專利名稱：一種管狀工件內(nèi)表面改性的方法及其專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用等離子體源離子注入技術(shù)對管狀工件內(nèi)表面進行改性的方法，以及實現(xiàn)該方法的專用裝置。
背景技術(shù)：
等離子體源注入(PS II)是一種新的材料表面離子注入技術(shù)，如在文獻J.Appl.Phys.(應(yīng)用物理期刊)第62卷(1987年)第4591-4596頁由J.R.Conrad，J.L.Radtke，R.A.Dodd，F(xiàn)rank J.Worzala，和Ngoc C.Tran所撰寫的“Plasma source ion-implantationtechnique for surface modification of materials”一文對這樣一種等離子體源離子注入技術(shù)做了介紹。但這時直接用PS II技術(shù)注入管狀工件的內(nèi)表面尚不能用來處理徑長比小于0.6的管件的內(nèi)表面。為解決這一問題，本申請人在2002年12月4日公開的中國發(fā)明專利申請(公開號為1382829)中提出了一種基于PS II技術(shù)對管狀工件內(nèi)表面改性的方法，在該方法中，將管狀工件置于加工室中，并將一柱狀電極和一管狀柵網(wǎng)電極由內(nèi)至外同軸布置在管狀工件內(nèi)，將該兩電極與射頻電源接通，從而在加工室中產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的穩(wěn)態(tài)射頻等離子體，再在管狀工件和管狀柵網(wǎng)電極之間施加負(fù)高壓，將正離子加速注入到管狀工件內(nèi)表面；但在改性的管狀工件的內(nèi)表面存在著未處理的管狀柵網(wǎng)電極的陰影，導(dǎo)致管狀工件內(nèi)表面改性的不均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種利用等離子體源離子注入技術(shù)使管狀工件獲得相對均勻的內(nèi)表面改性的方法，及其實施該方法的專用裝置。
對于管狀工件內(nèi)表面改性的方法來說，上述技術(shù)問題是這樣解決的將該管狀工件置于一個加工室中，并將一柱狀電極和一可允許等離子體擴散的管狀電極，由內(nèi)至外同軸布置在該管狀工件內(nèi)，將該兩電極與射頻電源接通，從而在加工室中產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的穩(wěn)態(tài)射頻等離子體，其特征在于所述管狀電極由分布在圓筒狀支撐件外表面上排布的電極絲構(gòu)成，在管狀工件和管狀電極之間施加負(fù)高壓的同時，使管狀電極與管狀工件之間作相對轉(zhuǎn)動，從而相對均勻地將離子加速注入到管狀工件內(nèi)表面。
在上述方法中，所述的管狀電極的電極絲采用周向均勻分布的電極絲，這樣，當(dāng)管狀電極與管狀工件作相對轉(zhuǎn)動時，管狀工件內(nèi)表面就不會產(chǎn)生現(xiàn)有技術(shù)中所出現(xiàn)的柵網(wǎng)電極陰影了，尤其在采用轉(zhuǎn)動管狀工件時，可以保證管狀工件內(nèi)表面的改性更加均勻；而且，管狀工件內(nèi)表面改性是分段進行的，從而對于徑長比較長的管狀工件，可以對一段內(nèi)表面改性后，再對第二段內(nèi)表面進行改性。
在上述方法中，所述的管狀電極的電極絲呈螺旋式分布，兩端占電極絲總長1/4～1/3長度的電極絲的螺距為中間段電極絲的螺距的1.5～2倍，而且，電極絲的螺距可調(diào)節(jié)。
作為上述方法的一種改進，管狀工件和管狀電極之間的負(fù)高壓為脈沖或直流負(fù)高壓，或在管狀工件和管狀電極之間交替施加脈沖負(fù)高壓和直流負(fù)高壓。
為了實現(xiàn)上述方法的本發(fā)明提供一種專用裝置該裝置包括一加工室，置于該加工室內(nèi)的、同軸設(shè)置的柱狀電極和管狀電極，連接該兩電極的射頻電源，以及施加于管狀電極和管狀工件間的負(fù)高壓電源，其特征在于所述管狀電極由分布在圓筒狀支撐件外表面的電極絲構(gòu)成，該電極絲呈周向均勻分布，或呈螺旋式分布，該裝置還包括一個使管狀工件和管狀電極產(chǎn)生相對轉(zhuǎn)動的驅(qū)動裝置。
正如前面所指出的那樣，由于采用了周向均勻分布或螺旋式分布的電極絲，所設(shè)置的驅(qū)動裝置可使管狀工件和管狀電極作相對轉(zhuǎn)動，從而可使管狀工件內(nèi)表面就不會出現(xiàn)柵網(wǎng)電極陰影。
作為上述裝置的一種改進，所述的電極絲或/和柱狀電極為各自連通的中空的金屬管，同時作為水冷通道。
作為上述裝置的又一種改進，加工室由管狀工件本身構(gòu)成，柱狀電極和由電極絲構(gòu)成的管狀電極與管狀工件同軸設(shè)置，這樣的話，可以使該裝置省去加工室，從而簡化了該裝置。
作為上述裝置的進一步改進，可以將驅(qū)動裝置置于加工室內(nèi)，當(dāng)然還可以將驅(qū)動裝置與管狀電極或管狀工件連接。
綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明管狀工件內(nèi)表面改性的方法，通過由周向均勻分布或螺旋式分布的電極絲制成的管狀電極，和通過一驅(qū)動裝置使管狀電極和管狀工件作相對轉(zhuǎn)動，消除了被改性的管狀工件內(nèi)表面的柵網(wǎng)陰影，使得改性的管狀工件內(nèi)表面更加均勻，提高管狀工件內(nèi)表面抗腐耐磨性能。
只要加工出相應(yīng)的管狀電極和柱狀電極，對于長管可用分段加工的方式加工管狀工件的內(nèi)表面，其分界面可重疊加工。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明圖1是現(xiàn)有技術(shù)對管狀工件內(nèi)表面改性方法的原理2是表示本發(fā)明管狀工件內(nèi)表面改性專用裝置的示意3是表示本發(fā)明管狀工件內(nèi)表面改性另一專用裝置的局部示意4是N1s的X光電子能譜5是Ti2p的X光電子能譜6是被柵網(wǎng)陰影遮擋處的Si基上生長TiN的原子力顯微鏡觀察到的表面形貌圖7是沒有被柵網(wǎng)遮擋處的Si基上生長TiN的原子力顯微鏡觀察到的表面形貌附圖標(biāo)識1、等離子體 2、負(fù)高壓脈沖電源3、地4、管狀工件 5、射頻電源 6、隔直電容7、微調(diào)針閥 8、柱狀電極 9、管狀電極10、加工室 11、抽真空裝置 12、電機14、氬氣瓶 15、氮氣瓶 16、管狀電極的進水口17、管狀電極的出水口 18、柱狀電極的進水口 19、柱狀電極的出水口20、工作氣體出氣口 21、工作氣體進氣口具體實施方式
為了更好理解本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)所作的改進，先對背景技術(shù)中所提到的中國發(fā)明專利申請(公開號為1382829)，利用等離子體源離子注入技術(shù)對管狀工件內(nèi)表面改性的方法作一說明。圖1為上述現(xiàn)有技術(shù)對管狀工件內(nèi)表面改性方法的原理，其中，圖1A立體圖，圖2B為側(cè)視圖。首先將待加工的管狀工件4置于加工室10內(nèi)，并將一柱狀電極8置于管狀工件4的中心，在柱狀電極8和管狀工件4間設(shè)置一個由金屬柵網(wǎng)構(gòu)成的管狀柵網(wǎng)電極9′，從而柱狀電極8、管狀柵網(wǎng)電極9′和管狀工件4由內(nèi)而外同軸布置。該管狀柵網(wǎng)電極9′和柱狀電極8與一射頻電源5連接，其中，柱狀電極8通過一隔直電容6與射頻電源5的功率極連接，而管狀柵網(wǎng)電極9′與地3連接，從而管狀柵網(wǎng)電極9′與柱狀電極8之間射頻放電，產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的等離子體1。此外，負(fù)高壓電源2的負(fù)極與管狀工件4連接，負(fù)高壓2的正極接地，從而將正離子加速注入到管狀工件4的內(nèi)表面。由于管狀柵網(wǎng)電極9′的存在，就會在管狀工件4的內(nèi)表面上形成柵網(wǎng)陰影，從而導(dǎo)致管狀工件內(nèi)表面改性的不均勻。
為解決此管狀工件內(nèi)表面改性的不均勻問題，在本發(fā)明的管狀工件內(nèi)表面改性的裝置中，將圖1中現(xiàn)有技術(shù)的管狀柵網(wǎng)電極9′改為如圖2所示的周向均勻分布的電極絲構(gòu)成的管狀電極9，并且在管狀工件4與管狀電極9之間施加負(fù)高壓的同時，用電機12帶動管狀電極9或管狀工件4，使管狀電極9和管狀工件4之間相對轉(zhuǎn)動。圖2中所示為管狀工件4靜止，電機12驅(qū)動管狀電極9轉(zhuǎn)動；但也可以是管狀電極9不轉(zhuǎn)動，而由電機12驅(qū)動管狀工件4轉(zhuǎn)動。
圖2和圖3所示的兩種本發(fā)明的管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置例子，其主要包括一加工室10、一個柱狀電極8、一個管狀電極9、一個電機12、一個射頻電源5、一個負(fù)高壓電源2、一個抽真空裝置11以及工作氣體源14和15；圖2所示的電極絲呈周向均勻分布；圖3所示的電極絲呈螺旋式分布，該兩端占電極絲總長1/4～1/3長度的電極絲的螺距為中間段電極絲的螺距的1.5～2倍，其中設(shè)置有水冷通道，在使用中，水不斷從管狀電極的進水口16進水對管狀電極作冷卻處理后，再從管狀電極的出水口17排出，也可同時在柱狀電極中設(shè)置水冷通道，水不斷從柱狀電極的進水口18進水作冷卻處理再從柱狀電極的出水口19排出。
下面結(jié)合上述的具體管狀工件內(nèi)表面改性裝置的實施例，對本發(fā)明管狀工件內(nèi)表面改性方法進行詳細(xì)地說明首先將管狀工件4置于加工室10中，并將通常由鈦、鋁或鉻制成的柱狀電極8和管狀電極9與管狀工件4由內(nèi)而外同軸設(shè)置。通過抽真空裝置11將加工室10抽真空，例如抽至10-3Pa；然后，向此加工室10中充入工作氣體，最常用的工作氣體是氮氣、氬氣或它們構(gòu)成的混合氣體，打開氬氣瓶14和氮氣瓶15，工作氣體經(jīng)工作氣體進氣口21從出氣口20充入加工室10。通過微調(diào)針閥7可改變氣壓和氣流量的大小，使工作氣體的氣壓維持在10Pa-90Pa；然后，接通射頻電源5，其射頻功率通常可選為100-200瓦之間，從而在加工室中產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的穩(wěn)態(tài)射頻等離子體1；該等離子體1可以通過管狀電極向管狀工件內(nèi)表面擴散，擴散等離子體1沿軸向是均勻的，這就保證了入射到管狀工件4內(nèi)表面的劑量是均勻的；此時，接通電機12的電源，控制管狀電極9緩慢轉(zhuǎn)動，并使管狀工件4與負(fù)高壓電源2的負(fù)極相連接，該負(fù)高壓電壓為脈沖負(fù)高壓電壓，如-10千伏、頻率60赫茲，一般是負(fù)幾萬伏，也可以為直流負(fù)高壓電源，如-2000伏的直流負(fù)高壓電源，一般是負(fù)幾百到負(fù)幾千伏。從而在管狀電極9和管狀工件4的內(nèi)表面之間即形成對離子加速的均勻徑向電場，將正離子加速注入到管狀工件4內(nèi)表面。加工完成后，即可關(guān)閉高壓電源、射頻電源，取出管狀工件。
對于比柱狀電極8和管狀電極9長的管狀工件來說，則可采分段處理方式，例如先對管狀工件4左半段內(nèi)表面進行改性，然后再對右半段進行改性，其交界面可重疊加工，根據(jù)不同情況也可分成三段、四段加工。
當(dāng)然，在上述改性過程中，電極絲或/和柱狀電極采相互連通的中空的金屬管，在改性中作為水冷通道可進行加水冷卻，加大改性的功率；還可以直接將管狀工件本身來作為加工室，從而該專用裝置可省去加工室。此外，通常將電機這樣的驅(qū)動裝置置于加工室外，但如果用無油電機，也可將其置于加工室外。
最后，對用本發(fā)明方法改性管狀工件的內(nèi)表面進行分析。
(1)N1s和Ti2p的X射線光電子能譜圖分別見圖3和圖4，N1s峰在396.6eV為結(jié)合態(tài)，Ti-N結(jié)合鍵結(jié)合能為454eV，Ti-O結(jié)合鍵結(jié)合能為458.5eV，圖中2p3/2的峰是在458.05eV，所以TiO2成份較多，這主要是因為管狀工件內(nèi)表面被氧化，但我們已經(jīng)看到了TiN相的存在，這與用柵網(wǎng)電極RF放電的生成成份是相同的。
(2)在現(xiàn)有技術(shù)中，當(dāng)柵網(wǎng)電極9′和管狀工件4之間距離較小或者等離子體密度較低的時候，由于離子注入的直線運動在管狀工件內(nèi)表面可以看到明顯的柵網(wǎng)陰影，圖5和圖6分別表示在同一Si表面生長的TiN膜被柵網(wǎng)遮擋住和沒有被柵網(wǎng)遮擋住處的原子力顯微鏡看到的表面形貌，顯然，圖5所示的晶粒生長稀松，圖6所示的晶粒生長緊密，這種表面成膜的不均勻性勢必導(dǎo)致表面化學(xué)性能及力學(xué)性能的不均勻性。而本發(fā)明將管狀的柵網(wǎng)換做絲電極并使之轉(zhuǎn)動后，處理的管狀工件女表面形貌則均勻緊密。
以上實驗和分析結(jié)果表明本發(fā)明提供的一種管狀工件內(nèi)表面改性的方法，無論加工什么形狀的管狀工件，只要加工出相應(yīng)的管狀電極和柱狀電極，就能夠真正徹底實現(xiàn)管狀工件內(nèi)表面均勻有效的改性。
權(quán)利要求
1.一種管狀工件內(nèi)表面改性的方法，該方法包括以下步驟首先將被處理的管狀工件置于一個加工室中，并將一柱狀電極和一可允許等離子體擴散的管狀電極，由內(nèi)至外同軸布置在該管狀工件內(nèi)；通過抽真空裝置將加工室抽真空至10-3pa；然后，向此加工室10中充入工作氣體；其特征在于將該兩電極與射頻電源接通，從而在加工室中產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的穩(wěn)態(tài)射頻等離子體，該等離子體通過管狀電極向管狀工件內(nèi)表面沿軸向擴散；在管狀工件和管狀電極之間施加負(fù)高壓的同時，接通驅(qū)動裝置的電源，從而相對均勻地將離子加速注入到管狀工件內(nèi)表面，加工完成后。
2.按權(quán)利要求1所述的管狀工件內(nèi)表面改性的方法，其特征在于所述的加工室中工作氣體的氣壓維持在10Pa-90Pa。
3.按權(quán)利要求1所述的管狀工件內(nèi)表面改性的方法，其特征在于所述的射頻功率通常選為100-200瓦之間。
4.按權(quán)利要求1所述的管狀工件內(nèi)表面改性的方法，其特征在于所述的負(fù)高壓電壓為脈沖負(fù)高壓電壓，在-10千伏、頻率60赫茲，一般是負(fù)幾萬伏，或為直流負(fù)高壓電源，在-2000伏的直流負(fù)高壓電源，一般是負(fù)幾百到負(fù)幾千伏。
5.按照權(quán)利要求1所述的管狀工件內(nèi)表面改性的方法，其特征在于所述的管狀工件內(nèi)表面改性是分段進行的。
6.按照權(quán)利要求1至5中任一項所述的管狀工件內(nèi)表面改性的方法，其特征還在于所述管狀工件和管狀電極之間的負(fù)高壓為脈沖或直流負(fù)高壓，或在管狀工件和管狀電極之間交替施加脈沖負(fù)高壓和直流負(fù)高壓。
7.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1所述的管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，該裝置包括一加工室，置于該加工室內(nèi)的、同軸設(shè)置的柱狀電極和管狀電極，連接該兩電極的射頻電源以及施加于管狀電極和管狀工件間的負(fù)高壓電源，其特征在于所述管狀電極由分布在圓筒狀支撐件外表面的電極絲構(gòu)成，該電極絲呈周向均勻分布，或呈螺旋式分布，該裝置還包括一個使管狀工件和管狀電極產(chǎn)生相對轉(zhuǎn)動的驅(qū)動裝置。
8.按照權(quán)利要求7所述的實現(xiàn)管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，其特征在于所述管狀電極或/和柱狀電極為各自連通的中空的金屬管，同時作為水冷通道。
9.按照權(quán)利要求7所述的實現(xiàn)管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，其特征在于所述的加工室由管狀工件本身構(gòu)成，柱狀電極和由電極絲構(gòu)成的管狀電極與管狀工件同軸設(shè)置。
10.按照權(quán)利要求7所述的管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，其特征在于所述的驅(qū)動裝置位于加工室內(nèi)，并與管狀電極或管狀工件連接。
11.按照權(quán)利要求7至10中任一項所述的管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，其特征還在于所述的呈螺旋式分布電極絲的螺距可調(diào)節(jié)。
12.按照權(quán)利要求11所述的管狀工件內(nèi)表面改性方法的專用裝置，其特征在于所述的呈螺旋式分布的電極絲，兩端占電極絲總長1/4～1/3長度的電極絲的螺距為中間段電極絲的螺距的1.5～2倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種管狀工件內(nèi)表面改性的方法及其專用裝置。該方法將該管狀工件置于一個加工室中，并將一柱狀電極和一可允許等離子體擴散的管狀電極，由內(nèi)至外同軸布置在該管狀工件內(nèi)，將該兩電極與射頻電源接通，從而在加工室中產(chǎn)生一團沿軸向均勻分布的穩(wěn)態(tài)射頻等離子體，所述管狀電極由分布在圓筒狀支撐件外表面的周向均勻分布或螺旋式分布的電極絲構(gòu)成，在管狀工件和管狀電極之間施加負(fù)高壓的同時，使管狀電極與管狀工件之間作相對轉(zhuǎn)動，從而相對均勻地將離子加速注入到管狀工件內(nèi)表面。本發(fā)明方法及其專用裝置消除了被改性的管狀工件內(nèi)表面的柵網(wǎng)陰影，使得改性的內(nèi)表面更加均勻另外，尤其適用于細(xì)長管狀工件的改性。
文檔編號H05H1/24GK1756859SQ200380110083
公開日2006年4月5日 申請日期2003年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月4日
發(fā)明者楊思澤, 張谷令, 劉赤子 申請人:中國科學(xué)院物理研究所