一種青銅法Nb₃Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，首先將Nb棒與無氧銅棒復(fù)合制備多芯CuNb圓棒，然后將多芯CuNb圓棒與無氧銅棒進(jìn)行二次裝配制備得到多芯CuNb六角棒，即得到青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體。采用本發(fā)明方法得到的CuNb復(fù)合棒極限抗拉強(qiáng)度在600MPa～1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb復(fù)合棒被填充在青銅法Nb3Sn最終包套中，得到的最終線材抗拉強(qiáng)度達(dá)到100MPa～400MPa，有效的改善了青銅法Nb3Sn線材的力學(xué)性能，滿足了后續(xù)先反應(yīng)后繞制的磁體制備工藝要求。
【專利說明】
一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮増強(qiáng)基體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于超導(dǎo)材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高場(chǎng)磁體制備技術(shù)中先反應(yīng)后繞制工藝的發(fā)展，傳統(tǒng)的青銅法Nb3Sn線材已經(jīng)不能滿足其工藝要求，因此增強(qiáng)的青銅法Nb3Sn線材越來越多的被研究和應(yīng)用，其中CuNb增強(qiáng)基體的制備就成為增強(qiáng)的青銅法Nb3Sn線材制備的關(guān)鍵技術(shù)。然而現(xiàn)階段制備CuNb增強(qiáng)基體采用的是原位合金法，即采用真空熔煉的方法制備CuNb增強(qiáng)基體，由于Cu和Nb是難混溶金屬，因此其熔煉是比較困難的，并且獲得的CuNb基體中，得到的CuNb基體增強(qiáng)效果也不是很好，填充在Nb3Sn線材中也影響到了其成線，因此尋找一種更有效的CuNb增強(qiáng)基體的制備方法，是后續(xù)青銅法Nb3Sn線材應(yīng)用的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，解決了現(xiàn)有方法制備的CuNb基體中填充于青銅法Nb3Sn,增強(qiáng)效果不佳，并且影響Nb3Sn線材成線的問題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，具體包括以下步驟:
[0005]步驟I，對(duì)無氧銅棒在其端面深鉆出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔無氧銅棒和與銅棒通孔規(guī)格相匹配的Nb棒，烘干；
[0006]步驟2，裝配:
[0007]將步驟I準(zhǔn)備好的Nb棒裝入多孔無氧銅棒中，采用紫銅蓋進(jìn)行兩端密封，封焊，得到多芯無氧銅棒；
[0008]步驟3，熱壓、拉伸成型:
[0009]對(duì)步驟2裝配好的多芯無氧銅棒進(jìn)行熱壓、拉伸成型為多芯CuNb圓棒，并對(duì)多芯CuNb圓棒進(jìn)行定尺和矯直；
[0010]步驟4，二次裝配:
[0011]依次按照步驟1-3，重新加工一個(gè)多孔無氧銅棒，以步驟3得到的多芯CuNb圓棒為通孔裝配棒材，經(jīng)清洗、烘干、裝配、熱壓、拉伸成型為多芯CuNb六角棒，對(duì)多芯CuNb六角棒進(jìn)行定尺和和矯直，即得到青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0013]步驟I中多孔無氧銅棒采用10%?15 %的鉻酸清洗;Nb棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?15%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?35%;酸洗后的物料采用去離子水沖洗至中性，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，最后進(jìn)行烘干。
[0014]步驟2中封焊采用真空電子束焊機(jī)，封焊時(shí)焊室真空度控制在彡1.0X 10—2Pa的范圍內(nèi)，電子束的束流大小控制在55mA?90mA之間。
[0015]步驟3中擠壓溫度控制在5500C?750°C。
[0016]步驟3中拉伸為冷拉伸，拉伸過程中每道次的加工率為10%?20%。
[0017]步驟3中矯直的不值度為l/1000mm，定尺長(zhǎng)度與二次裝配中所采用的無氧銅棒的長(zhǎng)度相同。
[0018]步驟4中多孔無氧銅棒和步驟4得到的多芯CuNb圓棒采用20%?35%的硝酸進(jìn)行清洗。
[0019]步驟4中多孔無氧銅棒通孔的孔徑與多芯CuNb圓棒的直徑相匹配。
[0020]本發(fā)明的有益效果是，一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，采用集束拉拔的工藝方法，將鈮棒和多孔的無氧銅棒，經(jīng)過多次裝配復(fù)合制備多芯CuNb復(fù)合棒，制備的CuNb復(fù)合棒極限抗拉強(qiáng)度在600MPa?1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb復(fù)合棒最終被填充在青銅法Nb3Sn最終包套中，得到的最終線材抗拉強(qiáng)度達(dá)到10MPa?400MPa，有效的改善了青銅法Nb3Sn線材的力學(xué)性能，滿足了后續(xù)先反應(yīng)后繞制的磁體制備工藝要求。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是本發(fā)明中無氧銅棒鉆孔分布圖；
[0022]圖中，1.無氧銅棒。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0024]本發(fā)明一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，具體包括以下步驟:
[0025]步驟I，裝配件準(zhǔn)備:
[0026]采用Φ 185mm?250mm的無氧銅棒作為坯料，對(duì)銅棒進(jìn)行深孔鉆加工，在其端面深孔鉆出六方密排分布的55?91個(gè)通孔，孔徑范圍在Φ 7.5mm?Φ 16mm；
[0027]對(duì)多孔無氧銅棒采用10 %?15 %的鉻酸清洗，Φ 7mm?Φ 15.5mm規(guī)格的Nb棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?15%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %?35 % ;酸洗后的物料采用去離子水沖洗干凈中性，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，最后進(jìn)行烘干。
[0028]步驟2，裝配:
[0029]將步驟I準(zhǔn)備好的Nb棒裝入多孔無氧銅棒中，采用紫銅蓋進(jìn)行兩端密封，縫隙通過真空電子束焊機(jī)焊合，封焊時(shí)焊室真空度控制在<1.0 X 10—2Pa的范圍內(nèi)，電子束的束流大小控制在55mA?90mA之間。
[0030]步驟3，熱壓、拉伸成型:
[0031]將步驟2裝配得到的多芯無氧銅棒經(jīng)過大噸位熱擠壓，擠壓后棒材直徑在55mm?70mm，擠壓溫度控制在550 °C?750 °C，然后采用10%?20%的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成規(guī)格范圍在Φ 7mm?Φ 15.5mm的多芯圓棒。
[0032]步驟4，定尺、矯直:
[0033]對(duì)步驟3成型的多芯圓棒進(jìn)行定尺和矯直，得到矯直的不值度為<l/1000mm，長(zhǎng)度為600mm的多芯CuNb棒。
[0034]步驟5，二次裝配:
[0035]采用步驟I方法再加工一個(gè)Φ 185mm?Φ 250mm X 600mm的多孔無氧銅棒，孔徑范圍在Φ 7.5mm?Φ 16mm，孔數(shù)在55?91個(gè)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20 %?35 %的硝酸對(duì)得到的多孔無氧銅棒和步驟4得到的多芯CuNb棒進(jìn)行酸洗、沖洗、脫水、烘干，然后將多芯CuNb棒按照步驟2裝配至多孔無氧銅棒中，按照步驟3方法進(jìn)行熱壓、拉伸成型為對(duì)邊規(guī)格范圍在H3mm?H6mm的多芯CuNb六角棒，最后對(duì)棒材進(jìn)行定尺和矯直，矯直的不值度為l/1000mm，長(zhǎng)度為600mm，即得到青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體。
[0036]本發(fā)明青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，采用集束拉拔的工藝方法，將鈮棒和多孔的無氧銅棒，經(jīng)過多次裝配復(fù)合制備多芯CuNb復(fù)合棒，制備的CuNb復(fù)合棒極限抗拉強(qiáng)度在600MPa?1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb復(fù)合棒最終被填充在青銅法Nb3Sn最終包套中，得到的最終線材抗拉強(qiáng)度達(dá)到10MPa?400MPa，有效的改善了青銅法Nb3Sn線材的力學(xué)性能，滿足了后續(xù)先反應(yīng)后繞制的磁體制備工藝要求。
[0037]實(shí)施例1
[0038]采用Φ 185 X 600mm的無氧銅棒I深孔加工55個(gè)Φ8mm的孔，孔的分布如圖1所示，加工Φ 185 X 30mm的上、下蓋，將多孔無氧銅棒及上下蓋在12%的鉻酸中清洗清洗，Φ 7.5mm的鈮棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%;酸洗后的物料采用去離子水沖洗干凈，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，風(fēng)干的最后進(jìn)行烘干。將鈮棒裝入多孔無氧銅棒中，采用真空電子束焊機(jī)將上、下蓋和多孔無氧銅棒密封后焊合，封焊時(shí)焊室真空度為1.0 X 10—3Pa，電子束的束流為55mA。焊合好的復(fù)合棒進(jìn)行熱擠壓，擠壓后棒材直徑為55mm，擠壓溫度控制在600 °C，后續(xù)采用10 %的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成規(guī)格為Φ 7.5mm的圓棒。圓棒采用切割機(jī)定尺，長(zhǎng)度在600mm，定尺后壓力矯直，不值度為I/100mm，長(zhǎng)度為600mm。重復(fù)上述工序，再加工一個(gè)Φ 185mm X 600mm的多孔無氧銅棒，孔徑范圍在Φ 8mm，孔數(shù)55個(gè)，采用30%的硝酸對(duì)多孔無氧銅棒和多芯CuNb圓棒進(jìn)行酸洗、沖洗、脫水和烘干，再將多芯CuNb圓棒裝配在多孔無氧銅棒中，按照上述封焊的工藝參數(shù)對(duì)多孔銅及端蓋進(jìn)行封焊，封焊好的二次復(fù)合錠進(jìn)行熱擠壓加工，擠壓參數(shù)同上，擠壓得到的棒材采用10%的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成對(duì)邊規(guī)格H= 3.4mm的多芯CuNb六角棒，并對(duì)棒材進(jìn)行定尺和矯直，矯直的不值度為l/1000mm，長(zhǎng)度為600mm。取棒材樣品進(jìn)行屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及延伸率的測(cè)試，強(qiáng)度為600MPa，滿足后續(xù)增強(qiáng)的要求。
[0039]實(shí)施例2
[0040]采用Φ 220 X 600mm的無氧銅棒深孔加工61個(gè)六方密排分布Φ 13mm的孔，加工Φ220 X 30mm的上、下蓋，將多孔無氧銅棒及上下蓋在15 %的鉻酸中清洗清洗，Φ 12.5mm的鈮棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%;酸洗后的物料采用去離子水沖洗干凈，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，風(fēng)干的最后進(jìn)行烘干。將鈮棒裝入多孔無氧銅棒中，采用真空電子束焊機(jī)將上、下蓋和多孔無氧銅棒密封后焊合，封焊時(shí)焊室真空度為3.0 X 10—3Pa,電子束的束流大小82mA。焊合好的復(fù)合棒進(jìn)行熱擠壓，擠壓后棒材直徑在Φ65πιπι，擠壓溫度控制在650°C，后續(xù)采用15 %的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成規(guī)格為φ 12.5mm的多芯CuNb圓棒。圓棒采用切割機(jī)定尺，長(zhǎng)度在600mm，定尺后壓力矯直，不值度和長(zhǎng)度同上。重復(fù)上述工序，再加工一個(gè)Φ220_ X 600mm的多孔無氧銅棒，孔徑范圍在Φ 13mm，孔數(shù)61個(gè)，采用30%的硝酸對(duì)多孔無氧銅棒和多芯CuNb圓棒進(jìn)行酸洗、沖洗、脫水和烘干，再將多芯CuNb圓棒裝配在多孔無氧銅棒中，按照上述封焊的工藝參數(shù)對(duì)多孔銅及端蓋進(jìn)行封焊，封焊好的二次復(fù)合錠進(jìn)行熱擠壓加工，擠壓參數(shù)同上，擠壓得到的棒材采用15%的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成對(duì)邊規(guī)格H = 4.2mm的多芯CuNb六角棒，并對(duì)棒材進(jìn)行定尺和矯直，矯直的不值度為1/1000_，長(zhǎng)度為600_。取棒材樣品進(jìn)行屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及延伸率的測(cè)試，強(qiáng)度為lOOOMPa，滿足后續(xù)增強(qiáng)的要求。
[0041 ] 實(shí)施例3
[0042]采用Φ 250 X 600mm的無氧銅棒深孔加工91個(gè)六方密排分布Φ 16mm的孔，加工Φ220 X 30mm的上、下蓋，將多孔無氧銅棒及上下蓋在15 %的鉻酸中清洗清洗，Φ 15.5mm的鈮棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%;酸洗后的物料采用去離子水沖洗干凈，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，風(fēng)干的最后進(jìn)行烘干。將鈮棒裝入多孔無氧銅棒中，采用真空電子束焊機(jī)將上、下蓋和多孔無氧銅棒密封后焊合，封焊時(shí)焊室真空度為7.0 X 10—3Pa,電子束的束流大小90mA。焊合好的復(fù)合棒進(jìn)行熱擠壓，擠壓后棒材直徑在70_，擠壓溫度控制在750°C，后續(xù)采用20%的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成規(guī)格為Φ 15.5mm的多芯CuNb圓棒。圓棒采用切割機(jī)定尺，長(zhǎng)度在600mm，定尺后壓力矯直，不值度為l/1000mm，長(zhǎng)度為600mm。重復(fù)上述工序，再加工一個(gè)Φ 250mm X 600mm的多孔無氧銅棒，孔徑范圍在Φ 16mm，孔數(shù)91個(gè)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%?35%的硝酸對(duì)多孔無氧銅棒和多芯CuNb圓棒進(jìn)行酸洗、沖洗、脫水和烘干，再將多芯CuNb棒裝配在多孔無氧銅棒中，按照上述封焊的工藝參數(shù)對(duì)多孔銅及端蓋進(jìn)行封焊，封焊好的二次復(fù)合錠進(jìn)行熱擠壓加工，擠壓參數(shù)同上，擠壓得到的棒材采用20%的道次加工率進(jìn)行冷拉伸成型，拉伸成對(duì)邊規(guī)格H = 5.4mm的多芯CuNb六角棒，并對(duì)棒材進(jìn)行定尺和矯直，矯直的不值度為l/1000mm，長(zhǎng)度為600_。取棒材樣品進(jìn)行屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及延伸率的測(cè)試，強(qiáng)度為1300MPa，滿足后續(xù)增強(qiáng)的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 步驟I，對(duì)無氧銅棒在其端面深鉆出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔無氧銅棒和與銅棒通孔規(guī)格相匹配的Nb棒，烘干； 步驟2，裝配: 將步驟I準(zhǔn)備好的Nb棒裝入多孔無氧銅棒中，采用紫銅蓋進(jìn)行兩端密封，封焊，得到多芯無氧銅棒； 步驟3，熱壓、拉伸成型: 對(duì)步驟2裝配好的多芯無氧銅棒進(jìn)行熱壓、拉伸成型為多芯CuNb圓棒，并對(duì)多芯CuNb圓棒進(jìn)行定尺和矯直； 步驟4，二次裝配: 依次按照步驟1-3，重新加工一個(gè)多孔無氧銅棒，以步驟3得到的多芯CuNb圓棒為通孔裝配棒材，經(jīng)清洗、烘干、裝配、熱壓、拉伸成型為多芯CuNb六角棒，對(duì)多芯CuNb六角棒進(jìn)行定尺和和矯直，即得到青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟I中所述多孔無氧銅棒采用10%?15%的鉻酸清洗;Nb棒采用氫氟酸-硝酸混合酸溶液進(jìn)行酸洗，混合酸中，氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?15%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?35%;酸洗后的物料采用去離子水沖洗至中性，再采用工業(yè)乙醇對(duì)物料進(jìn)行脫水并采用熱風(fēng)機(jī)進(jìn)行風(fēng)干，最后進(jìn)行烘干。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟2中所述封焊采用真空電子束焊機(jī)，封焊時(shí)焊室真空度控制在<1.0X10—2Pa的范圍內(nèi)，電子束的束流大小控制在55mA?90mA之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟3中所述擠壓溫度控制在550 °C?750 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟3中所述拉伸為冷拉伸，拉伸過程中每道次的加工率為1 %?20 %。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟3中所述矯直的不值度為l/1000mm，定尺長(zhǎng)度與二次裝配中所采用的無氧銅棒的長(zhǎng)度相同。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟4中所述多孔無氧銅棒和步驟4得到的多芯CuNb圓棒采用20%?35%的硝酸進(jìn)行清洗。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青銅法Nb3Sn線材用銅鈮增強(qiáng)基體的制備方法，其特征在于，步驟4中所述多孔無氧銅棒通孔的孔徑與多芯CuNb圓棒的直徑相匹配。
【文檔編號(hào)】H01B12/10GK106057355SQ201610416370
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日
【發(fā)明人】郭建華, 張科, 劉建偉, 李建峰, 劉向宏, 馮勇, 張平祥
【申請(qǐng)人】西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司