專利名稱：具有過熱性質(zhì)種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超導厚膜材料的制備方法，尤其涉及一種具有過熱性質(zhì)種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的制備方法，這類異質(zhì)種膜材料被發(fā)現(xiàn)具有過熱性質(zhì)，不僅可以在低于種膜熔點而且可以在高于種膜熔點的溶液中，外延生長出各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。其主要意義在于種膜或籽晶的選擇被擴大到更大的范圍。
單晶氧化鎂是應用最多的REBCO液相外延生長基板材料。原因是該材料對RE-Ba-Cu-O溶液具有低潤濕性和高化學穩(wěn)定性，并形成無裂紋的超導體厚膜。為了實現(xiàn)REBCO液相外延生長，在單晶氧化鎂基板上必須沉積一層REBCO薄膜作為種膜。探索和尋找合適的種膜，廣泛地研制各類具有特殊物性的REBCO混晶、單晶超導厚膜是液相外延研制過程中的關鍵。根據(jù)種膜和液相外延厚膜材料的相同和相異，液相外延生長可分為同質(zhì)種膜液相外延生長和異質(zhì)種膜液相外延生長。一般情況下使用的同質(zhì)種膜液相外延生長技術，具有很大的局限性，這是因為有些材料的種膜難以制備，尤其是一些具有不同摻雜度的種膜更是難以得到。這樣的話同質(zhì)種膜液相外延生長技術就不能被采用。為了克服這一缺陷，人們采用異質(zhì)種膜液相外延生長的新方法，即當同質(zhì)籽晶難以制備時，選取合適的異質(zhì)籽晶來生長各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。異質(zhì)種膜液相外延生長可以被用于開發(fā)具有各種物性的REBCO單一系統(tǒng)和含有摻雜元素的混晶系統(tǒng)的厚膜。目前所采用的異質(zhì)液相外延生長技術都是利用高熔點的種膜來生長低熔點的厚膜，未見有采用低熔點但具有過熱性質(zhì)種膜作籽晶來液相外延生長高熔點超導厚膜材料的相關報導。
為實現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明采用一種具有過熱性質(zhì)的、高結晶性的YBCO薄膜，該種膜材料在單晶氧化鎂基板上過熱度可達到50K以上。在REBCO薄膜制備技術方面，對YBCO系統(tǒng)的開發(fā)和研制最成熟。相對于其他REBCO材料，人們可以更容易地得到具有雙軸取向的高質(zhì)量的YBCO種膜。利用這種種膜的過熱性質(zhì)通過異質(zhì)液相外延生長，不僅可以在低于種膜熔點而且可以在高于種膜熔點的溶液中，外延生長出各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。
本發(fā)明根據(jù)所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5，然后進行研磨、煅燒，最后加入到RE2O3坩堝中加熱使其均勻熔化。用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，采用提拉法異質(zhì)液相外延生長各類REBCO高溫超導厚膜。
本發(fā)明包括如下具體步驟1、根據(jù)所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5；2、對BaCO3+CuO粉末進行研磨，然后在900℃保溫48小時以上進行煅燒，燒結成均勻的Ba-Cu-O粉末；3、將Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩堝中，加熱至REBCO的包晶熔化溫度以上40K左右，并保溫24小時使其均勻熔化；4、將RE-Ba-Cu-O溶液冷卻至REBCO的包晶溫度以下5-10K，作為外延生長溫度；5、用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，采用提拉法異質(zhì)液相外延生長各類REBCO高溫超導厚膜。
本發(fā)明采用具有過熱性能的YBCO薄膜作為種膜，液相外延生長REBCO高溫超導厚膜，可以在難以得到同質(zhì)種膜的情況下，用低熔點的YBCO種膜有效地快速外延生長出高質(zhì)量、高熔點的REBCO厚膜。本發(fā)明方法適用于制備各種類型REBCO高溫超導厚膜，如釹鋇銅氧(化學式為NdBa2Cu3Oz，簡稱NdBCO)、釤鋇銅氧(化學式為SmBa2Cu3Oz，簡稱SmBCO)以及混晶REBCO厚膜。
本發(fā)明工藝簡單，制備的REBCO液相外延厚膜不僅具有高超導性能和高結晶性能，而且厚膜的表面平整度非常高(納米級)。此外液相外延生長的制備技術擁有快速沉積(μm/min量級)和低成本(非真空下生長)的競爭優(yōu)勢。
如圖所示，RE2O3坩堝4的部分RE元素溶解在Ba-Cu-O熔體3中，用來提供生長REBCO過程中所需的RE元素。提拉桿1連接著一片沉積有YBCO薄膜的單晶氧化鎂基板2，可旋轉(zhuǎn)和提拉。整個生長裝置處于大氣環(huán)境下。
權利要求
1.一種具有過熱性質(zhì)種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的制備方法，其特征在于采用具有過熱性質(zhì)的種膜材料，在低于種膜熔點或在高于種膜熔點的溶液中，外延生長出具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜，具體包括如下步驟1)根據(jù)所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5；2)對BaCO3+CuO粉術進行研磨，然后在900℃保溫48小時以上進行煅燒，燒結成均勻的Ba-Cu-O粉末；3)將Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩堝中加熱至REBCO的包晶熔化溫度以上40K左右，并保溫24小時使其均勻熔化；4)將RE-Ba-Cu-O溶液冷卻至REBCO的包晶溫度以下5-10K，作為外延生長溫度；5)用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，采用提拉法異質(zhì)液相外延生長REBCO高溫超導厚膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有過熱性質(zhì)種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的制備方法，采用具有過熱性質(zhì)的種膜材料，根據(jù)所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO
文檔編號C30B19/00GK1439747SQ03116020
公開日2003年9月3日 申請日期2003年3月27日 優(yōu)先權日2003年3月27日
發(fā)明者姚忻, 胡劍 申請人:上海交通大學