3中傳導而放出。為了在供電線3的內(nèi)部形成 空隙，能夠采用如下方法。例如在供電線3由鎢構成的情況下，在熔融的鎢中添加微量的摻 雜材料并使其分散。然后，冷卻鎢而使其固化之后進行加工，從而能夠獲得在內(nèi)部形成有空 隙的供電線3。作為該摻雜材料，能夠利用氧化鋁（Al2O3)或者二氧化硅（SiO2)等。
[0034] 供電線3的內(nèi)部的空隙尤其優(yōu)選存在于供電線3的中心部32的金屬粒子間的晶 界。通過在裂紋易于發(fā)展的晶界存在空隙，從而能夠抑制供電線3中的裂紋的發(fā)展。
[0035] 〈電極引出部的構成〉
[0036] 返回到圖1，陶瓷加熱器10還具有兩個電極引出部4。電極引出部4是用于將外 部的電極與兩個供電線3分別電連接的部件。電極引出部4被設于陶瓷構造體1。一個電 極引出部4與一個供電線3連接，并且另一個電極引出部4與另一個供電線3連接。電極 引出部4的一端在陶瓷構造體1的內(nèi)部中與供電線3相接，并且另一端在陶瓷構造體1的 表面露出。
[0037] 電極引出部4能夠通過與發(fā)熱電阻體2同樣的材料來形成。電極引出部4與發(fā)熱 電阻體2相比而每單位長度的電阻被設定得低。
[0038] 〈連接金屬件的構成〉
[0039] 陶瓷加熱器10還具有連接金屬件5。連接金屬件5與電極引出部4中的在陶瓷構 造體1的表面所露出的部分連接。陶瓷加熱器10通過連接金屬件5而與外部的電極連接。 在本實施方式的陶瓷加熱器10中，作為連接金屬件5而利用線圈狀的金屬件。連接金屬件 5被設置為包圍陶瓷構造體1。
[0040] 〈關于電熱塞〉
[0041] 陶瓷加熱器10例如被用于電熱塞。具體而言，如圖3所示，電熱塞100具備：陶瓷 加熱器10、和保持陶瓷加熱器10的金屬制保持部件20 (鞘式金屬件）。陶瓷加熱器10的 后端側被插入到筒狀的金屬制保持部件20中，并且通過電力供給端子30而與外部的電源 連接。本實施方式的陶瓷加熱器10在供電線3中可抑制裂紋發(fā)展到中心部32的內(nèi)部，從 而在利用于電熱塞100的情況下，能夠提高長期可靠性。
[0042] 〈關于陶瓷加熱器的制造方法〉
[0043] 說明陶瓷加熱器10的制造方法。首先，使氧化鋁質(zhì)陶瓷、氮化硅質(zhì)陶瓷、氮化鋁質(zhì) 陶瓷或者碳化硅質(zhì)陶瓷等的陶瓷粉末中含有燒結助劑，來制作成為陶瓷構造體1的原料的 陶瓷粉體。
[0044] 然后，在使該陶瓷粉體成為陶瓷漿料之后，成型為片狀，制作兩個陶瓷生片。此時， 在陶瓷生片中，優(yōu)選粘合劑包含50ppm以上的K20。由此，在燒成時能夠使K從陶瓷構造體 1向供電線3擴散。
[0045] 接下來，在一個陶瓷生片之上分別印刷成為發(fā)熱電阻體2的發(fā)熱電阻體2用導電 性膏以及電極引出部4用導電性膏的圖案，從而獲得第1成型體。在此，作為發(fā)熱電阻體2 用導電性膏以及電極引出部4用導電性膏的材料，能夠利用以V、Nb、Ta、Mo或者W等高熔 點金屬為主成分的材料。發(fā)熱電阻體2用導電性膏以及電極引出部4用導電性膏能夠通過 在這些高熔點金屬中調(diào)合陶瓷粉體、粘合劑以及有機溶劑等來制作。
[0046] 另外，作為發(fā)熱電阻體2用導電性膏，通過添加由與陶瓷構造體1相同的材料構成 的陶瓷粉體，從而能夠使發(fā)熱電阻體2的熱膨脹率接近陶瓷構造體1的熱膨脹率。
[0047] 此外，在另一個陶瓷生片之上，以使供電線3位于發(fā)熱電阻體2與電極引出部4之 間的方式，制作埋設有供電線3的第2成型體。供電線3使用W、Mo、Re、Ta或者Nb等的高 純度的金屬導線。尤其是，作為金屬導線，使用含有的K的量為IOppm以下的金屬導線。
[0048] 通過使所獲得的第1成型體和第2成型體重疊，從而獲得在內(nèi)部形成有基于發(fā)熱 電阻體2用導電性膏、供電線3以及電極引出部4用導電性膏的圖案的第3成型體。
[0049] 接下來，以1500~1800°C來燒成所獲得的第3成型體，從而能夠制作陶瓷加熱器 10。此時，通過使K從陶瓷構造體1向供電線3擴散，從而在供電線3的外周部31中能夠 減小金屬粒子的粒徑。由此，能夠獲得具備中心部32的金屬粒子的粒徑比外周部31的金 屬粒子的粒徑大的供電線3的陶瓷加熱器10。另外，優(yōu)選在惰性氣體氣氛中或者還原氣氛 中進行燒成。此外，優(yōu)選在施加了壓力的狀態(tài)下燒成。
[0050] 實施例
[0051 ] 按照如下方式制作出本發(fā)明的實施例的陶瓷加熱器。
[0052] 首先，作為陶瓷構造體1的原料而混合85質(zhì)量％的氮化硅粉末，作為燒結助劑而 混合10質(zhì)量％的Yb2O3粉末、3. 5質(zhì)量％的MoSi2粉末、以及1. 5質(zhì)量％的氧化錯粉末，從而 制作出原料粉末。然后，利用該原料粉末，通過加壓成型制作出成為陶瓷構造體1的第1成 型體以及第2成型體。此時，在氮化硅粉末所利用的粘合劑中含有成為IOOppm的含有量的 K2O0
[0053] 接下來，作為成為發(fā)熱電阻體2以及電極引出部4的導電性膏，在70質(zhì)量％的碳 化鎢（WC)粉末中混合30質(zhì)量％的原料粉末，制作出添加有適當?shù)挠袡C溶劑以及溶媒的導 電性膏。然后，在成為陶瓷構造體1的第1成型體的表面，通過絲網(wǎng)印刷法涂覆了導電性膏。
[0054] 在重疊第1成型體和第2成型體并使二者密接時，以位于發(fā)熱電阻體2與電極引 出部4之間的方式埋設了供電線3。作為供電線3,利用了鎢純度為99. 9%且K的量為5ppm 以下的W引線針腳。然后，通過使第1成型體和第2成型體重疊，從而獲得在陶瓷構造體1 的內(nèi)部具有發(fā)熱電阻體2、供電線3以及電極引出部4的第3成型體。
[0055] 接著，在將第3成型體投入到圓筒狀的碳制模之后，在還原氣氛中，以1700°C的溫 度以及35MPa的壓力來進行熱壓燒成，制作出陶瓷加熱器10 (樣品1)。
[0056] 另一方面，制作出比較評價用的陶瓷加熱器（樣品2)。在樣品2中，作為供電線 3,使用了鎢純度為99. 0%且K的量為20ppm的W引線針腳。
[0057] 接下來，將所獲得的陶瓷加熱器研磨加工成直徑為4mm(p、全長為40mm的圓柱 狀，在表面所露出的電極引出部4釬焊了由Ni構成的線圈狀的連接金屬件5。
[0058] 然后，對準備的各樣品的加熱器施加電壓，升溫至1500°C，并斷續(xù)地進行通電。具 體而言，將1500°C±25°C下的通電持續(xù)1分鐘，停止通電1分鐘來進行空氣冷卻。將此作為 1次循環(huán)，進行了 10000次循環(huán)的通電。然后，測量初始的電阻值和10000次循環(huán)后的電阻 值，在樣品1與樣品2之間進行了電阻變化率的比較。另外，電阻的測量利用了如下方法。 具體而言，將加熱器前端浸在25°C的恒溫槽中，使陶瓷加熱器的溫度在25°C穩(wěn)定之后測量 出電阻。
[0059] 此外，在10000次循環(huán)結束后，截取供電線3部分，進行鏡面研磨加工，對鏡面研磨 面進行了離子修整處理。然后，利用SEM，以2000倍的倍率來觀察縱剖面。
[0060] 其結果，作為比較例的樣品2的加熱器，10000次循環(huán)結束后的電阻變化率為 25%，在進一步對供電線3部分進行SEM觀察的結果中，供電線3的外周部31的金屬粒子 的粒徑變得大于中心部32的金屬粒子的粒徑。進而，裂紋從供電線3的外周部31到達了 中心部32。
[0061] 相對于此，作為本發(fā)明的實施例的樣品1的陶瓷加熱器10,10000次循環(huán)結束后 的電阻無變化。此外，通過SEM觀察確認出：中心部32的金屬粒子的粒徑變得大于外周 部31的金屬粒子的粒徑，裂紋未發(fā)展到供電線3的中心部32。此外，供電線3的外徑為 OJmirHp5其中從外周起〇. 〇2mm的區(qū)域成為外周部31，剩余的區(qū)域成為中心部32。進而， 外周部31中的金屬粒子的粒徑為5~20ym程度，中心部32中的金屬粒子的粒徑為40~ 80ym程度。
[0062] 符號說明
[0063] 1 :陶瓷構造體
[0064] 2:發(fā)熱電阻體
[0065] 21 :直線部分
[0066] 22 :連結部分
[0067] 3 :供電線
[0068] 31 :外周部
[0069] 32:中心部
[0070] 4:電極引出部
[0071] 5:連接金屬件
[0072] 6 :導體層
[0073] 10:陶瓷加熱器
[0074] 20 :金屬制保持部件
[0075] 30:電力供給端子
[0076] 100 :電熱塞
【主權項】
1. 一種陶瓷加熱器，具備： 陶瓷構造體； 發(fā)熱電阻體，其被埋設于該陶瓷構造體；和 供電線，其被埋設于所述陶瓷構造體，一端與所述發(fā)熱電阻體連接， 該供電線由金屬構成，并且中心部的金屬粒子的粒徑大于外周部的金屬粒子的粒徑。2. 根據(jù)權利要求1所述的陶瓷加熱器，其中， 所述供電線的所述中心部的彈性模量大于所述外周部的彈性模量。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的陶瓷加熱器，其中， 所述供電線的所述中心部的金屬粒子間的晶界在周向上具有不同朝向的多個面。4. 根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的陶瓷加熱器，其中， 所述供電線的所述中心部的金屬粒子與所述外周部的金屬粒子之間的晶界在長度方 向上具有不同朝向的多個面。5. 根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的陶瓷加熱器，其中， 所述供電線在內(nèi)部存在多個空隙。6. 根據(jù)權利要求5所述的陶瓷加熱器，其中， 所述供電線在所述中心部的金屬粒子間的晶界存在多個所述空隙。7. 一種電熱塞，具備： 權利要求1至6中任一項所述的陶瓷加熱器；和 對該陶瓷加熱器進行保持的金屬制保持部件。
【專利摘要】本發(fā)明的陶瓷加熱器具備：陶瓷構造體、被埋設于陶瓷構造體的發(fā)熱電阻體、和被埋設于陶瓷構造體且一端與發(fā)熱電阻體連接的供電線，供電線由金屬構成，并且中心部的金屬粒子的粒徑大于外周部的金屬粒子的粒徑。由此，縱使在供電線的外周部所產(chǎn)生的裂紋于外周部的晶界傳導而接近中心部，也能夠抑制裂紋發(fā)展到中心部的內(nèi)部。
【IPC分類】H05B3/12, H05B3/48
【公開號】CN105165113
【申請?zhí)枴緾N201480023942
【發(fā)明人】小林昭雄
【申請人】京瓷株式會社
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2014年4月25日
【公告號】WO2014175424A1