專利名稱：摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域。特別是一種摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法。
背景技術(shù)：
摻銩鋁酸釔激光晶體(以下簡稱Tm:YAP)可輸出2μm波段的激光，在軍事雷達(dá)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境保護(hù)等諸多領(lǐng)域有重要應(yīng)用，在該晶體中，YAP是基質(zhì)材料，Tm3+為摻雜離子，取代Y3+的晶格位置。YAP是一種性能很好的激光晶體基質(zhì)材料，分子式為YAlO3，空間群為D2h16-Pnbm，晶格常數(shù)a＝5.329A°，b＝7.370A°，c＝5.179A°，屬于正交晶系畸變鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，具有各向異性的特點(diǎn)。正由于YAP晶體物理性質(zhì)的各向異性，其熱膨脹系數(shù)沿不同晶軸差異相當(dāng)大，a、b、c軸熱膨脹系數(shù)分別為4.2，11.7，5.1×10-6/℃，由于a軸和c軸熱膨脹系數(shù)較為接近，所以普遍選擇b軸作為晶體生長方向相對容易。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，英國I.F.Elder，M.J.P.Payne等人發(fā)表的“YAP versusYAG as a diode-pumped host for thulium”(《OPTICS COMMUNICATIONS》，148(1998)，265-269)，(“二極管泵浦Tm:YAP與Tm:YAG的比較”《光學(xué)通訊》，148(1998)，265-269)該文提到選擇Tm3+摻雜濃度為4.2at％，生長得到了Tm:YAP激光晶體，并室溫LD泵浦輸出2μm波段激光。該報(bào)道提到了用提拉法生長Tm:YAP晶體，但沒有對晶體生長過程作具體描述，生長也僅局限于b軸方向的Tm:YAP晶體，而沒有涉及到a軸、c軸晶體。對于Tm:YAP晶體來說，基于其各向異性的特點(diǎn)，是一種可獲得不同波長的新型激光材料。用Tm:YAP晶體做工作物質(zhì)的激光器理應(yīng)具有可調(diào)諧性，在軍事雷達(dá)方面的應(yīng)用更具保密性和隱蔽性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，使其克服原來只能選擇b軸作為晶體生長方向的缺陷，顯著減少了晶體開裂現(xiàn)象，并可獲得不同波長的Tm:YAP激光晶體。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，方法步驟如下(1)采用中頻感應(yīng)加熱提拉法生長Tm:YAP晶體，發(fā)熱體為銥坩堝，原料經(jīng)焙燒后按下式所示比例進(jìn)行稱量
其中x為熔體中摻雜Tm原子的摩爾分?jǐn)?shù)，晶體中的摻雜濃度則是x與分凝系數(shù)的乘積；(2)原料經(jīng)稱配，研混均勻后，在液壓機(jī)下壓緊成塊并在1300℃的高溫下燒結(jié)發(fā)生固相反應(yīng)，燒結(jié)好的原料置于銥坩堝中，裝爐；所用的原料純度為Al2O399.995％，Y2O399.999％，Tm2O399.999％。
(3)單晶爐抽高真空，用氧化鋯作保溫罩及保溫材料，采用惰性氣體保護(hù)，生長溫度1900℃，提拉速度1.5mm/h，晶體轉(zhuǎn)速25rpm，并采用藍(lán)寶石片及剛玉片以營造更好的保溫系統(tǒng)，提供更適合晶體生長的熱場，從而生長不開裂的Tm:YAP晶體。藍(lán)寶石片為方形，尺寸視觀察窗口而定，一般大于窗口5-10mm。采用提拉法生長Tm:YAP晶體時(shí)，為得到更好的熱場，將帶有觀察窗口的保溫罩外引出一氧化鋁泡沫磚，且泡沫磚和保溫罩用鎳鉻絲緊密捆綁，寶石片放置在泡沫磚上，并覆蓋泡沫磚的觀察窗口。由于寶石片為兩面拋光，透明度好，不會(huì)影響對晶體生長過程的觀察。剛玉片為圓形，由中間帶有圓孔的兩部分組成，外徑視上保溫罩內(nèi)孔而定，一般尺寸大于保溫罩內(nèi)徑3-5mm，剛玉片放置在上保溫系統(tǒng)頂部。
通過施加上述寶石片、剛玉片，有效防止了晶體開裂。不僅生長得到了完整b軸Tm:YAP晶體，晶體無色透明，外觀良好，有優(yōu)良的光學(xué)性能，也得到了a軸、c軸的完整晶體。分析認(rèn)為是由于施加兩片，大大抑制了外界冷空氣的進(jìn)入，減少了生長爐內(nèi)高溫輻射和熱對流，從而減小了坩堝固—液界面處的溫度梯度，使得爐內(nèi)溫度均勻性好，有效改善了熱場。尤其是剛玉片的加入，在晶體生長后期，提拉晶體脫離熔體時(shí)，仍可保持晶體上端有合適的溫度梯度，不致使晶體上端因驟然受冷而導(dǎo)致晶體開裂。由于熱場是影響Tm:YAP晶體開裂的主要原因，故施加兩片后，顯著減少了晶體開裂現(xiàn)象。
本發(fā)明克服了原來Tm:YAP晶體生長只能沿b軸方向的缺陷。該生長方法最大的優(yōu)點(diǎn)是方便易行，片子易更換，結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格便宜，可反復(fù)使用。
具體實(shí)施例方式
下面列舉幾個(gè)實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1同時(shí)使用藍(lán)寶石片和內(nèi)孔尺寸Φ23mm剛玉片生長c軸Tm:YAP晶體。
利用中頻感應(yīng)加熱，在Φ66×45mm的銥金坩堝中，放入壓成片的Tm:YAP原料約590g，爐體抽高真空后充入99.999％的高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，采用提拉法，生長c軸晶體。寶石片尺寸1×55×55mm3，封住觀察窗口；剛玉片外徑Φ83mm，內(nèi)孔Φ23mm，厚度5mm，放置在上保溫系統(tǒng)頂部，生長速率約為1.5mm/h，轉(zhuǎn)速25rpm左右，控制凸界面生長，生長出尺寸為Φ21×120mm的無色透明c軸Tm:YAP晶體，等徑部分長約80mm，重量約250g。晶體無色透明，未見開裂現(xiàn)象，外觀良好，有優(yōu)良的光學(xué)性能，散射顆粒少。
實(shí)施例2同時(shí)使用藍(lán)寶石片和內(nèi)孔尺寸Φ35mm剛玉片生長c軸Tm:YAP晶體。
利用中頻感應(yīng)加熱，在Φ66×45 mm的銥金坩堝中，放入壓成片的Tm:YAP原料約590g，爐體抽高真空后充入99.999％的高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，采用提拉法，生長c軸晶體。寶石片尺寸1×55×55mm3，封住觀察窗口，剛玉片外徑Φ83mm，內(nèi)孔Φ35mm，厚度5mm，放置在上保溫系統(tǒng)頂部，生長速率約為1.5mm/h，轉(zhuǎn)速25rpm左右，控制凸界面生長，生長出尺寸為Φ21×120mm的c軸Tm:YAP晶體，等徑部分長約80mm，重量約250g。晶體無色透明，降溫時(shí)出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。
實(shí)施例3同時(shí)使用藍(lán)寶石片和內(nèi)孔尺寸Φ15mm剛玉片生長c軸Tm:YAP晶體。
利用中頻感應(yīng)加熱，在Φ66×45mm的銥金坩堝中，放入壓成片的Tm:YAP原料約590g，爐體抽高真空后充入99.999％的高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，采用提拉法，生長c軸晶體。寶石片尺寸1×55×55mm3，封住觀察窗口，剛玉片外徑Φ83mm，內(nèi)孔Φ15mm，厚度5mm，放置在上保溫系統(tǒng)頂部，生長速率約為1.5mm/h，轉(zhuǎn)速25rpm左右，控制凸界面生長，生長出尺寸為Φ21×120mm的c軸Tm:YAP晶體，等徑部分長約80mm，重量約250g。晶體無色透明，未見開裂現(xiàn)象，外觀良好，有較好的光學(xué)性能，存在銥散射顆粒。
實(shí)施例4只施加藍(lán)寶石片生長b軸Tm:YAP晶體。
利用中頻感應(yīng)加熱，在Φ66×45mm的銥金坩堝中，放入壓成片的Tm:YAP原料約590g，爐體抽高真空后充入99.999％的高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，采用提拉法，生長b軸晶體。寶石片尺寸1×55×55mm3，封住觀察窗口，生長速率約為1.5mm/h，轉(zhuǎn)速25rpm左右，控制凸界面生長，生長出尺寸為Φ21×120mm的b軸Tm:YAP晶體，等徑部分長約80mm，重量約250g。晶體無色透明，未見開裂現(xiàn)象，外觀良好，有優(yōu)良的光學(xué)性能。
實(shí)施例5只施加藍(lán)寶石片生長c軸Tm:YAP晶體。
利用中頻感應(yīng)加熱，在Φ66×45mm的銥金坩堝中，放入壓成片的Tm:YAP原料約590g，爐體抽高真空后充入99.999％的高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，采用提拉法，生長c軸晶體。寶石片尺寸1×55×55mm3，封住觀察窗口，生長速率約為1.5mm/h，轉(zhuǎn)速25rpm左右，控制凸界面生長，生長出尺寸為Φ21×120mm的c軸Tm:YAP晶體，等徑部分長約80mm，重量約250g。生長過程晶體未見開裂，但降溫出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，其特征在于，方法步驟如下(1)采用中頻感應(yīng)加熱提拉法生長Tm:YAP晶體，發(fā)熱體為銥坩堝，原料經(jīng)焙燒后按下式所示比例進(jìn)行稱量其中x為熔體中摻雜Tm原子的摩爾分?jǐn)?shù)，晶體中的摻雜濃度則是x與分凝系數(shù)的乘積；(2)原料經(jīng)稱配，研混均勻后，在液壓機(jī)下壓緊成塊并在1300℃的高溫下燒結(jié)發(fā)生固相反應(yīng)，燒結(jié)好的原料置于銥坩堝中，裝爐；(3)單晶爐抽高真空，用氧化鋯作保溫罩及保溫材料，惰性氣體保護(hù)，生長溫度1900℃，提拉速度1.5mm/h，晶體轉(zhuǎn)速25rpm，采用提拉法生長Tm:YAP晶體時(shí)，用藍(lán)寶石片及剛玉片改善熱場，將帶有觀察窗口的保溫罩外引出一氧化鋁泡沫磚，且泡沫磚和保溫罩用鎳鉻絲緊密捆綁，石英片放置在泡沫磚上方，并完全覆蓋泡沫磚的觀察窗口，剛玉片放置于上保溫系統(tǒng)頂部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，其特征是，根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，其特征是，或者只采用藍(lán)寶石片改善熱場，藍(lán)寶石片為方形，尺寸大于觀察窗口5-10mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，其特征是，剛玉片為圓形，由中間帶有圓孔的兩部分組成，外徑尺寸大于保溫罩內(nèi)徑3-5mm。
全文摘要
一種摻銩鋁酸釔激光晶體的生長方法，用于光電子材料領(lǐng)域。方法如下采用銥坩堝為發(fā)熱體，原料經(jīng)焙燒后按比例進(jìn)行稱量；原料經(jīng)稱配，研混均勻后，壓緊成塊并高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)好的原料置于銥坩堝中，裝爐；單晶爐抽高真空，用氧化鋯作保溫罩及保溫材料，惰性氣體保護(hù)，生長溫度1900℃，提拉速度1.5mm/h，晶體轉(zhuǎn)速25rpm，用藍(lán)寶石片及剛玉片改善熱場，將帶有觀察窗口的保溫罩外引出一氧化鋁泡沫磚，且泡沫磚和保溫罩用鎳鉻絲緊密捆綁，石英片放置在泡沫磚上，并覆蓋泡沫磚的觀察窗口，剛玉片放置于上保溫系統(tǒng)頂部。本發(fā)明有效防止了晶體開裂，不僅生長得到了完整b軸TmYAP晶體，晶體無色透明，外觀良好，有優(yōu)良的光學(xué)性能，也得到了a軸、c軸的完整晶體。
文檔編號C30B15/04GK1560329SQ20041001677
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月4日
發(fā)明者孫寶德, 陸燕玲, 王俊, 李勝華, 巫瑞智, 張佼 申請人:上海交通大學(xué)