專利名稱：用于增加多晶硅熔化速率的間歇式加料技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及單晶硅的生產(chǎn)，具體地說，涉及一種用于在制備硅熔體時加進(jìn)粒狀多晶硅的方法。
背景技術(shù)：
用于微電子電路制造的大多數(shù)單晶硅都是用直拉法(CZ法)制備。在這種方法中，單晶硅錠通過下述步驟生產(chǎn)在一個坩堝中熔化多晶硅；將一個籽晶浸入硅熔體；以一種足夠達(dá)到晶錠所希望直徑的方式提拉籽晶；并在那個直徑下生長單晶。熔化形成硅熔體的多晶硅通常是用Siemens(西門子)法制備的不規(guī)則形狀的塊狀多晶硅，或者是可供選擇地，通常是用流態(tài)床反應(yīng)法制備的自由流動的一般是球形的粒狀多晶硅。塊狀和粒狀多晶硅的制備和特性在Academic Press(San Diego CA，1989)出版的F.Shimura所著的半導(dǎo)體硅晶體工藝學(xué)(Semiconductor Silicon CrystalTechnology)一書第116-121頁中已有詳述，并且該文在此引用作為參考。
起初塊型多晶硅裝料到坩堝中并將其熔化可能將不希望有的雜質(zhì)和缺陷帶進(jìn)單晶硅錠中。例如，當(dāng)坩堝起初全部用塊狀多晶硅裝料時，在滿裝料負(fù)荷下一些塊體的邊緣可能擦傷和刮削坩堝壁，導(dǎo)致坩堝損傷和坩堝的顆粒物浮在硅熔體上或懸浮在硅熔體中。這些雜質(zhì)顯著增加了在單晶內(nèi)形成位錯的可能，并降低了無位錯單晶的生產(chǎn)率和生產(chǎn)能力。在起始裝料期間小心安排(布置)多晶硅可以使熱應(yīng)力減至最小。然而，隨著熔化進(jìn)行，裝料可以移動，或者塊狀多晶硅的下面部分可以熔掉并留下粘附到熔體上方的坩堝壁上的未熔化材料的“吊鉤”，或者留下在熔體上方坩堝壁相對側(cè)之間橋接的未熔化材料的“橋”。當(dāng)裝料移動或者吊鉤或者橋坍塌時，可能濺起熔化的硅和/或產(chǎn)生對坩堝有害的機(jī)械應(yīng)力。此外，起初裝入100％塊狀多晶硅，由于這種塊狀材料差的裝填密度而限制了可以裝料的材料體積。上述體積限制直接影響單晶生產(chǎn)能力。
當(dāng)CZ坩堝起初全部用粒狀多晶硅裝料時，也存在一些問題。由于粒狀多晶硅的低熱導(dǎo)率，所以需要大量功率(電力)來熔化粒狀多晶硅。由于暴露于這種大熔化功率下而在坩堝中所誘生的熱應(yīng)力可能引起坩堝的變形，并使坩堝的顆粒物疏松和懸浮在熔體中。象機(jī)械應(yīng)力一樣，這些熱應(yīng)力導(dǎo)致零缺陷晶體的生產(chǎn)率和生產(chǎn)能力降低。因此，為了避免熱應(yīng)力，100％粒狀多晶硅裝料通常為小規(guī)模，這樣降低了總生產(chǎn)能力。
無論起初是裝入塊狀還是粒狀多晶硅，在許多方法中都希望用一種加料/計量系統(tǒng)將多晶硅加到熔體中，以增加熔化的硅量。已知利用這種附加的加添多晶硅的裝料用于分批法、半連續(xù)法或連續(xù)法系統(tǒng)中。例如，在分批法系統(tǒng)中，附加的硅可裝入現(xiàn)有的熔體中，以便根據(jù)起始多晶硅裝料熔化后體積減小而達(dá)到全部坩堝容量。日本實用新型專利申請No.50-11788(1975)是示范性的。在半連續(xù)和連續(xù)CZ系統(tǒng)中，將附加的多晶硅裝料到硅熔體中，以便補(bǔ)充作為單晶提拉出的硅。見Academic Press(San Diego CA，1989)出版的F.Shimura所著半導(dǎo)體硅晶體工藝學(xué)，第175-83頁。
盡管粒狀多晶硅由于它的自由流動形式而一般被選作補(bǔ)充分批式、半連續(xù)和連續(xù)CZ系統(tǒng)的材料，但也不是沒有它的缺點。如Kajimoto等人在美國專利No.5,037,503中所述，用硅熔法制備的粒狀多晶硅含有氫，當(dāng)硅粒浸入熔化的硅時，其中所含的氫量足以使硅粒爆破或爆炸。多晶硅粒的爆炸或爆破使散射的硅滴聚集在坩堝和拉晶機(jī)中其它部件的表面上，這些硅滴可以落入熔化的硅中并使晶體生長中斷。作為這種問題的一個解決方案，Kajimoto等人提出通過在一分開的加熱裝置內(nèi)在惰性氣氛中預(yù)熱粒狀多晶硅來減少粒狀多晶硅的氫含量，直至H2濃度按重量計為7.5ppm(210ppma)或更低低。盡管這種方法趨于減小顆粒的爆炸力，但它不能消除這種爆炸現(xiàn)象。相反，在粒狀多晶硅具有氫濃度低于按重量計1ppm(28ppma)的情況下，仍然可以遇到爆破現(xiàn)象。迄今為止，粒狀多晶硅可按工業(yè)用量購買，上述工業(yè)用量粒狀多晶硅具有氫濃度在按重量計約0.4-約0.7ppm(11-20ppma)范圍內(nèi)。
Holder在美國專利No.5,588,993中公開了對這個問題的另一種可供選擇的解決方案，其中將塊狀多晶硅部分熔化，然后將粒狀多晶硅連續(xù)地加到塊狀多晶硅露出的未熔化部分上(見第4欄，第66行-第5欄，第4行)。粒狀多晶硅以一個速率加料，該速率可讓它達(dá)到一個高于約1200℃的溫度，并在熔化之前于這個溫度下保溫約30秒。用這種方式加熱粒狀多晶硅可讓它在浸入硅熔體中之前脫氫。用這種方法的不太理想的方面是，粒狀多晶硅的連續(xù)加料局限于一種較慢的速率(比如約8-12kg/hr)，這種較慢的速率延長了加料時間，因而增加了制備硅熔體所需的時間。例如，制備80kg硅熔體通常所需的時間為約7-8小時，因此起了減少拉晶機(jī)生產(chǎn)能力的作用，尤其是當(dāng)粒狀多晶硅加料的平均氫含量超過約10ppma時更是如此。對于100和120kg硅熔體，典型的熔化時間分別為約10和12小時。這種較慢的加料速率大部分是由于上述坩堝的限制。具體地說，為增加粒狀多晶硅的熔化速率所必需的功率會使坩堝變形并導(dǎo)致坩堝顆粒物懸浮在熔體中。
結(jié)果，需要繼續(xù)找出一種方法，用這種方法多晶硅可以更迅速地熔化形成硅熔體，而同時保持由這些熔體所生產(chǎn)的無位錯單晶硅錠的生產(chǎn)率。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種方法，用該方法可以更快地熔化多晶硅以便形成硅熔體；提供一種多晶硅加料和熔化方法，所述方法保持由這些熔體所生產(chǎn)的無位錯單晶硅錠的生產(chǎn)率；提供一種加料方法，所述加料方法讓所加的粒狀多晶硅在浸入硅熔體中之前脫氫；以及提供一種方法，用該方法控制多晶硅加料的位置。
因此，簡要地說，本發(fā)明針對用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法。該方法包括在坩堝中形成一種部分熔化的裝料，該部分熔化的裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅具有一個上表面，該未熔化的硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分。該方法還包括使坩堝旋轉(zhuǎn)(轉(zhuǎn)動)，并通過將多晶硅間歇式輸送到露出的未熔化的多晶硅上把多晶硅加料到上述旋轉(zhuǎn)的坩堝中。該間歇式輸送包括多個交替的工作周期(加料周期)和停歇周期(停止加料周期)，其中每個工作周期包括使加料的多晶硅通過一個將加料的多晶硅流動導(dǎo)引到未熔化的多晶硅上的加料裝置流動一個工作持續(xù)時間，每個停歇周期包括使加料的多晶硅流動中斷一個停歇持續(xù)時間。該方法還包括熔化該未熔化的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
本發(fā)明還針對一種用于在坩堝中制備硅熔體的方法。該方法包括用多晶硅給坩堝裝料并使裝料的坩堝旋轉(zhuǎn)。給裝料的多晶硅加熱，以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅包括一個上表面，該未熔化的硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分。然后通過將多晶硅間歇式輸送到露出的未熔化的多晶硅上，把多晶硅加料到上述旋轉(zhuǎn)的坩堝中，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使加料的多晶硅通過一個將加料的多晶硅流動導(dǎo)引到未熔化的多晶硅上的加料裝置流動一個工作持續(xù)時間，每個停歇周期包括使加料的多晶硅流動中斷一個停歇持續(xù)時間。熔化該裝料的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
本發(fā)明還針對一種用于在坩堝中制備硅熔體供用直拉法生長單晶硅錠用的方法。該方法包括用多晶硅給坩堝裝料，該坩堝包括一個內(nèi)壁并具有一個內(nèi)徑(D)，并使裝料的坩堝以一個速率(r)旋轉(zhuǎn)。給該裝料的多晶硅加熱，以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅包括一個上表面，該未熔化的多晶硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分。該露出的未熔化的多晶硅具有一個中心和一個寬度(d)，該寬度(d)相當(dāng)于沿著該露出的未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面的兩個點之間的最長距離。該方法還包括通過將一部分多晶硅以一個加料速率(F)間歇式輸送到該露出的未熔化的多晶硅上而將一種多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，由此保持該露出的未熔化的多晶硅的寬度(d)。該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使多晶硅通過一個將多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅上的加料裝置以一個流動速率(f)流動一個持續(xù)時間(ton)，其中每個停歇周期包括使多晶硅通過該加料裝置的流動中斷一個持續(xù)時間(toff)。而且，熔化該裝料的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
本發(fā)明還針對一種用于在坩堝中制備硅熔體的方法。該方法包括使坩堝以一個速率(r)旋轉(zhuǎn)并在旋轉(zhuǎn)的坩堝中形成一種經(jīng)過消耗的熔化硅裝料，該經(jīng)過消耗的熔化硅裝料具有一重量w，該坩堝包括一個內(nèi)壁并具有一個內(nèi)徑(D)。該方法還包括通過將多晶硅輸送到該經(jīng)過消耗的熔化硅裝料上而將多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，以便形成一種部分裝料，該部分裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅。該熔化的硅包括一個上表面。該未熔化的多晶硅包括一個在該熔化的硅的表面上方的露出的部分，該露出的未熔化的多晶硅具有一個中心和寬度(d)，該寬度(d)相當(dāng)于沿著該露出的未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面的兩點之間的最長距離。該方法還包括通過將多晶硅間歇式輸送到該露出的未熔化的多晶硅上而把多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，由此保持該露出的未熔化的多晶硅的寬度(d)，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使多晶硅通過一個將多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅上的加料裝置以流率(f)流動一個持續(xù)時間(ton)，其中每個停歇周期包括使多晶硅通過該加料裝置的流動中斷一個持續(xù)時間(toff)。該方法還包括熔化該未熔化的多晶硅和該間歇式輸送的多晶硅，以便形成硅熔體。
本發(fā)明的另一些目的和特點一部分是顯而易見的，而另一部分將在下面指出。


圖1是示出起初裝載塊狀多晶硅的直拉坩堝剖視圖。
圖2是示出本發(fā)明間歇式加料法開始的剖視圖，其中用偏離中心的垂直加料管將粒狀多晶硅加入坩堝中。
圖3是示出本發(fā)明間歇式加料法一個隨后的工作周期剖視圖，其中用偏離中心的垂直加料管將粒狀多晶硅加入坩堝中。
圖4是示出粒狀多晶硅加料完成的剖視圖。
圖5是示出硅熔體的剖視圖。
圖6是示出本發(fā)明間歇式加料法開始的剖視圖，其中粒狀多晶硅用一種噴灑加料管加入坩堝中。
圖7是示出本發(fā)明間歇式加料法一個隨后的工作周期剖視圖，其中粒狀多晶硅用一種噴灑加料管加入坩堝中。
圖8包括可以用本發(fā)明間歇式加料法產(chǎn)生的3種加料模式(圖形)視圖。
圖9包括可以用本發(fā)明間歇式加料法產(chǎn)生的3種加料模式視圖。
圖10包括一種可以用本發(fā)明間歇式加料法產(chǎn)生的加料模式視圖。
具體實施例方式
在本發(fā)明中，在一個直拉(CZ)坩堝中形成一種部分熔化的裝料，該部分熔化的裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅，熔化的硅具有一個上表面，未熔化的多晶硅包括一個在熔化的硅上表面上方的露出的部分。通常，部分熔化的裝料是通過下列方法的其中之一或組合形成的(a)起初用多晶硅裝載坩堝，并加熱裝載的多晶硅以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅；和/或(b)將多晶硅加料到經(jīng)過消耗的熔化的硅裝料上，以便形成一部分裝料，上述部分裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅。按照本發(fā)明，附加的多晶硅是通過用一種方式間歇地將多晶硅加到露出的未熔化的多晶硅上來加入坩堝中，上述方式與連續(xù)加料法相比可有利地減少制備完全熔化的硅熔體所需的時間量。下面參照附圖更詳細(xì)地說明本發(fā)明，其中在幾個附圖中同樣的要件(事項)的標(biāo)號相同。
現(xiàn)在參見圖1，將多晶硅10裝入標(biāo)準(zhǔn)直拉坩堝20中。盡管起始裝料可以用粒狀多晶硅或者塊狀多晶硅，但塊狀多晶硅是優(yōu)選的。起始裝料用粒狀多晶硅可以造成比較低的生產(chǎn)率和在單晶硅錠中形成大空隙(空洞)缺陷的高發(fā)生率。據(jù)信，粒狀多晶硅在坩堝20的底部24處捕集氣體如氬或氫，這些氣體后來在晶體生長期間作為氣泡釋放到硅熔體中。一些氣泡會在晶體生長界面處附著到晶體上，因此形成許多空隙缺陷。起始裝載用塊狀多晶硅避免了這些空隙缺陷的形成，并且一般形成較高的生產(chǎn)率。
起始裝入坩堝中的多晶硅量優(yōu)選的是根據(jù)單晶硅錠的質(zhì)量和生產(chǎn)產(chǎn)量進(jìn)行優(yōu)化。如果將太多的塊狀多晶硅裝入坩堝，則產(chǎn)生較高的機(jī)械應(yīng)力，并且還有增加裝料移動或形成橋接或吊鉤的可能性。經(jīng)濟(jì)性、可用性或粒狀多晶硅的其它有利因素也能鼓勵將起始裝料中塊狀多晶硅的量減至最少。然而，如果裝入太少的塊狀多晶硅，則需要相當(dāng)大量的功率來熔化裝料。利用這種較高功率隨之而來的較高壁溫可導(dǎo)致坩堝過早劣化。除了這些因素之外，初始裝料規(guī)模(尺寸)也將隨坩堝設(shè)計、熱區(qū)設(shè)計和所生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品的類型而變化。優(yōu)選的是，塊狀多晶硅初始裝料的重量為熔體總重量的約40％-約65％，而更優(yōu)選的是為熔體總重量的約50％-約60％。
優(yōu)選的是，塊狀多晶硅的起始裝料在坩堝中安排成使多晶硅10的中心12高于邊緣14。例如，當(dāng)準(zhǔn)備80Kg總裝料量的起初40Kg裝料時，其中心優(yōu)選的是比邊緣高約23.5-約31mm。這種優(yōu)選的安排與起初裝料的塊體優(yōu)選量一起，保證塊狀多晶硅在邊緣14處的高度低于完成的硅熔體高度，因而防止在硅熔體上方形成吊鉤和/或橋接。在熔化期間，坩堝20的位置是這樣的，即它的頂部邊緣22是在側(cè)面加熱器30的頂部邊緣32的上方約10-80mm，而優(yōu)選的是約50mm。這個坩堝位置優(yōu)選的是在熔化期間保持固定不變。
如圖2所示，將裝載的多晶硅10加熱(同時以一速率(r)旋轉(zhuǎn)坩堝)，以便形成熔化的硅16和未熔化的多晶硅11。熔化的硅16具有一個上表面18，在上表面18的上方露出一部分未熔化的多晶硅11。露出的未熔化的多晶硅具有一個中心12和一個寬度52，寬度52相當(dāng)于(對應(yīng)于)沿著露出的未熔化的多晶硅和熔化的硅的上表面之間的界面53的兩個點之間的最長距離。優(yōu)選的是，界面53基本上是圓形，或者換另一種方式說，界面53與露出的未熔化的多晶硅的中心近似等距離(比如，變化小于約20％，而優(yōu)選的是小于約10％)。露出的未熔化的多晶硅11基本上是一個被熔化的硅16所包圍的小島，上述熔化的硅16是通過用側(cè)面加熱器30加熱坩堝20形成的。例如，為了部分地熔化在一個20英寸(約51cm)直徑的坩堝中的起初40kg塊狀的多晶硅裝料，將側(cè)面加熱器30保持為118kW的功率水平。盡管露出的未熔化的多晶硅的位置在坩堝中可能變化(亦即小島可由于漂浮而移動)，但坩堝的中心軸線50優(yōu)選的是通過在中心12附近(亦即在約5cm之內(nèi))的露出的未熔化的多晶硅。因此，界面53優(yōu)選的是與坩堝內(nèi)壁21保持近似等距離(比如，變化小于約20％，而優(yōu)選的是小于約10％)。
將起初的多晶硅裝料熔化以形成多晶硅小島的程度，可以具體地根據(jù)熔化的硅16和未熔化的多晶硅11的相對量來限定。通過這種措施，在部分熔化的裝料中熔化的硅16與未熔化的多晶硅11之間的比例按重量計是在約3∶2和約4∶1之間?？晒┻x擇地，熔化的程度可以相對于坩堝的直徑來限定。優(yōu)選的是，露出的未熔化的多晶硅的寬度52(d)是在坩堝直徑(D)的約65％-約85％之間，而更優(yōu)選的是為坩堝直徑的約75％。40kg裝料用上面所述的加熱器功率值在約4小時內(nèi)被部分熔化。
按照本發(fā)明，在部分熔化坩堝中的起初裝料之后，通過間歇式將多晶硅輸送到露出的未熔化的多晶硅上，將附加的多晶硅送入坩堝中，從而保持露出的未熔化的多晶硅的寬度(d)是在上述數(shù)值之內(nèi)。間歇輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使多晶硅以一個流率(f)通過一個加料裝置流動一段持續(xù)時間(ton)，該加料裝置將多晶硅導(dǎo)引到露出的未熔化的多晶硅上，而每個停歇周期包括使多晶硅的流動中斷一段持續(xù)時間(toff)。間歇輸送的流率(f)、工作周期持續(xù)時間(ton)和停歇周期持續(xù)時間(toff)導(dǎo)致在一個加料速率(F)下將多晶硅加入坩堝中。
如上所述，上述加料參數(shù)被優(yōu)選地控制成將多晶硅加到露出的未熔化的多晶硅上，從而保持小島的直徑在坩堝直徑的約65％和約85％之間，而更優(yōu)選的是保持為坩堝直徑的約75％，用于最有效的熔化而不會因過度加熱坩堝而造成坩堝損壞。具體地說，如果小島變得太大(比如大于坩堝直徑的約85％)，則小島可能觸及坩堝壁，并且由于吸熱(熱壑)效應(yīng)(亦即固體的輻射能力(輻射系數(shù))比液體硅高得多)而“凍結(jié)”。另一方面，如果島太小(比如小于坩堝直徑的約65％)，則坩堝由于比所需溫度更熱而損壞。
迄今為止的實驗結(jié)果表明，坩堝的轉(zhuǎn)速(r)為至少約1rpm，粒狀多晶硅的流率(f)為至少約1g/s，每個工作周期的持續(xù)時間(ton)為至少約1秒，每個停歇周期的持續(xù)時間(toff)為至少約1秒，及間歇式輸送粒狀多晶硅的加料速率(F)為至少約1kg/hr。優(yōu)選的是，旋轉(zhuǎn)速率(r)在約1rpm-約5rpm范圍內(nèi)，而更優(yōu)選的是在約2rpm-約3rpm范圍內(nèi)。優(yōu)選的是，粒狀多晶硅的流率(f)在約5g/s-約35g/s范圍內(nèi)，而更優(yōu)選的是在約10g/s-約25g/s范圍內(nèi)。優(yōu)選的是每個工作周期的持續(xù)時間(ton)在約2秒-約10秒范圍內(nèi)，而更優(yōu)選的是在約4秒-約10秒范圍內(nèi)。優(yōu)選的是，每個停歇周期的持續(xù)時間(toff)為至少約5秒，更優(yōu)選的是它在約10秒-約30秒范圍內(nèi)，還更優(yōu)選的是在約10秒-約20秒范圍內(nèi)，及甚至更優(yōu)選的是在約10秒-約15秒范圍內(nèi)。優(yōu)選的是，間歇式輸送粒狀多晶硅的加料速率(F)在約1.5kg/hr-約65kg/hr范圍內(nèi)，更優(yōu)選的是在約5kg/hr-約30kg/hr范圍內(nèi)，及還更優(yōu)選的是在約10kg/hr-約20kg/hr范圍內(nèi)。
加到露出的未熔化的多晶硅上的多晶硅優(yōu)選的是粒狀多晶硅。優(yōu)選的是，粒狀多晶硅是無粉塵的，并且90％顆粒(按重量計)具有落入約400μm-約1400μm范圍內(nèi)的粒徑分布。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中所用的粒狀多晶硅的類型和氫濃度不是關(guān)鍵，只要控制加料速率和其它過程參數(shù)以保證足夠的脫氫作用就行。本發(fā)明允許用具有大的氫濃度范圍，其中包括高達(dá)約500ppma氫濃度的粒狀多晶硅。優(yōu)選的是，加到未熔化的多晶硅上的粒狀多晶硅中氫濃度低于約400ppma，更優(yōu)選的是低于約50ppma，及最優(yōu)選的是低于約20ppma。
當(dāng)按照本發(fā)明所述的方法形成硅熔體時，優(yōu)選的是，粒狀多晶硅的流動，或計量，利用一個輸送裝置來進(jìn)行控制，上述輸送裝置包括通常稱做的休止角閥(angle of repose valve)。優(yōu)選的是，本發(fā)明利用Boone等人申請的美國專利No.5,059,410中詳細(xì)說明的裝置實施，上述裝置可從德國哈瑙(Hanau)的Crystal Growth Systems買到。其中利用包括一個休止角閥的裝置的好處之一是，增加了生長成的硅錠的純度和由于減少了來自有摩擦力的粒狀多晶硅的磨損而有更長的設(shè)備使用壽命。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，熔化可以通過控制將粒狀多晶硅加到露出的未熔化的多晶硅上的方式而進(jìn)一步受到影響。具體地說，按照本發(fā)明所述的方法，多晶硅優(yōu)選的是用一種使多晶硅的流動對準(zhǔn)在露出的未熔化的多晶硅的一個考慮周到的(慎重的)部分上的方式加料。相反，連續(xù)加料法，如Holder申請的美國專利No.5,588,993中所介紹的方法，將多晶硅堆積在露出的未熔化的多晶硅上，這樣導(dǎo)致形成一種具有一個對應(yīng)于該休止角斜度的未熔化的多晶硅錐形體。當(dāng)粒狀多晶硅加在錐體的中心(頂部)上時，它沿著隨機(jī)的路線沿錐形體的斜邊下落。
在本發(fā)明的一個實施例中，多晶硅是如圖2和3所示加到露出的未熔化的多晶硅上。具體地說，粒狀多晶硅40是通過一個垂直式石英玻璃加料管42(如可從俄亥俄洲克利夫蘭市的Quartz Scientific購買的那些)加到露出的未熔化的多晶硅11上。在粒狀多晶硅加料之前和加料期間，將加料管42活動式定位成稍微離開坩堝20的中心線50(比如約10mm-約20mm)，和/或稍微遠(yuǎn)離露出的未熔化的多晶硅11的中心12的正上方。當(dāng)如上所述形成部分熔化的裝料時，加料開始。通過將垂直式加料管42偏離中心設(shè)置，粒狀多晶硅40不是隨機(jī)地堆積在整個露出的未熔化的多晶硅上，而是堆積在露出的未熔化的多晶硅的一部分上。優(yōu)選的是，那一部分是從未熔化的多晶硅的中心12周圍徑向向外延伸到未熔化的多晶硅與熔化的硅的上表面之間的界面61的楔形體63。
通過控制熔化的參數(shù)(比如，加熱器功率，旋轉(zhuǎn)速率，工作周期持續(xù)時間，停歇周期持續(xù)時間，流率等)與偏離中心的加料管42相結(jié)合，粒狀多晶硅最好在露出的未熔化的多晶硅11的表面13上方形成一個小島44，小島44的斜度等于粒狀多晶硅40的休止角(堆積角)。對于可從MEMCElectronic Materials Inc.(MEMC電子材料有限公司)購買的粒狀多晶硅，該休止角大約為31°。盡管粒狀多晶硅40的顆粒物駐留在小島44上，但顆粒物的溫度迅速升高，以便顆粒物在浸入熔化的硅16中之前形成快速脫氫作用。粒狀多晶硅的脫氫作用可以在與在CZ坩堝內(nèi)制備硅熔體的技術(shù)中已知的相同類型氣氛條件下，通常是在惰性氣體下進(jìn)行。脫氫之后，顆粒物中的氫濃度低于在硅熔點下硅中的氫飽和濃度。也就是說，在脫氫之后氫的濃度低于1ppma(按重量計0.036ppm)。
在本發(fā)明的另一個實施例中，多晶硅如圖6和7所示加到露出的未熔化的多晶硅上。具體地說，粒狀多晶硅40是通過一種噴灑式(噴射式)石英玻璃加料管60(可從德國哈瑙的Crystal Growth Systems購買)加到露出的未熔化的多晶硅11上，上述噴灑式石英玻璃加料管60產(chǎn)生一股朝具有一水平分量的方向上行進(jìn)的多晶硅射流。噴灑式加料管60優(yōu)選的是設(shè)置在坩堝20的上方，以便多晶硅射流以一楔形體64堆積在露出的未熔化的多晶硅11上，上述楔形體64通常大于用垂直式加料管所產(chǎn)生的楔形體。
按照本發(fā)明所述的方法，熔化過程可以通過控制粒狀多晶硅楔形體的尺寸及堆積在露出的未熔化的多晶硅上的楔形體的模式進(jìn)一步發(fā)生變化。加到露出的未熔化的多晶硅上的楔形體尺寸大部分由旋轉(zhuǎn)速率和工作周期持續(xù)時間(ton)決定。例如，加料粒狀多晶硅約7.5秒的持續(xù)時間(ton)，而同時以約2rpm的速率(r)旋轉(zhuǎn)坩堝，產(chǎn)生一種具有約90°楔角的楔形體。優(yōu)選的是，楔形體具有一小于約180°的楔角。根據(jù)特定的拉晶操作工藝(過程)條件，楔形體的尺寸可以幾乎無限地改變。然而，迄今為止經(jīng)驗表明，楔角優(yōu)選的是小于約180°，更優(yōu)選的是小于約120°，還更優(yōu)選的是小于約90°，及甚至更優(yōu)選的是在約40°-約72°范圍內(nèi)。
如上所述，露出的未熔化的多晶硅與熔化的硅之間的界面優(yōu)選的是基本上圓形，并且在本發(fā)明的一個實施例中，楔角這樣選定，以便可以將一基本上是圓形的露出的未熔化的多晶硅分成若干近似等尺寸的分段(區(qū)段)，如表A中所示。
表A

優(yōu)選的是，一些熔體形成參數(shù)如坩堝轉(zhuǎn)速(r)，工作周期持續(xù)時間(ton)和停歇周期持續(xù)時間(toff)如此控制，以使粒狀多晶硅流動通過加料裝置的導(dǎo)引到露出的未熔化的多晶硅的一部分(比如一個楔形體)上，上述的這部分不與緊前面工作周期中多晶硅加料堆積于其上的露出的未熔化的多晶硅的那一部分(比如緊前面的楔形體)基本上重疊。在本文中基本上重疊定義為大于約30％。更優(yōu)選地，重疊少于約30％，還更優(yōu)選的是少于約20％，甚至更優(yōu)選的是少于約10％，還更優(yōu)選的是少于約5％，及最優(yōu)選的是沒有重疊。
根據(jù)粒狀多晶硅的楔形體堆積時的位置和/或時間，加入的粒狀多晶硅的熔化速率顯著地變化。迄今為止實驗結(jié)果表明，與在把粒狀多晶硅重新堆積在任何楔形體上之前通過將多晶硅堆積在整個露出的未熔化的多晶硅上的連續(xù)加料過程相比，間歇加料過程可以顯著地縮短加料時間。這可以利用各種加料模式完成，其中某些加料模式如下(a)每個隨后的楔形體(后一個楔形體)鄰近緊前面的楔形體(前一個楔形體)并在緊前面的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積(見比如，圖8A中所示的6分段加料模式，其中楔形體堆積的順序用楔形體內(nèi)的數(shù)字表示)；(b)每個隨后的楔形體鄰近緊前面的楔形體并在緊前面的楔形體之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
(c)每個隨后的楔形體幾乎與緊前面的楔形體相對、鄰近第二個最近的楔形體并在第二個最近的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積(見比如，圖9A，9B和9C中所示的3，7和13分段的加料模式)；及(d)每個隨后的楔形體幾乎與緊前面的楔形體相對、鄰近第二最近的楔形體并在第二最近的楔形體之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
另一方面，迄今為止實驗結(jié)果表明，與連續(xù)加料法相比，粒狀多晶硅更頻繁的堆積在露出的未熔化的多晶硅的特定部分上，可以大大延長加料時間?；蛘邠Q另一種方式說，多晶硅是在粒狀多晶硅堆積在整個露出的未熔化的多晶硅上之前再堆積在一個楔形體上。例如，參見圖8B，在坩堝旋轉(zhuǎn)約每108°之后堆積36°楔形體，這樣造成粒狀多晶硅每3個工作周期堆積在相同位置上。同樣，圖8C中所示的加料模式導(dǎo)致粒狀硅在每個其它工作周期再堆積在相同位置上。延長加料時間的加料模式在加熱器只能以低加料速率(比如少于約15kg/hr)熔化粒狀多晶硅，以使露出的未熔化的多晶硅不超過坩堝直徑的約85％的情況下，可能是有利的。
側(cè)面加熱器30通常是在粒狀多晶硅40加料到未熔化的多晶硅11上期間保持通電。例如，當(dāng)形成80kg熔體時，側(cè)面加熱器的功率水平保持在約118kW。如圖3所示，在粒狀多晶硅加料期間的連續(xù)加熱的綜合效果是產(chǎn)生一個在小島44下面形成的固化的硅體46。在優(yōu)選實施例中，固化的硅體46包括初始裝料的塊狀多晶硅和后面加料的粒裝多晶硅二者。
加料按照間歇式輸送法所述的參數(shù)，持續(xù)至最終硅熔體中所希望的硅體的總量已裝入坩堝20中為止。對于其中起初裝料用40kg塊狀多晶硅的80Kg總?cè)垠w質(zhì)量，必需通過加料管42裝料40kg粒狀多晶硅40。然而，在坩堝20可以容納附加硅熔體的情況下，也可以利用更大的總裝料量。在粒狀多晶硅40的加料完成之后，加料管42可以遠(yuǎn)離坩堝20的中心定位，以便能夠拉晶。此時，如圖4所示，坩堝20中的大量硅是熔化的硅16，同時留下比較少量的固化的硅體46。
粒狀多晶硅和未熔化的多晶硅，共同地包括固化的硅體46，它們進(jìn)一步熔化以便形成硅熔體。如圖5所示，硅熔體包括100％熔化的硅16。當(dāng)形成80kg熔體時，側(cè)面加熱器30的功率水平優(yōu)選的是保持在118kW，以便在大約30分鐘內(nèi)完成最終熔化。
為了幫助選擇間歇式輸送參數(shù)，表B包含了對各種不同的工作/停歇周期的組合和以約2rpm旋轉(zhuǎn)坩堝時的多晶硅加料速率計算的加料速率。
表B

加料速率按照下面公式計算

作為例子，在圖9A，9B和9C中分別示出3，7和13分段的堆積模式。
盡管上面的討論針對起始裝料(多晶硅的裝料和加料)及在坩堝中熔化多晶硅以形成硅熔體，但本發(fā)明也針對含有一種經(jīng)過消耗的熔化硅裝料的坩堝的再裝料。經(jīng)過消耗的熔化裝料通常是由于從先前形成的硅熔體中提拉單晶硅錠而形成的；在晶錠與硅熔體分離之后一部分硅熔體留在坩堝中。優(yōu)選的是，從先前形成的硅熔體中提拉的晶錠留下經(jīng)過消耗的熔化硅裝料，上述留下的熔化硅裝料具有的重量(w)為要由再裝料所形成的硅熔體重量的約15％-約40％。更優(yōu)選地，經(jīng)過消耗的熔化硅裝料的重量(w)為要由再裝料所形成的硅熔體重量的約20％-約30％。按照本發(fā)明，多晶硅是通過將多晶硅輸送到經(jīng)過消耗的熔化硅裝料上加入旋轉(zhuǎn)的坩堝中，以便形成包括熔化硅和未熔化的多晶硅的部分裝料，熔化的硅包括一個上表面，未熔化的多晶硅包括在熔化的硅表面上方的露出部分，該露出的未熔化的多晶硅具有一個中心和一個寬度d，寬度d相當(dāng)于沿著露出的未熔化的多晶硅與熔化的硅的上表面之間界面的兩點之間的最長距離。加入坩堝中以形成部分裝料的多晶硅可以通過任何合適的方法(比如，通過連續(xù)加料和/或間歇式輸送)加料。然而，優(yōu)選的是，該部分裝料按照本文詳細(xì)說明的間歇式輸送形成。例如，為了迅速建立露出的未熔化的多晶硅，如圖8B和8C中所示，頻繁地將多晶硅堆積在經(jīng)過消耗的熔化硅和/或露出的未熔化的多晶硅的特定部分上可能是有益的。該再裝料通過間歇式輸送多晶硅到露出的未熔化的多晶硅上而持續(xù)將多晶硅加入旋轉(zhuǎn)的坩堝中，從而保持了露出的未熔化的多晶硅的寬度(d)，如本文詳細(xì)說明的。使未熔化的多晶硅和間歇式輸送的多晶硅熔化以便形成硅熔體。
例1將大約40kg塊狀多晶硅裝入一個20英寸(51cm)直徑的坩堝中并加熱，以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅。利用一個稍微偏離坩堝中心線(約15mm)和在熔體表面上方大約10英寸(25cm)設(shè)置的垂直式加料管，將約40kg粒狀多晶硅加入到坩堝中，達(dá)到總裝料量為約80kg。粒狀多晶硅流率(f)為大約17克/秒從料斗穿過注射器管并進(jìn)入坩堝中。
爐側(cè)加熱器功率為約118kW，坩堝轉(zhuǎn)速(r)為約2RPM(轉(zhuǎn)/分)。塊狀多晶硅在約3.5小時后部分地熔化(亦即，定心在坩堝中的多晶硅小島的直徑約為坩堝直徑的75％)。起初，工作周期的持續(xù)時間(ton)設(shè)定為約5秒和停歇周期的持續(xù)時間(toff)設(shè)定為約20秒，以便提供約11.5kg/hr的加料速率(F)。選定起初的工作/停歇周期組合，以便提供一個加料速率，該加料速率根據(jù)在連續(xù)加料情況下的經(jīng)驗，將小島的未熔化的多晶硅(小島)直徑的寬度(d)保持為坩堝直徑(D)的約75％(亦即約38cm)，上述設(shè)定產(chǎn)生如圖8A所示的6分段加料模式。
在ton/toff設(shè)定為5s/20s時，熔化速率比預(yù)期的熔化速率快得多，并且露出的未熔化的多晶硅(小島)尺寸上收縮到小于坩堝直徑的約75％。在約1小時后，toff減少到約15秒，以便提供約14.5kg/hr的加料速率。在這種ton/toff組合情況下，小島尺寸迅速生長到坩堝直徑的約75％。在5s/15s設(shè)定下(在圖8B中示出)約2小時后，必需將toff降到約10秒，以使小島的直徑保持在坩堝直徑的約75％處。5s/10s組合(圖8C中所示)產(chǎn)生一個約19.2kg/hr的加料速率。40kg粒狀多晶硅添加在約3小時15分鐘內(nèi)完成，并且小島在另外30分鐘后完成熔化?？?cè)刍瘯r間為約7小時15分鐘。
與連續(xù)式將粒狀多晶硅加到塊狀多晶硅起初裝料上相比——這通常能以約8-12kg/hr加料/熔化粒狀多晶硅而同時使小島的寬度保持為坩堝直徑的約75％，以5s/20s加料的粒狀多晶硅熔化速率令人驚奇地快(亦即小島尺寸收縮小于坩堝直徑的約75％)。令人驚奇的是，在5s/15s和5s/10s下的加料/熔化速率對已分別增加到約52kg和60kg的熔體質(zhì)量來說，令人驚奇地慢。
例2根據(jù)例1詳述的試驗，可以確定，間歇式加料法可以大大增加加料速率(F)，在該加料速率(F)下，可以保持合適的小島寬度，因而與連續(xù)加料法相比，減少了加料時間。具體地說，可以確定，使依次(相繼)堆積的楔形體之間的旋轉(zhuǎn)度最大和使加料材料重新(再)堆積在多晶硅小島一特定部分或分段上之前的工作周期數(shù)最大，大大增加了可以保持75％坩堝直徑的小島尺寸的流率。
鑒于上述原理，確定和試驗了最佳參數(shù)組，以便使粒狀多晶硅在裝載坩堝中的加料/熔化速率達(dá)到最大。與例1中一樣，坩堝開始用40kg塊狀多晶硅裝載，重力加料器以約17g/s的流率(f)輸送粒狀多晶硅，側(cè)面加熱器功率為約118kW。圖10中所示的堆積模式與約5s/12s的工作/停歇周期組合一起選用。可以確定，根據(jù)下面公式，坩堝應(yīng)以約2.1rpm的速率(r)旋轉(zhuǎn)RPM＝60s/(1×工作周期秒數(shù)+2×停歇周期秒數(shù))。
按照上述參數(shù)，粒狀多晶硅以約20kg/hr的速率(F)下加料到露出的未熔化的多晶硅(小島)上，而同時使小島的寬度保持為坩堝直徑的約75％。這樣，間歇式加料法將加料時間減少到約2小時，這個時間約為連續(xù)加料法所需時間的一半。
根據(jù)本發(fā)明的詳細(xì)說明和上述實例，顯然可看出，本發(fā)明的幾個目的都達(dá)到了。
本文所提供的解釋和舉例說明打算讓該技術(shù)的技術(shù)人員了解本發(fā)明，它的原理及它的實際應(yīng)用。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以用本發(fā)明的許多形式采用和應(yīng)用本發(fā)明，因為本發(fā)明可能最適合于一種特定應(yīng)用的一些要求。因此，如上所述的本發(fā)明特殊實施例不打算作為窮舉的或是限制本發(fā)明。
當(dāng)介紹本發(fā)明或本發(fā)明的一些優(yōu)選實施例中的各要件時，冠詞“一”，“一個”，“該”和“上述”打算意思是指有要件中的一個或多個。術(shù)語“包含”，“包括”和“具有”打算是包括在內(nèi)的，并且意思是指除了所列舉的要件之外還可以有一些附加的要件。
權(quán)利要求
1.一種用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法，上述方法包括a.在坩堝中形成一種部分熔化的裝料，該部分熔化的裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅具有一個上表面，該未熔化的硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分；b.使坩堝旋轉(zhuǎn)；c.通過將多晶硅間歇式輸送到露出的未熔化的多晶硅上，把多晶硅加料到上述旋轉(zhuǎn)的坩堝中，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使加料的多晶硅通過一個將加料的多晶硅流動導(dǎo)引到未熔化的多晶硅上的加料裝置流動一個工作持續(xù)時間，每個停歇周期包括使加料的多晶硅流動中斷一個停歇持續(xù)時間；及d.熔化該未熔化的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
2.一種用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法，上述方法包括a.用多晶硅給坩堝裝料；b.使裝料的坩堝旋轉(zhuǎn)；c.加熱裝料的多晶硅，以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅包括一個上表面，該未熔化的硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分；d.通過將多晶硅間歇式輸送到露出的未熔化的多晶硅上，把多晶硅加料到上述旋轉(zhuǎn)的坩堝中，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使加料的多晶硅通過一個將加料的多晶硅流動導(dǎo)引到未熔化的多晶硅上的加料裝置流動一個工作持續(xù)時間，每個停歇周期包括使加料的多晶硅流動中斷一個停歇持續(xù)時間；及e.熔化該裝料的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
3.一種用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法，上述方法包括a.用多晶硅給坩堝裝料，該坩堝包括一個內(nèi)壁并具有一個內(nèi)徑D；b.使裝料的坩堝以一個速率r旋轉(zhuǎn)；c.加熱裝料的多晶硅，以便形成熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅包括一個上表面，該未熔化的多晶硅包括一個在該熔化的硅的上表面上方的露出的部分，該露出的未熔化的多晶硅具有一個中心和一個寬度d，該寬度d相當(dāng)于沿著該露出的未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面的兩個點之間的最長距離；d.通過將一部分多晶硅以一個加料速率F間歇式輸送到該露出的未熔化的多晶硅上而將一種多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，由此保持該露出的未熔化的多晶硅的寬度d，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使多晶硅通過一個將多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅上的加料裝置以一個流動速率f流動一個持續(xù)時間ton，其中每個停歇周期包括使多晶硅通過該加料裝置的流動中斷一個持續(xù)時間toff；及e.熔化該裝料的多晶硅和該加料的多晶硅，以便形成硅熔體。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是，該未熔化的多晶硅和該熔化的硅的上表面之間的界面與該未熔化的多晶硅的中心近似等距離。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是，該未熔化的多晶硅和該熔化的硅的上表面之間的界面與坩堝的內(nèi)壁近似等距離。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，坩堝用塊狀多晶硅裝料和坩堝用料狀多晶硅加料。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，該裝料的多晶硅包括硅熔體重量的約40％-約65％。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，d在D的約65％-約85％范圍內(nèi)。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，r為至少約1rpm。
10.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，r在約2rpm-約3rpm范圍內(nèi)。
11.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，F(xiàn)為至少約1kg/hr。
12.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，F(xiàn)在約10kg/hr-約20kg/hr的范圍內(nèi)。
13.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，f為至少約1g/s。
14.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，f在約10g/s-約25g/s范圍內(nèi)。
15.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，ton為至少約1秒。
16.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，ton在約2秒-約10秒范圍內(nèi)。
17.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，toff為至少約1秒。
18.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，toff為至少約5秒。
19.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，toff在約10秒-約30秒范圍內(nèi)。
20.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，該粒狀多晶硅的流動在該停歇周期期間用一個休止角閥中斷。
21.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，該加料裝置將粒狀多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅的一部分上。
22.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征是，使粒狀多晶硅從中流動的該加料裝置是一種垂直式加料管，該垂直式加料管設(shè)置成使它不在該露出的未熔化的多晶硅的中心的正上方。
23.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征是，使粒狀多晶硅從中流動的該加料裝置是一種噴灑式加料管。
24.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征是，粒狀多晶硅輸送于其上的該露出的未熔化的多晶硅的那一部分是一種楔形體，該楔形體從中心周圍徑向向外延伸到該未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面。
25.如權(quán)利要求24所述的方法，其特征是，該楔形體具有一個約為180°的楔角。
26.如權(quán)利要求24所述的方法，其中楔形體具有一個小于約180°的楔角。
27.如權(quán)利要求24所述的方法，其特征是，該楔形體具有一個在約40°-約72°范圍內(nèi)的楔角。
28.如權(quán)利要求24所述的方法，其特征是，在該露出的未熔化的多晶硅上的每個楔形體不與緊前面的楔形體基本上重疊。
29.如權(quán)利要求28所述的方法，其特征是，在將粒狀多晶硅再堆積于任何楔形體上之前，粒狀多晶硅堆積在整個該露出的未熔化的多晶硅上。
30.如權(quán)利要求29所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體鄰近緊前面的楔形體并在緊前面的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積。
31.如權(quán)利要求29所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體鄰近緊前面的楔形體并在緊前面的楔形體之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
32.如權(quán)利要求29所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體與緊前面的楔形體幾乎相對、鄰近第二最近的楔形體并在第二最近的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積。
33.如權(quán)利要求29所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體與緊前面的楔形體幾乎相對、鄰近第二最近的楔形體并在第二最近的楔形之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
34.如權(quán)利要求28所述的方法，其特征是，在粒狀多晶硅堆積在整個該露出的未熔化的多晶硅上之前，將粒狀多晶硅再堆積在一個楔形體上。
35.一種用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法，上述方法包括a.使坩堝以一個速率r旋轉(zhuǎn)；b.在旋轉(zhuǎn)的坩堝中形成一種經(jīng)過消耗的熔化硅裝料，該經(jīng)過消耗的熔化硅裝料具有一重量w，該坩堝包括一個內(nèi)壁并具有一個內(nèi)徑D；c.通過將多晶硅輸送到該經(jīng)過消耗的熔化硅裝料上而將多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，以便形成一種部分裝料，該部分裝料包括熔化的硅和未熔化的多晶硅，該熔化的硅包括一個上表面，該未熔化的多晶硅包括一個在該熔化的硅的表面上方的露出的部分，該露出的未熔化的多晶硅具有一個中心和寬度d，該寬度d相當(dāng)于沿著該露出的未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面的兩點之間的最長距離；d.通過將多晶硅間歇式輸送到該露出的未熔化的多晶硅上而把多晶硅加料到旋轉(zhuǎn)的坩堝中，由此保持該露出的未熔化的多晶硅的寬度d，該間歇式輸送包括多個交替的工作周期和停歇周期，其中每個工作周期包括使多晶硅通過一個將多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅上的加料裝置以流率f流動一個持續(xù)時間ton，其中每個停歇周期包括使多晶硅通過該加料裝置的流動中斷一個持續(xù)時間toff；及e.熔化該未熔化的多晶硅和該間歇式輸送的多晶硅，以便形成硅熔體。
36.如權(quán)利要求35所述的方法，其特征是，w是硅熔體重量的約15％-約40％。
37.如權(quán)利要求35所述的方法，其特征是，該未熔化的多晶硅和該熔化的硅的上表面之間的界面與該未熔化的多晶硅的中心近似等距離及與坩堝的內(nèi)壁近似等距離。
38.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征是，坩堝用粒狀多晶硅加料。
39.如權(quán)利要求38所述的方法，其特征是，d在D的約65％-約85％的范圍內(nèi)。
40.如權(quán)利要求39所述的方法，其特征是，r是在約1rpm-約5rpm范圍內(nèi)。
41.如權(quán)利要求40所述的方法，其特征是，f是在約5g/s-約35g/s范圍內(nèi)。
42.如權(quán)利要求41所述的方法，其特征是，ton是在約2秒-約10秒范圍內(nèi)。
43.如權(quán)利要求42所述的方法，其特征是，toff為至少約5秒。
44.如權(quán)利要求43所述的方法，其特征是，該加料裝置將粒狀多晶硅導(dǎo)引到該露出的未熔化的多晶硅的一部分上。
45.如權(quán)利要求44所述的方法，其特征是，粒狀多晶硅輸送于其上的該露出的未熔化的多晶硅的那一部分是一種楔形體，該楔形體從該中心周圍徑向向外延伸到該未熔化的多晶硅與該熔化的硅的上表面之間的界面。
46.如權(quán)利要求45所述的方法，其特征是，該楔形體具有一個小于約180°的楔角。
47.如權(quán)利要求45所述的方法，其特征是，該楔形體具有一個在約40°-約72 °范圍內(nèi)的楔角。
48.如權(quán)利要求45所述的方法，其特征是，該露出的未熔化的多晶硅上的每個楔形體都不與緊前面的楔形體基本上重疊。
49.如權(quán)利要求48所述的方法，其特征是，在將粒狀多晶硅再堆積在任何楔形體上之前，將粒狀多晶硅堆積在整個該露出的未熔化的多晶硅上。
50.如權(quán)利要求49所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體鄰近緊前面的楔形體并在緊前面的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積。
51.如權(quán)利要求49所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體鄰近緊前面的楔形體并在緊前面的楔形體之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
52.如權(quán)利要求49所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體與緊前面的楔形體幾乎相對、鄰近第二最近的楔形體并在第二最近的楔形體之后在坩堝的一個旋轉(zhuǎn)之內(nèi)堆積。
53.如權(quán)利要求49所述的方法，其特征是，每個隨后的楔形體與緊前面的楔形體幾乎相對、鄰近第二最近的楔形體并在第二最近的楔形體之后接著坩堝的至少一個旋轉(zhuǎn)后堆積。
54.如權(quán)利要求48所述的方法，其特征是，在粒狀多晶硅堆積在整個該露出的未熔化的多晶硅上之前，將粒狀多晶硅再堆積在一個楔形體上。
全文摘要
一種用于在坩堝中制備硅熔體供在用直拉法生長單晶硅錠時使用的方法。坩堝首先用塊狀多晶硅裝料，并加熱以便部分地熔化裝料。然后將粒狀多晶硅加料到露出的未熔化的塊狀多晶硅上，以便完成坩堝中硅的裝料。粒狀多晶硅用多個交替的工作周期和停歇周期間歇式輸送。在每個工作周期期間，使粒狀多晶硅通過一個將粒狀多晶硅導(dǎo)引到未熔化的塊狀多晶硅上的加料裝置流動。在每個停歇周期期間，使粒狀多晶硅的流動中斷。將裝料的塊狀多晶硅和加料的粒狀多晶硅熔化，以便形成硅熔體。
文檔編號C30B15/02GK1585838SQ02822314
公開日2005年2月23日 申請日期2002年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月15日
發(fā)明者J·D·霍爾德 申請人:Memc電子材料有限公司