設(shè)計(jì)合理，制造成本低，推廣面大，能夠有效防止加工過程中銀超界面不光滑和加工均勻性較差的問題，可用于B1-2212線/帶材的大規(guī)模生產(chǎn)。 [〇〇19]2、本發(fā)明通過低氧熱處理使B1-2212中的部分B1-0鍵斷開，降低了B1-2212的滑移能，從而使以B1-0面為滑移面的B1-2212晶粒更容易發(fā)生破碎、移動(dòng)，提高了B1-2212粉末的塑性，改善了 B1-2212線材的加工性能，減少了銀超界面的不光滑現(xiàn)象，也有效防止了多芯線材出現(xiàn)斷芯等加工不均勻問題；同時(shí)粉末沿著B1-0面容易滑移，更容易得到片層結(jié)構(gòu)更完美的B1-2212晶粒，有利于超導(dǎo)織構(gòu)的改善，從而提高了線/帶材的載流性能，更利于磁體的繞制和超導(dǎo)線/帶材的其他應(yīng)用。
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022]本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)線材，所述B1-2212超導(dǎo)線材的制備方法包括以下步驟:[〇〇23]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；[〇〇24]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以50°C/h的升溫速率升溫至400°C后保溫3h，隨爐冷卻至25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;[〇〇25]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為2g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率50Hz，振幅1mm，振動(dòng)時(shí)間lOmin;[〇〇26]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇27]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將37根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇28] 步驟六、將步驟五中所述B1-2212多芯線材以50°C/h的升溫速率升溫至888°C后保溫20min，然后以5 °C /h的降溫速率降溫至830 °C后保溫48h，之后隨爐冷卻至25 °C室溫，得到 B1-2212超導(dǎo)線材。[〇〇29]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)線材的斷芯率低于1 % (以前最好線材的斷芯率約為2%)，其工程臨界電流密度達(dá)到1000A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為800A/mm2(4.2K，自場)。
[0030] 實(shí)施例2[〇〇31]本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)線材，所述B1-2212超導(dǎo)線材的制備方法包括以下步驟:[〇〇32]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；[〇〇33]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以100°C/h的升溫速率升溫至500°C后保溫2h，隨爐冷卻至 25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;[〇〇34]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.8g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212 前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率50Hz，振幅1mm， 振動(dòng)時(shí)間lOmin;[〇〇35]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇36]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將37根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇37]步驟六、將步驟五中所述B1-2212多芯線材以100°C/h的升溫速率升溫至900°C后保溫20min，然后以10 C/h的降溫速率降溫至850 C后保溫24h，之后隨爐冷卻至25 C室溫， 得到B1-2212超導(dǎo)線材。[〇〇38]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)線材的斷芯率低于1 %，其臨界電流密度達(dá)到 900A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為800A/ mm2(4 ? 2K，自場)〇 [〇〇39] 實(shí)施例3[〇〇4〇]本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)線材，所述B1-2212超導(dǎo)線材的制備方法包括以下步驟:[〇〇41]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；[〇〇42]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以80°C/h的升溫速率升溫至450°C后保溫2.5h，隨爐冷卻至25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;[〇〇43]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.5g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212 前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率40Hz，振幅1mm， 振動(dòng)時(shí)間5min;[〇〇44]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；
[0045]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將121根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇46]步驟六、將步驟五中所述B1-2212多芯線材以80°C/h的升溫速率升溫至880°C后保溫20min，然后以l°C/h的降溫速率降溫至810 °C后保溫48h，之后隨爐冷卻至25 °C室溫，得到 B1-2212超導(dǎo)線材。[〇〇47]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)線材的斷芯率低于1 %，其臨界電流密度達(dá)到 1050A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為 800A/mm2(4.2K，自場)。
[0048] 實(shí)施例4
[0049]本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)帶材，所述B1-2212超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0050]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；[0051 ]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以50°C/h的升溫速率升溫至400°C后保溫3h，隨爐冷卻至 25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;[〇〇52]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為2g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率50Hz，振幅1mm，振動(dòng)時(shí)間lOmin;[〇〇53]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇54]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將85根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇55]步驟六、對(duì)步驟五中所述B1-2212多芯線材進(jìn)行乳制，得到B1-2212多芯帶材，然后將所述B1-2212多芯帶材以50°C/h的升溫速率升溫至888 °C后保溫20min，然后以5°C/h的降溫速率降溫至830°C后保溫48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)帶材。[〇〇56]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)帶材的斷芯率低于1 % (以前最好線材的斷芯率約為2%)，其工程臨界電流密度達(dá)到1020A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為800A/mm2(4.2K，自場)。[〇〇57] 實(shí)施例5[〇〇58] 本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)帶材，所述B1-2212超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:[〇〇59]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；
[0060]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以100°C/h的升溫速率升溫至500°C后保溫2h，隨爐冷卻至 25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;[〇〇61]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.8g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212 前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率50Hz，振幅 0.5mm，振動(dòng)時(shí)間5min;[〇〇62]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇63]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將121根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇64] 步驟六、對(duì)步驟五中所述B1-2212多芯線材進(jìn)行乳制，得到B1-2212多芯帶材，然后將所述B1-2212多芯帶材以100°C/h的升溫速率升溫至900°C后保溫20min，然后以10°C/h的降溫速率降溫至850°C后保溫24h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)帶材。[〇〇65]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)帶材的斷芯率低于1 %，其臨界電流密度達(dá)到 1000A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為 800A/mm2(4.2K，自場)。
[0066] 實(shí)施例6[〇〇67]本實(shí)施例所制備的B1-2212超導(dǎo)線/帶材具體為B1-2212超導(dǎo)帶材，所述B1-2212超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:[〇〇68]步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；[〇〇69]步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保護(hù)，氧分壓<50ppm的條件下以80°C/h的升溫速率升溫至450°C后保溫2.5h，隨爐冷卻至25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末;所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K;
[0070]步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端密封的液壓管中，直至液壓管內(nèi)B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.5g/cm3;所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后的B1-2212 前驅(qū)粉末裝入振動(dòng)的液壓管中，所述振動(dòng)裝管的具體工藝參數(shù)為:振動(dòng)頻率40Hz，振幅1mm， 振動(dòng)時(shí)間5min;[〇〇71]步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到平直度不大于1°的棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；[〇〇72]步驟五、按照常規(guī)工藝對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將37根單芯線材集束組裝于銀錳合金包套中，之后按照常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔加工，得到B1-2212多芯線材；[〇〇73] 步驟六、對(duì)步驟五中所述B1-2212多芯線材進(jìn)行乳制，得到B1-2212多芯帶材，然后將所述B1-2212多芯帶材以80°C/h的升溫速率升溫至880°C后保溫20min，然后以rC/h的降溫速率降溫至810°C后保溫48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)帶材。[〇〇74]本實(shí)施例制備的B1-2212高溫超導(dǎo)帶材的斷芯率低于1 %，其臨界電流密度達(dá)到 1060A/mm2(4.2K，自場)，采用未預(yù)處理的前驅(qū)粉末制備的線材工程臨界電流密度僅為 800A/mm2(4.2K，自場)。
[0075]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:步驟一、將B1-2212前驅(qū)粉末置于熱處理爐中，然后向熱處理爐內(nèi)通入氬氣以排除爐內(nèi)空氣；步驟二、將步驟一中置于已排除空氣的熱處理爐中的B1-2212前驅(qū)粉末在氬氣氣氛保 護(hù)，氧分壓彡50ppm的條件下以50 °C/h?100°C/h的升溫速率升溫至400 °C?500 °C后保溫2h ?3h，隨爐冷卻至25°C室溫后得到預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末；步驟三、采用振動(dòng)裝管的方法將步驟二中所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末裝入一端 密封的液壓管中，直至液壓管中B1-2212前驅(qū)粉末的填裝密度為1.5g/cm3?2g/cm3;步驟四、將步驟三中裝有預(yù)處理后B1-2212前驅(qū)粉末的液壓管的裝粉端密封，然后置于 等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，脫除液壓管后得到棒坯，之后將所述棒坯裝入銀管中，將銀管 兩端密封后，得到B1-2212單芯復(fù)合體；步驟五、對(duì)步驟四中所述B1-2212單芯復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工，得到單芯線材，然后將多 根所述單芯線材集束組裝于銀合金包套中，拉拔加工后得到B1-2212多芯線材；步驟六、將步驟五中所述B1-2212多芯線材以50°C/h?100°C/h的升溫速率升溫至880 。(:?900°C后保溫20min?30min，然后以l°C/h?10°C/h的降溫速率降溫至810°C?850°C后 保溫24h?48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超導(dǎo)線材;或者，對(duì)步驟五中所述 B1-2212多芯線材進(jìn)行乳制，得到B1-2212多芯帶材，然后將所述B1-2212多芯帶材以50 °C/h ?100 °C /h的升溫速率升溫至880 °C?900 °C后保溫20min?30min，接著以1°C /h?10 °C/h的 降溫速率降溫至810°C?850°C后保溫24h?48h，之后隨爐冷卻至25°C室溫，得到B1-2212超 導(dǎo)帶材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中 所述預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不大于85K。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟三中 所述振動(dòng)裝管的具體過程為:將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿氧氣的手套箱中，將所 述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包 套內(nèi)，然后將預(yù)處理后的B1-2212前驅(qū)粉末倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使預(yù)處理后 的B1-2212前驅(qū)粉末在振動(dòng)頻率為40Hz?60Hz，振幅為0.5mm?1mm的條件下裝入液壓管中。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B1-2212超導(dǎo)線/帶材的制備方法，其特征在于，步驟四中 所述棒坯的平直度不大于1°。
【文檔編號(hào)】H01B13/00GK105957640SQ201610340530
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】郝清濱, 李成山, 徐曉燕, 劉國慶, 焦高峰, 鄭會(huì)玲, 張勝楠, 馬小波, 李高山, 熊曉梅, 馮建情, 張平祥
【申請人】西北有色金屬研究院