專利名稱：氮化硅的模型配件和制造這種模型配件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及供熔融金屬，特別是熔融硅使用的氮化硅模型配件(mould part)，并涉及制造這種模型配件的方法。
背景技術(shù)：
眾所周知的是，在通過定向凝固使純凈的熔融硅結(jié)晶的過程中和從純凈的熔融硅中提拉晶體的過程中使用石英坩堝，然而，石英坩堝具有這樣的缺點(diǎn)，即石英被熔融硅潤濕，從而固化的硅將粘到石英坩堝的壁上。而且，石英和硅具有不同的熱膨脹系數(shù)，這導(dǎo)致當(dāng)熔融的硅在石英坩堝中固化時(shí)，會將毀壞坩堝的熱應(yīng)力引入到石英坩堝中。因此，石英坩堝只能使用一次。
從JP-59-62199中知道一種制造提拉硅晶體用的氮化硅坩堝的方法。可以通過以下步驟制造JP-59-62199的坩堝通過冷壓形成硅粉，隨后在第一步中，在惰性氣氛中加熱坩堝，此后，在第二步中，在更高的溫度下進(jìn)行氮化。根據(jù)JP-59-62199，制造的坩堝的密度為氮化硅理論密度的85％。
JP-59-62199的坩堝具有良好的強(qiáng)度，但被熔融的硅潤濕至固化的硅錠粘到坩堝壁上的程度。因此，不毀壞坩堝就不能從該坩堝上去掉該錠。因此，當(dāng)將JP-59-62199的坩堝用于硅的定向凝固時(shí)，它們只能使用一次。當(dāng)將JP-59-62199的坩堝用于提拉硅單晶時(shí)，情況也是如此。
發(fā)明描述本發(fā)明的目的是提供氮化硅模型配件如坩堝，該模型配件不被熔融的硅潤濕，因此避免了在坩堝中固化的熔融硅粘到坩堝的壁上。
因此，本發(fā)明涉及氮化硅模型配件，特別是供定向凝固硅單晶和提拉硅單晶使用的坩堝，該模型配件由Si3N4組成，總開口孔隙率(openporosity)為40-60體積％，并且，其中模型配件的表面中超過50％的氣孔的尺寸大于Si3N4顆粒的平均尺寸。
根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施方案，該模型配件涂有平均粒度小于50微米的氮化硅顆粒。
意想不到地發(fā)現(xiàn)，具有這種開口孔隙率的Si3N4模型配件不被熔融硅潤濕，并且其具有的強(qiáng)度能夠使該坩堝反復(fù)多次用于熔融硅的定向凝固。
根據(jù)另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種制造氮化硅模型配件，特別是供硅定向凝固使用的坩堝的方法，其中將顆粒尺寸小于100微米的顆粒硅形成為模型配件，并進(jìn)行氮化以將硅顆粒轉(zhuǎn)化為Si3N4，該方法的特征在于形成是在這樣一種壓力下和在這樣一種硅顆粒的粒徑分布下進(jìn)行的，以致于形成的氮化硅模型配件具有40-60體積％的開口孔隙率。而且，由突破表面的氣孔組成的最終模型配件超過50％的表面具有大于Si3N4顆粒平均尺寸的氣孔。
優(yōu)選地，用硅顆粒成型模型配件是在低于200MPa的壓力下進(jìn)行的，特別優(yōu)選的是使用振動(dòng)進(jìn)行模型配件的成型。
將本發(fā)明的Si3N4坩堝用于熔融硅的定向凝固的試驗(yàn)表明，凝固的錠不或非常有限地粘到該坩堝的壁上。非常意想不到的是具有40-60體積％高開口孔隙率的坩堝顯示此性能。
通過提供具有平均粒度最大50微米的氮化硅粉末層的坩堝，避免了任何固化的硅粘到坩堝的壁上。
附圖簡述

圖1說明了根據(jù)實(shí)施例1制造的坩堝的形狀和尺寸。
發(fā)明詳述實(shí)施例1根據(jù)本發(fā)明的方法制造Si3N4坩堝。將Elkem ASA以注冊商標(biāo)SILGRAIN出售的、粒徑小于75微米的硅粉填充到具有如圖1所示形狀和尺寸的模具中。通過振動(dòng)壓緊該硅粉，隨后在立管爐中、在1105-1380℃的溫度下氮化該坩堝，直至硅向Si3N4的轉(zhuǎn)化達(dá)到理論轉(zhuǎn)化率的97％。
制造的坩堝的開口孔隙率為41.25體積％，密度為1.85g/cm3。
將本發(fā)明的坩堝用于硅的定向凝固。通過將顆粒硅填充到該坩堝中而進(jìn)行定向凝固。然后，將該坩堝放入立管爐中，并向該爐供應(yīng)氬氣以免坩堝和熔融硅氧化。坩堝中的硅在1500℃的溫度下熔化。此后，使該坩堝經(jīng)爐緩慢降低直至該坩堝位于加熱區(qū)以外的底部。在此位置中，使溫度以60℃/小時(shí)降低，直至溫度達(dá)到1375℃。然后，將該坩堝冷卻至室溫。經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)，固化的硅錠只在坩堝壁的幾個(gè)點(diǎn)上粘到該坩堝上，其中開口孔隙率低于40體積％，并且氣孔的尺寸小于Si3N4顆粒。
實(shí)施例2在如實(shí)施例1所述制造的坩堝的內(nèi)壁上涂覆Si3N4粉末。根據(jù)實(shí)施例1中描述的方法將該坩堝用于硅的定向凝固。實(shí)驗(yàn)表明固化的硅錠未粘到坩堝上。
權(quán)利要求
1.氮化硅模型配件，特別是供定向凝固硅單晶和提拉硅單晶使用的坩堝，其特征在于該模型配件由Si3N4組成，其總開口孔隙率為40-60體積％，并且其中該模型配件的表面中超過50％的氣孔的尺寸大于Si3N4顆粒的平均尺寸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的模型配件，其特征在于該模型配件涂覆有平均粒度小于50微米的氮化硅顆粒。
3.制造氮化硅模型配件，特別是供硅定向凝固用的坩堝的方法，其中將顆粒尺寸小于100微米的顆粒硅形成為模型配件，并使其氮化以將硅顆粒轉(zhuǎn)化為Si3N4，其特征在于該形成是在這樣一種壓力下和在這樣一種硅顆粒的粒徑分布下進(jìn)行的，以致于形成的氮化硅模型配件具有40-60體積％的開口孔隙率，并且形成的模型配件表面中超過50％的氣孔大于Si3N4顆粒的平均尺寸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于由硅顆粒成型模型配件是在低于200MPa的壓力下進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于模型配件的成型是使用振動(dòng)進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及氮化硅模型配件，特別是供硅單晶的定向凝固和提拉使用的坩堝。該模型配件由總開口孔隙率為40－60體積％的Si
文檔編號C30B11/00GK1675412SQ03819485
公開日2005年9月28日 申請日期2003年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月15日
發(fā)明者E·奧爾森, A·索爾海姆, H·索爾海姆 申請人:克魯辛股份公司