一種Bi?2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種Bi?2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，該方法為：一、對(duì)Bi?2223前驅(qū)粉進(jìn)行高溫?zé)崽幚?；二、將振?dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于手套箱中，將銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將金屬漏斗固定在銀包套上，然后將Bi?2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體；三、將裝管復(fù)合體拉拔加工成單芯線(xiàn)材，定尺、截?cái)嗪蠼M裝得到二次復(fù)合體；四、對(duì)二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工和中間退火處理，得到多芯線(xiàn)材，軋制、熱處理后得到Bi?2223多芯超導(dǎo)帶材。本發(fā)明能夠有效避免制備得到的Bi?2223多芯超導(dǎo)帶材出現(xiàn)鼓泡問(wèn)題，同時(shí)改善Bi?2223多芯超導(dǎo)帶材的均勻性和致密度，提高其超導(dǎo)性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種B 1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)帶材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]B1-2223(Bi2Sr2Ca2Cu30x)高溫超導(dǎo)體是高溫超導(dǎo)材料中最重要的分支，由于其容易加工及具有較高的載流性能，使其成為最具前途的高溫超導(dǎo)材料之一。目前粉末裝管法(PIT)和熔化法相結(jié)合的制備技術(shù)是制備高性能Bi系高溫超導(dǎo)線(xiàn)帶材的主流技術(shù)。該技術(shù)是將超導(dǎo)前驅(qū)粉末裝入銀管，通過(guò)拉拔、組裝制備成多芯復(fù)合體，再加工到設(shè)計(jì)的線(xiàn)帶材尺寸，然后進(jìn)行熱處理即可得到超導(dǎo)的線(xiàn)帶材。
[0003 ] 一直以來(lái)，B i 2 223帶材的鼓泡問(wèn)題限制著材料性能的提高，對(duì)于鼓泡的原因大部分學(xué)者認(rèn)為Bi2223帶材鼓泡的主要原因是粉末中的碳在高溫下釋放CO^Hellstrom小組對(duì)Bi系線(xiàn)帶材宏觀鼓泡問(wèn)題進(jìn)行過(guò)系統(tǒng)的研究，認(rèn)為鼓泡的形成是H2OXO2或O2氣體的膨脹，再加上高溫下銀包套低強(qiáng)度共同作用的結(jié)果。即使選擇合理的熱處理制度可以很大程度上降低粉末中的C含量，但是在后期的裝管過(guò)程中，由于粉末具有較高的活性，容易吸附空氣中的H2O和CO2氣體，造成最終鼓泡的發(fā)生。采用高壓熱處理可以很大程度上抑制鼓泡的發(fā)生，但是適合的高壓設(shè)備非常昂貴，目前只有日本住友公司擁有該類(lèi)設(shè)備，且處于技術(shù)保密的原因，國(guó)內(nèi)可能還不具備制造該類(lèi)設(shè)備的能力。因此，通過(guò)合理的工藝技術(shù)改進(jìn)來(lái)避免鼓泡的發(fā)生，提高帶材性能的均勻性就顯得非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，該方法中首先通過(guò)混合氣體保護(hù)下的高溫?zé)崽幚韺?duì)B1-2223前驅(qū)粉進(jìn)行預(yù)處理，然后在高純氧氣氣氛中進(jìn)行振動(dòng)裝管得到裝管復(fù)合體，有效避免了制備得到的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材出現(xiàn)鼓泡問(wèn)題，同時(shí)改善B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的均勻性和致密度，提高其超導(dǎo)性能。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為95%?99.5%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C?600°C，保溫時(shí)間為Ih?4h;
[0007]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為40Hz?80Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高400Pa?6OOPa;
[0008]步驟三、將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成單芯線(xiàn)材，將所述單芯線(xiàn)材定尺、截?cái)?，將截?cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按預(yù)設(shè)的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體；
[0009]步驟四、對(duì)步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工和中間退火處理，得到多芯線(xiàn)材，然后采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材。
[00?0]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99%。
[0011]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混合氣體中高純氬氣的體積百分含量為98 %?99.5 %。
[0012]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述混合氣體中高純氬氣的體積百分含量為98%。
[0013]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?50°C?550°C，保溫時(shí)間為2h?4h。
[0014]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C，保溫時(shí)間為3h。
[0015]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述振動(dòng)頻率為40Hz?60Hz。
[0016]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述振動(dòng)頻率為50Hzo
[0017]上述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99%。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0019]1、本發(fā)明減少了傳統(tǒng)制備B1-2223多芯超導(dǎo)帶材工藝過(guò)程中需要耗費(fèi)較多的人力以及電力能源的除氣工藝，而且由于人為因素對(duì)除氣工藝的除氣效果影響明顯，容易發(fā)生漏氣而降低了除氣效果，因此本發(fā)明簡(jiǎn)化了制備工藝，提高了制備B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的工作效率。
[0020]2、本發(fā)明首先通過(guò)混合氣體保護(hù)下的高溫?zé)崽幚韺?duì)B1-2223前驅(qū)粉進(jìn)行預(yù)處理，B1-2223前驅(qū)粉經(jīng)過(guò)還原氣氛的高溫?zé)崽幚砜梢允狗勰┲凶儍r(jià)元素的化合價(jià)降低，生成中間具有還原性的物質(zhì)，在后期的帶材熱處理時(shí)，這些還原性的物質(zhì)可以起到還原劑的作用，將粉末中釋放的氧氣參與到成相反應(yīng)中，避免了由于高溫、高壓的氧氣造成的鼓泡，而進(jìn)一步選擇在高純氧氣氣氛下進(jìn)行振動(dòng)裝管，可以避免粉末吸附水、二氧化碳等其他氣體，消除了高溫時(shí)其他副反應(yīng)對(duì)帶材的影響。
[0021]3、本發(fā)明在很大程度上提高了 B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的載流均勻性，避免了由于鼓泡破裂，滲漏物對(duì)帶材的污染，以致造成帶材發(fā)生失超現(xiàn)象，同時(shí)，由于吸附的氧氣被粉體自身吸收，所以避免了氣體高溫下產(chǎn)生的高壓對(duì)芯絲致密度的影響，可以在一定程度上改善芯絲致密度。
[0022]下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的外觀圖。
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的外觀圖。
[0025]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的外觀圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1
[0027]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0028]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?；所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為99.5%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C，保溫時(shí)間為lh，升溫速率為200°C/h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0029]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為40Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高400Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0030]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為2.8mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)三道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.4m定尺、截?cái)?，將截?cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按37芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為2.5mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0031]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為4mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.71mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.31mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為111，所述熱處理的溫度為836°(:，保溫時(shí)間為10011，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1111111。
[0032]從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材表面平整，不存在鼓泡現(xiàn)象，帶材具有良好的均勻性和致密性，測(cè)試該B1-2223多芯超導(dǎo)帶材中在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到2.2 X 104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性能。
[0033]實(shí)施例2
[0034]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0035]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為97%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00 °C，保溫時(shí)間為2.5h，升溫速率為200 °C/h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0036]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為50Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高500Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0037]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為1.6mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)兩道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.5m定尺、截?cái)?，將截?cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按61芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為I.4mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0038]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為4.3mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.63mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.33mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為0.5h，所述熱處理的溫度為838°C，保溫時(shí)間為110h，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1mm0
[0039]從圖2中可以看出，本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材表面平整，不存在鼓泡現(xiàn)象，帶材具有良好的均勻性和致密性，測(cè)試該B1-2223多芯超導(dǎo)帶材在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到2.1 X 104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性能。
[0040]實(shí)施例3
[0041]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0042]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?；所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為98.7%,所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?50 0C，保溫時(shí)間為3h，升溫速率為180 V /h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0043]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為60Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高600Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0044]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為3.8mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)兩道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.5m定尺、截?cái)啵瑢⒔財(cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按19芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為3.53mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0045]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為3.8mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.5mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.3mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為111，所述熱處理的溫度為835°(:，保溫時(shí)間為12011，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1111111。
[0046]從圖3中可以看出，本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材表面平整，不存在鼓泡現(xiàn)象，帶材具有良好的均勻性和致密性，測(cè)試該B1-2223多芯超導(dǎo)帶材在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到2.0 X 104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性能。
[0047]實(shí)施例4
[0048]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0049]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為95%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C，保溫時(shí)間為4h，升溫速率為200°C/h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0050]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為SOHz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高450Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0051]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為2.8mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)三道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.6m定尺、截?cái)啵瑢⒔財(cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按37芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為2.5mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0052]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為5mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.6mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.3mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為111，所述熱處理的溫度為838°(:，保溫時(shí)間為10011，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1111111。
[0053]本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材中鼓泡現(xiàn)象得到較大改善，且具有良好的均勻性和致密性，在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到2.5 X 104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性會(huì)K。
[0054]實(shí)施例5
[0055]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0056]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚凰龌旌蠚怏w由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為99.5%,所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?50 0C，保溫時(shí)間為2h，升溫速率為200 V /h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0057]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為40Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高500Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0058]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為2.8mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)三道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.5m定尺、截?cái)?，將截?cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按37芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為2.5mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0059]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為4.5mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.7mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.3mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為111，所述熱處理的溫度為837°(:，保溫時(shí)間為10011，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1111111。
[0060]本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材中鼓泡現(xiàn)象得到較大改善，且具有良好的均勻性和致密性，在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到1.8X104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性會(huì)K。
[0061 ] 實(shí)施例6
[0062]本實(shí)施例B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法包括以下步驟:
[0063]步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為98%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C，保溫時(shí)間為3h，升溫速率為180°C/h;所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99% ;
[0064]步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為50Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高500Pa;所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99% ;
[0065]步驟三、在道次加工率為10%的條件下，先將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成橫截面直徑為1.5mm的單芯線(xiàn)材，接著經(jīng)過(guò)三道次的拉拔加工，得到橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材，將橫截面為正六邊形的單芯線(xiàn)材按0.4m定尺、截?cái)?，將截?cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按37芯的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體;所述正六邊形的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度為I.36mm;所述銀合金包套為銀錳合金包套；
[0066]步驟四、在道次加工率為10%的條件下，將步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工至橫截面直徑為5mm，中間退火處理后繼續(xù)拉拔加工至橫截面直徑為1.8mm，得到多芯線(xiàn)材，接著采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成厚度為0.3mm的多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材;所述中間退火處理的溫度為350°C，保溫時(shí)間為
0.511，所述熱處理的溫度為838°(:，保溫時(shí)間為10011，所述平輥乳制的道次壓下量為0.1111111。
[0067]本實(shí)施例制備的B1-2223多芯超導(dǎo)帶材中鼓泡現(xiàn)象得到較大改善，且具有良好的均勻性和致密性，在77K自場(chǎng)條件下的臨界電流密度達(dá)到3.1 X 104A/cm2，具有良好的超導(dǎo)性會(huì)K。
[0068]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將采用共沉淀法制備的B1-2223前驅(qū)粉在混合氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?；所述混合氣體由高純氬氣和高純氫氣組成，其中高純氬氣的體積百分含量為95%?99.5%，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C?600°C，保溫時(shí)間為Ih?4h; 步驟二、將振動(dòng)臺(tái)、銀包套和金屬漏斗置于充滿(mǎn)高純氧氣的手套箱中，將所述銀包套安裝在振動(dòng)臺(tái)上，將所述金屬漏斗固定在銀包套上并使金屬漏斗的下端位于銀包套內(nèi)，然后將步驟一中高溫?zé)崽幚砗蟮腂1-2223前驅(qū)粉倒入金屬漏斗中，同時(shí)啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，在振動(dòng)頻率為40Hz?80Hz的條件下進(jìn)行振動(dòng)裝管，得到裝管復(fù)合體;所述手套箱內(nèi)的壓力比大氣壓力高400Pa?600Pa； 步驟三、將步驟二中所述裝管復(fù)合體拉拔加工成單芯線(xiàn)材，將所述單芯線(xiàn)材定尺、截?cái)啵瑢⒔財(cái)嗪蟮膯涡揪€(xiàn)材矯直、清洗，然后將銀合金包套和多根清洗后的單芯線(xiàn)材按預(yù)設(shè)的超導(dǎo)帶材結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝，得到二次復(fù)合體； 步驟四、對(duì)步驟三中所述二次復(fù)合體進(jìn)行拉拔加工和中間退火處理，得到多芯線(xiàn)材，然后采用平輥乳制的方式將所述多芯線(xiàn)材乳制成多芯帶材，所述多芯帶材經(jīng)熱處理后得到B1-2223多芯超導(dǎo)帶材。2.按照權(quán)利要求1所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高純氬氣和高純氫氣的質(zhì)量純度均不低于99.99%。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混合氣體中高純氬氣的體積百分含量為98 %?99.5 %。4.按照權(quán)利要求3所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述混合氣體中高純氬氣的體積百分含量為98%。5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?50°C?550°C，保溫時(shí)間為2h?4h。6.按照權(quán)利要求5所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00°C，保溫時(shí)間為3h。7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述振動(dòng)頻率為40Hz?60Hz。8.按照權(quán)利要求7所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述振動(dòng)頻率為50Hz。9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種B1-2223多芯超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述高純氧氣的質(zhì)量純度不低于99.99%。
【文檔編號(hào)】H01B13/00GK106057353SQ201610329179
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】劉國(guó)慶, 郝清濱, 焦高峰, 徐曉燕, 鄭會(huì)玲, 白利鋒, 馬小波, 李高山, 李成山, 張平祥
【申請(qǐng)人】西北有色金屬研究院