專利名稱：厚膜作籽晶熔融織構超導塊體材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種厚膜作籽晶熔融織構超導塊體材料的制備方法，用于大尺寸、高懸浮力YBCO單疇超導塊的研究制備。
(II)RE123的熔融織構塊材和單晶體[M.Kambara，N.H.Babu，Y.H.Shi，D.A.Cardwell，Growth of melt-textured Nd-123 by hot seeding underreduced oxygen partial pressure，JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH 16(2001)1163-1170.]，相對于非超導材料來說，它解決了污染的問題，但是容易產生多疇及晶粒間界，而且不容易獲得大尺寸的籽晶。
(III)RE123薄膜[H.Fujimoto，C.B.Cai，E.Ohtabara，Sm-Ba-Cu-O bulksuperconductors melt-processed in air，PHYSICA C 372(2002)1111-1114.]，它易于切割，但是由于薄膜的厚度一般在幾十到幾百納米之間，可能會被熔化，對塊體材料也可能存在污染。
為實現這樣的目的，本發(fā)明采用液相外延生長(Liquid Phase Epitaxy簡稱LPE)的高溫超導厚膜作籽晶，通過冷籽晶法生長高溫超導RE123塊材。按照Y123和適量添加Y211來進行組分配料，反復研磨煅燒，壓片并放入LPE厚膜作籽晶體，通過包晶反應Y211+L→Y123獲得Y123塊體材料。
本發(fā)明采用LPE高溫超導厚膜作籽晶冷籽晶法生長RE123塊材的具體操作如下1、按照Y123+(10～40)mol％Y211組分配料；2、研磨，900℃左右保溫48小時以上進行煅燒，再研磨，采用相同工藝二次煅燒；3、壓片，頂部加入RE123(RE為Nd，Sm等)LPE厚膜作籽晶；4、放在Y2O3粉料壓成的2～4mm的薄片上，再一同放在基片上，并將這整個體系放在密閉系統(tǒng)中；
5、2小時升溫至1050℃±10℃，保溫2小時，快速降溫到980～1010℃之間的某一溫度T，保溫48小時，淬火制得超導塊體材料。
本發(fā)明方法也可以應用于制備其它類型材料，如鐵電材料及其它結構材料和功能材料。
本發(fā)明采用LPE厚膜作籽晶可以解決(1)籽晶對塊體材料的污染；(2)晶格參數不匹配；(3)多疇結構和晶粒間界的出現。另外，厚膜容易切割，可以比較容易獲得特定幾何形狀的LPE厚膜作籽晶，這對于生長的塊體材料結構有重要影響。
本發(fā)明工藝簡單，能制備無污染、取向性好和大單疇結構的高溫超導塊體材料。


圖1中分別表示了采用方形小面積(a)、長條形(b)和方形大面積(c)的籽晶體制備超導塊材，生長后所得到的塊體材料剖面結構(d、e)按箭頭所示與采用的籽晶體對應。
圖2為本發(fā)明所采用的實驗裝置示意圖。
如圖2所示，裝置的密閉系統(tǒng)1底部放置耐火材料6，耐火材料6上依次為基片5、氧化釔薄片4及超導體粉料壓片3，籽晶體7放置在超導體粉料壓片3上。本發(fā)明通過加熱體2來形成垂直和水平溫度場，通過密閉系統(tǒng)1來形成一個穩(wěn)定的生長環(huán)境，通過熱電偶8精確測量和控制晶體生長溫度。
4、將Y2O3粉料壓成2mm的薄片放在基片上，并將步驟3中的壓片放在Y2O3薄片上，并將這整個體系放在密閉系統(tǒng)中；5、2小時升溫至1050℃±10℃，保溫2小時，快速降溫到1000℃，保溫48小時，淬火制得超導塊體材料，剖面結構如圖1中(d)所示。
權利要求
1.一種厚膜作籽晶熔融織構超導塊體材料的制備方法，其特征在于采用液相外延生長LPE的高溫超導厚膜作籽晶，通過冷籽晶法生長高溫超導RE123塊材，具體包括如下步驟1)按照Y123+(10～40)mol％Y211組分配料；2)研磨，900℃左右保溫48小時以上進行煅燒，再研磨，采用相同工藝二次煅燒；3)壓片，頂部加入RE123 LPE厚膜作籽晶；4)放在Y2O3粉料壓成的2～4mm的薄片上，再一同放在基片上，并將這整個體系放在密閉系統(tǒng)中；5)2小時升溫至1050℃±10℃，保溫2小時，快速降溫到980～1010℃之間的某一溫度T，保溫48小時，淬火制得超導塊體材料。
全文摘要
一種厚膜作籽晶熔融織構超導塊體材料的制備方法，采用液相外延生長LPE的高溫超導厚膜作籽晶，通過冷籽晶法生長高溫超導RE123塊材。按照Y123和適量添加Y211來進行組分配料，反復研磨煅燒，壓片并放入LPE厚膜作籽晶體，通過包晶反應Y211+L→Y123獲得RE123塊體材料。本發(fā)明工藝簡單，能制備無污染、取向性好和大單疇結構的高溫超導塊體材料。
文檔編號C30B19/00GK1446947SQ0311492
公開日2003年10月8日 申請日期2003年1月16日 優(yōu)先權日2003年1月16日
發(fā)明者姚忻, 曾新華 申請人:上海交通大學