專利名稱：稀土類燒結(jié)磁鐵以及其制造方法、馬達(dá)以及汽車的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)稀土類燒結(jié)磁鐵以及其制造方法、馬達(dá)以及汽車。
背景技術(shù)：
具有R-T-B (R為稀土類元素，T為Fe等金屬元素)類組成的稀土類燒結(jié)磁鐵為具有優(yōu)異磁氣特性的磁鐵，以更進(jìn)一步提高其磁氣特性為目標(biāo)而做了大量的研究與探討(例如專利文獻(xiàn)I)。作為表現(xiàn)磁鐵的磁氣特性的指標(biāo)一般是使用剩余磁通密度(Br)以及矯頑力(HcJ)，這些數(shù)值平衡且高的磁鐵能夠被稱之為具有優(yōu)異磁氣特性。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本國際公開第2009/4994號(hào)小冊子

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題近年來，稀土類磁鐵的用途涉及多方面，與以往相比較要求高磁氣特性的情況不斷在增加。在如此狀況下，如果能夠稍微提高Br或者HcJ等的磁氣特性的話，則工業(yè)上講是極為有用的。因此，本發(fā)明就是鑒于上述情況所作的技術(shù)研發(fā)，其目的是提供一種具有優(yōu)異的Br以及HcJ的稀土類磁鐵和使用其的馬達(dá)以及汽車。解決課題的手段為了達(dá)到上述目的而本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵其特征在于:具備具有芯體和覆蓋芯體的殼的R-T-B類稀土類磁鐵的主相粒子群；殼的厚度為500nm以下，R含有輕稀土類元素以及重稀土類元素，并且Zr化合物存在于主相粒子群的晶界相以及/或者殼中。還有，所謂主相粒子群是指多個(gè)主相粒子。另外，將重稀土類元素相對(duì)于輕稀土類元素的比例(重稀土類元素/輕稀土類元素)成為主相粒子中心部(芯)上的比例的2倍以上的部分被規(guī)定為殼。上述本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵與現(xiàn)有的相比較能夠以高水準(zhǔn)并存Br以及HcJ。優(yōu)選Ga化合物進(jìn)一步存在于上述主相粒子群的晶界相。由此,就能夠進(jìn)一步提高磁鐵的磁氣特性。在上述稀土類燒結(jié)磁鐵中，其氧元素的含有比例為2500ppm以下，并且碳元素的含有比例優(yōu)選為500ppm以上1500ppm以下。由此,就能夠進(jìn)一步提高磁鐵的磁氣特性。在上述稀土類燒結(jié)磁鐵中,B元素的含有比例優(yōu)選為0.85質(zhì)量％以上0.98質(zhì)量％以下。由此，就能夠進(jìn)一步提聞磁鐵的磁氣特性。在上述稀土類燒結(jié)磁鐵中，稀土類元素(R)的含有比例的總計(jì)優(yōu)選為29.0質(zhì)量％以上33.0質(zhì)量％以下。由此，就能夠進(jìn)一步提高磁鐵的磁氣特性。在上述稀土類燒結(jié)磁鐵中，Zr元素的含有比例優(yōu)選為0.05質(zhì)量％以上0.5質(zhì)量％以下。由此，就能夠更加提高剩余磁通密度以及頑磁力。本發(fā)明的馬達(dá)具備上述本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵。因?yàn)楸景l(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的剩余磁通密度高，所以在本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的體積以及形狀與現(xiàn)有的R-T-B類稀土類燒結(jié)磁鐵相同的情況下，本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的磁通量較現(xiàn)有的有所增加。因此，根據(jù)具備本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的馬達(dá)，較現(xiàn)有的更加能夠提高能量轉(zhuǎn)換效率。即使是在本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的體積小于現(xiàn)有的R-T-B類稀土類燒結(jié)磁鐵的情況下，剩余磁通密度高的本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵也具有與現(xiàn)有的磁鐵相同等的數(shù)值的磁通量?？傊?，本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵與現(xiàn)有的磁鐵相比較不會(huì)減少磁通量卻能夠小型化。其結(jié)果為根據(jù)本發(fā)明因?yàn)閷?duì)應(yīng)于稀土類燒結(jié)磁鐵的小型化能夠減小磁軛體積以及繞線量，所以馬達(dá)的小型化以及輕量化將成為可能。本發(fā)明的汽車具備上述本發(fā)明的馬達(dá)。即，本發(fā)明的汽車被本發(fā)明的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)。還有，在本發(fā)明中，所謂汽車?yán)缡怯杀景l(fā)明的馬達(dá)進(jìn)行驅(qū)動(dòng)的電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力汽車或者燃料電池汽車。本發(fā)明的汽車因?yàn)槭潜荒芰哭D(zhuǎn)換效率高于現(xiàn)有的本發(fā)明的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)，所以其燃油經(jīng)濟(jì)性提高。另外，本發(fā)明的汽車因?yàn)槿缫陨纤瞿軌驅(qū)崿F(xiàn)馬達(dá)的小型化以及輕量化，所以汽車自身的小型化以及輕量化也將成為可能。其結(jié)果，汽車燃油經(jīng)濟(jì)性提高。本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法的特征在于:具有:第I工序，使包含含有重稀土類元素的重稀土類化合物、粘合劑以及溶劑的漿料附著于含有Zr的R-T-B類稀土類磁鐵的燒結(jié)體；第2工序，對(duì)附著有漿料的燒結(jié)體實(shí)施熱處理。根據(jù)上述本發(fā)明的制造方法，能夠制造出優(yōu)異的具有Br以及HcJ的稀土類燒結(jié)磁鐵。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種具有優(yōu)異的Br以及HcJ的稀土類燒結(jié)磁鐵、使用該稀土類燒結(jié)磁鐵的馬達(dá)以及汽車。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的稀土類燒結(jié)磁鐵的模式截面圖。圖2是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的磁鐵制造工序的流程圖。圖3是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的馬達(dá)內(nèi)部構(gòu)造的示意圖。圖4是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的汽車概念圖。圖5 (a)、(b)是表示關(guān)于各個(gè)基材以及稀土類燒結(jié)磁鐵使用STEM-EDS來實(shí)行線分析的結(jié)果的示意圖。
具體實(shí)施例方式以下是參照附圖并就本發(fā)明的優(yōu)選的一個(gè)實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)的說明。(稀土類燒結(jié)磁鐵)圖1是關(guān)于在實(shí)施例中進(jìn)行制作的稀土類燒結(jié)磁鐵(以下也會(huì)僅稱之為“磁鐵”)，根據(jù)使用掃描透射電子顯微鏡所具備的能量分散型X線分光器(STEM-EDS)來實(shí)行分析的結(jié)果而制作的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的稀土類燒結(jié)磁鐵的模式截面圖。稀土類燒結(jié)磁鐵10包含多個(gè)主相粒子2、存在于主相粒子2群的晶界的晶界相7。主相粒子2是由芯體4和覆蓋芯體4的殼6所構(gòu)成。另外，在晶界相7以及/或者殼6上存在有Zr化合物8。主相粒子2是由R-T-B類稀土類磁鐵(例如R2T14B)所構(gòu)成。稀土類元素R包含輕稀土類元素以及重稀土類元素。輕稀土類元素如果是選自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm以及Eu中的至少一種即可。重稀土類元素如果是選自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一種即可。金屬兀素T包含F(xiàn)e以及Co。在本實(shí)施方式中，將重稀土類元素相對(duì)于輕稀土類元素的比例(重稀土類元素/輕稀土類元素)成為主相粒子中心部(芯)上的比例的2倍以上的部分規(guī)定為殼。殼6的厚度為500nm以下,更加優(yōu)選為300nm以下。另外,主相粒子2 (結(jié)晶粒子)的粒徑優(yōu)選為3.0 6.5 μ m。為了提高R-T-B類稀土類磁鐵的矯頑力，而一般如果是將作為R的Dy和Tb等重稀土類元素添加到R-T-B類稀土磁鐵中即可。由于重稀土類元素的添加而使得各向異性磁場變大，磁化翻轉(zhuǎn)的核變得難以產(chǎn)生從而矯頑力變高。但是，如果重稀土類元素的添加量過大的話，則R-T-B類稀土類磁鐵的飽和磁化(飽和磁通量密度)將變小，剩余磁通密度也將變小。因此，關(guān)于R-T-B類磁鐵，為了既要保證剩余磁通密度又要兼顧矯頑力，而具有主要有助于剩余磁通密度特性的芯體和有助于矯頑力的殼的構(gòu)造是有效的。Zr化合物8只要是含有Zr的化合物即可，作為具體例子可以列舉Nd-Zr-Cu化合物、Zr-B化合物。還有，Zr化合物也可以存在于殼中。關(guān)于本實(shí)施方式的稀土類燒結(jié)磁鐵，通過Zr化合物8存在于晶界相7以及/或者殼6中，從而抑制重稀土類元素?cái)U(kuò)散到主相粒子內(nèi)部，對(duì)剩余磁通密度以及矯頑力的提高作出貢獻(xiàn)?？傊ㄟ^抑制重稀土類元素?cái)U(kuò)散到芯體4從而使得Br不發(fā)生降低，并且因?yàn)樵跉?中重稀土類元素被濃縮所以成為高矯頑力。稀土類燒結(jié)磁鐵中的Zr的含量優(yōu)選為0.05質(zhì)量以上0.5質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為0.08質(zhì)量％以上0.2質(zhì)量％以下。還有，Zr化合物8存在于晶界相8這一事實(shí)可以通過用STEM-EDS觀察晶界附近的Zr析出物來進(jìn)行確認(rèn)。燒結(jié)體中的氧元素的含量優(yōu)選為3000質(zhì)量ppm以下，更加優(yōu)選為IOOOppm以下。
氧含量越少，所獲得的燒結(jié)磁鐵中的雜質(zhì)也就會(huì)變得越少，燒結(jié)磁鐵的磁氣特性將有所提高。如果在氧含量多的情況下，會(huì)有燒結(jié)體中的氧化物妨礙重稀土類元素?cái)U(kuò)散并且難以形成殼6的傾向。作為降低燒結(jié)體中的氧含量的方法，可以列舉從氫吸留粉碎到燒結(jié)期間將原料合金維持在氧濃度低的氣氛環(huán)境下的方法。但是，燒結(jié)體中的氧含量即使是在上述范圍之外，對(duì)于本實(shí)施方式的磁鐵制作來說也是可能的。燒結(jié)體中的碳元素含量優(yōu)選為500ppm以上1500ppm以下,更加優(yōu)選為700ppm以上1200ppm以下。碳含量越少，所獲得的燒結(jié)磁鐵中的雜質(zhì)也就會(huì)變得越少，燒結(jié)磁鐵的磁氣特性將有所提高。如果在碳含量多的情況下，會(huì)有燒結(jié)體中的氧化物妨礙重稀土類元素?cái)U(kuò)散并且難以形成殼6的傾向。如果碳含量少的話則在后面所述的磁場成形時(shí)變得難以取向。碳元素因?yàn)橹饕怯捎诔尚螘r(shí)的潤滑劑而被加入，所以根據(jù)其量就能夠控制。在主相粒子2群的晶界相優(yōu)選進(jìn)一步存在有Ga化合物。Ga化合物只要是含有Ga的化合物即可，作為具體例子可以列舉R6Fe13Ga15上述晶界通過含有該Ga化合物從而晶界的熔點(diǎn)下降，在使重稀土類化合物擴(kuò)散到燒結(jié)體內(nèi)部的時(shí)候促進(jìn)其擴(kuò)散。本實(shí)施方式的稀土類燒結(jié)磁鐵對(duì)應(yīng)于必要可以進(jìn)一步含有N1、Mn、Al、Cu、Nb、T1、W、Mo、V、Ga、Zn、S1、O、C等其他元素，例如能夠制作出由以下所述各元素構(gòu)成的組成的燒結(jié)磁鐵。R:29.0 33.0 質(zhì)量 ％B:0.85 0.98 質(zhì)量 ％Al:0.03 0.25 質(zhì)量 ％Cu:0.01 0.15 質(zhì)量 ％Zr:0.03 0.25 質(zhì)量 ％Co:3質(zhì)量％以下(但是不包括O質(zhì)量％)Ga:0 0.35 質(zhì)量 ％O:2500ppm 以下C:500ppm 1500ppmFe:余量優(yōu)選為本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵中的剩余磁通密度1.35以上。另外，優(yōu)選為本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵中矯頑力1600以上。(稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法)圖2是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的磁鐵制造工序的流程圖。關(guān)于本實(shí)施方式的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造，首先，準(zhǔn)備具有所希望組成的能夠獲得含有Zr的R-T-B類稀土類燒結(jié)磁鐵那樣的合金(步驟S 11)。在該工序中，例如在真空或者氬等不活潑氣體氣氛下溶解對(duì)應(yīng)于稀土類燒結(jié)磁鐵組成的含有金屬等元素的單體、合金和化合物等，之后，使用該熔融物并通過實(shí)行鑄造法或者帶鑄法等合金制造工藝，從而制作出具有所希望組成的合金。根據(jù)所使用的合金的數(shù)量，有由一個(gè)種類的合金進(jìn)行制作的單元合金法和由多個(gè)合金制作的多元合金法。即使多元合金法也是根據(jù)合金組成設(shè)計(jì)而具有各種各樣的種類。作為優(yōu)選的多元合金法是使用主要含有主相Nd2Fe14B的主相合金、主要含有晶界相的R的晶界相合金的方法。在此情況下，Zr如果是從晶界相合金進(jìn)行添加的話，則Zr容易偏析于主相的晶界附近，并且容易獲得控制重稀土類元素?cái)U(kuò)散到上述主相粒子內(nèi)的效果。接著，對(duì)所獲的合金進(jìn)行粗粉碎從而制得數(shù)百ym左右粒徑的粒子(步驟S12)。合金的粗粉碎可以使用例如顎式破碎機(jī)(jaw crusher)、布朗研磨機(jī)(Brown Mill)以及搗碎機(jī)(Stamp mill)等粗粉碎機(jī)來實(shí)行，或者在使氫吸留于合金之后可以通過基于不同相之間的氫吸留量的差異的發(fā)生自身崩潰性的粉碎(氫吸留粉碎)來實(shí)行。接著，通過進(jìn)一步微分碎由粗 粉碎獲得的粉末(步驟S13)，從而獲得具有優(yōu)選粒徑Γιο μ m以及更加優(yōu)選粒徑3飛μ m左右的稀土類燒結(jié)磁鐵的原料粉末(以下僅稱之為“原料粉末”)。微分碎是相對(duì)于被粗粉碎的粉末通過一邊對(duì)粉碎時(shí)間等條件作適當(dāng)調(diào)整一邊使用噴射研磨機(jī)、球磨機(jī)、振動(dòng)研磨機(jī)以及濕式磨碎機(jī)等微分碎機(jī)來作進(jìn)一步的粉碎，從而進(jìn)行實(shí)施。在需要使用多個(gè)合金的情況下能夠混合這些合金來進(jìn)行使用?；旌峡梢苑殖纱址鬯榍啊⑽⒎鬯榍?、微粉碎后等階段。接著，將以以上所述形式制作而獲得的原料粉末成形為目的形狀(步驟S14)。成形是在施加磁場的條件下實(shí)行的，由此就使原料粉末產(chǎn)生規(guī)定的取向。成形例如能夠通過壓制成形來實(shí)行。具體是在將原料粉末充填于模具腔內(nèi)之后，以在上模沖與下模沖之間夾住被充填的粉末的形式進(jìn)行施壓，從而就能夠?qū)⒃戏勰┏尚纬梢?guī)定形狀。由成形而獲得的成形體的形狀并沒有特別的限制，能夠?qū)?yīng)于柱狀、平板狀以及環(huán)狀等所希望的磁鐵的形狀作出相應(yīng)的變更。成形時(shí)的加壓優(yōu)選在5(T200MPa下進(jìn)行實(shí)施。另外，進(jìn)行施加的磁場優(yōu)選為95(Tl600kA/m。還有，作為成形方法除了像上述那樣就這樣對(duì)原料粉末進(jìn)行成形的干式成形之外，還能夠適用對(duì)使原料粉末分散于油等溶劑的漿料實(shí)行成形的濕式成形。接著，相對(duì)于成形體例如通過在真空中或者在不活潑氣體的存在條件下以101(nil0°C實(shí)行加熱處理2飛小時(shí)從而進(jìn)行燒成(制作步驟S15)。由此，獲得原料粉末發(fā)生液相燒結(jié)且主相體積比例提高的燒結(jié)體(磁鐵的燒結(jié)體)。相對(duì)于燒結(jié)體優(yōu)選在加工成所希望的適當(dāng)大小和形狀之后，實(shí)行例如由酸性溶液處理燒結(jié)體表面的表面處理(制作步驟S16)。作為被用于表面處理的酸性溶液，優(yōu)選為硝酸、鹽酸等水溶液與乙醇的混合溶液。該表面處理例如能夠通過將燒結(jié)體浸潰于酸性溶液或者將酸性溶液噴霧于燒結(jié)體來進(jìn)行實(shí)行。由這樣的表面處理就能夠除去附著于燒結(jié)體的污垢或氧化層等從而獲得清潔的表面，因而后面所述的重稀土類化合物的附著以及擴(kuò)散將變得更為有利。從更好地實(shí)行除去污垢或氧化層等的觀點(diǎn)出發(fā)可以一邊將超聲波施加于酸性溶液一邊實(shí)行表面處理。之后，使包含含有重稀土類元素的重稀土類化合物、粘合劑以及溶劑的漿料附著于被實(shí)施了表面處理的燒結(jié)體的表面(步驟S17K相當(dāng)于上述第I工序)。作為包含于重稀土類化合物中的重稀土類元素，從獲得高矯頑力的稀土類燒結(jié)磁鐵的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選Dy或者Tb。作為重稀土類化合物，例如可以列舉重稀土類元素的氫化物、氧化物、鹵化物以及氫氧化物。在這些重稀土類化合物中，優(yōu)選DyH2、DyF3或者TbH2。特別是通過將粘合劑包含于漿料中，從而就能夠防止磁鐵表面發(fā)生氧化。重稀土類化合物優(yōu)選作為粉末狀的重稀土類粉末來進(jìn)行使用。重稀土類化合物可以，將由通常的方法進(jìn)行制造的重稀土類化合物或者重稀土類金屬，由使用噴射研磨機(jī)進(jìn)行干式粉碎的方法或者由與有機(jī)溶劑相混合并使用球磨機(jī)等進(jìn)行濕式粉碎的方法等來進(jìn)行制造。重稀土類化合物粉末的平均粒徑優(yōu)選為100ηπΓ50 μ m,更加優(yōu)選為I μ πΓ5 μ m。重稀土類化合物粉末粒徑如果小于IOOnm的話，則由熱處理被擴(kuò)散到燒結(jié)體的重稀土類化合物的量將變得過多，且所獲得的稀土類燒結(jié)磁鐵的Br可能會(huì)變得不夠充分。另外，如果超過了 50 μ m的話，則會(huì)變得難以發(fā)生重稀土類化合物擴(kuò)散到燒結(jié)體中，且會(huì)有變得不能夠充分獲得HcJ的提高效果的情況。另外，特別是如果重稀土類化合物的平均粒徑為5 μ m以下的話，則有利于重稀土類化合物附著于燒結(jié)體，并有獲得更進(jìn)一步提高HcJ的效果的傾向。作為粘合劑例如可以列舉丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、縮丁醛樹脂、天然樹脂、纖維素樹脂。 作為溶劑優(yōu)選不是使重稀土類化合物溶解而是均勻地使其分散的溶劑，且優(yōu)選為有機(jī)溶劑。作為其具體例子可以列舉醛、醇以及酮等。另外，更加優(yōu)選常溫下的相對(duì)介電常數(shù)為10以上的有機(jī)溶劑。相對(duì)介電常數(shù)為10以上的有機(jī)溶劑，因?yàn)閷?duì)重稀土類粉末的濕潤性良好，所以通過使用像這樣的有機(jī)溶劑，從而就能夠更進(jìn)一步良好地維持重稀土類粉末的分散性。另外，也可以互相混合這些有機(jī)溶劑來進(jìn)行使用。作為使?jié){料附著于燒結(jié)體的方法例如可以列舉涂布法，更加具體的可以列舉將燒結(jié)體浸潰于漿料中的方法、將燒結(jié)體投入到漿料中并與規(guī)定的介質(zhì)一起進(jìn)行攪拌的方法、將漿料滴到燒結(jié)體的方法。漿料中的重稀土類化合物的含量優(yōu)選為1(Γ60質(zhì)量％，更加優(yōu)選為4(Γ50質(zhì)量％。如果漿料中的重稀土類化合物的含量過少或者過多的話，則會(huì)有重稀土類化合物變得難以均勻地附著于燒結(jié)體的傾向，且可能會(huì)變得難以獲得充分的頑磁感應(yīng)強(qiáng)度比。另外，如果是在過多的情況下，則燒結(jié)體的表面會(huì)變得粗糙，且還會(huì)有用于提高所獲得的磁鐵的耐腐蝕性的電鍍層等的形成變得困難的情況。漿料中的粘合劑的含量相對(duì)于重稀土類化合物的重量優(yōu)選為0.5 15質(zhì)量％。如果粘合劑的含量過少的話則會(huì)有·磁鐵表面的氧化防止效果發(fā)生降低的傾向，另外，如果粘合齊IJ的含量過多的話則與燒結(jié)體的磁氣特性處于上述范圍內(nèi)的情況相比較相對(duì)降低。還有，在漿料中對(duì)應(yīng)于必要可以進(jìn)一步含有其它成分。作為可以包含于漿料中的其它成分，例如可以列舉用于防止重稀土類化合物粒子發(fā)生凝集的分散劑等。根據(jù)以上所述那樣的方法將重稀土類化合物(漿料)附著于燒結(jié)體，特別是從獲得良好的磁氣特性被提高的效果的觀點(diǎn)出發(fā)，該重稀土類化合物的附著量優(yōu)選在一定的范圍內(nèi)。具體是相對(duì)于稀土類燒結(jié)磁鐵的質(zhì)量(燒結(jié)體與重稀土類化合物的總計(jì)質(zhì)量)的重稀土類化合物的附著量(附著率％)優(yōu)選為0.Γ3質(zhì)量％，更優(yōu)選為0.Γ2質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為
0.2^1 質(zhì)量 ％。接著，對(duì)已附著了重稀土類化合物的燒結(jié)體實(shí)施熱處理(步驟S18)(相當(dāng)于上述第2工序)。由此，附著于燒結(jié)體表面的重稀土類化合物擴(kuò)散到燒結(jié)體的內(nèi)部。熱處理例如可以用2個(gè)階段的工序來實(shí)行。在此情況下，優(yōu)選為在第I階段以80(Ti00(rc左右實(shí)行10分鐘 10小時(shí)的熱處理，在第2階段以50(T600°C程度的溫度條件實(shí)行廣4小時(shí)的熱處理。在像這樣的2個(gè)階段的熱處理過程中，在第I階段主要是重稀土類化合物發(fā)生擴(kuò)散，第2階段的熱處理成為所謂的時(shí)效處理并有助于磁氣特性的提高(特別是HcJ)。還有，熱處理并不一定有必要分2個(gè)階段來實(shí)行，如果至少以重稀土類化合物發(fā)生擴(kuò)散的形式實(shí)行熱處理的話即可。由熱處理而使得重稀土類化合物從燒結(jié)體的表面向內(nèi)部發(fā)生擴(kuò)散，但是此時(shí)重稀土類化合物被認(rèn)為主要是沿著構(gòu)成燒結(jié)體的主相粒子的邊界以及晶界相發(fā)生擴(kuò)散。其結(jié)果在所獲得的磁鐵上變成了來自于重稀土類化合物的重稀土類元素偏在于主相粒子的外緣區(qū)域或者晶界相。之后，通過對(duì)應(yīng)于必要將重稀土類化合物已被擴(kuò)散的燒結(jié)體切割成所希望的尺寸或者實(shí)施表面處理，從而獲得作為目的物的稀土類燒結(jié)磁鐵。還有，對(duì)于所獲得的稀土類燒結(jié)磁鐵來說可以進(jìn)一步將電鍍層、用于防止氧化層或者樹脂層等發(fā)生劣化的保護(hù)層設(shè)置于其表面上。(馬達(dá))
圖3是表示本實(shí)施方式的馬達(dá)內(nèi)部構(gòu)造的一個(gè)例子的說明圖。本實(shí)施方式的馬達(dá)100是永磁同步馬達(dá)(IPM馬達(dá))，具備圓筒狀的轉(zhuǎn)子20和被配置于該轉(zhuǎn)子20外側(cè)的定子30。轉(zhuǎn)子20具有圓筒狀的轉(zhuǎn)子芯體22、沿著圓筒狀的轉(zhuǎn)子芯體22外周面以規(guī)定間隔容納稀土燒結(jié)類磁鐵10的多個(gè)磁鐵容納部24、被容納于磁鐵容納器24的多個(gè)稀土類燒結(jié)磁鐵10。沿著轉(zhuǎn)子20的圓周方向進(jìn)行鄰接的稀土類燒結(jié)磁鐵10是以N極和S極的位置成為互相相反的形式被容納于磁鐵容納部24。由此，沿著圓周方向進(jìn)行鄰接的稀土類燒結(jié)磁鐵10沿著轉(zhuǎn)子20的徑向產(chǎn)生互相相反的方向的磁力線。定子30沿著轉(zhuǎn)子20的外周面具有以規(guī)定的間隔進(jìn)行設(shè)置的多個(gè)線圈部32。該線圈部32和稀土類燒結(jié)磁鐵10是以互相相對(duì)的形式被配置的。定子30由電磁作用而將扭矩提供給轉(zhuǎn)子20，從而轉(zhuǎn)子20在圓周方向上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。IPM馬達(dá)100在轉(zhuǎn)子20上具備上述實(shí)施方式所涉及的稀土類燒結(jié)磁鐵10。稀土類燒結(jié)磁鐵10具有優(yōu)異的磁氣特性并且具有不容易剝離的電鍍膜。為此，IPM馬達(dá)100在可靠性方面表現(xiàn)優(yōu)異。IPM馬達(dá)100較現(xiàn)有的馬達(dá)能夠在較長期間維持高輸出。IPM馬達(dá)100關(guān)于稀土類燒結(jié)磁鐵10之外，能夠使用通常的馬達(dá)零部件并根據(jù)通常的方法來進(jìn)行制造。本發(fā)明的馬達(dá)，在是永磁同步馬達(dá)的情況下并不限定于IPM馬達(dá)，也可以是SPM馬達(dá)。另外，除了永磁同步馬達(dá)之外也可以是永磁直流馬達(dá)、線性同步馬達(dá)、音圈馬達(dá)、振動(dòng)馬達(dá)。(汽車)圖4是表示本實(shí)施方式的汽車的發(fā)電機(jī)構(gòu)、蓄電機(jī)構(gòu)以及驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的概念圖。但是，本實(shí)施方式的汽車的構(gòu)造并不限定于圖4所表示的情形。如圖4所示，本實(shí)施方式所涉及的汽車50具備上述本實(shí)施方式的馬達(dá)100、車輪48、蓄電池44、發(fā)電機(jī)42以及引擎40。由引擎40所產(chǎn)生的機(jī)械能被發(fā)電機(jī)42轉(zhuǎn)換成電能。該電能被積蓄于蓄電池44。被積蓄的電能由馬達(dá)100而被轉(zhuǎn)換成機(jī)械能。由來自馬達(dá)100的機(jī)械能而使車輪48旋轉(zhuǎn)從而驅(qū)動(dòng)汽車50。實(shí)施例(實(shí)施例1)首先，準(zhǔn)備稀土類燒結(jié)磁鐵的原料金屬，使用這些原料金屬并根據(jù)帶鑄法以獲得表 I 所表示的組成(組成:29wt%Nd-2wt%Dy-0.5wt%Co-0.2wt%Al-0.07wt%Cu-0.2wt%Zr_0.95wt%B-bal.Fe)的形式制作原料合金。接著,在將氫吸留于所獲得的合金之后,在Ar氣氛中以600°C實(shí)行I小時(shí)的脫氫,實(shí)行氫破碎處理。接著，進(jìn)一步對(duì)氫粉碎后的粉末實(shí)施微粉碎從而獲得平均粒徑(D50)為4.0 μ m(結(jié)晶粒徑:4.2 μ m)的原料粉末。將該原料粉末充填于被配置于電磁鐵中的模具內(nèi)，在磁場中進(jìn)行成形從制作出成形體。成形是一邊將1200kA/m的磁場施加于原料粉末一邊以120MPa對(duì)原料粉末實(shí)施加壓。在真空中以1050°C對(duì)成形體實(shí)施燒結(jié)4小時(shí)，之后，進(jìn)行急劇冷卻從而獲得燒結(jié)體。還有，在氧濃度小于IOOppm的氣氛下實(shí)行從氫破碎處理到燒結(jié)的各個(gè)工序。將燒結(jié)體加工成5mm (磁各向異性化方向)X 15mmX 10mm。分2個(gè)階段對(duì)加工后的燒結(jié)體實(shí)施熱處理從而獲得基材I。第I階段的熱處理是在Ar氣氛中以900°C對(duì)燒結(jié)體實(shí)施6小時(shí)的加熱處理。第2階段的熱處理是在Ar氣氛中以540°C對(duì)燒結(jié)體實(shí)施2小時(shí)的加熱處理。再有，與基材I分別地，以浸涂法將含有DyH2、粘合劑以及極性溶劑的漿料全面性地涂布于上述加工后的燒結(jié)體后，實(shí)施與上述相同的分2個(gè)階段進(jìn)行的熱處理，從而制作出實(shí)施例1的稀土類燒結(jié)磁鐵。還有，在實(shí)行涂布的時(shí)候是以相對(duì)于涂布面積的DyH2和粘合劑的總量成為5mg/cm2的形式進(jìn)行操作的。(實(shí)施例2 11、比較例I 12)除了如表f 3所示變更稀土類燒結(jié)磁鐵中的組成以及結(jié)晶粒徑之外，其余均以與實(shí)施例1相同的方法制作實(shí)施例2 11以及比較例f 12的稀土類燒結(jié)磁鐵。(實(shí)施例12)首先，準(zhǔn)備稀土類燒結(jié)磁鐵的原料金屬，使用這些原料金屬并根據(jù)帶鑄法以獲得主相合金 12A 組成(組成:30.5wt%Nd-0.2wt%Al-0.21wt%Zr-l.00wt%B-bal.Fe)和晶界相合金 12B(組成:40wt%Dy-10wt%Co-0.2wt%Al-l.4wt%Cu-bal.Fe)的形式制作原料合金。接著，在以12A: 12B=95: 5的重量比例混合所獲得的合金之后，以與實(shí)施例1相同的方法制作磁鐵?；旌虾蟮暮辖鸬慕M成為 29wt%Nd-2.0wt%Dy-0.5wt%Co-0.2wt%Al-0.07wt%Cu-0.2wt%Zr-0.95wt%B-bal.Fe。(實(shí)施例13)首先，準(zhǔn)備稀土類燒結(jié)磁鐵的原料金屬，使用這些原料金屬并根據(jù)帶鑄法以獲得主相合金13A組成(組成:30.5wt%Nd-0.2wt%Al_l.00wt%B-bal.Fe)和晶界相合金13B (組成:40wt%Dy-10wt%Co_0.2wt%Al-l.4wt%Cu-4.0wt%Zr-bal.Fe)的形式制作原料合金。接著，在以13A: 13B=95: 5的重量比例混合所獲得的合金之后，以與實(shí)施例1相同的方法制作磁鐵?；旌虾蟮暮辖鸬慕M成為 29wt%Nd-2wt%Dy-0.5wt%Co-0.2wt%Al-0.07wt%Cu-0.2wt%Zr-0.95wt%B-bal.Fe。[基材以及稀土類燒結(jié)磁鐵的特性評(píng)價(jià)]以以下所述方法測定關(guān)于由實(shí)施例以及比較例而獲得的基材以及稀土類燒結(jié)磁鐵的特性。其結(jié)果被表示于表廣3。(剩余磁通密度以及矯頑力)使用由實(shí)施例以及比較例獲得的基材以及稀土類燒結(jié)磁鐵而得到的測定用試樣的磁氣特性，由直流磁化特性測定記錄裝置(BH TRACER)分別測定。根據(jù)所獲得的結(jié)果分別求取各個(gè)測定用試樣的剩余磁通密度(Br)、矯頑力(HcJ)以及頑磁感應(yīng)強(qiáng)度比(Hk/HcJ).
(燒結(jié)體中的氮以及氧含量的測定)含氧量以及含氮量的測定是用金屬中的氧氮分析裝置進(jìn)行實(shí)施的。具體是用石墨坩堝使試樣氣化(氧為CO，氮為N2),用非分散紅外線檢測器檢測CO，用熱傳導(dǎo)檢測器檢測N2。(燒結(jié)體中的含碳量的測定)含碳量的測定是用金屬中的碳分析裝置進(jìn)行實(shí)施的。具體是用高頻誘導(dǎo)加熱爐使試樣氣化(CO、CO2),并用非分散紅外線檢測器檢測進(jìn)行檢測。[燒結(jié)體中的Ga量、稀土類元素的含有比例總計(jì)(TRE)的測定]
使用熒光X線實(shí)行組成分析。(燒結(jié)體中的B含量的測定)由ICP-AES進(jìn)行B含量的分析。(使用STEM-EDS的線分析)關(guān)于由實(shí)施例而獲得的基材以及稀土類燒結(jié)磁鐵，使用掃描透射電子顯微鏡所具備的能量分散型X線分光器(STEM-EDS)來實(shí)行線分析。圖5 (a)是表示關(guān)于基材的分析結(jié)果的示意圖，圖5 (b)是表示稀土類燒結(jié)磁鐵的分析結(jié)果的示意圖。正如圖5 Ca)所明確表示的那樣，關(guān)于基材雖然Nd的濃度在晶界相附近急劇增力口，但是在主相粒子的晶界相附近沒有重稀土類元素(Dy)相對(duì)于輕稀土類元素(Nd)的比例(Dy/Nd)成為主相粒子中心部(芯)上的比例的2倍以上的部分并且不存在殼部。另外，正如圖5 (b)所明確表示的那樣，關(guān)于稀土類燒結(jié)磁鐵在晶界相附近Nd的濃度急劇增加，Dy/Nd在主相粒子的晶界相附近具有成為主相粒子中心部上的比例的2倍以上的部分，并且存在有殼部。還有，由圖5 (b)中的兩個(gè)箭頭進(jìn)行表示的部分相當(dāng)于殼部。(殼的厚度的測定)使用STEM-EDS來對(duì)主相粒子的中心附近5個(gè)點(diǎn)實(shí)行晶界附近的線分析。中心附近5個(gè)點(diǎn)的重稀土類元素和輕稀土類元素的分析結(jié)果的強(qiáng)度比的平均值與晶界附近的線分析的各點(diǎn)強(qiáng)度比的值相比較，從而將中心的平均值的2倍以上的值的部分作為殼部并測定其厚度。還有，主相粒子的中心附近的強(qiáng)度比的平均值為0.06。(Zr析出物的數(shù)量的測定)使用STEM-EDS并根據(jù)由實(shí)施例以及比較例而獲得的基材測定距主相粒子截面的晶界I μ m內(nèi)的Zr析出物的數(shù)量[個(gè)]。表中的數(shù)值為關(guān)于5個(gè)主相粒子測定Zr析出物的數(shù)量的平均值。[表I]基本組成29wt%Nd_2.0wt%Dy-0.5wt%Co-0.2wt%Al-0.07wt%Cu-0.95wt%B-bal.FeTRE=31wt%,結(jié)晶粒徑=4.2 μ m, B=0.95wt%, Ga=0wt%擴(kuò)散后的組成:28.9wt%Nd-2.45wt%Dy-0.5wt%Co-0.2wt%Al-0.07wt%Cu-0 0.6wt%Zr-0.95wt%B-bal.Fe
權(quán)利要求
1.一種稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 具備: 具有芯體和覆蓋所述芯體的殼的R-T-B類稀土類磁鐵的主相粒子群； 所述殼的厚度為500nm以下， 所述R包含輕稀土類元素以及重稀土類元素， 在所述主相粒子群的晶界相以及/或者所述殼上存在有Zr化合物。
2.按權(quán)利要求1所述的稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 在所述主相粒子群的晶界相進(jìn)一步存在有Ga化合物。
3.按權(quán)利要求1或者2所述的稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 在所述稀土類燒結(jié)磁鐵中的氧元素的含有比例為2500ppm以下，并且碳元素的含有比例為500ppm以上1500ppm以下。
4.按權(quán)利要求廣3中任意一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 所述稀土類燒結(jié)磁鐵中的B元素的含有比例為0.85質(zhì)量％以上0.98質(zhì)量％以下。
5.按權(quán)利要求廣4中任意一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 所述稀土類燒結(jié)磁鐵中的稀土類元素R的含有比例的總計(jì)為29.0質(zhì)量％以上33.0質(zhì)量％以下。
6.按權(quán)利要求廣5中任意一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于: 所述稀土類燒結(jié)磁鐵中的Zr元素的含有比例為0.05質(zhì)量％以上0.5質(zhì)量％以下。
7.一種馬達(dá)，其特征在于: 具備如權(quán)利要求廣6中任意一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁鐵。
8.一種汽車，其特征在于: 具備如權(quán)利要求7所述的馬達(dá)。
9.一種稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于: 具有: 第I工序，使包含重稀土類化合物、粘合劑以及溶劑的漿料附著于含有Zr的R-T-B類稀土類磁鐵的燒結(jié)體，該重稀土類化合物含有重稀土類元素； 第2工序，對(duì)附著有所述漿料的所述燒結(jié)體實(shí)施熱處理， 所述R包含輕稀土類元素以及重稀土類元素。
全文摘要
本發(fā)明提供一種稀土類燒結(jié)磁鐵(10)、具備稀土類燒結(jié)磁鐵(10)的馬達(dá)、以及具備該馬達(dá)的汽車。稀土類燒結(jié)磁鐵(10)具備具有芯體(4)和覆蓋芯體(4)的殼(6)的R-T-B類稀土類磁鐵的主相粒子(2)群；殼(6)的厚度為500nm以下，R含有輕稀土類元素以及重稀土類元素，并Zr化合物(8)存在于主相粒子(2)群的晶界相(7)以及/或者殼(6)上。
文檔編號(hào)H02K15/03GK103098151SQ20118001747
公開日2013年5月8日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者馬場文崇, 田中哲, 巖崎信, 石坂力 申請人:Tdk株式會(huì)社