專利名稱：氮化鋁接合體及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適用于在半導(dǎo)體制造裝置中，用于載置和處理半導(dǎo)體晶片的板狀加熱裝置或靜電吸盤的氮化鋁接合體。具體地，涉及具有2片氮化鋁燒結(jié)體板之間夾有金屬層并接合在一起的接合結(jié)構(gòu)，特別是可以均勻地對(duì)半導(dǎo)體晶片進(jìn)行處理且耐久性良好的氮化鋁接合體。
背景技術(shù)：
在對(duì)硅晶片等半導(dǎo)體晶片實(shí)施成膜或刻蝕處理等的半導(dǎo)體制造裝置中，使用陶瓷的板狀燒結(jié)體作為載置該半導(dǎo)體晶片的載置臺(tái)，該陶瓷的板狀燒結(jié)體的內(nèi)部嵌入了作為加熱裝置或電極而發(fā)揮作用的金屬層。例如，嵌入了作為加熱裝置的金屬層的上述板狀燒結(jié)體被用作板狀加熱裝置，而嵌入了電極的上述板狀燒結(jié)體被用作靜電吸盤。另外，在靜電吸盤上，也有與電極一起嵌入作為加熱裝置工作的金屬層的情況。
近年來，具有良好的導(dǎo)熱率的氮化鋁燒結(jié)體被作為用于上述用途的陶瓷。
另一方面，近年的技術(shù)進(jìn)步所帶來的高集成化越來越要求高精度，同時(shí)，所處理的半導(dǎo)體晶片也在大型化，例如，在進(jìn)行表面成膜處理時(shí)，要求在大面積的半導(dǎo)體晶片表面上高精度地制成均勻的薄膜，并且在刻蝕處理時(shí)，要求對(duì)形成于半導(dǎo)體晶片上的大面積的各種薄膜均勻地進(jìn)行刻蝕。
在此情況下，在用作上述板狀加熱裝置或靜電吸盤的氮化鋁的板狀燒結(jié)體上，嵌入的金屬層需要從載置在該燒結(jié)體上的半導(dǎo)體晶片開始算起，以均勻的厚度存在。
嵌入了金屬層的氮化鋁的板狀燒結(jié)體的制造方法可以采用如下方法，即制作出嵌入了金屬層的氮化鋁制的生片(green sheet)，并對(duì)該生片進(jìn)行燒制的方法，但在上述方法中，會(huì)發(fā)生因燒結(jié)時(shí)的尺寸變化而造成的金屬層的斷線或變形的問題。因此，通常采用的方法是首先制成板狀或薄片狀的燒結(jié)體，并將2片燒結(jié)體板隔著金屬層接合起來。即，通過該方法所獲得的氮化鋁的板狀燒結(jié)體是2片氮化鋁燒結(jié)體板之間夾有金屬層而接合在一起的接合體，有效地避免了因燒結(jié)時(shí)的尺寸變化而造成上述問題。
但是，當(dāng)利用接合法制造氮化鋁接合體時(shí)，使用粘合劑來接合2片燒結(jié)體板。然而，現(xiàn)有所使用的板粘合劑的粘合溫度高，會(huì)因粘合時(shí)的加熱而產(chǎn)生燒結(jié)體板的變形，并隨之發(fā)生金屬層翹曲的問題。
因此，提出了使用降低了粘合溫度的粘合劑來改善翹曲的方法(參見特開2000-252045號(hào)公報(bào))。
上述方法雖然可以在一定程度上改善接合體內(nèi)的金屬層的翹曲，但仍然有進(jìn)一步改善的余地。另外，雖然保證了氮化鋁層與金屬層之間的充分的接合強(qiáng)度，但仍然存在因熱滯后(熱履歴)所造成的氮化鋁燒結(jié)板之間直接相對(duì)的部分的接合強(qiáng)度隨時(shí)間而下降的問題。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于，獲得一種2片氮化鋁燒結(jié)體板之間夾有金屬層并接合在一起的氮化鋁接合體，該氮化鋁接合體內(nèi)部的金屬層的翹曲被抑制在極低的水平，并且具有高接合強(qiáng)度。
為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入的研究。結(jié)果，在特定壓力下，通過特定的溫度控制，對(duì)氮化鋁燒結(jié)體板的接合進(jìn)行2步的加熱，成功獲得了無需粘結(jié)劑的、具有高接合強(qiáng)度且顯著抑制了內(nèi)部金屬層的翹曲的氮化鋁接合體。另外，通過對(duì)由上述方法獲得的接合體進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)由上述方法所產(chǎn)生的微小的空穴特征性地殘留在氮化鋁燒結(jié)體的接合界面上，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明提供一種由不使用粘合劑而相互接合的2片氮化鋁燒結(jié)體板和在其接合界面的一部分上形成的金屬層所構(gòu)成的氮化鋁接合體(以下也稱為AlN板狀接合體)，其特征在于，從穿過上述接合體的中心的側(cè)剖面觀察，在上述接合界面的上述燒結(jié)體板相互之間直接相對(duì)的直接接合區(qū)域中，存在沿接合界面的長度平均為0.5～4μm的多個(gè)空穴，且該空穴形成非接合部分，對(duì)上述側(cè)剖面通過下式(1)所計(jì)算出的非接合率Q平均在0.1～0.5％的范圍內(nèi)。
非接合率Q＝(X/Y)×100......(1)式中，X為以存在于直接接合區(qū)域的上述空穴的長度L的合計(jì)值表示的上述非接合部分的接合界面方向的長度；Y為存在上述空穴的直接接合區(qū)域的長度。
本發(fā)明提供一種氮化鋁接合體的制造方法，其特征在于，包括以下步驟準(zhǔn)備2片氮化鋁燒結(jié)體板的步驟；在一片上述氮化鋁燒結(jié)體板的表面的一部分上形成厚度小于等于20μm的金屬層的步驟；將另一片上述氮化鋁燒結(jié)體板重疊在上述一片氮化鋁燒結(jié)體板上使上述金屬層位于其間并形成層積體的步驟；以5～100kg/cm2的壓力對(duì)上述層積體施加壓力，并在1650～1700℃的溫度下加熱0.5～4小時(shí)的步驟；然后，繼續(xù)以上述壓力進(jìn)行加壓，并以大于1700℃、小于等于1800℃的溫度對(duì)上述層積體加熱2～8小時(shí)的步驟。
由于具有根據(jù)上述特定的接合方法而形成的特征性的接合界面結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的AlN板狀接合體將金屬層的翹曲抑制在很小的程度，所以當(dāng)對(duì)該金屬層施加電壓并在電介質(zhì)中形成電場(chǎng)時(shí)，能夠形成在金屬層上的任何地方都一致的電場(chǎng)。
另外，由于是未使用粘合劑而接合的，所以具有對(duì)熱滯后的耐久性，并且，有望具有更高的工作可靠性。
本發(fā)明的AlN板狀接合體可以非常有效地用作半導(dǎo)體制造裝置上所使用的靜電吸盤以及板狀加熱裝置。


圖1為示出本發(fā)明的AlN板狀接合體的典型方式的部分剖切的剖視圖。
圖2為穿過圖1的AlN板狀接合體的中心O的側(cè)剖面之主要部分的示意圖。
圖3為說明AlN板狀接合體中產(chǎn)生的金屬層的翹曲的示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面，根據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于附圖所示的形態(tài)。
(AlN板狀接合體)圖1和圖2中的本發(fā)明的AlN板狀接合體具有不使用粘合劑而將2片氮化鋁燒結(jié)體板1-a、1-b接合起來的結(jié)構(gòu)，其接合界面P(見圖2)的一部分中存在金屬層2。另外，雖然未圖示，但燒結(jié)體板1-a或1-b中形成有通孔，在上述通孔的內(nèi)部填充有導(dǎo)體糊劑等、構(gòu)成與金屬層2導(dǎo)通的結(jié)構(gòu)。另外，該AlN板狀接合體的平面形狀通常為圓形或如正方形等矩形，且金屬層2在使用于加熱板或靜電吸盤時(shí)形成電極、加熱裝置等電路圖案，既可以以圖1所示的簡(jiǎn)單鋪滿(ベタ)的圖案存在，也可以是以線狀的圖案存在。
金屬層2可以由鎢、鉬、鉑、鈦、銅等構(gòu)成，但并不限于此，其厚度小于等于20μm，優(yōu)選在5～15μm的范圍內(nèi)。另外，金屬層2所占的比例通常為燒結(jié)體板1-a、1-b的接合面的50～90％，尤其為60～80％左右。
另一方面，分別適當(dāng)?shù)卮_定接合前的氮化鋁燒結(jié)體板1-a、1-b的厚度，以便在接合后獲得具有期望厚度的AlN板狀接合體。例如，燒結(jié)體板1-a、1-b的厚度可以相同，也可以不同。通常，優(yōu)選載置半導(dǎo)體晶片一側(cè)的燒結(jié)體板的厚度比另一側(cè)薄，優(yōu)選確定燒結(jié)體板1-a、1-b的厚度，使從一個(gè)燒結(jié)體板的表面(載置半導(dǎo)體晶片的一側(cè)的表面)開始算起的金屬層2的深度為板狀接合體整體厚度的0.1～50％。上述AlN板狀接合體的整體厚度因用途的不同而多少會(huì)有差異，但通常為1～100mm。
本發(fā)明的AlN板狀接合體是不使用粘合劑而通過下述的2步加熱，將上述氮化鋁燒結(jié)體1-a、1-b隔著金屬層2接合起來的，由于是通過上述方法制造的，所以具有以下的特性。
即，本發(fā)明的AlN板狀接合體的接合強(qiáng)度可以通過剪切力測(cè)試儀(die-shear tester)所測(cè)量的抗剪強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)價(jià)，在燒結(jié)體板之間為9.5～11.0kg/mm2，尤其為10.0～11.0kg/mm2，在燒結(jié)體板-金屬層之間為2.5～4.0kg/mm2，尤其為3.0～4.0kg/mm2。
由于在本發(fā)明中，以上述的高接合強(qiáng)度構(gòu)成接合體，所以與使用粘合劑制成的接合體相比，與不同材料的界面較少(不存在粘合劑層)，因此具有因反復(fù)的熱滯后而造成的接合強(qiáng)度的下降極小的特性。同時(shí)，在反復(fù)進(jìn)行了100次的從25℃至350℃的升降溫的熱滯后之后，本發(fā)明的AlN板狀接合體顯示了金屬層2與氮化鋁燒結(jié)體的接合面的抗剪強(qiáng)度可達(dá)上述熱滯后之前的抗剪強(qiáng)度的90％以上的極其良好的耐熱滯后特性。
本發(fā)明的AlN板狀接合體的最大特征在于金屬層2的翹曲的顯著減少。如圖3所示，測(cè)量與金屬層2成直角的橫切面上，連接金屬層2的端點(diǎn)的線Z(單點(diǎn)劃線)與金屬層2的最大距離(R；μm)，利用端點(diǎn)間的長度(T；mm)并通過下式(2)進(jìn)行求解，所求得的值為翹曲(W)。
W(μm/10mm)＝(R/T)×10......(2)本發(fā)明的AlN板狀接合體示出了上述翹曲為5～25μm/10mm、尤其是10～20μm/10mm的優(yōu)良特性。
上述優(yōu)良的低翹曲特性是使用粘合劑的現(xiàn)有AlN板狀接合體所無法達(dá)到的，是不使用粘合劑而通過下述的2步加熱的特殊接合技術(shù)所初次實(shí)現(xiàn)的值。
由于本發(fā)明的接合體通過下述的特殊接合技術(shù)實(shí)現(xiàn)了翹曲的減少，所以如圖2所示，由穿過接合體中心O的側(cè)剖面觀察，在接合界面P的上述燒結(jié)體板之間直接相對(duì)的直接接合區(qū)域具有特有的接合結(jié)構(gòu)，在該接合結(jié)構(gòu)中存在著沿接合界面的長度平均為0.5～4μm的多個(gè)空穴。即，上述空穴分布在整個(gè)的直接接合區(qū)域中，上述長度小于5μm，并且該空穴具有近似于球形的形狀，其沿接合界面方向的長度L與垂直于接合界面的長度Lp之比(L/Lp)平均為0.8～2，尤其為1.0～1.5。由于在本發(fā)明的AlN板狀接合體中存在上述空穴，所以燒結(jié)體板1-a與1-b的一部分是非接合的，對(duì)上述側(cè)剖面的任意多個(gè)部位的非接合率Q通過下式(1)計(jì)算，其值平均為0.1～0.5％，尤其為0.2～0.4％。
非接合率Q＝(X/Y)×100......(1)式中，X為以存在于直接接合區(qū)域的上述空穴的長度L的合計(jì)值表示的上述非接合部分的接合界面方向的長度；Y為存在上述空穴的直接接合區(qū)域的長度。
另外，可以通過將上述板狀接合體切斷以暴露出上述側(cè)剖面，并用電子顯微鏡觀察該切斷面的方式來測(cè)量上述空穴的尺寸以及非接合率等。
(AlN板狀接合體的制造方法)下面說明具有上述結(jié)構(gòu)的本發(fā)明的AlN板狀接合體的制造方法。
該制造方法是，預(yù)先準(zhǔn)備AlN燒結(jié)板，不使用粘合劑將夾著金屬層的2片AlN燒結(jié)板加熱接合的方法，簡(jiǎn)單地說，其顯著特征是，通過2步加熱進(jìn)行上述加熱接合。即，在上述燒結(jié)體的熱膨脹比較小的低溫區(qū)域進(jìn)行第1步加熱接合，此時(shí)，燒結(jié)板相互之間發(fā)生局部的共燒結(jié)，將2片燒結(jié)板臨時(shí)固定在一起。接著進(jìn)行的第2步加熱接合是在溫度高于第1步加熱接合的高溫區(qū)域進(jìn)行的，在保持由第1步加熱接合而固定的狀態(tài)下，進(jìn)行進(jìn)一步的共燒結(jié)而形成牢固的接合部分。
由于通過上述的2步進(jìn)行加熱接合，逐漸地進(jìn)行局部的共燒結(jié)并形成最終的接合部分(圖2所示的直接接合區(qū)域)，所以在生長的共燒結(jié)部分間殘留有微小的近似于球狀的空穴。該空穴以上述的尺寸在整個(gè)接合部分大致均勻地分布，且該空穴形成非接合部分，接合界面的以上述式(1)表示的非接合率Q處在規(guī)定的范圍內(nèi)。據(jù)此，由于具有不使用粘合劑進(jìn)行接合的上述接合結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的AlN板狀接合體具有高接合強(qiáng)度和耐熱滯后性，并且有效地抑制了金屬層的翹曲。此外，由于不使用粘合劑，所以不會(huì)發(fā)生明顯的晶界遷移，從而不易發(fā)生翹曲。
例如，在氮化鋁燒結(jié)體的燒結(jié)溫度附近實(shí)施1步加熱接合時(shí)，由于接合的進(jìn)行而殘留了非接合部分，但由于在接合時(shí)的接合界面具有自由度，該自由度發(fā)生在冷卻步驟中以較高的溫度對(duì)接合界面的固定，所以在冷卻后接合體易發(fā)生變形，從而發(fā)生翹曲。另外，由于在接合時(shí)的接合界面具有自由度，所以易于發(fā)生空穴的移動(dòng)或變形，造成較大的空穴發(fā)生偏離，或出現(xiàn)很多在平面方向上被擠壓的形狀(在接合方向上的長度L較大)的空穴，上述的非接合率Q的值變得相當(dāng)大，造成接合強(qiáng)度或耐熱滯后特性的下降。
AlN燒結(jié)體板1-a、1-b的制造在本發(fā)明中，應(yīng)加熱接合的AlN燒結(jié)體板其自身可以通過公知的方法制成，例如，將由AlN粉末構(gòu)成的燒結(jié)用粉末與有機(jī)粘合劑混合來調(diào)制成造粒粉末或糊劑等成形材料，將該成形材料成形為薄片狀，將所得的生片進(jìn)行脫粘合劑處理，并通過燒制來制造。
在上述燒結(jié)用粉末中，還可以視需要添加Mg、Ca、Sr等堿土金屬的氧化物或Y等稀土元素的氧化物等作為助燒結(jié)劑。上述助燒結(jié)劑的添加量通常小于等于1重量％，優(yōu)選小于等于0.5重量％。
另外，作為有機(jī)粘合劑，通常使用聚乙烯醇縮丁醛、聚甲基丙稀酸甲酯、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷(polyethylene oxide)、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚丙烯酸等。雖然根據(jù)種類的不同而不同，但該有機(jī)粘合劑的通常使用量為每100份上述燒結(jié)用粉末重量使用0.1～30份重量的有機(jī)粘合劑。
另外，在調(diào)制成形用材料時(shí)，可以視需要適量使用長鏈烴醚等分散劑、甲苯、乙醇等溶劑、和鄰苯二甲酸等可塑劑。
使用上述成形用材料的成形用薄片(生片)的制造是通過擠壓成形法、刮粉刀(doctor blade)法、壓制成型法等公知的成形法來進(jìn)行。脫粘合劑處理通常是通過將生片在空氣中加熱至300～900℃左右；燒制是在脫粘合劑處理后將生片在惰性氣體氣氛(例如氮?dú)鈿夥?中加熱至1700～1900℃的溫度來進(jìn)行的。燒制時(shí)間通常是當(dāng)采用阿基米德法得到的相對(duì)密度達(dá)到大于等于98％時(shí)的時(shí)間。
優(yōu)選對(duì)上述所獲得的AlN燒結(jié)體板進(jìn)行研磨加工，使其表面粗糙度Ra(JIS B 0601)為0.1～0.8μm，優(yōu)選為0.2～0.6μm，以提高金屬層2與該燒結(jié)體板之間的附著性，并且通過不使用粘合劑而進(jìn)行的加熱接合獲得充分的接合強(qiáng)度。
金屬層2的形成在上述制成的AlN燒結(jié)體板1-a、1-b中的一者上形成金屬層2。
上述金屬層2可通過隔著規(guī)定的掩模的離子電鍍等方法將例如上述的金屬材料形成為規(guī)定厚度(小于等于20μm，優(yōu)選為5～15μm)來形成。另外，也可以通過將在適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)粘合劑或有機(jī)溶劑中分散了金屬材料的導(dǎo)體糊劑以規(guī)定的圖形形狀涂敷在燒結(jié)體板表面上，并進(jìn)行制燒來形成金屬層2。
加熱接合在本發(fā)明中，將上述制成的2片AlN燒結(jié)體板(其中一者上形成有金屬層2)重疊起來使其間具有金屬層2，并以5～100kg/mm2，優(yōu)選為10～30kg/mm2的壓力進(jìn)行壓接，同時(shí)進(jìn)行2步的加熱接合。另外，該加熱接合可以在大氣中或惰性氣體氣氛(氮?dú)鈿夥罩?中的任何氣氛下進(jìn)行，但為了防止金屬材料的氧化，優(yōu)選在惰性氣體氣氛中進(jìn)行。
第1步的加熱接合是在1650～1700℃，優(yōu)選1650～1680℃的溫度下，加熱0.5～4小時(shí)，優(yōu)選1～2小時(shí)。如上所述，該階段的加熱接合是在AlN燒結(jié)體的熱膨脹較小的低溫區(qū)域進(jìn)行的，燒結(jié)體板相互之間發(fā)生局部的共燒結(jié)，2片燒結(jié)體板被臨時(shí)固定。這樣，在該階段的加熱接合停止后，2片燒結(jié)體板之間相接合區(qū)域的抗剪強(qiáng)度通常為相當(dāng)?shù)偷?.0～4.0kg/mm2左右。
在上述第1步加熱接合后，保持上述壓力，進(jìn)行第2步加熱，以獲得想要的AlN板狀接合體。此時(shí)的加熱溫度為大于1700℃、小于等于1800℃，優(yōu)選在1750～1790℃范圍；加熱時(shí)間為2～8小時(shí)，優(yōu)選4～6小時(shí)。即，在該第2步加熱中，在保持第1步加熱接合的固定狀態(tài)下，進(jìn)一步進(jìn)行共燒結(jié)而形成接合部分。因此，在2片燒結(jié)體板直接接合的區(qū)域中，分布有空穴，由該空穴產(chǎn)生非接合部分。但是，上述空穴大致為球形，而且全部為相當(dāng)一致的微小形狀，上述非接合率Q處于很小的范圍內(nèi)，從而保證了較高的接合強(qiáng)度，并有效地抑制了金屬層2的翹曲。
在上述2步的加熱接合中，當(dāng)?shù)?步的加熱溫度高于上述范圍時(shí)，在所得到的板狀接合體的金屬層2中發(fā)生較大的翹曲，且該接合體自身也會(huì)發(fā)生大的翹曲。另外，與本發(fā)明相比，由上述條件所得到的接合體的空穴長度的比(L/Lp)很大，會(huì)產(chǎn)生很多的接合界面方向的長度較大、呈細(xì)長形狀的空穴，使非接合率Q變得很大，導(dǎo)致接合強(qiáng)度大幅度降低。
另外，當(dāng)?shù)?步的加熱溫度低于上述范圍，或加熱時(shí)間短于上述范圍時(shí)，臨時(shí)固定不充分，依然產(chǎn)生很多教大的空穴，使非接合率Q變大，從而使接合強(qiáng)度降低或發(fā)生翹曲。
另外，當(dāng)?shù)?步的加熱時(shí)間超過上述范圍時(shí)，形成金屬層2的金屬擴(kuò)散到燒結(jié)體板中，使接合板內(nèi)的金屬層2的分布不一致，不適合用于半導(dǎo)體制造裝置中所使用的靜電吸盤或加熱裝置。
當(dāng)?shù)?步的加熱溫度高于上述范圍時(shí)，形成金屬層2的金屬擴(kuò)散到燒結(jié)體板中，使金屬層2的分布不一致。
當(dāng)?shù)?步的加熱溫度低于上述范圍時(shí)，共燒結(jié)部分的生長不充分，無法獲得充分的接合強(qiáng)度。即，在該情況下，上述的非接合率Q當(dāng)然為極大的值。
當(dāng)?shù)?步的加熱時(shí)間短于上述范圍時(shí)，共燒結(jié)部分的生長不充分而發(fā)生接合強(qiáng)度下降，當(dāng)加熱時(shí)間超過上述范圍時(shí)，會(huì)發(fā)生很大的翹曲。
由于通過上述的2步接合所得到的本發(fā)明的AlN板狀接合體沒有翹曲，金屬層在接合板中一致分布，且接合強(qiáng)度高、耐熱滯后性優(yōu)良，所以適用于半導(dǎo)體制造裝置中所使用的靜電吸盤或加熱裝置。
實(shí)施例下面通過列舉實(shí)施例和比較例來詳細(xì)說明本發(fā)明的效果。本發(fā)明當(dāng)然并不限于下面說明的實(shí)施例。通過下面的方法進(jìn)行實(shí)施例和比較例的各種測(cè)量。
(1)非接合率Q從AlN接合體的中心O朝向外測(cè)、以90°角度的間隔截取4處的剖面，用掃描電子顯微鏡(SEM)以600倍的倍率對(duì)該剖面的燒結(jié)板之間的界面進(jìn)行連續(xù)拍攝照相。根據(jù)該照相，分別求出存在于燒結(jié)板之間直接接合的接合界面上的各空穴沿接合界面方向的長度Ln(n＝1～N，N為存在于界面上的空穴的總數(shù))，用下式分別求出各剖面的非接合率Q，并示出其平均值。
非接合率Q(%)=Σn=1NLnY×100]]>(其中，Y為進(jìn)行SEM觀測(cè)的直接接合區(qū)域的總長)(2)空穴的長度比(L/Lp)測(cè)量在上述各個(gè)剖面上沿上述空穴的接合界面方向的長度(L)和垂直于該接合界面的長度(Lp)，求出其比值(L/Lp)，并示出了其平均值。
(3)金屬層翹曲(W)的測(cè)量如圖3所示，測(cè)量將AlN板狀接合體分割為2部分的各剖面上、距離連接金屬層的端點(diǎn)的線Z(單點(diǎn)劃線)最遠(yuǎn)的金屬層的距離(R；μm)，利用端點(diǎn)間的長度(T，mm)并根據(jù)下式(2)進(jìn)行求解，將其最大值作為金屬層的翹曲。
W(μm/10mm)＝(R/T)×10......(2)(4)耐熱滯后特性將AlN板狀接合體放入熱沖擊室(thermal shock chamber；Especk公司產(chǎn)品，型號(hào)為TSC-103(W))，以30分鐘從25℃升溫至350℃后，再以30分鐘冷卻至25℃，如此的升降溫反復(fù)進(jìn)行100次，測(cè)量上述熱滯后前后接合體的接合界面的抗剪強(qiáng)度，并通過下式計(jì)算出耐熱滯后特性。
耐熱滯后特性(％)＝熱滯后之后的抗剪強(qiáng)度×100/熱滯后前的抗剪強(qiáng)度實(shí)施例1在直徑40mm、厚6mm的AlN燒結(jié)板(Tokuyama公司產(chǎn)品，SH-50，Y2O30.02重量％，表面粗糙度Ra0.4μm)的一個(gè)面上，將從外周緣起5mm寬的部分用鋁制的掩模覆蓋，通過離子電鍍法，按厚度為0.2μm的Ti、厚度為1μm的W的順序成膜，形成金屬層(厚度為1.2μm)。
然后，將未形成金屬層的AlN燒結(jié)板(SH-50)重疊在形成有上述金屬層的燒結(jié)板上，使金屬層處于燒結(jié)板的內(nèi)側(cè)后用碳制的樣品夾具將其固定，并放入熱壓爐中。然后，施加300kgf的負(fù)荷(壓力為23.9kg/cm2)，在氮?dú)鈿饬髦小⒃?650℃下保持2小時(shí)之后，以10℃/分的升溫速率升溫至1750℃，并保持4小時(shí)。當(dāng)冷卻至室溫后，從爐中取出，得到AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。另外，該AlN板狀接合體的金屬層的翹曲W為12μm/10mm，接合界面的抗剪強(qiáng)度在包括金屬層的界面上為3.8kgf/mm2，而在不包括金屬層的界面(燒結(jié)板之間直接接合的界面)上為10kgf/mm2，并且耐熱滯后特性為100％。另外，非接合率Q為0.2％，沿接合界面方向的空穴長度平均為1.8μm，空穴的長度比L/Lp平均為1.1。
實(shí)施例2在直徑326mm、厚10mm的AlN燒結(jié)板(成分與實(shí)施例1相同)的一個(gè)面的整個(gè)面上形成與實(shí)施例1相同的由Ti和W構(gòu)成的金屬層(厚1.2μm)。然后，將從金屬層中心開始半徑為146mm的范圍掩蔽起來，用5％體積的氟酸/5％體積的硝酸的1∶1混合溶液將從外緣起17mm寬的金屬層(Ti/W膜)除去。
然后，將未形成金屬層的AlN燒結(jié)板重疊在上述AlN燒結(jié)板上使金屬層處于內(nèi)側(cè)，并用碳制的樣品夾具將其固定，然后放入熱壓爐中。然后，施加20tf(壓強(qiáng)為24.0kg/cm2)的負(fù)荷，在氮?dú)鈿饬髦?、?690℃下保持2小時(shí)之后，以3℃/分的升溫速率升溫至1790℃，并保持4小時(shí)。當(dāng)冷卻至室溫后，從爐中取出，得到AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。另外，該AlN板狀接合體的金屬層的翹曲W為17μm/10mm，接合界面的抗剪強(qiáng)度在包括金屬層的界面上為3.5kgf/mm2，在不包括金屬層的界面(燒結(jié)板之間直接接合的界面)上為10kgf/mm2，而耐熱滯后特性為100％。
另外，非接合率Q為0.2％，沿接合界面方向的空穴長度平均為2.4μm，空穴的長度比L/Lp平均為1.2。
實(shí)施例3～5使用具有與實(shí)施例1相同的直徑和厚度的AlN燒結(jié)板，通過除了改變加熱接合條件(保持溫度、保持時(shí)間、負(fù)荷)之外，其余與實(shí)施例1相同的方法，獲得了AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。
實(shí)施例6在與實(shí)施例1相同的AlN燒結(jié)板的一個(gè)面上以與實(shí)施例1同樣形成由Ti(0.2μm)和W(9μm)構(gòu)成的金屬層，并以與實(shí)施例1相同的條件進(jìn)行加熱接合，獲得了AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。另外，該AlN板狀接合體的金屬層的翹曲W為19μm/10mm，接合界面的抗剪強(qiáng)度在包括金屬層的界面上為3.1kgf/mm2，在不包括金屬層的界面(燒結(jié)板之間直接接合的界面)上為10kgf/mm2，而耐熱滯后特性為99％。另外，非接合率Q為0.2％，沿接合界面方向的空穴長度平均為3.8μm，空穴的長度比L/Lp平均為1.2。
比較例1與實(shí)施例1完全相同地，制成了在一個(gè)面上形成了金屬層(Ti/W)的AlN燒結(jié)板。
然后，在未形成金屬層的AlN上，涂敷AlN-Y2O3漿(AlN100份重量；Y2O35份重量；丙烯酸粘合劑4份重量；長鏈烴醚系分散劑0.5份重量)作為粘合劑，將其重疊在上述形成了金屬層的AlN燒結(jié)板上使金屬層處于內(nèi)側(cè)，并用碳制的樣品夾具固定，然后放入熱壓爐中。
然后，施加300kgf(壓強(qiáng)為23.9kg/cm2)的負(fù)荷，并在氮?dú)鈿饬髦?、?650℃下保持2小時(shí)之后，以10℃/分的升溫速率升溫至1750℃，并保持4小時(shí)。當(dāng)冷卻至室溫后，從爐中取出，得到用粘合劑層接合的AlN板狀接合體。
即使用目測(cè)，也會(huì)發(fā)現(xiàn)上述AlN板狀接合體呈碗狀翹曲。另外，在將該AlN板狀接合體表面研磨使其平坦化后，所測(cè)量的金屬層的翹曲W為297μm/10mm。另外，測(cè)量接合界面的抗剪強(qiáng)度，在包括金屬層的界面上為2.0kgf/mm2，在不包括金屬層的界面(燒結(jié)板之間直接接合的界面)上為6kgf/mm2，而耐熱滯后特性為68％。然后，求出非接合率Q，其值為21.1％，沿接合界面方向的空穴長度平均為6.5μm，空穴的長度比L/Lp平均為4.8。
比較例2使用具有與實(shí)施例1相同的直徑和厚度的AlN燒結(jié)板，通過除了改變加熱接合條件(保持溫度、保持時(shí)間、負(fù)荷)之外，其余均與實(shí)施例1相同的方法，獲得了AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。
比較例3～9使用具有與實(shí)施例1相同的直徑和厚度的AlN燒結(jié)板，通過除了改變加熱接合條件(保持溫度、保持時(shí)間、負(fù)荷)之外，其余均與實(shí)施例1相同的方法，獲得了AlN板狀接合體。
上述AlN板狀接合體的制造條件和各種特性示于表1和表2中。
表1

※1AlN-Y2O3表2

權(quán)利要求
1.一種由不使用粘合劑而相互接合的2片氮化鋁燒結(jié)體板和形成在其接合界面的一部分上的金屬層所構(gòu)成的氮化鋁接合體，其特征在于從穿過所述接合體中心的側(cè)剖面觀察，在所述接合界面的所述燒結(jié)體板相互之間直接相對(duì)置的直接接合區(qū)域中，存在沿接合界面的長度L平均為0.5～4μm的多個(gè)空穴，且該空穴形成非接合部分，所述側(cè)剖面的通過下式(1)所計(jì)算出的非接合率Q平均在0.1～0.5％的范圍內(nèi)，非接合率Q＝(X/Y)×100……(1)式中，X為以存在于直接接合區(qū)域的所述空穴的長度L的合計(jì)值表示的所述非接合部分的接合界面方向的長度；Y為存在所述空穴的直接接合區(qū)域的長度。
2.權(quán)利要求1所述的氮化鋁接合體，其特征在于在所述直接接合區(qū)域中，實(shí)質(zhì)上不存在所述長度L大于等于5μm的空穴。
3.權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁接合體，其特征在于所述空穴沿接合界面方向的長度L與垂直于接合界面的長度Lp之比(L/Lp)平均為0.8～2。
4.權(quán)利要求1～3的任一項(xiàng)所述的氮化鋁接合體，其特征在于所述金屬層的翹曲小于等于25μm/10mm。
5.權(quán)利要求1～4的任一項(xiàng)所述的氮化鋁接合體，其特征在于所述氮化鋁接合體具有1～100mm的厚度。
6.權(quán)利要求1～5的任一項(xiàng)所述的氮化鋁接合體，其特征在于在反復(fù)進(jìn)行了100次25℃～350℃的升降溫的熱滯后以后，所述金屬層與氮化鋁燒結(jié)體板間的接合面的抗剪強(qiáng)度與所述熱滯后之前的抗剪強(qiáng)度之比大于等于90％。
7.一種氮化鋁接合體的制造方法，其特征在于，包括以下步驟準(zhǔn)備2片氮化鋁燒結(jié)體板的步驟；在一片所述氮化鋁燒結(jié)體板表面的一部分上形成厚度小于等于20μm的金屬層；將另一片所述氮化鋁燒結(jié)體板重疊在所述一片氮化鋁燒結(jié)體板上使所述金屬層位于其間，從而形成層積體；以5～100kg/cm2的壓力對(duì)所述層積體施加壓力，并在1650～1700℃的溫度下加熱0.5～4小時(shí)；然后，繼續(xù)以所述壓力進(jìn)行加壓，并以大于1700℃而小于等于1800℃的溫度對(duì)所述層積體加熱2～8小時(shí)。
8.權(quán)利要求6所述的氮化鋁接合體的制造方法，其特征在于所述氮化鋁燒結(jié)體的平均表面粗糙度Ra(JIS B 0601)處于0.1～0.8μm的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明的氮化鋁接合體由不使用粘合劑而相互接合的2片氮化鋁燒結(jié)體板和形成在其接合界面的一部分上的金屬層所構(gòu)成，其特征在于，從穿過上述接合體的中心的側(cè)剖面觀察，在上述接合界面的上述燒結(jié)體板相互之間直接相對(duì)的直接接合區(qū)域中，存在沿接合界面的長度平均為0.5～4μm的多個(gè)空穴，且該空穴形成非接合部分，上述側(cè)剖面的通過下式(1)所計(jì)算出的非接合率Q平均在0.1～0.5％的范圍內(nèi)非接合率Q＝(X/Y)×100……(1)，式中，X為以存在于直接接合區(qū)域的上述空穴的長度L的合計(jì)值表示的上述非接合部分的接合界面方向的長度；Y為存在上述空穴的直接接合區(qū)域的長度。該AlN接合體有效地抑制了內(nèi)部金屬層的翹曲，接合強(qiáng)度較高，且具有優(yōu)良的耐久性，可以適用于半導(dǎo)體制造裝置上、用于載置和處理半導(dǎo)體晶片的靜電吸盤或板狀加熱裝置。
文檔編號(hào)H05B3/14GK1805911SQ20048001654
公開日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2004年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月13日
發(fā)明者江崎龍夫 申請(qǐng)人:株式會(huì)社德山