專利名稱：同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及氧化鋅納米晶體的制備方法和裝置，特指一種采用同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法和裝置。
背景技術(shù)：
常見(jiàn)的氧化鋅納米晶體制備技術(shù)是采用物理氣相沉積法(PVD)、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、脈沖激光沉積法(PLD)等方法將金屬鋅粉的溫度升高，使鋅粉汽化，和反應(yīng)管(反應(yīng)爐)中的氣體(比如O2，或者O2與S，AL，IN等添加劑的氣體)發(fā)生反應(yīng)，然后溫度保溫一段時(shí)間后恢復(fù)到室溫，氧化鋅晶體沉積到基底(比如硅片)上。如果控制好氣流、壓力等相關(guān)條件，這些加工方法都能得到某種氧化鋅納米晶體結(jié)構(gòu)，但是這些氧化鋅制備方法條件要求都很嚴(yán)格，設(shè)備相對(duì)昂貴，并且在某一個(gè)具體的條件下只能得到一種氧化鋅晶體。
與本發(fā)明最為接近的是脈沖激光沉積法制備氧化鋅納米晶體，該方法將激光器所產(chǎn)生的高功率脈沖激光束聚焦作用于鋅靶材表面，使鋅靶材表面產(chǎn)生高溫高壓等離子體，這種等離子體定向局部膨脹發(fā)射并在基底上沉積形成氧化鋅納米晶體。但是這種方法只能生成某一種氧化鋅納米晶體，并且沉積的氧化鋅晶體無(wú)方向性，給后續(xù)的氧化鋅納米晶體的提取和使用帶來(lái)了困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是要提供一種同軸送氧激光照射原位制備氧化鋅納米晶體的方法和裝置，使氧化鋅納米晶體的制備工藝簡(jiǎn)化，易于控制，降低制備氧化鋅納米晶體的成本。該方法是將激光束直接照射在金屬鋅板上，通過(guò)控制激光參數(shù)(照射時(shí)間、功率等)、氧氣濃度以及，通過(guò)移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)控制工作臺(tái)的位置，在鋅板表面直接生長(zhǎng)出不同維數(shù)的納米氧化鋅晶體。
本發(fā)明的特征在于利用連續(xù)激光在金屬鋅板原位生長(zhǎng)氧化鋅納米晶體，同時(shí)同軸送氧，將激光器所產(chǎn)生的連續(xù)激光束聚焦作用于鋅靶材表面，使鋅靶材表面產(chǎn)生高溫高壓等離子體，這種等離子體定向局部膨脹與同軸輸送的錐狀立體的氧氣環(huán)發(fā)生反應(yīng)在金屬鋅板上形成氧化鋅納米晶體。
本發(fā)明的特征還在于實(shí)施局部區(qū)域的溫度控制，利用激光束在鋅板任意設(shè)定的區(qū)域照射，使其溫度在420℃～850℃內(nèi)，產(chǎn)生可控空間分布的氧化鋅定向原位生長(zhǎng)納米晶體，這樣在某些溫度局部區(qū)域生長(zhǎng)的氧化鋅納米晶體的形狀和性質(zhì)一致或者相似。
另外通過(guò)控制激光的功率為0.5kW～2.5kW、光斑直徑為1mm～3mm、作用時(shí)間一般為0.2-1.5秒以及平移、旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的位置，確保在金屬鋅板原位生長(zhǎng)納米氧化鋅晶體。
同時(shí)控制氧氣流量為一定的速度，5.0～10.0sccm，既能滿足氧化鋅納米晶體生長(zhǎng)所需要的氧氣，又能保證氧化鋅納米晶體自然的生長(zhǎng)在金屬鋅板上。
實(shí)施該方法的裝置包括反應(yīng)爐以及設(shè)置在其內(nèi)部的紅外測(cè)溫儀、觀察窗、工作臺(tái)、金屬鋅板、錐形氧氣流、激光束、同軸送氧裝置、送氣孔和真空泵組成，其中在反應(yīng)爐的上部設(shè)置紅外測(cè)溫儀，在反應(yīng)爐的側(cè)壁上設(shè)置觀察窗，在反應(yīng)爐的下部設(shè)置放置工件的工作臺(tái)，在與其正對(duì)應(yīng)的反應(yīng)爐的上方設(shè)有由同軸的錐形氧氣流、激光束組成的同軸送氧裝置，在反應(yīng)爐的另一側(cè)壁上設(shè)置送氣孔與真空泵。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)同軸氧氣流的保護(hù)，有利于氧化鋅納米晶體在金屬鋅板的基體上生成，并且氧化鋅納米晶體在金屬鋅板表層，容易提取，為后續(xù)的氧化鋅納米晶體的提取和使用帶來(lái)了方便。
(2)利用激光的熱效應(yīng)照射金屬鋅板，在激光照射點(diǎn)周圍形成一定的溫度梯度，在金屬鋅板相應(yīng)的區(qū)域原位生成形狀和性質(zhì)基本一致的氧化鋅納米晶體。


下面結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明圖1三維氧化鋅納米晶體圖2二維氧化鋅納米晶體(ZnO納米盤)圖3一維氧化鋅納米晶體陣列(ZnO納米線)圖4同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體裝置的示意圖1.反應(yīng)爐 2.紅外測(cè)溫儀 3.觀察窗 4.工作臺(tái) 5.金屬鋅板 6.錐形氧氣流 7.激光束8.同軸送氧裝置 9.送氣孔 10.真空泵
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明提出的具體裝置的細(xì)節(jié)和工作情況。
用本發(fā)明進(jìn)行同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體裝置包括反應(yīng)爐1、紅外測(cè)溫儀2、觀察窗3、工作臺(tái)4、金屬鋅板5、錐形氧氣流6、激光束7、同軸送氧裝置8、送氣孔9、真空泵10。其中在反應(yīng)爐1的上部設(shè)置紅外測(cè)溫儀2，在反應(yīng)爐1的側(cè)壁上設(shè)置觀察窗3，在反應(yīng)爐1的下部設(shè)置放置工件的工作臺(tái)4，在與其正對(duì)應(yīng)的反應(yīng)爐1的上方設(shè)有由同軸的錐形氧氣流6、激光束7組成的同軸送氧裝置8，在反應(yīng)爐1的另一側(cè)壁上設(shè)置送氣孔9與真空泵10。
本發(fā)明的制備原理是用激光器產(chǎn)生的激光束7將工作臺(tái)上4的金屬鋅板5加熱到熔點(diǎn)以上，形成較大的蒸汽壓，生成的鋅蒸汽與激光束7同軸輸送的氧氣6發(fā)生反應(yīng)生成氧化鋅，由于是瞬間氧化，在金屬鋅板基體原位上直接生長(zhǎng)出氧化鋅納米晶體，并且保持生長(zhǎng)方向。工作臺(tái)4可以移動(dòng)、旋轉(zhuǎn)用來(lái)控制金屬鋅板的移動(dòng)。紅外測(cè)溫儀2用來(lái)實(shí)時(shí)檢測(cè)金屬鋅板表面的溫度?？梢酝ㄟ^(guò)觀察窗3來(lái)觀察試驗(yàn)過(guò)程中所發(fā)生的情況。送氣孔9用來(lái)輸送不發(fā)生反應(yīng)的保護(hù)氣體(比如Ar、He、Ne和N2等)，也可以用來(lái)輸送其他的反應(yīng)氣體(比如硫、鋁等氣狀摻雜物)。
在一定的激光功率、作用時(shí)間和光斑直徑大小等參數(shù)的條件下，氧化鋅納米晶體會(huì)在金屬鋅板上自然生長(zhǎng)，由于有同軸氧氣流的保護(hù)，這更加有利于氧化鋅納米晶體在金屬鋅板的基體上生成，并且氧化鋅納米晶體在金屬鋅板表層，容易提取。一般來(lái)說(shuō)，區(qū)域溫度越高，生成的氧化鋅納米晶體越復(fù)雜，如圖1所示的在溫度較高的區(qū)域(＞850℃)，生成生成三維氧化鋅納米晶體(比如梅花狀納米晶體、四足納米晶體等)；如圖2所示的在溫度為850℃～600℃，生成二維的氧化鋅納米晶體；如圖3所示的在金屬鋅板的表面溫度稍高于鋅的熔點(diǎn)的區(qū)域(420℃～600℃)生成一維的氧化鋅納米晶體。具體的溫度區(qū)域范圍可以通過(guò)調(diào)整激光功率、激光光斑直徑、激光作用時(shí)間以及工作臺(tái)來(lái)實(shí)現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法，其特征在于利用連續(xù)激光在金屬鋅板原位生長(zhǎng)氧化鋅納米晶體，同時(shí)同軸送氧，將激光器所產(chǎn)生的連續(xù)激光束聚焦作用于鋅靶材表面，使鋅靶材表面產(chǎn)生高溫高壓等離子體，該等離子體定向局部膨脹與同軸輸送的錐狀立體的氧氣環(huán)發(fā)生反應(yīng)在金屬鋅板上形成氧化鋅納米晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法，其特征在于實(shí)施局部區(qū)域的溫度控制，利用激光束在鋅板任意設(shè)定的區(qū)域照射，使其溫度在420℃～850℃內(nèi)，產(chǎn)生可控空間分布的氧化鋅定向原位生長(zhǎng)納米晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法，其特征在于通過(guò)控制激光的功率為0.5kW～2.5kW、光斑直徑為1mm～3mm、作用時(shí)間一般為0.2-1.5秒以及平移、旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的位置，確保在金屬鋅板原位生長(zhǎng)納米氧化鋅晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法，其特征在于控制氧氣流量為一定的速度5.0～10.0sccm，。
5.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的同軸送氧激光原位制備氧化鋅納米晶體方法的裝置，其特征在于包括反應(yīng)爐、紅外測(cè)溫儀、觀察窗、工作臺(tái)、金屬鋅板、錐形氧氣流、激光束、同軸送氧裝置、送氣孔和真空泵組成，其中在反應(yīng)爐(1)的上部設(shè)置紅外測(cè)溫儀(2)，在反應(yīng)爐(1)的側(cè)壁上設(shè)置觀察窗(3)，在反應(yīng)爐(1)的下部設(shè)置放置工件的工作臺(tái)(4)，在與其正對(duì)應(yīng)的反應(yīng)爐(1)的上方設(shè)有由同軸的錐形氧氣流(6)、激光束(7)組成的同軸送氧裝置(8)，在反應(yīng)爐(1)的另一側(cè)壁上設(shè)置送氣孔(9)與真空泵(10)。
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化鋅納米晶體的制備方法和裝置，特指一種采用激光原位制備氧化鋅納米晶體的方法和裝置，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。本方法提出的裝置包括反應(yīng)爐、紅外測(cè)溫儀、觀察窗、工作臺(tái)、金屬鋅板、環(huán)形氧氣流、激光束、同軸送氧裝置、送氣孔以及真空泵組成。本發(fā)明的制備原理是利用激光器產(chǎn)生的連續(xù)激光的熱效應(yīng)將金屬鋅板加熱到熔點(diǎn)以上，形成的鋅蒸汽與激光束同軸輸送的氧氣發(fā)生反應(yīng)金屬鋅板的基體上生成氧化鋅納米晶體，并且保持自然的生長(zhǎng)方向，生成一維、二維以及三維的氧化鋅納米晶體。通過(guò)控制激光功率、激光光斑直徑、激光作用時(shí)間以及工作臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)金屬鋅板的溫度區(qū)域。
文檔編號(hào)C30B29/60GK1762822SQ20051009460
公開日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2005年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月29日
發(fā)明者張永康, 魯金忠, 周駿, 孔德軍 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)