手風琴狀VS₂材料及其制備方法和應用
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料與電化學技術領域，具體涉及一種手風琴狀VS2材料及其制備方法，該材料可作為長壽命、高倍率鈉離子電池負極活性材料，包含有由多個VS2納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米顆粒，納米片之間存在空隙，形成類似手風琴狀形貌的立體結構，其納米顆粒長1～1.5μm，寬500～800nm，所述的單個納米亞單元納米片的厚度30～35nm。本發(fā)明的有益效果是：通過高溫水熱和高溫燒結的方法，成功合成了手風琴狀VS2材料，本發(fā)明作為嵌入型鈉離子電池負極活性材料時，該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的高倍率性能、循環(huán)穩(wěn)定性和長壽命，是高功率、長壽命鈉離子電池的潛在應用材料。
【專利說明】
手風琴狀VS2材料及其制備方法和應用
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于納米材料與電化學技術領域，具體設及一種手風琴狀VS2材料及其制 備方法，該材料可作為長壽命、高倍率鋼離子電池負極活性材料。
【背景技術】
[0002] 各種能源存儲的技術應用，如手機、數(shù)碼相機、筆記本電腦等便攜式設備，動力汽 車、混合動力汽車W及大規(guī)模儲能系統(tǒng)得到廣泛關注。為了驅(qū)動運些大型的能源設備，具有 高能量密度和高功率密度的電池材料亟待被開發(fā)。目前廣為研究的裡離子電池由于裡元素 在地殼中儲量有限，價格昂貴，造成其電池成本高。鋼離子電池具有鋼資源豐富、成本低、效 率高、物理化學性能與裡相似等優(yōu)點，成為裡離子電池的理想替代品?，F(xiàn)存的商業(yè)化裡離子 電池負極材料石墨應用到鋼離子電池中，其容量相當?shù)停坏?5mAh g-i。因此，開發(fā)具有高 能量高功率密度的鋼離子電池負極材料仍是一個關鍵性的難題。
[0003] 已被研究的鋼離子負極材料主要分為=類，第一類是單質(zhì)錫、二氧化錫等合金化 反應材料，第二類是氧化鋒、二硫化鉆等轉化反應材料，運兩類材料可提供很高的比容量， 但它們在電池循環(huán)過程中引起的體積膨脹很大，導致材料結構迅速崩塌破壞，表現(xiàn)出很差 的循環(huán)穩(wěn)定性，并且它們的初始庫倫效率很低，不利于實際生產(chǎn)應用。第=類嵌入式電極材 料，其具有高的反應可逆性及快速的離子傳導速率，表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能， 是一種理想的鋼離子電池負極材料。近年來，對石墨締的研究熱潮引起了學者們對其他二 維層狀材料如過渡金屬硫化物的研究。VS2作為一種具有金屬性質(zhì)的過渡金屬硫化物層狀 材料，是一種很有前景的電極材料。通過控制充放電截止電壓，使VS2成為具有高離子和電 子傳導率及較低電壓平臺的嵌入式負極材料還未見報道。此電極材料表現(xiàn)出高比容量、高 倍率和長壽命，十分有潛力應用于實際。手風琴狀￥&材料有效的阻止了納米粒子的自團聚 效應，起到緩沖循環(huán)過程中體積膨脹的作用并且增大了電極與電解液接觸面積，更加有效 的增強了電池的穩(wěn)定性。此外，手風琴狀VS2材料制備方法簡單易行，操作周期短，使得該方 法具有大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的巨大潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術而提出一種手風琴狀V&材料及 其制備方法，其工藝簡單，操作周期短，所得的手風琴狀￥&材料具有十分優(yōu)良的電化學性 能。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是:手風琴狀￥&材料，包含有由多個 VS2納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米顆粒，納米片之間存在空隙，形成類似手 風琴狀形貌的立體結構，其納米顆粒長1~1.5]im，寬500~SOOnm，所述的單個納米亞單元納 米片的厚度30~35nm。
[0006] 所述的手風琴狀￥&材料的制備方法，包括有W下步驟：
[0007] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，磁力攬拌，形成均一的混合溶液；
[000引2)在步驟I)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬粉末，攬拌至完全溶 解；
[0009] 3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的饑源，磁力攬拌至完全溶解；
[0010] 4)在步驟3)所得溶液中加入一定量的硫源，磁力攬拌至完全溶解；
[0011] 5)將步驟4)所得溶液進行水熱反應，得到沉淀，用無水乙醇或水反復洗涂，放入60 ~80°C真空干燥箱中烘干；
[0012] 6)將步驟5)所得粉末置于惰性氣氛下般燒，般燒完成后自然冷卻，得到手風琴狀 VS2材料。
[OOU]按上述方案，步驟1)所述的均一混合溶液中氨水濃度化.7~3.5mmol mL-i。
[0014] 按上述方案，步驟2)所述的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)在水溶液中濃度為0.033 ~0.067g mL_i。
[0015] 按上述方案，步驟3)所述饑源為NH4VO3或NaV〇3粉末，其在水溶液中濃度為 0.067mmol mL_i。
[0016] 按上述方案，步驟4)所述硫源為按饑/硫摩爾比為1:10~1:15加入的硫代乙酷胺 (TAA) O
[0017] 按上述方案，步驟5)所述的水熱反應溫度為160~180°C，水熱時間為16~30h。
[0018] 按上述方案，步驟6)所述的惰性氣氛為氣氣或氮氣氣氛，般燒溫度為300~350°C， 般燒時間為2~化，升溫速率為2~5 °Cmin-i。
[0019] 所述的手風琴狀VS2材料可作為長壽命、高倍率鋼離子電池負極活性材料的應用。
[0020] 本發(fā)明制備的手風琴狀VS2材料有效的阻止了納米粒子的自團聚效應，起到緩沖 循環(huán)過程中體積膨脹的作用并且增大了電極與電解液接觸面積，更加有效的增強了電池的 穩(wěn)定性。其VS2晶相具有良好的離子和電子傳導能力，在電極測試中表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能 和長循環(huán)壽命。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是:通過高溫水熱和高溫燒結的方法，成功合成了手風琴狀VS2 材料，本發(fā)明作為嵌入型鋼離子電池負極活性材料時，該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的高倍率性能、循 環(huán)穩(wěn)定性和長壽命，是高功率、長壽命鋼離子電池的潛在應用材料。通過控制電位區(qū)間，使 其作為嵌入型鋼離子電池負極活性材料，該材料分別在0.1、〇. 5、1、2、5、10、15和20A 的 電流密度下進行恒流充放電測試，其放電比容量分別可達251、209、203、195、184、179、168 和149mAh ，表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能。在0.2A 的電流密度下進行測試，首次庫倫效率 高達89 %，在此后的循環(huán)中，庫倫效率接近100 %;循環(huán)100次后，放電比容量可達257mAh g 表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能。甚至在5A g-i的大電流密度下進行測試，循環(huán)600次后，放電比 容量仍高達204mAh g-i，具有很好的長壽命性能。本發(fā)明工藝簡單，操作周期短，所采用的合 成方法對設備要求低，且制得的材料純度高、分散性好，易于擴大化生產(chǎn)，符合高效化學的 特點，非常有利于市場化推廣。
【附圖說明】
[0022] 圖1是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的XRD圖；
[0023] 圖2是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的拉曼光譜圖；
[0024] 圖3是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的掃描電鏡圖；
[0025] 圖4是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的透射電鏡圖；
[0026] 圖5是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的邸S mapping圖；
[0027] 圖6是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料的氮氣吸附/脫附曲線；
[0028] 圖7是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料在0.2A g-i電流密度下的電池循環(huán)性能 曲線圖；
[0029] 圖8是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料與現(xiàn)有的VS2電極材料的倍率性能對比 圖；
[0030] 圖9是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料在5A g-i電流密度下的電池循環(huán)性能曲 線圖；
[0031] 圖10是本發(fā)明實施例1的手風琴狀VS2材料與現(xiàn)有的VS2電極材料的電化學阻抗譜 對比圖。
【具體實施方式】
[0032] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0033] 實施例1:
[0034] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0035] 1 )量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，均一混合溶液中氨水濃度為 1.7mmol mL-i，攬拌至均勻；
[0036] 2)在步驟1)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)，磁力攬拌 至完全溶解，其在水溶液中濃度為0. 〇33g ml/i;
[0037] 3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的NH4VO3粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為〇.〇67mmol mL-i;
[0038] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/10緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0039] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在180°C下水熱反應20h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入70°C真空干燥箱中烘干；
[0040] 6)將步驟5)所得粉末置于氣氣氣氛下300°C般燒化，升溫速率為2°CmirTi，般燒完 成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0041] W本實例產(chǎn)物手風琴狀VS2材料為例，其結構由X-射線衍射儀確定。如圖1所示，X- 射線衍射圖譜(XRD)表明，手風琴狀VS2顆粒的特征峰可W很好地與六方VS2晶相的標準卡片 (JCPDS: 01-089-1640)匹配，證明VS2為主要物相且無其他雜相。如圖2所示，手風琴狀VS2材 料的拉曼光譜圖含有S個特征峰，位于282cnfi的Eig峰對應于VS2晶體片層的彎曲振動;位于 389和406cnfi的Ei2g峰和Aig峰分別對應于VS2中饑元素的面內(nèi)振動和沿著C軸硫元素的面外 對稱振動。如圖3所示，場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試表明，該材料由多個納米亞單元納米片 規(guī)律堆疊在一起形成的納米顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個 納米亞單元納米片組成，片與片之間存在空隙，提供了較大的比表面積，形成一種獨特的類 似手風琴狀形貌的立體結構。其顆粒長1-1.5皿，寬500-800nm，組成運種結構的單個納米級 亞單元納米片厚度30-35nm。如圖4所示，透射電鏡(TEM)及高分辨透射電鏡化RTEM)測試進 一步顯示了 VS2材料的微觀形態(tài)，HRTEM圖顯示其晶體層間距為5 A,對應于VS2晶相的 (OO1)晶面。如圖5所示，EDS mapping圖證明手風琴狀VS2材料中的饑和硫元素分布十分均 勻。如圖6所示，氮氣吸附/脫附曲線測試出該材料的比表面積為54. ImYi。
[0042] 實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料，鋼離子電池的制備 方法其余步驟與通常的制備方法相同。電極片的制備方法如下，采用W手風琴狀VS2材料作 為活性材料，乙烘黑作為導電劑，簇甲基纖維素作為粘結劑，活性材料、乙烘黑、簇甲基纖維 素的質(zhì)量比為7:2:1，將它們按比例充分混合后，超聲30分鐘，再將其均勻涂布在銅錐上，其 活性物質(zhì)的負載量為1.2~1.5g CHfi，在70°C的烘箱干燥化后，用沖孔機沖成圓片后備用。 WlM的化SO3CF3溶解于二甘醇二甲酸(DGM)中作為電解液，自制的鋼片為負極，玻璃纖維為 隔膜，CR 2016型不誘鋼為電池外殼組裝成扣式鋼離子電池。
[0043] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，如圖7所 示，該材料在0.2A g-i的電流密度下進行測試，首庫倫效率高達89%，在此后的循環(huán)中，庫倫 效率接近100% ;循環(huán)100次后，放電比容量可達257mAh g^，表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能。如圖8 所示，該材料分別在0.1、〇.5、1、2、5、10、15和20A 的電流密度下進行恒流充放電測試，其 放電比容量分別可達251、209、203、195、184、179、168和149mAhg-l，表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性 能。如圖9所示，甚至在5A g-i的大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容 量仍達204mAh g-i，具有很好的長壽命性能。如圖10所示，手風琴狀VS2材料的電子和離子傳 導率與現(xiàn)有的VS2相比顯著提高。上述性能表明手風琴狀VS2材料具有優(yōu)異的高倍率特性和 循環(huán)性能，是高功率、長壽命鋼離子電池的潛在應用材料。
[0044] 實施例2:
[0045] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0046] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，攬拌至均勻，均一混合溶液中氨水 濃度為3.5mmol mL-i;
[0047] 2)在步驟I)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)粉末，磁力 攬拌至完全溶解，其在水溶液中濃度為0. 〇67g ml/i;
[004引3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的NH4V03粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為0.067g ml/i;
[0049] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/10緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0050] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在180°C下水熱反應16h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入真空干燥箱中烘干；
[0051] 6)將步驟5)所得粉末置于氮氣氣氛下300°C般燒化，升溫速率為2°Cmin-i，般燒完 成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0052] W本實例產(chǎn)物為例，該材料由多個納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個納米亞單元納米片組成，片 與片之間存在空隙，提供了比較大的比表面積，形成一種獨特的類似手風琴狀形貌的立體 結構。
[0053] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，在SAg^i的 大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容量仍可達200mAh g-i，具有良好 的長壽命性能。
[0化4] 實施例3:
[0055] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0056] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，攬拌至均勻，均一混合溶液中氨水 濃度為3.5mmol mL-i;
[0057] 2)在步驟I)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)粉末，磁力 攬拌至完全溶解，其在水溶液中濃度為0. 〇67g ml/i;
[0058] 3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的化V〇3粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為〇.〇67mmol mL-i;
[0059] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/15緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0060] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在180°C下水熱反應20h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入真空干燥箱中烘干；
[0061] 6)將步驟5)所得粉末置于氣氣氣氛下300°C般燒化，升溫速率為fTCmirTi，般燒完 成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0062] W本實例產(chǎn)物為例，該材料由多個納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個納米亞單元納米片組成，片 與片之間存在空隙，提供了比較大的比表面積，形成一種獨特的類似手風琴狀形貌的立體 結構。
[0063] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，在5A g-i的 大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容量仍可達202mAh ，具有良好 的長壽命性能。
[0064] 實施例4:
[0065] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0066] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，攬拌至均勻，均一混合溶液中氨水 濃度為2.6mmol mL-i;
[0067] 2)在步驟I)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)粉末，磁力 攬拌至完全溶解，其在水溶液中濃度為0.050g ml/i;
[006引3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的NH4V03粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為0.067mmol mL-i;
[0069] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/13緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0070] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在160°C下水熱反應30h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入真空干燥箱中烘干；
[0071] 6)將步驟5)所得粉末置于氮氣氣氛下350°C般燒化，升溫速率為：TCmirri，般燒完 成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0072] W本實例產(chǎn)物為例，該材料由多個納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個納米亞單元納米片組成，片 與片之間存在空隙，提供了比較大的比表面積，形成一種獨特的類似手風琴狀形貌的立體 結構。
[0073] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，在5A g-i的 大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容量仍可達204mAh ，具有良好 的長壽命性能。
[0074] 實施例5:
[0075] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0076] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，攬拌至均勻，均一混合溶液中氨水 濃度為 mL-i;
[0077] 2)在步驟I)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)粉末，磁力 攬拌至完全溶解，其在水溶液中濃度為0. 〇33g ml/i;
[0078] 3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的化V〇3粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為〇.〇67mmol mL-i;
[0079] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/15緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0080] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在180°C下水熱反應16h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入真空干燥箱中烘干；
[0081] 6)將步驟5)所得粉末置于氮氣氣氛下300°C般燒化，升溫速率為fTCmirTi，般燒完 成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0082] W本實例產(chǎn)物為例，該材料由多個納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個納米亞單元納米片組成，片 與片之間存在空隙，提供了比較大的比表面積，形成一種獨特的類似手風琴狀形貌的立體 結構。
[0083] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，在5A g-i的 大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容量仍可達201mAh g-i，具有良好 的長壽命性能。
[0084] 實施例6:
[0085] 手風琴狀VS2材料的制備方法，它包括W下步驟：
[0086] 1)量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，攬拌至均勻，均一混合溶液中氨水 濃度為3.〇111111〇1111[1;
[0087] 2)在步驟1)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙締化咯燒酬(PVP K-30)粉末，磁力 攬拌至完全溶解，其在水溶液中濃度為0. 〇45g ml/i;
[0088] 3)在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的化V〇3粉末，磁力攬拌至完全溶解，其在 水溶液中濃度為〇.〇67mmol mL-i;
[0089] 4)將步驟3)所得溶液中按饑/硫摩爾比為1/10緩慢加入適量硫代乙酷胺(TAA)，磁 力攬拌至完全溶解；
[0090] 5)將步驟4)所得溶液轉移至聚四氣乙締內(nèi)襯中，在160°C下水熱反應30h，所得產(chǎn) 物離屯、過濾，得到沉淀，用無水乙醇反復洗涂，放入真空干燥箱中烘干；
[0091] 6)將步驟5)所得粉末置于氣氣氣氛下300°C般燒2.化，升溫速率為fTCmirTi，般燒 完成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材料。
[0092] W本實例產(chǎn)物為例，該材料由多個納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒組成，顆粒間無團聚，分散性很好。每個單獨的顆粒由多個納米亞單元納米片組成，片 與片之間存在空隙，提供了比較大的比表面積，形成一種獨特的類似手風琴狀形貌的立體 結構。
[0093] W本實例制備的手風琴狀VS2材料作為鋼離子電池負極活性材料為例，在5A g-i的 大電流密度下進行恒流充放電測試，循環(huán)600次后，放電比容量仍可達203mAh ，具有良好 的長壽命性能。
【主權項】
1. 手風琴狀VS2材料，包含有由多個VS2納米亞單元納米片規(guī)律堆疊在一起形成的納米 顆粒，納米片之間存在空隙，形成類似手風琴狀形貌的立體結構，其納米顆粒長1~1.5μπι， 寬500~800nm，所述的單個納米亞單元納米片的厚度30~35nm。2. 權利要求1所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，包括有以下步驟： 1) 量取一定量的氨水溶液分散于去離子水中，磁力攪拌，形成均一的混合溶液； 2) 在步驟1)所得溶液中緩慢加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮粉末，攪拌至完全溶解； 3) 在步驟2)所得溶液中緩慢加入一定量的釩源，磁力攪拌至完全溶解； 4) 在步驟3)所得溶液中加入一定量的硫源，磁力攪拌至完全溶解； 5) 將步驟4)所得溶液進行水熱反應，得到沉淀，用無水乙醇或水反復洗滌，放入60~80 °C真空干燥箱中烘干； 6) 將步驟5)所得粉末置于惰性氣氛下煅燒，煅燒完成后自然冷卻，得到手風琴狀VS2材 料。3. 根據(jù)權利要求2所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，其特征在于步驟1)所述的均一 混合溶液中氨水濃度為1.7~3.5mmol mL一、4. 根據(jù)權利要求2所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，其特征在于步驟2)所述的聚乙 烯吡咯烷酮在水溶液中濃度為〇. 033~0.067g mL一1。5. 根據(jù)權利要求2所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述釩源為 NH4VO3或NaV03粉末，其在水溶液中濃度為0.067mmol mL一1。6. 根據(jù)權利要求2所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述硫源為 按釩/硫摩爾比為1:10~1:15加入的硫代乙酰胺。7. 根據(jù)權利要求2所述的手風琴狀VS2材料的制備方法，其特征在于步驟5)所述的水熱 反應溫度為160~180°C，水熱時間為16~30h。8. 根據(jù)權利要求1所述的手風琴狀VS2材料，其特征在于步驟6)所述的惰性氣氛為氬氣 或氮氣氣氛，煅燒溫度為300~350°C，煅燒時間為2~3h，升溫速率為2~5°Cmin一、9. 權利要求1所述的手風琴狀VS2材料可作為長壽命、高倍率鈉離子電池負極活性材料 的應用。
【文檔編號】H01M10/054GK105977487SQ201610549681
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月13日
【發(fā)明人】安琴友, 孫睿敏, 魏湫龍, 麥立強
【申請人】武漢理工大學