專利名稱：粉體壓制裝置及使用該裝置的稀土磁鐵的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法。更詳細(xì)地說，是關(guān)于特別適合于使用降低氧含量的稀土合金粉末時(shí)的粉體壓制裝置，及使用該壓制裝置進(jìn)行的稀土磁鐵的制造方法。
稀土合金的燒結(jié)磁鐵，是將粉碎稀土合金而形成的磁性粉末壓制成型后，經(jīng)過燒結(jié)過程和時(shí)效過程而制成的?，F(xiàn)在，作為稀土合金燒結(jié)磁鐵，釤·鈷系磁鐵和釹·鐵·硼系磁鐵被廣泛地用于各種領(lǐng)域。其中釹·鐵·硼系磁鐵(以下稱為“R-Fe-B系磁鐵”。R是包括Y的稀土元素，F(xiàn)e是鐵，B是硼)，在各種磁鐵中顯示最高的磁能積，價(jià)格也比較便宜，因此被廣泛用于各種電子機(jī)器。R-Fe-B系稀土磁鐵，主要由R2Fe14B的四方晶系化合物構(gòu)成的主相、由Nd等構(gòu)成的富R相和富B相構(gòu)成。再者，F(xiàn)e的一部分也可以被Co或Ni等過渡金屬取代，B的一部分也可以被C取代。
為了制作這樣的稀土合金，以往，使用在鑄型中注入原料合金的熔液，進(jìn)行較慢冷卻的金屬錠鑄造法。采用金屬錠鑄造法制成的合金，經(jīng)過公知的粉碎過程進(jìn)行粉末化。這樣制成的合金粉末，利用各種粉體壓制裝置進(jìn)行壓縮成型后，送到燒結(jié)室內(nèi)，在燒結(jié)室內(nèi)經(jīng)受燒結(jié)過程。
近年來，使合金熔液與單輥、雙輥、旋轉(zhuǎn)圓盤、或者旋轉(zhuǎn)圓筒鑄型等接觸，進(jìn)行較快的冷卻，從合金熔液制作比金屬錠合金更薄的凝固合金的帶材鑄造法或離心鑄造法為代表的急冷法，正受到注目。采用這樣的急冷法制成的合金的厚度在0.03mm以上、10mm以下的范圍。在采用帶材鑄造法等急冷法的情況下，合金熔液從接觸冷卻輥的面(輥接觸面)開始凝固，從輥接觸面沿厚度方向結(jié)晶逐漸成長(zhǎng)為柱狀。其結(jié)果，采用帶材鑄造法制成的急冷合金，具有下述的組織，即該組織含有短軸方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B結(jié)晶相(T是Fe，或者Fe的一部分被Co等取代的過渡金屬)，及彌散存在于R2T14B結(jié)晶相的晶界的富R相。富R相是稀土元素R的濃度較高的非磁性相，其厚度(相當(dāng)于晶界的寬度)是10μm以下。
急冷合金與采用以往的金屬錠鑄造法(金屬鑄型鑄造法)制成的合金(金屬錠合金)相比，以相對(duì)短的時(shí)間(冷卻速度102℃/秒以上、104℃/秒以下)進(jìn)行冷卻，因此具有組織細(xì)化、晶粒直徑小的特征。另外，晶界的面積寬大，富R相使晶界內(nèi)變得薄且寬，因此有富R相的分散性也優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)。
但是，對(duì)于以帶材鑄造合金為代表的急冷合金的磁性粉末來說，存在容易發(fā)生氧化的問題。這是由于在急冷合金的粉末粒子表面容易出現(xiàn)易氧化的富R相，急冷合金粉末極容易發(fā)熱、著火而產(chǎn)生的。相反，即使在不至于著火的情況下，由于氧化，也已嚴(yán)重地發(fā)生磁性能的劣化。
由稀土成分的氧化而產(chǎn)生的發(fā)熱、著火的問題，即使將采用現(xiàn)有的金屬錠鑄造法制成的稀土合金粉末進(jìn)行壓制成型時(shí)也發(fā)生，尤其將以帶材鑄造合金為代表的急冷合金粉末進(jìn)行壓制成型時(shí)，更容易顯著地發(fā)生。
另外，除了所述的問題以外，關(guān)于稀土合金粉末的氧化，還有如下所述的問題。
已知在R-Fe-B系稀土磁鐵中，如果增加主相R2T14B的四方晶系化合物的存在率，就提高其磁性能。為了液相燒結(jié)，需要最低量的富R相，但R也和氧反應(yīng)，為了制作R2O3的氧化物，R的一部分在燒結(jié)中被不起作用的部分消耗掉。因此，僅需要被氧化消耗剩余的R。進(jìn)行粉末制造的氛圍中的氧含量越多，R2O3氧化物的生成越顯著。因此，到目前為止，研究了通過降低在粉末制作時(shí)的氧量，使最終得到的R-Fe-B系稀土磁鐵中的R相對(duì)量減少，使磁性能提高。
像這樣，在R-Fe-B系稀土磁鐵的制造中使用的稀土合金粉末的氧量以少為佳，雖然如此，但通過降低稀土合金粉末的氧量來改善磁鐵性能的方法，作為大量生產(chǎn)化技術(shù)還沒有實(shí)現(xiàn)。其理由是，在降低氧濃度進(jìn)行管理的環(huán)境下，制作R-Fe-B系合金粉末，如果使合金粉末的氧量降低至例如4000ppm(質(zhì)量)以下，粉末就和大氣中的氧發(fā)生激烈的反應(yīng)，即使在常溫下在許多部分也有著火的危險(xiǎn)。因此，雖然為了提高磁性能，而希望降低稀土合金粉末中的氧量是可以理解的，但實(shí)際上在工廠等生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)處理已降低含氧濃度的稀土合金粉末是困難的。
特別在將粉末壓縮成型的壓制過程中，由于伴隨壓縮的粉末相互間的摩擦熱或在取出成型體時(shí)在粉末和型腔內(nèi)壁面之間產(chǎn)生的摩擦熱，使成型體的溫度上升，因而著火的危險(xiǎn)性高。
為了抑制這樣的氧化，例如在特開平6-346102號(hào)公報(bào)中已提出在惰性氣體的氛圍中進(jìn)行壓制成型。在所述公報(bào)中，記載了設(shè)置有至少圍住壓制裝置中的壓制部或向給粉裝置供粉的粉末供給部的、覆蓋幾乎全部壓制裝置的氣密性的氣體室。
但是，在上述現(xiàn)有的壓制裝置中，氣體室的容積較大，用于充填氣體室內(nèi)部所必要的惰性氣體的量多，因而是不經(jīng)濟(jì)的。在這種現(xiàn)有的裝置中，不直接向稀土合金粉末供給隋性氣體，使稀土合金粉末(或者成型體)的移送路徑周圍(例如，給粉裝置的外側(cè))的空間也形成高濃度的惰性氣體氛圍，因此沒有有效地利用惰性氣體。
另外，為了制作多品種的成型體而頻繁地更換金屬模等情況下，使氣體室內(nèi)形成大氣氛圍的機(jī)會(huì)較多，在這種情況下，如果使用所述現(xiàn)有的裝置，由于用惰性氣體置換氣體室內(nèi)的大氣所需要的時(shí)間長(zhǎng)，因此生產(chǎn)率會(huì)顯著地降低。
另外，利用壓制裝置的壓制過程雖然實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，但需要頻繁的維護(hù)作業(yè)，因而作業(yè)人員維修檢查壓制裝置的機(jī)會(huì)也多。如果將壓制裝置置于惰性氣體氛圍中，在發(fā)生故障時(shí)，急忙來到壓制裝置周圍的作業(yè)人員也有陷入缺氧狀態(tài)的可能性。因此，將壓制裝置設(shè)置在惰性氣體氛圍中是不實(shí)際的辦法。
再者，對(duì)壓制過程前的微粉末可以添加脂肪酸酯等液體潤(rùn)滑劑，以便提高粉末的壓縮性。由于添加這樣的液體潤(rùn)滑劑，在粉末粒子的表面形成薄的油性膜，但在氧濃度是4000ppm(質(zhì)量)以下的粉末放置在大氣中時(shí)，不能充分地防止粉末的氧化。
因此，在粉碎稀土合金時(shí)，特意向氛圍中導(dǎo)入微量氧，借此使微粉碎粉的表面發(fā)生輕微的氧化，可使反應(yīng)性降低。例如，在特公平6-6728號(hào)公報(bào)中公開了，在利用含有規(guī)定量的氧的超音速隋性氣體氣流將稀土合金微粉碎的同時(shí)，在通過粉碎產(chǎn)生的微粉末的粒子表面形成薄的氧化膜的技術(shù)。如果按照該技術(shù)，大氣中的氧被粉末粒子表面的氧化膜所阻隔，因而能夠防止發(fā)熱、著火。但是，因?yàn)樵诜勰┝Ｗ颖砻娲嬖谘趸?，所以粉末中含有的氧量增加。因此，有必要將液相燒結(jié)中必需的稀土元素R額外地加入到粉末中，由此，磁鐵的磁特性劣化。
與此相對(duì)，在特開平10-321451號(hào)公報(bào)中公開了將低氧量的R-Fe-B系合金粉末混合到礦物油中，進(jìn)行漿化的技術(shù)。漿中的粉末粒子不和大氣接觸，因而既降低合金粉末的氧含量，又能夠防止發(fā)熱、著火。
然而，如果按照所述的現(xiàn)有技術(shù)，把漿狀的R-Fe-B系合金粉末填充在壓制裝置的型腔內(nèi)之后，必須一邊擠出油分，一邊進(jìn)行壓制過程，因此生產(chǎn)率低。
本發(fā)明就是鑒于這樣的諸多問題而完成的，其主要目的在于，提供即使使用易于氧化的稀土合金粉末，也不發(fā)生火災(zāi)事故、能夠發(fā)揮優(yōu)良的磁性能的、實(shí)用的稀土磁鐵的制造方法。
本發(fā)明的其他目的在于，提供使用低氧濃度的稀土合金粉末、安全且高效地制造稀土磁鐵的方法。
本發(fā)明的粉體壓制裝置包括具有氣密性、能在內(nèi)部?jī)?chǔ)備稀土合金粉末的容器，具有氣密性、在粉末填充位置和退避位置之間驅(qū)動(dòng)的加料箱，以及具有氣密性、使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能從所述容器內(nèi)部供向所述加料箱內(nèi)部的粉體補(bǔ)充裝置。
在最佳實(shí)施方式中，具備向所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)供給惰性氣體的裝置，將在實(shí)行壓制動(dòng)作之間的所述粉體補(bǔ)充裝置和所述加料箱內(nèi)的氛圍中的氧濃度控制在50000ppm(體積)以下。
在最佳實(shí)施方式中，具備至少1個(gè)檢測(cè)所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)的氧濃度的氣體濃度傳感器。
在最佳實(shí)施方式中，具備至少1個(gè)檢測(cè)所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)的所述稀土合金粉末溫度的溫度傳感器。
在最佳實(shí)施方式中，具備至少1個(gè)檢測(cè)所述加料箱內(nèi)的所述稀土合金粉末溫度的溫度傳感器。
在最佳實(shí)施方式中，所述粉體補(bǔ)充裝置具有非彈性中空部分和彈性中空部分，在所述非彈性中空部分和所述彈性中空部分之間，設(shè)置根據(jù)所述稀土合金粉末的溫度上升能夠關(guān)閉的開關(guān)裝置。
在最佳實(shí)施方式中，所述粉體補(bǔ)充裝置的至少一部分由彈性中空部分形成，所述彈性中空部分伴隨所述加料箱的驅(qū)動(dòng)，能夠柔軟地發(fā)生變形。
在最佳實(shí)施方式中，在所述粉體補(bǔ)充裝置的所述非彈性中空部分中配置以控制的速度、使稀土合金粉末向所述彈性中空部分移動(dòng)的螺旋加料機(jī)。
在最佳實(shí)施方式中，所述彈性中空部分由具有雙重結(jié)構(gòu)的軟管構(gòu)成。
在最佳實(shí)施方式中，在所述粉體補(bǔ)充裝置的所述彈性中空部分，安裝有對(duì)所述彈性中空部分中施加振動(dòng)、使位于所述彈性中空部分的稀土合金粉末落向下方的裝置。
在最佳實(shí)施方式中，所述粉體補(bǔ)充裝置具備接受來自所述容器內(nèi)的稀土合金粉末的原料接納部，在所述容器和所述原料接納部之間設(shè)置具有能夠使所述原料接納部開閉的閥的連接部。
在最佳實(shí)施方式中，所述容器相對(duì)所述連接部以能夠卸下的狀態(tài)連接。
在最佳實(shí)施方式中，在所述加料箱內(nèi)設(shè)置有檢測(cè)所述稀土合金粉末的上面水平的水平傳感器，在所述加料箱內(nèi)的所述稀土合金粉末的上面水平降至低于規(guī)定的水平時(shí)，可以利用所述粉體補(bǔ)充裝置向所述加料箱內(nèi)供給稀土合金粉末。
在最佳實(shí)施方式中，使所述粉體填充裝置的粉體供給路徑的內(nèi)部形成惰性氣體氛圍，使所述粉體供給路徑的外部形成大氣氛圍。
本發(fā)明的稀土磁鐵的制造方法，是使用上述任一項(xiàng)實(shí)施方式中記載的粉體壓制裝置實(shí)行壓制成型的稀土磁鐵的制造方法，該制造方法包括在所述容器中儲(chǔ)備稀土合金粉末的過程；驅(qū)動(dòng)所述粉體補(bǔ)充裝置、使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能從所述容器內(nèi)部供向所述加料箱內(nèi)部的過程；以及通過對(duì)從所述加料箱向規(guī)定的空間內(nèi)供給的稀土合金粉末進(jìn)行加壓、制作成型體的過程。
在最佳實(shí)施方式中，利用干式壓制法將氧含量4000ppm(質(zhì)量)以下的稀土合金粉末壓制成型。
在最佳實(shí)施方式中包括從所述壓制裝置中取出利用所述壓制裝置制成的成型體后，使所述成型體中含浸油劑的過程；以及燒結(jié)所述成型體的過程。
在最佳實(shí)施方式中，還包括在所述稀土合金粉末中混合潤(rùn)滑劑的過程。
在最佳實(shí)施方式中，所述稀土合金粉末是干式粉體。
本發(fā)明的稀土磁鐵的制造方法包括從粉碎處理氛圍中的氧濃度被控制在5000ppm(體積)以下的粉碎裝置，使通過粉碎而形成的稀土合金粉末不和大氣接觸地向具有氣密性的容器內(nèi)部供給的過程；從所述容器內(nèi)部，使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能供向具有氣密性的加料箱內(nèi)部的過程；從所述加料箱的內(nèi)部，將所述稀土合金粉末填充到在壓制裝置的模具中形成的型腔內(nèi)的過程；以及制作所述稀土合金粉末的成型體的壓制過程。
在最佳實(shí)施方式中，內(nèi)部通過隋性氣體氛圍的中空構(gòu)造物，進(jìn)行從所述容器向所述加料箱供給所述稀土合金粉末。
在最佳實(shí)施方式中，在大氣氛圍中實(shí)施所述壓制過程。
本發(fā)明的粉體填充裝置包括具有用于形成容納粉體的氣密性空間的外殼，在所述外殼的底部設(shè)置開口部的加料箱；測(cè)定容納在所述空間內(nèi)的粉體的上面水平的水平傳感器；以及基于所述水平傳感器的輸出，向所述空間內(nèi)補(bǔ)充粉體的補(bǔ)充裝置。
在最佳實(shí)施方式中，還具有設(shè)置在所述空間內(nèi)的攪拌裝置。
在本發(fā)明中，為了避免稀土合金粉末和大氣接觸，通過實(shí)際上密閉狀態(tài)的供給路徑，將粉末供給(補(bǔ)充給)加料箱。其結(jié)果，即使使用極易氧化的稀土合金粉末(低氧濃度粉末)，也不發(fā)生著火事故，能夠制造顯示優(yōu)良磁性能的高性能稀土磁鐵。
以下，一邊參照附圖，一邊說明本發(fā)明的實(shí)施方式。


圖1是有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施方式的粉體壓制裝置100的全體構(gòu)成圖。
圖2是表示粉體壓制裝置100和粉碎裝置系統(tǒng)200的圖。
圖3(a)～圖3(d)是用于說明向加料箱20補(bǔ)充粉末的動(dòng)作的截面圖。
符號(hào)的說明10-成套模具；12-模具；14-上模沖；16-下模沖；20-加料箱；30-容器；34-開口部；36-車輪(小腳輪)；40-粉體補(bǔ)充裝置；42-粉體補(bǔ)充裝置的原料接納部；44-連接部；46-橡膠制中空部分；48-金屬制中空部分；50-容器支撐部分；60-振動(dòng)器；62-螺旋加料機(jī)用伺服馬達(dá)；64-底板；66-加料箱驅(qū)動(dòng)裝置；70-超細(xì)粉碎機(jī)；80-中間漏斗；90-潤(rùn)滑劑混合機(jī)；100-粉體壓制裝置；200-粉碎裝置系統(tǒng)；A-粉末填充位置；B-退避位置。
圖1表示有關(guān)本實(shí)施方式的粉體壓制裝置100的主要部分。壓制裝置100具備用于進(jìn)行壓制成型的成套模具(金屬模具組合)10、在粉末填充位置A和退避位置B之間移動(dòng)的加料箱(給粉箱)20、以及能夠在內(nèi)部?jī)?chǔ)備干式粉體的稀土合金粉末的容器(原料漏斗)30。
該壓制裝置100的模具裝置10具有和現(xiàn)有的模具裝置相同的構(gòu)成，由具有用于形成型腔的貫通孔的模具12、以及插入模具12的貫通孔中的上模沖14和下模沖16構(gòu)成。為了簡(jiǎn)單化，在圖1中，描述了設(shè)置1個(gè)貫通孔的模具12，但在模具12上也可以設(shè)置多個(gè)貫通孔。未圖示的驅(qū)動(dòng)裝置沿上下方向驅(qū)動(dòng)模具12、上模沖14和下模沖16，來實(shí)施壓制動(dòng)作。
本實(shí)施方式中的壓制裝置100的主要特征在于，加料箱20和容器30同時(shí)具有氣密性，其內(nèi)部實(shí)質(zhì)上與大氣氛圍隔絕，以及具備使稀土合金粉末不和大氣接觸地從容器30的內(nèi)部向加料箱20的內(nèi)部供給所述稀土合金粉末的粉體補(bǔ)充裝置40。在本實(shí)施方式中，從容器30至加料箱20，形成與大氣隔絕的粉末供給路徑，在該路徑的內(nèi)部充滿隋性氣體。
通過采用所述的構(gòu)成，能夠使應(yīng)該壓制的稀土合金粉末不和大氣氛圍接觸地適當(dāng)供給、補(bǔ)充到加料箱20的內(nèi)部，并且能夠使加料箱20內(nèi)的氛圍維持在惰性狀態(tài)。因此，即使是著火性強(qiáng)的低氧濃度的粉末，也能夠安全地進(jìn)行壓制成型。
進(jìn)而，本實(shí)施方式采用能夠?qū)⑷萜?0從壓制裝置100的本體卸下的構(gòu)成。因此，從壓制裝置100卸下容器30，通過與后述的粉碎裝置系統(tǒng)200(圖2)連接，使在粉碎裝置系統(tǒng)200內(nèi)生成的稀土合金粉末不暴露在大氣氛圍中，能夠填充在容器30中。
如果按照本實(shí)施方式，使稀土合金粉末不和大氣氛圍接觸，在封閉系統(tǒng)內(nèi)實(shí)行粉碎處理過程、向容器30內(nèi)的填充過程、以及向加料箱20的補(bǔ)充過程等一系列的過程。
以下，更詳細(xì)地說明容器30、粉體補(bǔ)充裝置40和加料箱20等的構(gòu)成。
在本實(shí)施方式中的容器30是在內(nèi)部具備能夠儲(chǔ)備稀土合金粉末的空間(漏斗容納重量例如165kg)、保持高度氣密性的金屬制容器。在容器30的上部設(shè)置用于接受來自圖2的粉碎裝置系統(tǒng)200的稀土合金粉末的開口部，將稀土合金粉末填充到內(nèi)部時(shí)，該開口部利用金屬制的蓋板32進(jìn)行氣密地封閉。另一方面，在容器30的底部設(shè)置用于將稀土合金粉末送向壓制裝置100的粉體補(bǔ)充裝置40的開口部34，該開口部34利用套圈能夠氣密地封閉。
圖1所示的容器30的內(nèi)壁(漏斗的內(nèi)壁)傾斜成漏斗狀，因此下方的開口部34開放時(shí)，可容易地從該開口部取出容器30內(nèi)的稀土合金粉末。
容器30被壓制裝置100的支持部件50能夠裝卸地支撐。通過反復(fù)壓制過程，殘存在容器30內(nèi)的稀土合金粉末減少，如果容器30變成空的，該容器30就更換成豐富地儲(chǔ)備稀土合金粉末的新容器(未圖示)。此時(shí)，已變空的容器30被運(yùn)送至圖2中粉碎裝置系統(tǒng)200所設(shè)置的位置，在此從粉碎裝置系統(tǒng)200填充新的稀土合金粉末。為了使容器30在壓制裝置100和粉碎裝置系統(tǒng)200之間往復(fù)移動(dòng)，在容器30上最好安裝適合其移動(dòng)的多個(gè)車輪(小腳輪)36。另外，填充稀土合金粉末的容器30的重量也成為數(shù)十kg～數(shù)百kg，因此最好使用未圖示的升降機(jī)實(shí)施容器30的卸下及連接。
圖2的左部分表示容器30與粉碎裝置系統(tǒng)200連接、從粉碎裝置系統(tǒng)200向容器30內(nèi)部填充稀土合金粉末的狀態(tài)。在此，詳細(xì)地說明該粉碎裝置系統(tǒng)200。圖示的粉碎裝置系統(tǒng)200具有借助管82、84使在氧被抑制至低濃度的非氧化性氛圍中實(shí)施粉碎的超細(xì)粉碎機(jī)70、將粉末暫時(shí)儲(chǔ)備的中間漏斗80、以及在粉末中混合并攪拌潤(rùn)滑劑的潤(rùn)滑劑混合機(jī)90進(jìn)行氣密地連接的構(gòu)成。這些裝置也構(gòu)成密閉的系統(tǒng)，在大氣被隔絕的狀態(tài)下實(shí)施粉末的制作或和潤(rùn)滑劑的混合。
從超細(xì)粉碎機(jī)70出來的低氧濃度的稀土合金粉末通過管80送向中間漏斗80，貯存在中間漏斗80的內(nèi)部。如果在中間漏斗80中貯存充分量(例如80kg)的粉末，該粉末就從中間漏斗80借助管84送向潤(rùn)滑劑混合機(jī)90，在潤(rùn)滑劑混合機(jī)90內(nèi)一邊攪拌一邊和潤(rùn)滑劑混合。在進(jìn)行攪拌混合時(shí)，管86的取出閥85處于關(guān)閉狀態(tài)?？盏娜萜?0與管86的取出部一連接，閥85就會(huì)打開，從潤(rùn)滑劑混合機(jī)90內(nèi)向容器30填充粉末。
填充了粉末的容器30，在臺(tái)面移動(dòng)后，利用未圖示的升降機(jī)裝在壓制裝置100的上部。安裝好的容器30，通過后述的連接部44構(gòu)成與粉體補(bǔ)充裝置40連接的密閉系統(tǒng)。
再參照?qǐng)D1。
如果容器30安裝在壓制裝置100上，就對(duì)裝置內(nèi)部進(jìn)行氮?dú)怛?qū)氣，在裝置內(nèi)形成隋性氣體氛圍。如果利用后述的氧濃度傳感器檢測(cè)裝置內(nèi)的氧濃度降低至規(guī)定的值，稀土合金粉末就從容器30下落到粉體補(bǔ)充裝置40的原料接納部42中。在粉體補(bǔ)充裝置40的原料接納部42和容器30之間，設(shè)置具備能使原料接納部42關(guān)閉的閥44a的連接部44，在容器30從壓制裝置100上卸下時(shí)，閥44a關(guān)閉，使大氣不進(jìn)入粉體補(bǔ)充裝置40的內(nèi)部。作為這種閥44a，最好使用蝶形閥等氣密性高的閥。因?yàn)樵诒却髿鈮焊叩膲毫ο聫耐獠肯蜻B接部44的內(nèi)部供給氮?dú)?，所以不管有無容器30，粉體補(bǔ)充裝置40的內(nèi)部均能夠保持在氮?dú)夥諊?。在填充了稀土合金粉末的容?0搭載在壓制裝置100上時(shí)，關(guān)閉的閥44a打開，其結(jié)果，容器30的內(nèi)部和粉體補(bǔ)充裝置40的內(nèi)部成為連通狀態(tài)。在圖示的例子中，連接部44的上部加工成波紋狀，借此和容器30進(jìn)行氣密地連接。
本實(shí)施方式的粉體補(bǔ)充裝置40由與加料箱20結(jié)合的彈性橡膠制(彈性體)中空部分46、在內(nèi)部配置了螺旋加料機(jī)的金屬制中空部分(非彈性中空部分)48構(gòu)成，粉末在這些部分的內(nèi)部移動(dòng)，從而被送向加料箱20。本實(shí)施方式的橡膠制中空部分(彈性中空部分)46，伴隨加料箱20的驅(qū)動(dòng)，具有能柔軟地變形的彈性。更具體地說，本實(shí)施方式的橡膠制中空部分46由具有雙重結(jié)構(gòu)的軟管形成。如果加料箱20的往復(fù)動(dòng)作長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)進(jìn)行，由于疲勞而劣化的軟管的一部分，就有產(chǎn)生微細(xì)的孔的可能性，如果形成這樣的孔，大氣中的氧就會(huì)從該孔侵入軟管內(nèi)部，有粉末發(fā)生著火的危險(xiǎn)。在本實(shí)施方式中，由于使用雙重結(jié)構(gòu)的軟管，從而大大降低著火的危險(xiǎn)性。
另外，為了有效防止氧流入管內(nèi)，最好在雙重結(jié)構(gòu)的管的內(nèi)側(cè)管內(nèi)填充具有高于大氣壓力的惰性氣體(氮?dú)獾?。而且，最好在內(nèi)側(cè)管與外側(cè)管之間的空間內(nèi)也供給具有所述壓力的惰性氣體。這樣，即使在任一個(gè)管上出現(xiàn)孔，也可適當(dāng)?shù)胤乐构軆?nèi)的稀土合金粉末直接暴露在大氣中。
在所述軟管上從外側(cè)安裝小型的振動(dòng)器60，借此對(duì)軟管施加振動(dòng)，能夠使稀土合金粉末迅速地向下方落下。在該軟管由于長(zhǎng)期使用而劣化時(shí)，可更換成新的軟管。
粉體補(bǔ)充裝置40的金屬制中空部分48大致水平地延伸，原料接納部42和橡膠制中空部分46連通。從容器30下落到粉體補(bǔ)充裝置40內(nèi)的稀土合金粉末，伴隨金屬制中空部分48內(nèi)的螺旋加料機(jī)(未圖示)的轉(zhuǎn)動(dòng)，被送向圖中的右側(cè)，經(jīng)過橡膠制中空部分46，供給(補(bǔ)充給)加料箱20。螺旋加料機(jī)的軸端與伺服馬達(dá)62連接，通過調(diào)節(jié)伺服馬達(dá)62的轉(zhuǎn)動(dòng)，能夠高度精確地控制向加料箱20內(nèi)的粉末供給。
為了使粉體補(bǔ)充裝置40內(nèi)的氧濃度維持充分的低，在本實(shí)施方式中，在螺旋加料機(jī)的圖中左側(cè)(上流側(cè))和右側(cè)(下流側(cè))的位置向內(nèi)部供給氮?dú)?。供給到粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)的氮?dú)猓贿吺狗垠w補(bǔ)充裝置40內(nèi)保持正壓(即，比外部的氣壓高的氣壓)，一邊通過加料箱20的底部向裝置外流出。
在具有所述構(gòu)成的粉體補(bǔ)充裝置40中，設(shè)置一個(gè)或多個(gè)用于檢測(cè)內(nèi)部的稀土合金粉末溫度的溫度傳感器。以任何理由大氣從外部進(jìn)入粉體補(bǔ)充裝置40內(nèi)，一旦稀土合金粉末發(fā)生氧化，稀土合金粉末的溫度例如就會(huì)上升得高于室溫。因此，通過經(jīng)常地(或者頻繁地)測(cè)定粉體補(bǔ)充裝置40內(nèi)的粉末溫度，迅速地檢測(cè)稀土合金粉末的氧化，能夠預(yù)先防止粉末著火。在本實(shí)施方式中，在圖1的箭頭C所示的位置和箭頭D所示的位置分別設(shè)置溫度傳感器，檢測(cè)這些位置上的稀土合金粉末的溫度。作為溫度傳感器可以使用接觸式或非接觸式的傳感器，例如可以使用紅外線溫度傳感器或熱電偶。除此以外，溫度傳感器也可以設(shè)置在螺旋加料機(jī)的上流側(cè)。
另外在本實(shí)施方式中，在橡膠性中空部分46的兩端，即在橡膠制中空部分46和金屬制中空部分48之間，以及在橡膠性中空部分46和加料箱20之間，設(shè)置應(yīng)答電信號(hào)而開閉的閥。于是，在溫度傳感器測(cè)定的粉末表面溫度上升至設(shè)定溫度(例如50℃)以上時(shí)，構(gòu)成關(guān)閉所述閥的控制系統(tǒng)。其結(jié)果，例如即使在加料箱20內(nèi)發(fā)生稀土合金粉末著火時(shí)，也能夠防止著火的影響向橡膠性中空部分46或其他的區(qū)域擴(kuò)大。
加料箱20是具有大致長(zhǎng)方體形狀的金屬制容器，其底部有開口。底部以外的部分采用無間隙的構(gòu)成，以提高密閉性。在退避位置B上的加料箱20的底(開口部)借助壓制裝置100的金屬制底板64處于關(guān)閉狀態(tài)。在加料箱20和底板64之間存在微小的間隙，而在加料箱20的內(nèi)部經(jīng)常送入隋性氣體，因此處于大氣難以進(jìn)入加料箱20的內(nèi)部的狀態(tài)。
加料箱20通過驅(qū)動(dòng)裝置66，在粉末填充位置A和退避位置B之間沿水平方向驅(qū)動(dòng)。在驅(qū)動(dòng)裝置66內(nèi)裝有伺服馬達(dá)，通過從驅(qū)動(dòng)裝置66延伸的桿的直進(jìn)運(yùn)動(dòng)，能夠使加料箱20沿水平方向往復(fù)移動(dòng)，例如移動(dòng)1000mm左右。在加料箱20移動(dòng)至粉末填充位置A時(shí)，加料箱20內(nèi)的稀土合金粉末的一部分就下落到模具12的型腔內(nèi)，進(jìn)行粉末填充。在加料箱20的內(nèi)部，最好設(shè)置未圖示的攪拌裝置(振動(dòng)器或者攪拌器)。這樣的攪拌裝置，在停止?fàn)顟B(tài)的加料箱20內(nèi)進(jìn)行搖動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)或者往復(fù)移動(dòng)，有助于均勻而且再現(xiàn)性良好地實(shí)施向型腔內(nèi)的粉末填充。作為這樣的攪拌裝置，可以使用在特公昭59-40560號(hào)公報(bào)、實(shí)開昭63-110521號(hào)公報(bào)、特愿平11-364889號(hào)公報(bào)中記載的裝置。另外，這樣的攪拌裝置，在本申請(qǐng)人提交的美國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?9/472247號(hào)中已公開。
如果稀土合金粉末夾在加料箱20的下端面(金屬)和模具12的表面(金屬)的間隙之間，由于摩擦或和大氣接觸，就容易發(fā)生稀土合金粉末著火。因此，在本實(shí)施方式中，作為提高密著性的部件，在加料箱20的下端面安裝氟樹脂板，加料箱20既可維持內(nèi)部的氣密性，又可光滑地移動(dòng)。另外，在加料箱20上設(shè)置溫度傳感器，以便能夠迅速地檢測(cè)粉末的發(fā)熱、著火。該溫度傳感器的輸出被送到未圖示的控制部，如果檢測(cè)到加料箱20內(nèi)的溫度異常，如上所述，設(shè)置在軟管兩端的閥就會(huì)自動(dòng)地關(guān)閉。
如果向型腔填充粉末的過程反復(fù)進(jìn)行下去，加料箱20內(nèi)的稀土合金粉末24的量就會(huì)逐漸地減少，因此必須向加料箱20內(nèi)補(bǔ)充稀土合金粉末。從加料箱20向型腔的粉末供給依靠重力下落時(shí)，加料箱20內(nèi)的粉末量對(duì)填充在型腔中的粉末量有很大的影響。在本實(shí)施方式中，在加料箱20的上部安裝水平傳感器22(參照?qǐng)D2)，利用該水平傳感器22檢測(cè)在加料箱20內(nèi)的稀土合金粉末24的上面水平(粉末的高度)，由此能夠從外部檢測(cè)加料箱20內(nèi)的粉末殘量。因此，能夠正確且高效地決定應(yīng)該向加料箱20內(nèi)補(bǔ)充粉末的時(shí)期和補(bǔ)充量。在本實(shí)施方式中，在加料箱20內(nèi)的稀土合金粉末24的上面水平低于預(yù)先設(shè)定的水平時(shí)，利用粉體補(bǔ)充裝置40向加料箱20內(nèi)補(bǔ)充規(guī)定量的稀土合金粉末。水平傳感器22也可以離開加料箱20，安裝在底板64上。為了準(zhǔn)確地檢測(cè)稀土合金粉末24的上面水平，最好在檢測(cè)前使攪拌裝置運(yùn)動(dòng)，或使整個(gè)加料箱20前后地驅(qū)動(dòng)，由此形成加料箱內(nèi)的粉末的上面。
以下，一邊參照?qǐng)D3(a)～圖3(d)，一邊詳細(xì)地說明向加料箱20補(bǔ)充粉體的方法。
在本實(shí)施方式中使用的水平傳感器22是用來高精度地光學(xué)測(cè)量位于圖3(a)所示的距離L1和圖3(b)所示的距離L2之間的、粉末的上面與水平傳感器22之間的距離的高精度變位傳感器。該水平傳感器22從未圖示的投光部向粉末上面發(fā)射激光，在受光部檢測(cè)反射光。另外，在加料箱20的上面透明的情況下，也可將水平傳感器22設(shè)置在其上。在這種情況下，水平傳感器22借助加料箱20的透明上面向粉末上面發(fā)射激光，通過該透明上面接受反射光。水平傳感器22和粉末24的上面之間的距離如果是從L1至L2的范圍(測(cè)定范圍)，就能夠產(chǎn)生正比于該距離的大小的輸出(電流或者電壓)。因此，基于水平傳感器22的輸出大小，就能夠高精度地測(cè)定水平傳感器22和粉末的上面之間的距離。
在圖3(c)中，表示上面位于測(cè)定范圍的中心水平的粉末24。此時(shí)，如果從水平傳感器22至粉末上面的距離是L0，則L0=(L1+L2)/2的關(guān)系成立。
如圖3(d)所示，如果將對(duì)應(yīng)于距離L1的粉末24的上面水平的高(稱為“粉末高度”)表示為100％，將對(duì)應(yīng)于距離L2的粉末高度表示為0％，則對(duì)應(yīng)于距離L0的粉末高度表示為50％。如果使用水平傳感器22，就能夠正確地測(cè)定粉末高度處于0％以上、100％以下范圍的粉末高度。
在本實(shí)施方式中，控制粉體補(bǔ)充裝置40的動(dòng)作，以使粉末高度例如處于45％以上、55％以下的范圍。因此，將粉末填充在型腔中的結(jié)果，即使粉末高度例如從50％降低至47％，也不向加料箱20內(nèi)補(bǔ)充粉末，在得知粉末高度例如降低至40％時(shí)，向加料箱20內(nèi)進(jìn)行粉末補(bǔ)充。
向加料箱20內(nèi)應(yīng)該補(bǔ)充的粉末量，例如可以像以下那樣決定。
首先，計(jì)算填充在以圖3(d)的測(cè)定范圍規(guī)定的空間(被面92和面94夾持的空間)內(nèi)的稀土合金粉末的重量X。接著，求出由螺旋加料機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)1圈供給的粉末重量Y。在加料箱20內(nèi)的粉末高度是40％時(shí)，通過粉末的補(bǔ)充使粉末高度從40％增加至50％所需要的粉末量S，用下式表示。
S=X·(50-40)/100g另一方面，如果以N作為螺旋加料機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)數(shù)，則S=Y·N成立。因此N=X·(50-40)/100/Y的關(guān)系成立，從該關(guān)系式可以求出螺旋加料機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)數(shù)。
現(xiàn)在，假定重量X是10000g，重量Y是200g，則N為5。即，如果使螺旋加料機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)5圈補(bǔ)充1000g的粉末，就能夠使加料箱20內(nèi)的粉末高度從40％增加至50％。
不使用這樣的水平傳感器22，如果采用定期地(例如每隔一定時(shí)間向型腔填充粉末)進(jìn)行一定量的粉末補(bǔ)充方式，在向加料箱20補(bǔ)充的粉末量和從加料箱20向型腔內(nèi)填充的粉末量之間產(chǎn)生的微小誤差就會(huì)慢慢地積累，從而導(dǎo)致加料箱20內(nèi)的粉末量或過于減少，或過于增加的事態(tài)。為了避免這樣的事態(tài)，在本實(shí)施方式中，檢測(cè)加料箱20內(nèi)的粉末殘量，在該殘量減少至超過規(guī)定的程度時(shí)，要向加料箱20補(bǔ)充適量的粉末。如果這樣做的話，加料箱20內(nèi)的粉末量就不會(huì)太偏離目標(biāo)值。另外，也能獲得不需要以往必須的、補(bǔ)充粉末的稱量動(dòng)作的優(yōu)點(diǎn)。
在壓制裝置100中，通過調(diào)節(jié)螺旋加料機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)，來控制粉末的補(bǔ)充，但也可以使用其他的機(jī)械裝置進(jìn)行粉末的補(bǔ)充。重要的是實(shí)現(xiàn)粉末在實(shí)質(zhì)上與大氣隔絕的空間內(nèi)移動(dòng)的構(gòu)成，但本發(fā)明不受所述的具體構(gòu)成的限制。
如上所述，在本實(shí)施方式中，壓制過程前的稀土合金粉末放置在實(shí)質(zhì)上與大氣隔絕的密閉空間(密閉系統(tǒng))內(nèi)，在該密閉空間內(nèi)供給隋性氣體。因此，在容器30至加料箱20的密閉路徑中的氛圍中氧濃度被抑制至低于50000ppm(體積)以下。因?yàn)檠鯘舛鹊脑黾訒?huì)導(dǎo)致粉末著火的危險(xiǎn)性，所以在粉體補(bǔ)充裝置40中具備至少一個(gè)檢測(cè)密閉空間內(nèi)的氧濃度的氣體濃度傳感器。這樣的氧濃度傳感器，例如最好設(shè)置在螺旋加料機(jī)的上流側(cè)。氧濃度傳感器的輸出被送入控制部，在檢測(cè)到設(shè)定值以上的氧濃度時(shí)，電氣閥就關(guān)閉，從而停止壓制動(dòng)作。
在容器30內(nèi)的稀土合金粉末完全被消耗的情況下，為了更換容器30，連接部44的閥被關(guān)閉。從壓制裝置100卸下容器30后，連接部44的閥也是關(guān)閉的，因此大氣不進(jìn)入粉體補(bǔ)充裝置40內(nèi)。
以下，關(guān)于使用所述壓制裝置進(jìn)行的稀土磁鐵的制造方法，詳細(xì)地說明其一種實(shí)施方式。
稀土合金粉末的制作過程首先，制作含有R(但R是包括Y的稀土元素中的至少一種)10原子％～30原子％、B:0.5原子％～28原子％、余量含有Fe和不可避免的雜質(zhì)的R-Fe-B系合金熔液。但是，F(xiàn)e的一部分可以由Co、Ni中的1種或者2種取代，B的一部分可以由C取代。按照本發(fā)明，降低氧含量，能夠抑制稀土元素R的氧化物生成，因此能夠?qū)⑾⊥猎豏的量抑制在低于必要的最小限度。
接著，采用帶材鑄造法將該合金熔液凝固成厚度0.03mm～10mm的薄板狀。如此制作成具有以富R相是5μm以下的微細(xì)尺寸分離的組織的鑄錠后，將鑄錠收容在能夠吸排氣的容器中。將容器內(nèi)抽真空后，向容器內(nèi)供給壓力為0.03MPa～1.0MPa的氫氣，形成崩碎合金粉。該崩碎合金粉進(jìn)行脫氫處理后，在隋性氣體流中進(jìn)行微粉碎。
在本發(fā)明中使用的磁鐵材料的鑄錠適合將特定組成的合金熔液采用單輥法或者雙輥法的帶材鑄造法進(jìn)行制造。根據(jù)要制作的鑄錠的板厚，可以區(qū)分為使用單輥法和雙輥法。在鑄錠厚時(shí)，最好使用雙輥法，在鑄錠薄時(shí)，最好使用單輥法。
如果鑄錠的厚度不到0.03mm，急冷效果變大，因此晶粒直徑有可能變得過小。如果晶粒直徑過小，在粉末化時(shí)各個(gè)晶粒會(huì)發(fā)生多結(jié)晶化，從而使結(jié)晶取向趨于不一致，因此導(dǎo)致磁性能的劣化。相反，如果鑄錠的厚度超過10mm，由于冷卻速度變慢，容易結(jié)晶出α-Fe，也發(fā)生富Nd相的偏析。
例如可以像以下那樣進(jìn)行吸氫處理。即，將破斷成規(guī)定大小的鑄錠容納在原料箱內(nèi)后，將原料箱插入能氣密的氫氣爐中，將該氫氣爐密封。接著，將該氫氣爐內(nèi)充分地抽真空后，向爐內(nèi)供給壓力為30kPa～1.0MPa的氫氣，使鑄錠吸氫。吸氫反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因而最好在爐的外圍設(shè)置供給冷卻水的冷卻配管，以防止?fàn)t內(nèi)的升溫。通過氫的吸留，鑄錠發(fā)生自然崩碎而粗粉化。
使粉化的合金冷卻后，在真空中進(jìn)行脫氫處理。在經(jīng)過脫氫處理而得到的合金粉末顆粒內(nèi)存在微細(xì)的龜裂，因此此后利用球磨機(jī)、超細(xì)粉碎機(jī)等以短時(shí)間進(jìn)行微粉碎，就能夠制造具有所述的粒度分布的合金粉末。關(guān)于氫粉碎處理的最佳方式，在特開平7-18366號(hào)公報(bào)中已公開。
所述的微粉碎，如圖2所示，最好通過使用惰性氣體(例如，N2或Ar等)的超細(xì)粉碎機(jī)進(jìn)行，在本實(shí)施方式中，使用圖2的超細(xì)粉碎機(jī)70進(jìn)行。在超細(xì)粉碎機(jī)70中，最好將氛圍氣體中的氧濃度管理至較低[例如4000ppm(質(zhì)量)以下]，以便將粉末中含有的氧量抑制到較低的水平[例如5000ppm(體積)以下]。
最好在原料合金的粉末中添加以脂肪酸酯等為主成分的液體潤(rùn)滑劑。在本實(shí)施方式中，使用潤(rùn)滑劑混合機(jī)90進(jìn)行該潤(rùn)滑劑的添加。作為混合機(jī)90，例如可以使用攪拌式的混合機(jī)。最佳的添加量例如是0.05～5.0質(zhì)量％。作為脂肪酸酯，可舉出己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂基酸甲酯、月桂酸甲酯等。在潤(rùn)滑劑中也可以含有粘合劑等成分。重要的是在以后的過程中潤(rùn)滑劑揮發(fā)，能夠去除。另外，在潤(rùn)滑劑自身是難以和合金粉末均勻地混合的固形潤(rùn)滑劑時(shí)，可以用溶劑稀釋而使用。作為溶劑，可以使用以異鏈烷烴為代表的石油系溶劑或環(huán)烷系溶劑等。潤(rùn)滑劑添加的時(shí)間是任意的，在微粉碎前、微粉碎中、微粉碎后的任何時(shí)刻添加均可。液體潤(rùn)滑劑被覆粉末粒子的表面，在發(fā)揮防止粒子氧化效果的同時(shí)，在壓制時(shí)使成型體的密度均勻化，發(fā)揮抑制取向混亂的機(jī)能。另外，在本說明書中，所謂干式粉體是指含有添加了液體潤(rùn)滑劑的粉體，在成型過程中不會(huì)擠出液體的粉體。
壓制過程接著，對(duì)在圖2的粉碎系統(tǒng)200中制成的粉末，使用圖1所示的壓制裝置100進(jìn)行壓制成型。
首先，從粉碎系統(tǒng)200，使稀土合金粉末不和大氣接觸地供給具有氣密性的容器30的內(nèi)部。容器30如果固定在壓制裝置100的規(guī)定位置，就開始向連接部44、螺旋加料機(jī)的上流側(cè)和下流側(cè)、以及加料箱20供給氮?dú)?，用氮?dú)夥諊脫Q殘留在裝置內(nèi)部的大氣氛圍。如果用設(shè)置在螺旋加料機(jī)的上流側(cè)的氧濃度計(jì)檢測(cè)到氛圍中的氧濃度降低至設(shè)定程度以下，連接部44的閥和軟管兩端的閥就會(huì)打開，螺旋加料機(jī)開始轉(zhuǎn)動(dòng)。其結(jié)果，從原料接納部42向加料箱20內(nèi)部供給任意量的稀土合金粉末。螺旋加料機(jī)如果只以規(guī)定的轉(zhuǎn)數(shù)轉(zhuǎn)動(dòng)，相對(duì)該轉(zhuǎn)數(shù)量的粉末就供給至加料箱20的內(nèi)部。必要量的粉末供給一結(jié)束，加料箱20在退避位置B僅以短距離沿前后驅(qū)動(dòng)，再通過驅(qū)動(dòng)攪拌裝置使供入加料箱20內(nèi)的粉末均勻化。而且，利用水平傳感器22測(cè)定粉末的高度。
通過反復(fù)進(jìn)行所述動(dòng)作，如果在加料箱20內(nèi)儲(chǔ)備充分量的粉末，就開始公知的干式壓制法(將干式粉體壓制成型的方法)的壓制動(dòng)作。即，模具12上升至圖1所示的位置，形成型腔后，通過驅(qū)動(dòng)裝置66使加料箱20移動(dòng)至粉末填充位置A，依靠自重粉末下落到型腔內(nèi)。加料箱20退回退避位置B時(shí)，利用加料箱20的底端部刮平位于高于型腔上面的粉末部分，結(jié)束規(guī)定量的粉末填充。粉末的填充密度設(shè)置在能夠進(jìn)行磁場(chǎng)取向的范圍內(nèi)。在本實(shí)施方式的情況下，最好使填充密度例如達(dá)到真密度的10～40％。
在加料箱20退回退避位置B后，水平傳感器22測(cè)定在加料箱20內(nèi)殘留的粉末高度。在粉末的高度低于設(shè)定范圍時(shí)，螺旋加料機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，向加料箱20內(nèi)補(bǔ)充規(guī)定量的粉末。
在加料箱20退回退避位置B，根據(jù)需要進(jìn)行粉末補(bǔ)充的期間，進(jìn)行壓制過程。即，上模沖14下降，封閉型腔空間后，對(duì)型腔內(nèi)的粉末外加取向磁場(chǎng)，一邊實(shí)行粉末的磁場(chǎng)取向，一邊縮短上模沖14和下模沖16的距離，將粉末壓制成型。這樣制成稀土合金粉末的成型體后，通過使上模沖14上升，使模具12下降，從模具12中拔出成型體。
在以上的壓制動(dòng)作的過程中，如果溫度傳感器或氧濃度傳感器檢測(cè)出異常，連接部44的閥或設(shè)置在其他位置的閥就會(huì)關(guān)閉，壓制動(dòng)作停止。此后，如果由操作者消除了著火等危險(xiǎn)，壓制動(dòng)作就會(huì)再開始。
利用壓制裝置100制成的成型體，利用機(jī)械臂把持，從模具12中取出后，最好迅速地進(jìn)行利用有機(jī)溶劑等油劑的含浸處理。因?yàn)閯偝尚秃笠蚍艧岫钚愿?，所以進(jìn)行含浸處理是為了防止成型體的著火。在本實(shí)施方式中，作為含浸成型體的溶劑，使用異鏈烷烴等飽和烴系溶液。該有機(jī)溶劑放入溶液槽中，將成型體浸漬在溶液槽內(nèi)的有機(jī)溶劑中。從有機(jī)溶劑中取出的成型體的表面含浸飽和烴系溶液，抑制成型體在大氣中和氧直接接觸。其結(jié)果，成型體即使放置在大氣中，也大大減少在短時(shí)間發(fā)熱、著火的危險(xiǎn)。在有機(jī)溶劑中浸漬成型體的時(shí)間(含浸時(shí)間)如果是0.5秒以上就足夠了。如果浸漬時(shí)間長(zhǎng)，在成型體中含有的有機(jī)溶劑的量會(huì)增加，由此不發(fā)生成型體崩碎等問題。因此，在開始燒結(jié)過程之前，成型體可以繼續(xù)浸漬在有機(jī)溶劑中，也可以使含浸過程反復(fù)數(shù)次。像這樣的成型體的防止氧化的方法，在本申請(qǐng)人提交的美國(guó)專利申請(qǐng)09/702130號(hào)中已有記載。
作為在含浸處理中使用的有機(jī)溶劑，可以使用以提高成型性或取向度為目的而添加在粉末中的液體潤(rùn)滑劑。但是，因?yàn)楸仨毷蔷哂蟹乐贡砻嫜趸瘷C(jī)能的有機(jī)溶劑，所以認(rèn)為以異鏈烷烴為代表的石油系溶劑或環(huán)烷系溶劑、己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂基酸甲酯、月桂酸甲酯等脂肪酸酯、高級(jí)醇、高級(jí)脂肪酸等是最佳的。
含浸處理后，成型體經(jīng)過脫粘合劑過程、燒結(jié)過程、時(shí)效處理過程等公知的制造過程，最終成為永久磁鐵制品。含浸在成型體中的油劑，選擇在進(jìn)行脫粘合劑過程和燒結(jié)過程時(shí)從成型體脫離的油劑。因此，油劑對(duì)磁性能不造成惡劣的影響。通過燒結(jié)前的脫粘合劑過程等使油劑揮發(fā)后，必須將該成型體不和大氣接觸地放置在氧濃度低的環(huán)境下。為此最好連接進(jìn)行脫粘合劑過程或燒結(jié)過程的爐子，使成型體不和大氣直接接觸地在爐間移動(dòng)。并且，希望是間歇式爐。
在本實(shí)施方式中，雖然說明了采用帶材鑄造法制作原料合金的例子，但也可以采用其他的方法(例如金屬錠法、直接還原法、霧化法)。
另外，在本實(shí)施方式中，雖然以采用氧濃度低、著火危險(xiǎn)性高的稀土合金粉末為例說明了本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制。不管氧濃度的高低，由于稀土合金粉末的氧化而存在使磁性能劣化的傾向，因此以不暴露于大氣的密閉路徑向加料箱供給粉末的本發(fā)明，在制造具有高磁性能的稀土磁鐵是極有效的。
根據(jù)本發(fā)明，使用易氧化的干式稀土磁鐵粉末，能夠避免發(fā)熱、著火的危險(xiǎn)，因此可安全且實(shí)用地使磁鐵的主相量增加，并可大幅度地提高稀土磁鐵的磁性能。
尤其，如果使用本發(fā)明的壓制裝置，就不必將裝置本身配置在由惰性氛圍保護(hù)的小室內(nèi)，操作者就能夠安全地實(shí)施壓制動(dòng)作的監(jiān)視或機(jī)器的檢查。
另外，在能夠安全地維持稀土磁鐵的制造過程的同時(shí)，也使磁鐵的品質(zhì)穩(wěn)定化成為可能。
權(quán)利要求
1．粉體壓制裝置，包括具備具有氣密性的、在內(nèi)部能夠儲(chǔ)備稀土合金粉末的容器；具有氣密性的、在粉末填充位置和退避位置之間驅(qū)動(dòng)的加料箱；以及具有氣密性的、使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能從所述容器內(nèi)部供向所述加料箱內(nèi)部的粉體補(bǔ)充裝置。
2．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，在所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)具備供給惰性氣體的裝置，在實(shí)行壓制動(dòng)作期間將所述粉體補(bǔ)充裝置和所述加料箱內(nèi)的氛圍中的氧濃度控制在50000ppm(體積)以下。
3．權(quán)利要求2所述的粉體壓制裝置，其中，具備至少一個(gè)檢測(cè)所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)的氧濃度的氣體濃度傳感器。
4．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，具備至少一個(gè)用于檢測(cè)所述粉體補(bǔ)充裝置內(nèi)的所述稀土合金粉末溫度的溫度傳感器。
5．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，具備至少一個(gè)用于檢測(cè)所述加料箱內(nèi)的所述稀土合金粉末溫度的溫度傳感器。
6．權(quán)利要求5所述的粉體壓制裝置，其中，所述粉體補(bǔ)充裝置具有非彈性中空部分和彈性中空部分，在所述非彈性中空部分和所述彈性中空部分之間，設(shè)置根據(jù)所述稀土合金粉末的溫度上升而關(guān)閉的開關(guān)裝置。
7．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，所述粉體補(bǔ)充裝置的至少一部分由彈性中空部分形成，所述彈性中空部分伴隨所述加料箱的驅(qū)動(dòng)，能夠柔軟地發(fā)生變形。
8．權(quán)利要求6所述的粉體壓制裝置，其中，在所述粉體壓制裝置的所述非彈性中空部分中，配置有用于使稀土合金粉末以被控制的速度向彈性中空部分移動(dòng)的螺旋加料機(jī)。
9．權(quán)利要求7所述的粉體壓制裝置，其中，所述粉體補(bǔ)充裝置的所述彈性中空部分由具有雙重結(jié)構(gòu)的軟管構(gòu)成。
10．權(quán)利要求7所述的粉體壓制裝置，其中，在所述粉體補(bǔ)充裝置的所述彈性中空部分中，安裝有對(duì)所述彈性中空部分施加振動(dòng)、使位于所述彈性中空部分內(nèi)的稀土合金粉末向下方落下的裝置。
11．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，所述粉體補(bǔ)充裝置具備接納來自所述容器內(nèi)的稀土合金粉末的原料接納部，在所述容器和所述原料接納部之間，設(shè)置具有能夠關(guān)閉所述原料接納部的閥的連接部。
12．權(quán)利要求11所述的粉體壓制裝置，其中，所述容器相對(duì)所述連接部以能夠卸下的狀態(tài)連接。
13．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，設(shè)置有檢測(cè)所述加料箱內(nèi)的所述稀土合金粉末的上面水平的水平傳感器，在所述加料箱內(nèi)的所述稀土合金粉末的上面水平低于規(guī)定的水平時(shí)，可利用所述粉體補(bǔ)充裝置向所述加料箱內(nèi)供給稀土合金粉末。
14．權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置，其中，使所述粉體填充裝置的粉體供給路徑的內(nèi)部形成隋性氣體氛圍，使所述粉體供給路徑的外部形成大氣氛圍。
15．使用權(quán)利要求1所述的粉體壓制裝置進(jìn)行壓制成型的稀土磁鐵的制造方法，其中，該制造方法包括在所述容器內(nèi)儲(chǔ)備稀土合金粉末的過程；驅(qū)動(dòng)所述粉體補(bǔ)充裝置，使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能從所述容器內(nèi)部供向所述加料箱內(nèi)部的過程；以及通過對(duì)從所述加料箱向規(guī)定的空間內(nèi)供給的稀土合金粉末進(jìn)行加壓，制作成型體的過程。
16．權(quán)利要求15所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，將氧含量為4000ppm(質(zhì)量)以下的稀土合金粉末壓制成型。
17．權(quán)利要求15所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，包括從所述壓制裝置中取出利用所述壓制裝置制成的成型體后，使所述成型體中含浸油劑的過程；以及燒結(jié)所述成型體的過程。
18．權(quán)利要求15所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，還包括在所述稀土合金粉末中混合潤(rùn)滑劑的過程。
19．權(quán)利要求15所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，所述稀土合金粉末是干式粉體。
20．稀土磁鐵的制造方法，其中，該制造方法包括從粉碎處理氛圍中的氧濃度被控制在5000ppm(體積)以下的粉碎裝置，使通過粉碎而形成的稀土合金粉末不和大氣接觸地向具有氣密性的容器內(nèi)部供給的過程；從所述容器的內(nèi)部，使所述稀土合金粉末不與大氣接觸就能供向具有氣密性的加料箱內(nèi)部的過程；從所述加料箱的內(nèi)部，將所述稀土合金粉末填充到在壓制裝置的模具中形成的型腔內(nèi)的過程；以及制作所述稀土合金粉末的成型體的壓制過程。
21．權(quán)利要求20所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，內(nèi)部通過隋性氛圍的中空構(gòu)造物，進(jìn)行從所述容器向所述加料箱供給所述稀土合金粉末。
22．權(quán)利要求20所述的稀土磁鐵的制造方法，其中，在大氣氛圍中實(shí)施所述壓制過程。
23．粉體填充裝置，包括具有用于形成容納粉體的氣密性空間的外殼，在外殼的底部設(shè)置開口部的加料箱；測(cè)定容納在所述空間內(nèi)的粉體的上面水平的水平傳感器；以及基于所述水平傳感器的輸出，向所述空間內(nèi)補(bǔ)充粉體的補(bǔ)充裝置。
24．權(quán)利要求23所述的粉體填充裝置，其中，還具有設(shè)置在所述空間內(nèi)的攪拌裝置。
全文摘要
本發(fā)明既減少原料粉末的氧含量,又可避免發(fā)熱、著火的危險(xiǎn),從而提高稀土磁鐵的磁生能。本發(fā)明使用下述的壓制裝置進(jìn)行稀土合金粉末的壓制成型,所述的壓制裝置包括:具有氣密性的、在內(nèi)部能夠儲(chǔ)備稀土合金粉末的容器;在粉末填充位置和退避位置之間驅(qū)動(dòng)的加料箱;以及使稀土合金粉末不和大氣接觸地能夠從容器的內(nèi)部向加料箱的內(nèi)部供給稀土合金粉末的粉體補(bǔ)充裝置。
文檔編號(hào)B30B15/30GK1323915SQ0110978
公開日2001年11月28日 申請(qǐng)日期2001年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月21日
發(fā)明者國(guó)吉太, 德原宏樹, 菅野邦壽, 森本仁, 大谷智郁, 小野亮二 申請(qǐng)人:住友特殊金屬株式會(huì)社