石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，具體為：納米硅超聲處理均勻分散在酚醛樹脂預(yù)聚體與三嵌段共聚物的混合物后，轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，180℃水熱處理12h；再按硅/石墨烯計(jì)量比，將氧化石墨烯加入到上述復(fù)合物中，超聲分散；180℃二次水熱處理12h；用蒸餾水清洗并60℃干燥，得到三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合材料的前驅(qū)體；在含有體積分?jǐn)?shù)5％的H2的氫氬混合氣氣氛下900℃加熱5h，得到最后的產(chǎn)品。采用本發(fā)明方法制備的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料，在100mA·g?1的電流密度下，其可逆容量可達(dá)1800mAh/g以上，充放電100次后，容量保持率保持在70％以上。
【專利說明】
石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料合成和電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及鋰離子電池負(fù)極材料及其制備方法，尤其涉及一種三維石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電動(dòng)交通工具和大型能量儲(chǔ)存設(shè)備的發(fā)展，高能量與高功率密度的鋰離子電池受到越來越多的關(guān)注。當(dāng)前商業(yè)石墨的低理論容量(372mAh/g)和較差的倍率性能無法滿足高性能電池系統(tǒng)的要求。在這種背景下，高容量的合金型負(fù)極，包括硅，鍺，錫，已經(jīng)被應(yīng)用在鋰離子電池上。在這些材料中，硅因其高容量(4200mA h g—1K低氧化還原電位(0.2V，Li/Li + )、來源豐富等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是未來鋰離子電池最有前景的負(fù)極材料。盡管極具吸引力，硅負(fù)極的實(shí)際應(yīng)用仍然受到諸多問題的限制，包括(i)低電導(dǎo)率(ii)鋰離子嵌入與脫嵌時(shí)的巨大的體積變化(約400 % ) (i i i)活性物從集流器上脫落造成電接觸的不充分，容量快速衰減，循環(huán)穩(wěn)定性差。
[0003]在以往的研究中，許多研究者采用諸如硅顆粒納米化，設(shè)計(jì)納米結(jié)構(gòu)，在表面進(jìn)行碳、金屬、金屬化合物修飾的方法來改善硅負(fù)極的電化學(xué)性能。其中，碳包覆的納米硅，可以明顯提高其電導(dǎo)率，并抑制其體積變化。然而，非石墨化碳易由于硅的體積變化產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力，進(jìn)而導(dǎo)致開裂，最后導(dǎo)致結(jié)構(gòu)被破壞，電導(dǎo)率下降，活性物質(zhì)脫落。為了解決上述問題，石墨烯可能是一個(gè)更好的選擇，因?yàn)樗粌H具有較好的彈性，在鋰離子脫嵌/嵌入中，具有高電導(dǎo)率和良好的機(jī)械強(qiáng)度，而且在循環(huán)中，能與活性物質(zhì)進(jìn)行充分的物理接觸并提供保護(hù)。盡管已報(bào)道有采用碳和石墨烯包覆硅的方法，包括冷凍干燥法，化學(xué)氣相沉積法和噴霧干燥法等，但這些方法過于復(fù)雜，昂貴并且耗時(shí)，限制了其應(yīng)用。因此，目前我們?nèi)匀回叫杼剿鞒鲆环N簡單易行、成本低、可擴(kuò)大化生產(chǎn)的方法來實(shí)現(xiàn)在宏觀尺寸上有效利用碳包覆層與石墨烯所構(gòu)筑的復(fù)合導(dǎo)電結(jié)構(gòu)，從而顯著提高硅負(fù)極的電化學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料及其制備方法。本發(fā)明的方法操作簡單易行，納米硅固定在石墨烯/碳包覆層復(fù)合結(jié)構(gòu)中，形成了以活性材料為中心的三維多級(jí)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)鋰離子和電子的快速傳導(dǎo)，從而顯著提高納米硅的倍率性能。更重要的是，該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可以成功地抑制硅在充放電過程中的體積膨脹，大大改善復(fù)合材料的循環(huán)性能。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]本發(fā)明提供一種石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其包括如下步驟:
[0007]將酚醛樹脂預(yù)聚體與表面活性劑混勻，得到碳前驅(qū)體聚合物A;
[0008]將納米硅分散于所述碳前驅(qū)體聚合物A中，得到混合物B;
[0009]將所述混合物B在90?180 °C進(jìn)行處理，得到復(fù)合物C;
[0010]將石墨烯或氧化石墨烯加入所述復(fù)合物C中，分散均勻后得到混合物D;
[0011]將所述混合物D在90?180°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，收集固體部分，得到前驅(qū)體E;
[0012]將所述前驅(qū)體E在含有氫氣和氬氣的混合氣氛中、于500?900°C下進(jìn)行熱處理，得到所述石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料；
[0013]本方法制備的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料由外向內(nèi)依次為石墨烯納米片、碳包覆層和納米硅顆粒。所述復(fù)合材料中納米硅顆粒的重量百分比含量為40?80%，碳包覆層的重量百分比含量為10?30%，石墨稀的重量百分比含量為10?30%。
[0014]作為優(yōu)選方案，所述表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物或聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶共聚物中的一種或兩種。
[0015]作為優(yōu)選方案，所述酚醛樹脂預(yù)聚體為苯酚或間苯二酚和甲醛的聚合產(chǎn)物。
[0016]作為優(yōu)選方案，所述苯酚或間苯二酚與甲醛的摩爾比為(0.1?10):1。
[0017]作為優(yōu)選方案，所述納米娃的粒徑為30?50nm。
[0018]作為優(yōu)選方案，所述納米娃與氧化石墨稀的質(zhì)量比為(2?5):1。
[0019]作為優(yōu)選方案，碳包覆層與石墨烯的質(zhì)量比為(0.2?5):1。
[0020]作為優(yōu)選方案，所述氫氣和氬氣的混合氣氛中，氫氣的體積分?jǐn)?shù)為O?5%。
[0021 ]本發(fā)明提供的三維石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，基于碳包覆和三維石墨稀的多級(jí)修飾，設(shè)計(jì)碳包覆的娃納米顆粒負(fù)載在三維石墨稀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上，形成了以活性材料為中心的具有三維多級(jí)分層的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)鋰離子和電子的快速傳導(dǎo)，顯著提高了納米硅的倍率性能。充放電過程中碳包覆層可以成功地抑制納米硅顆粒的體積膨脹；同時(shí)石墨烯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以作為碳包覆納米硅的支撐，進(jìn)一步抑制其在充放電過程中體積變化，保持三維多級(jí)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，大大提高了材料的循環(huán)性能。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0023]由于在制備三維石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的過程中，把娃納米顆粒分散到含碳前驅(qū)體的酚醛樹脂中水熱處理，得到功能化的硅/聚合物;再與氧化石墨烯進(jìn)行混合及二次水熱，實(shí)現(xiàn)納米硅固定在石墨烯/碳包覆層復(fù)合結(jié)構(gòu)中，充放電過程中石墨烯/碳包覆層復(fù)合網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以成功地抑制硅的體積膨脹，大大提高其循環(huán)穩(wěn)定性及倍率容量。本方法成功實(shí)現(xiàn)了納米硅固定在石墨烯/碳包覆層的復(fù)合導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，該方法具有簡單易行、產(chǎn)量高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0024]通過閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯:
[0025]圖1為本發(fā)明制得的三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的SEM照片;
[0026]圖2為本發(fā)明制得的三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的TEM照片;
[0027]圖3為本發(fā)明制得的三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的充放電曲線圖。
[0028]圖4為圖3的局部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030]以下各實(shí)施例的三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的基本制備原理為:按照一定的質(zhì)量比稱取甲階酚醛樹脂、表面活性劑、納米硅顆粒超聲分散，水熱法處理12h。再將功能化的硅/聚合物加入到的氧化石墨烯分散液中超聲處理，進(jìn)行二次水熱法處理12h以上;將上述前驅(qū)體在900°C的惰性氣氛下煅燒后，得到黑色粉末，即為所制備的鋰離子電池負(fù)極材料:三維石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料。
[0031]上述甲階酚醛樹脂的制備方法為:將10.0g苯酚于42°C下熔融，2.13g甲醛及20wt %NaOH水溶液攪拌1min，滴入17.7g 37wt %的甲醛水溶液繼續(xù)攪拌1min，緩慢升溫至75°C反應(yīng)Ih，降溫至室溫，用稀HCl溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0。
[0032]實(shí)施例1
[0033]本實(shí)施例的三維石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備步驟如下:
[0034]1、采用電子天平稱取1.(^“01()6-?07()401()6，？127)(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物的一種)在磁力攪拌下溶于水中；稱取0.625g酚醛樹脂預(yù)聚體溶液滴加到上述溶液中，再攪拌0.5h;
[0035]2、加入0.2g納米硅并超聲溶解Ih;
[0036]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，180°C處理12h;
[0037]4、將1mL的氧化石墨烯懸濁液加入上述溶液中，超聲2h形成均勻的懸濁液，然后180°(:二次水熱處理1211;
[0038]5、在高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將得到的黃色的沉淀經(jīng)過PTFE過濾器進(jìn)行真空過濾，并用蒸餾水清洗并在60 0C下干燥；
[0039]6、上述前驅(qū)體在含有5%的出的氬氣氣氛下900 °C加熱5h，得到三維石墨烯支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料。
[0040]將所制得的試樣進(jìn)行各項(xiàng)特性測(cè)試，結(jié)果參見圖1、2、3:
[0041 ] SEM分析:采用日本JEOL公司(捷歐路)的JSM-6700F型場發(fā)射掃描電鏡觀察材料的表面形貌，分別圖1a(放大50000倍)和圖1b(放大100000倍)所示，從SEM圖片可以看到碳包覆的納米硅固定在三維石墨烯的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上。
[0042]TEM分析:采用日本電子株式會(huì)社JSM-2010F型透射電子顯微鏡觀察材料的表面形貌，分別圖2a(放大五萬倍)和圖2b(放大十萬倍)所示。從TEM圖片可以看到三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料，與SEM圖片相對(duì)應(yīng)。其中，硅顆粒的大小在30?40nm左右，娃顆粒被5nm的碳層均勾包覆，娃碳復(fù)合物然后固定在石墨稀表面，從而形成三維多級(jí)復(fù)合導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。
[0043]三維石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合物作為一種鋰離子電池負(fù)極材料，測(cè)量材料的電化學(xué)性能，如圖3和圖4所示，在10mA.g—1的電流密度下，其可逆容量可達(dá)1800mAh/g以上，充放電100次后，容量保持率保持在85%以上。
[0044]實(shí)施例2
[0045]本實(shí)施例的硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0046]1、采用電子天平稱取1.5g SDS(十二烷基硫酸鈉)在磁力攪拌下溶于水中；稱取0.8g蔗糖溶液滴加到上述溶液中，再攪拌0.5h;
[0047]2、加入0.25g納米硅并超聲分散Ih;
[0048]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，180°C處理1h;
[0049]4、在高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將得到的黃色的沉淀經(jīng)過PTFE過濾器進(jìn)行真空過濾，并用蒸餾水清洗并在60 0C下干燥；
[0050]5、上述前驅(qū)體在含有5%的出的氬氣氣氛下900°C加熱5h，得到硅碳復(fù)合電極材料。
[0051 ] 實(shí)施例3
[0052]本實(shí)施例的石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0053]1、采用電子天平稱取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物的一種)(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物的一種)在磁力攪拌下溶于水中；稱取2g檸檬酸滴加到上述溶液中，再攪拌0.5h;
[0054]2、加入0.3g納米硅并超聲溶解Ih;
[0055]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入干燥箱中，50 °C干燥6h;
[0056]4、將20mL的石墨烯分散液加入上述溶液中，超聲2h形成均勻的懸濁液，然后冷凍干燥24h;
[0057]5、上述前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障?00°C加熱3h，得到石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料。
[0058]實(shí)施例4
[0059]本實(shí)施例的石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0060]1、采用電子天平稱取1.5g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)在磁力攪拌下溶于水中；稱取1.0g淀粉滴加到上述溶液中，再攪拌1.5h;
[0061 ] 2、加入0.1g納米硅并超聲溶解0.5h ；
[0062]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，120°C處理24h;
[0063]4、將30mL的氧化石墨烯懸濁液加入上述溶液中，超聲Ih形成均勻的懸濁液，然后150 °C 二次水熱處理I Oh;
[0064]5、在高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將得到的黃色的沉淀經(jīng)過PTFE過濾器進(jìn)行真空過濾，并用蒸餾水清洗并在50 0C下干燥；
[0065]6、上述前驅(qū)體在含有5%的出的氬氣氣氛下800°C加熱8h，得到石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料。
[0066]實(shí)施例5
[0067]本實(shí)施例的石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0068]1、采用電子天平稱取1.5g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)在磁力攪拌下溶于水中；稱取1.0g葡萄糖滴加到上述溶液中，再攪拌1.5h;
[0069]2、加入0.1g納米硅并超聲溶解0.5h;
[0070]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入烘箱中，100°C干燥24h;
[0071]4、將30mL的石墨烯懸濁液加入上述溶液中，超聲Ih形成均勻的懸濁液，然后冷凍干燥12h;
[0072]5、上述前驅(qū)體在含有5%的出的氬氣氣氛下800°C加熱8h，得到石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料。
[0073]實(shí)施例6
[0074]本實(shí)施例的石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0075]1、采用電子天平稱取1.5g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)在磁力攪拌下溶于水中；稱取1.0g淀粉滴加到上述溶液中，再攪拌1.5h;
[0076]2、將20mL的氧化石墨烯和0.2g微米硅粉懸濁液同時(shí)加入上述溶液中，超聲Ih形成均勻的懸濁液，然后120 °C水熱處理6h;
[0077]3、在高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將得到的黃色的沉淀經(jīng)過PTFE過濾器進(jìn)行真空過濾，并用蒸餾水清洗并在50 0C下干燥；
[0078]4、上述前驅(qū)體在含有氬氣氣氛下700°C加熱5h，得到石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料。
[0079]實(shí)施例7
[0080]本實(shí)施例的石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:[0081 ] 1、稱取0.8g蔗糖滴加到水中攪拌0.5h;
[0082]2、加入0.1g微米硅粉并超聲溶解Ih;
[0083]3、將上述混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，120°C處理12h;
[0084]4、將1mL的石墨烯懸濁液加入上述溶液中，超聲2h形成均勻的懸濁液，然后冷凍干燥24h;
[0085]5、上述前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障?00°C加熱2h，得到石墨烯/硅碳復(fù)合電極材料。
[0086]實(shí)施例8
[0087]本實(shí)施例的石墨烯/硅復(fù)合電極材料的制備步驟同實(shí)施例1，所不同之處在于:
[0088]1、把0.3g納米硅加入水中并超聲分散Ih;
[0089]2、將1mL的氧化石墨烯懸濁液加入上述溶液中，超聲0.5h形成均勻的懸濁液，然后100°C水熱處理12h;
[0090]3、在高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將得到的黃色的沉淀經(jīng)過PTFE過濾器進(jìn)行真空過濾，并用蒸餾水清洗并在80 0C下干燥；
[0091]4、上述前驅(qū)體在含有5%的出的氬氣氣氛下1000°C加熱3h，得到石墨烯/硅復(fù)合電極材料。
[0092]綜上所述，本專利采用甲階酚醛樹脂作為碳源，甲階酚醛樹脂是由苯酚和甲醛在堿性催化劑中進(jìn)行反應(yīng)生成的低分子量可溶性的酚醛樹脂，其帶有大量的羥基基團(tuán)，酚醛樹脂聚合物包覆的納米硅可以通過羥基基團(tuán)與具有大量含氧基團(tuán)的氧化石墨烯等形成氫鍵作用，有利于形成穩(wěn)定的酚醛樹脂-硅-石墨烯前驅(qū)體的組合結(jié)構(gòu)，具有較好的創(chuàng)新性。本方法成功實(shí)現(xiàn)了納米硅固定在石墨烯/碳包覆層的復(fù)合導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上，該方法具有簡單易行、產(chǎn)量高、節(jié)省成本等優(yōu)點(diǎn)。
[0093]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將酚醛樹脂預(yù)聚體與表面活性劑混勻，得到碳前驅(qū)體聚合物A; 將納米硅分散于所述碳前驅(qū)體聚合物A中，得到混合物B; 將所述混合物B在90?180 °C進(jìn)行水熱處理，得到復(fù)合物C; 將氧化石墨烯或石墨烯加入所述復(fù)合物C中，分散均勻后得到混合物D; 將所述混合物D在90?180°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，收集固體部分，得到前驅(qū)體E; 將所述前驅(qū)體E在含有氫氣和氬氣的混合氣氛中、于500?900°C下進(jìn)行熱處理，其中酚醛樹脂經(jīng)過高溫碳化在硅表面形成均一分布的碳包覆層，最終得到所述石墨烯支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料。2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物或聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶共聚物中的一種或兩種。3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂預(yù)聚體為苯酚或間苯二酚和甲醛的聚合產(chǎn)物。4.如權(quán)利要求3所述的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述苯酚或間苯二酚與甲醛的摩爾比為(0.1?10):1。5.如權(quán)利要求1所述的石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述納米娃的粒徑為20nm?I Oym。6.如權(quán)利要求1所述的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述納米娃與氧化石墨稀的質(zhì)量比為(0.1?10):1。7.如權(quán)利要求1所述的石墨稀支撐的碳包覆娃納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，碳包覆層與石墨稀的質(zhì)量比為(0.1?10):1。8.如權(quán)利要求1所述的石墨烯支撐的碳包覆硅納米顆粒復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述氫氣和氬氣的混合氣氛中，氫氣所占的體積分?jǐn)?shù)的O?15%。
【文檔編號(hào)】H01M4/38GK106058181SQ201610527947
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月6日
【發(fā)明人】章俊良, 吳若飛, 夏國鋒, 沈水云, 符策煌, 吳愛明, 張堯, 朱鳳鵑
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)