一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS₂正極薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法，所述方法包括以下步驟：(1)制備單相CoS2粉體；(2)制備粘結(jié)劑溶液；(3)將步驟(1)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻，制成絲網(wǎng)印刷用料漿；(4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下干燥去除溶劑，然后在保護(hù)氣體保護(hù)下，進(jìn)行熱處理，得到CoS2正極薄膜。本發(fā)明通過絲網(wǎng)印刷制得的CoS2薄膜成分結(jié)構(gòu)單一，厚度易控，可以克服了傳統(tǒng)粉末壓片工藝中制備環(huán)境嚴(yán)格，混料不均勻和大面積壓片困難等問題，可以減少原料的浪費(fèi)，易操作，工藝過程簡單，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】
一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于熱電池正極材料薄膜制備領(lǐng)域，涉及一種熱電池CoS2正極薄膜的方法，尤其涉及一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱電池是一種高溫儲(chǔ)備一次性電池，它最突出的特點(diǎn)是固態(tài)熔融鹽作為電解質(zhì)。與其他類的化學(xué)電源比較，熱電池?fù)碛性S多不可比擬的優(yōu)點(diǎn):熱電池采用固態(tài)低共熔鹽作為電解質(zhì)，其在常溫下是固態(tài)，不導(dǎo)電，因此幾乎不存在自放電現(xiàn)象，通?？少A存25年以上，而且平時(shí)不需要維護(hù)。熱電池采用快速激活裝置，可使熱電池瞬間激活，大約僅需0.2?2s。熱電池使用溫度范圍寬，可在-70?+100°C的溫度范圍內(nèi)正常放電，能耐苛刻環(huán)境條件而且熱電池具有很高的比能量和比功率。
[0003]由于熱電池具有上述優(yōu)點(diǎn)，因此它一出現(xiàn)就受到了軍事界的青睞，逐步取代了鋅銀電池，成為武器裝備的首選電源。目前，國內(nèi)外熱電池生產(chǎn)普遍為勞動(dòng)密集型，片型結(jié)構(gòu)熱電池的制備工藝一般為傳統(tǒng)粉末壓片法。但該工藝存在許多的不足:(I)大面積粉末壓片難度大；(2)制備環(huán)境嚴(yán)格，要求相對(duì)濕度小于2%; (3)正極活性物質(zhì)和添加的電解質(zhì)導(dǎo)電劑之間混合均一性在微觀上極難控制，這在多元電解質(zhì)的混合中更加明顯，混料的不均勻使正極乃至整個(gè)熱電池內(nèi)阻增加，降低了熱電池的整體性能，對(duì)武器裝備影響甚大。制備出的熱電池不能滿足現(xiàn)代武器裝備對(duì)熱電池提出的更高的要求。
[0004]CN 102339979A公開了一種熱電池薄膜正極制備方法，所述方法將正極活性物質(zhì)、電解質(zhì)和碳納米管以一定的質(zhì)量比混合均勻，然后加入一定量的蒸餾水，調(diào)節(jié)混合物粘度，使其成為膏狀并具有一定的粘性。用絲網(wǎng)印刷機(jī)使膏狀混合物均勻吸附至基體表面，將覆蓋有活性物質(zhì)的基體放入真空干燥箱真空干燥，得到熱電池薄膜正極。但所述方法存在薄膜厚度不可控，且制得的薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度不高易從基體上脫落等問題，同時(shí)所述方法也不適用CoS2薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法。本發(fā)明通過絲網(wǎng)印刷制得的CoS2薄膜成分結(jié)構(gòu)單一，厚度易控，可以克服了傳統(tǒng)粉末壓片工藝中制備環(huán)境嚴(yán)格，混料不均勻和大面積壓片困難等問題，可以減少原料的浪費(fèi)，易操作，工藝過程簡單，生產(chǎn)效率高。
[0006]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供了一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法，所述方法包括以下步驟:
[0008](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在保護(hù)氣體保護(hù)下，經(jīng)二次升溫反應(yīng)得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在保護(hù)氣體保護(hù)下，加熱去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體；
[0009](2)制備粘結(jié)劑溶液；
[0010](3)將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻，制成絲網(wǎng)印刷用料漿；
[0011](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下干燥去除溶劑，然后在保護(hù)氣體保護(hù)下，進(jìn)行熱處理，得到CoS2正極薄膜。
[0012]本發(fā)明中，所述單相CoS2粉體采用高溫固相法制備。
[0013]以下作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，但不作為本發(fā)明提供的技術(shù)方案的限制，通過以下技術(shù)方案，可以更好的達(dá)到和實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的和有益效果。
[0014]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(I)中所述原料Co粉和S粉的質(zhì)量比為1:3?3:4，例如1:3、2:3、1:2或3:4等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0015]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(I)所述保護(hù)氣體為氦氣、氬氣、氖氣或氮?dú)庵腥我庖环N或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實(shí)例有:氦氣和氬氣的組合，氖氣和氮?dú)獾慕M合，氦氣、氬氣和氖氣的組合，氦氣、氬氣、氖氣和氮?dú)獾慕M合等，進(jìn)一步優(yōu)選為氬Ho
[0016]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(I)所述二次升溫反應(yīng)包括第一次升溫并保溫和第二次升溫并保溫。
[0017]本發(fā)明中，第一次升溫保溫以使S粉充分融化，第二次升溫保溫以使Co粉和S粉充分反應(yīng)。
[0018]優(yōu)選地，所述第一次升溫的溫度為400?500 °C，例如400 °C、410°C、420°C、430°C、440 °C、450 °C、460 °C、470 °C、480 °C、490 °C或500 °C等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行，進(jìn)一步優(yōu)選為450 0C。
[0019]優(yōu)選地，所述第一次升溫的保溫時(shí)間為I?3h，例如Ih、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行，進(jìn)一步優(yōu)選為2h。
[0020]優(yōu)選地，所述第二次升溫的溫度為600?700°C，例如600°C、610°C、620°C、630°C、640°(:、650°(:、660°(:、670°(:、680°(:、690°(:或700°(:等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行，進(jìn)一步優(yōu)選為650 0C。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述第二次升溫的保溫時(shí)間為3?5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或511等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行，進(jìn)一步優(yōu)選為4h。
[0022]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(I)中所述加熱去除未反應(yīng)的S粉為:加熱至500?650°C并保溫3?5h去除未反應(yīng)的S粉。其中，加熱溫度可為500°C、530°C、550°C、570°C、600°C、630°C或650°C等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行;保溫時(shí)間可為311、3.511、411、4.511或511等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0023]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)所述制備粘結(jié)劑溶液為:將粘結(jié)劑溶解于溶劑中，制成粘結(jié)劑溶液。
[0024]優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯。
[0025]優(yōu)選地，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
[0026]優(yōu)選地，所述溶解溫度為40?60°C，例如40 °C、43 °C、45 °C、47 °C、50 °C、53 °C、55 °C、57°C或60°C等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行，進(jìn)一步優(yōu)選為50Γ。[0027 ] 優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑與溶劑的質(zhì)量比為X:(1~?)，其中1 = 1?10，例如1、2、3、4、5、
6、7、8、9或10 等。
[0028]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(3)所述單相CoS2粉體與粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量比為y: (100-y)，其中y = 2?5，例如2、3、4或5等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0029]優(yōu)選地，步驟(3)中將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿。
[0030]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(4)中所述干燥的溫度為100?150V，例如100。(:、105。(:、110。(:、115。(:、120。(:、125。(:、130。(:、135。(:、140。(:、145。(:或150。(:等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0031]優(yōu)選地，步驟(4)中所述干燥時(shí)間為3?I Oh，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或I Oh等，
但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0032]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(4)中所述保護(hù)氣體為氦氣、氬氣、氖氣或氮?dú)庵腥我庖环N或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實(shí)例有:氦氣和氬氣的組合，氖氣和氮?dú)獾慕M合，氦氣、氬氣和氖氣的組合，氦氣、氬氣、氖氣和氮?dú)獾慕M合等，進(jìn)一步優(yōu)選為氬氣。
[0033]優(yōu)選地，步驟(4)中所述基體為不銹鋼基體、多孔導(dǎo)電材料或柔性導(dǎo)電材料中任意一種或至少兩種的組合。
[0034]其中，多孔導(dǎo)電材料或柔性導(dǎo)電材料可以是泡沫或網(wǎng)狀的碳、鉻、鈦、鎳、銀或銅及其合金等材料，也可以是柔性石墨制品等。
[0035]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(4)中所述熱處理溫度為300?500°C，例如300°(:、330°(:、350°(:、370°(:、400°(:、430°(:、450°(:、470°(:或500°(:等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0036]本發(fā)明中，進(jìn)行熱處理是為了在不破壞CoS2薄膜結(jié)構(gòu)的情況下去除料漿中的粘結(jié)劑。
[0037]優(yōu)選地，步驟(4)中所述熱處理的時(shí)間為I?3h，例如Ih、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。
[0038]更為具體的，本發(fā)明所述的絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法包括以下步驟:
[0039](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在保護(hù)氣體保護(hù)下，第一次升溫至400?500°C并保溫I?3h，然后第二次升溫至600?700°C并保溫3?5h，得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在保護(hù)氣體保護(hù)下，加熱至500?650°C并保溫3?5h去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體；
[0040](2)制備粘結(jié)劑溶液:將粘結(jié)劑聚偏氟乙烯于40?60°C溶解于溶劑N-甲基吡咯烷酮中，制成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑與溶劑的質(zhì)量比為X: (1-x)，其中χ = 1?10;
[0041](3)將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿，其中單相CoS2粉體與粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量比為y:(100-y)，y = 2?5;
[0042](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下在100?150 °C干燥3?1h去除溶劑，然后在保護(hù)氣體保護(hù)下，于300?500°C進(jìn)行熱處理I?3h，得到CoS2正極薄膜。
[0043]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0044]本發(fā)明絲采用網(wǎng)印刷制備CoS2正極薄膜的方法不需要嚴(yán)苛的操作環(huán)境，重復(fù)性好，節(jié)約原料，可根據(jù)需要制備不同厚度的薄膜，且工藝過程簡單；
[0045]同時(shí)，本發(fā)明所獲得的CoS2薄膜成分結(jié)構(gòu)單一，為立方相CoS2(如附圖2所示)，薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑(如圖3所示)，適合用作熱電池正極材料。
【附圖說明】
[0046]圖1是本發(fā)明所述絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜方法的工藝流程圖；
[0047]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的CoS2正極薄膜的X射線衍射(XRD)圖；
[0048]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的CoS2正極薄膜的整體外觀形貌照片。
【具體實(shí)施方式】
[0049]為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
[0050]如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例部分提供了一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法，所述方法包括以下步驟:
[0051](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在保護(hù)氣體保護(hù)下，經(jīng)二次升溫反應(yīng)得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在保護(hù)氣體保護(hù)下，加熱去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體；
[0052](2)制備粘結(jié)劑溶液；
[0053](3)將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻，制成絲網(wǎng)印刷用料漿；
[0054](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下干燥去除溶劑，然后在保護(hù)氣體保護(hù)下，進(jìn)行熱處理，得到CoS2正極薄膜。
[0055]以下為本發(fā)明典型但非限制性實(shí)施例。
[0056]實(shí)施例1:
[0057](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在Ar氣氣氛下，第一次升溫至450°C并保溫2h，然后第二次升溫至650 °C并保溫4h，得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在Ar氣氣氛下，加熱至600°C并保溫4h去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體，得到的CoS2粉體過300目篩，干燥后取70g備用。
[0058](2)將5g粘結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF)于45°C溶解于95g溶劑N-甲基吡咯烷酮(匪P)中，制成粘結(jié)劑溶液；
[0059](3)將步驟(I)干燥好的70g單相CoS2粉體加入21.3g步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿；
[0060](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至不銹鋼基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下在120°C干燥6h除去溶劑NMP，然后在Ar氣氣氛下，于300°C進(jìn)行熱處理Ih除去PVDF，得到厚度為10ymCoS2正極薄膜。
[0061]所得CoS2正極薄膜X射線衍射(XRD)圖如圖2所示，可以看出其為立方相CoS2;所得CoS2正極薄膜整體外觀形貌的照片如圖3所示，可以看出薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑，適合用作熱電池正極材料。
[0062]實(shí)施例2:
[0063](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在Ar氣氣氛下，第一次升溫至400°C并保溫2h，然后第二次升溫至600 °C并保溫3h，得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在Ar氣氣氛下，加熱至500°C并保溫5h去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體，得到的CoS2粉體過300目篩，干燥后取10g備用。
[0064](2)將5g粘結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF)于50°C溶解于95g溶劑N-甲基吡咯烷酮(匪P)中，制成粘結(jié)劑溶液；
[0065](3)將步驟(I)干燥好的10g單相CoS2粉體加入30.5g步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿；
[0066](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至不銹鋼基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下在140 °C干燥3h除去溶劑NMP，然后在Ar氣氣氛下，于350 °C進(jìn)行熱處理1.5h除去PVDF，得到厚度為130ymCoS2正極薄膜。
[0067]所得CoS2正極薄膜為立方相CoS2，薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑，適合用作熱電池正極材料。
[0068]實(shí)施例3:
[0069](I)將原料Co粉和S粉混合均勻，在Ar氣氣氛下，第一次升溫至500°C并保溫lh，然后第二次升溫至700 °C并保溫5h，得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在Ar氣氣氛下，加熱至650°C并保溫3h去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體，得到的CoS2粉體過300目篩。
[0070](2)將Ig粘結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF)于40 °C溶解于99g溶劑N-甲基吡咯烷酮(匪P)中，制成粘結(jié)劑溶液；
[0071](3)將步驟(I)干燥好的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿，其中單相CoS2粉體與粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量比為3:97；
[0072](4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至不銹鋼基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下在100°C干燥1h除去溶劑NMP，然后在Ar氣氣氛下，于500°C進(jìn)行熱處理3h除去PVDF，得到厚度為170ymCoS2正極薄膜。
[0073]所得CoS2正極薄膜為立方相CoS2,薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑，適合用作熱電池正極材料。
[0074]實(shí)施例4:
[0075]本實(shí)施例提供了一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法，所述方法除了步驟⑵將1g粘結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF)于60 °C溶解于90g溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)中；步驟
(3)中單相CoS2粉體與粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量比為2:98;步驟(4)中干燥時(shí)間為150 °C夕卜，其他物料用量與制備過程均與實(shí)施例1中相同，得到厚度為200μπι(:Ο&正極薄膜。
[0076]所得CoS2正極薄膜為立方相CoS2，薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑，適合用作熱電池正極材料。
[0077]綜合實(shí)施例1-4可以看出，本發(fā)明絲采用網(wǎng)印刷制備CoS2正極薄膜的方法不需要嚴(yán)苛的操作環(huán)境，重復(fù)性好，節(jié)約原料，可根據(jù)需要制備不同厚度的薄膜，且工藝過程簡單，生產(chǎn)效率高。
[0078]同時(shí)，本發(fā)明所獲得的CoS2薄膜成分結(jié)構(gòu)單一，為立方相CoS2(如附圖2所示)，薄膜致密性較好，薄膜表面均勻平滑(如圖3所示)，適合用作熱電池正極材料。
[0079]
【申請(qǐng)人】聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種絲網(wǎng)印刷制備熱電池CoS2正極薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將原料Co粉和S粉混合均勻，在保護(hù)氣體保護(hù)下，經(jīng)二次升溫反應(yīng)得到粉體，所得粉體經(jīng)研磨過篩處理后，在保護(hù)氣體保護(hù)下，加熱去除未反應(yīng)的S粉，制得單相CoS2粉體； (2)制備粘結(jié)劑溶液； (3)將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻，制成絲網(wǎng)印刷用料漿； (4)采用絲網(wǎng)刷將步驟(3)制得的絲網(wǎng)印刷用料漿印至基體表面，形成薄膜，將薄膜于真空條件下干燥去除溶劑，然后在保護(hù)氣體保護(hù)下，進(jìn)行熱處理，得到CoS2正極薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述原料Co粉和S粉的質(zhì)量比為1:3?3:4。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述保護(hù)氣體為氦氣、氬氣、氖氣或氮?dú)庵腥我庖环N或至少兩種的組合，進(jìn)一步優(yōu)選為氬氣。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述二次升溫反應(yīng)包括第一次升溫并保溫和第二次升溫并保溫； 優(yōu)選地，所述第一次升溫的溫度為400?500°C，進(jìn)一步優(yōu)選為450°C ； 優(yōu)選地，所述第一次升溫的保溫時(shí)間為I?3h，進(jìn)一步優(yōu)選為2h; 優(yōu)選地，所述第二次升溫的溫度為600?700°C，進(jìn)一步優(yōu)選為650°C ； 優(yōu)選地，所述第二次升溫的保溫時(shí)間為3?5h，進(jìn)一步優(yōu)選為4h。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述加熱去除未反應(yīng)的S粉為:加熱至500?650°C并保溫3?5h去除未反應(yīng)的S粉。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述制備粘結(jié)劑溶液為:將粘結(jié)劑溶解于溶劑中，制成粘結(jié)劑溶液； 優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯； 優(yōu)選地，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺； 優(yōu)選地，所述溶解溫度為40?60 °C，進(jìn)一步優(yōu)選為50 °C ； 優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑與溶劑的質(zhì)量比為X: (1-x)，其中X= I?10。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述單相CoS2粉體與粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量比為y: (100-y)，其中y = 2?5; 優(yōu)選地，步驟(3)中將步驟(I)制得的單相CoS2粉體加入步驟(2)制得的粘結(jié)劑溶液中混合均勻后經(jīng)球磨，制成絲網(wǎng)印刷用料漿。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述干燥的溫度為100?150。。； 優(yōu)選地，步驟(4)中所述干燥時(shí)間為3?I Oh。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述保護(hù)氣體為氦氣、氬氣、氖氣或氮?dú)庵腥我庖环N或至少兩種的組合，進(jìn)一步優(yōu)選為氬氣； 優(yōu)選地，步驟(4)中所述基體為不銹鋼基體、多孔導(dǎo)電材料或柔性導(dǎo)電材料中任意一種或至少兩種的組合。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述熱處理溫度為300?500。。；優(yōu)選地，步驟(4)中所述熱處理的時(shí)間為I?3h。
【文檔編號(hào)】H01M4/04GK106058147SQ201610664138
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月12日 公開號(hào)201610664138.0, CN 106058147 A, CN 106058147A, CN 201610664138, CN-A-106058147, CN106058147 A, CN106058147A, CN201610664138, CN201610664138.0
【發(fā)明人】朱永平, 胡靜, 禇穎, 王學(xué)營, 趙麗利
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院過程工程研究所