專利名稱：一種合成兩種不同形狀碳化硅納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成兩種不同形狀碳化硅納米線的方法。
背景技術(shù)：
碳化硅作為第三代半導(dǎo)體材料，擁有極為優(yōu)異的機(jī)械性能、熱力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性能、很高的熱導(dǎo)率以及很大的帶寬，被廣泛用于高溫、高頻、高功率等惡劣的環(huán)境下。與大塊的碳化硅單晶相比單個(gè)的碳化硅納米線擁有更出色的電學(xué)和力學(xué)性能。因?yàn)橐痪S的碳化硅納米材料的這些優(yōu)異性能，碳化硅納米線(納米線)可作為增韌劑而用于高分子基、陶瓷基、金屬基來(lái)制造復(fù)合材料。此外取向排列的碳化硅納米線(納米線)還擁有場(chǎng)發(fā)射效應(yīng)，這個(gè)對(duì)于真空的微電子器件來(lái)說(shuō)也是個(gè)潛在的應(yīng)用。因此人們對(duì)于制造碳化硅納米線傾注了很大的努力。國(guó)際上首次成功的合成碳化硅納米線是由哈佛大學(xué)的C.M.Lieber研究小組在1995年實(shí)現(xiàn)的。其方法是利用碳納米管和SiO或SiI2之間反應(yīng)制備碳化硅納米線。后來(lái)，有人通過(guò)碳熱還原溶膠凝膠制得的含碳的硅膠制備碳化硅納米線。也有利用化學(xué)氣相沉積法在硅底物上得到了碳化硅納米線。中國(guó)科技大學(xué)的錢(qián)逸泰研究小組則用SiCl4和CCl4作為反應(yīng)物，金屬鈉作為催化劑，在高壓反應(yīng)釜中實(shí)現(xiàn)了碳化硅納米線的生長(zhǎng)。在眾多的已知的碳化硅納米線的合成方法中，由于存在諸多的不足和缺陷，碳化硅納米線至今未能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成兩種不同形狀碳化硅納米線的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，蓋上蓋子，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1410～1600℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)，整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻，最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)；取出產(chǎn)物后用體積比為1∶2的氫氟酸與硝酸混合液，除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體；此外，在氧化鋁坩鍋的蓋上也存在一薄層葫蘆狀納米碳化硅。
本發(fā)明具有的有益的效果是1、碳化硅納米線產(chǎn)品的質(zhì)量較高，無(wú)層錯(cuò)等缺陷，且碳化硅納米線很直，直徑分布比較均勻；2、制備了少量葫蘆狀納米碳化硅；3、反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，方法簡(jiǎn)單，工藝易于操作；碳化硅納米線產(chǎn)品產(chǎn)量高，制備成本較低。


圖1是碳化硅納米線的掃描電鏡圖；圖2是葫蘆狀納米碳化硅的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方法實(shí)驗(yàn)步驟原料多壁碳納米管，Si粉。
反應(yīng)設(shè)備真空高溫?zé)Y(jié)爐，氧化鋁坩鍋Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，蓋上蓋子。然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1410～1600℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)。取出產(chǎn)物后用氫氟酸與硝酸的混合液(體積比為1∶2)除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體，見(jiàn)圖1所示。此外，在氧化鋁坩鍋的蓋上也存在一薄層納米碳化硅，在掃描電鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)該納米碳化硅為葫蘆狀，見(jiàn)圖2所示。
實(shí)施例1Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以30℃/min的升溫速率一直升溫到1450℃，保溫時(shí)間6個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)。取出產(chǎn)物后用氫氟酸與硝酸的混合液(體積比為1∶2)除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體，見(jiàn)圖1所示。在氧化鋁坩鍋的蓋上也存在一薄層納米碳化硅，在掃描電鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)該納米碳化硅為葫蘆狀，見(jiàn)圖2所示。
實(shí)施例2Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以10℃/min的升溫速率一直升溫到1410℃，保溫時(shí)間9個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)。取出產(chǎn)物后用氫氟酸與硝酸的混合液(體積比為1∶2)除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體。
實(shí)施例3Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以20℃/min的升溫速率一直升溫到1600℃，保溫時(shí)間5個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)。取出產(chǎn)物后用氫氟酸與硝酸的混合液(體積比為1∶2)除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體。
權(quán)利要求
1.一種合成兩種不同形狀碳化硅納米線的方法，其特征在于該方法的步驟如下Si粉與多壁碳納米管作為起始的原材料置于氧化鋁坩鍋里，蓋上蓋子，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1410～1600℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)，整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻，最后發(fā)現(xiàn)大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)；取出產(chǎn)物后用體積比為1∶2的氫氟酸與硝酸混合液，除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體；此外，在氧化鋁坩鍋的蓋上也存在一薄層葫蘆狀納米碳化硅。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成兩種不同形狀碳化硅納米線的方法，將Si粉與多壁碳納米管作為原材料置于氧化鋁坩鍋里，然后將坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐里，以10～30℃/min的升溫速率到1410～1600℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)，整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻，最后大量的灰白色的產(chǎn)物在氧化鋁坩鍋內(nèi)；取出產(chǎn)物后用體積比為1∶2的氫氟酸與硝酸混合液，除去多余未反應(yīng)的硅得到碳化硅納米線粉體；此外，在坩鍋的蓋上也存在葫蘆狀納米碳化硅。本發(fā)明產(chǎn)品的質(zhì)量較高，無(wú)層錯(cuò)等缺陷，且碳化硅納米線很直，直徑分布比較均勻；制備了少量葫蘆狀納米碳化硅；反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，方法簡(jiǎn)單，工藝易于操作。
文檔編號(hào)C30B29/62GK1834309SQ20061004968
公開(kāi)日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月2日
發(fā)明者陳建軍, 潘頤, 楊光義, 吳仁兵 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)