專利名稱：單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于單晶硅拉制爐用保溫罩材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法。
背景技術(shù)：
單晶爐除了爐體是不銹鋼制成，里面的發(fā)熱系統(tǒng)和支撐件包括坩堝均使用石墨件。生產(chǎn)單晶硅即是在惰性氣體環(huán)境中，用石墨加熱器將單晶硅材料熔化，用直拉法生長無錯位單晶。單晶硅是以高純度硅粉為原料，在氫或氬氣等保護性氣氛條件下，經(jīng)1400-1600℃高溫熔融仔晶牽引晶粒逐漸長大拉制成型的。拉制過程中，石墨坩鍋連同石英坩鍋通過爐室底部傳動裝置低速旋轉(zhuǎn)，這就是直拉法(CZ法)。由于石墨的耐高溫性能和良好的化學穩(wěn)定性，CZ硅單晶爐的保溫罩、坩鍋、襯套、襯板、加熱器、保溫層、導(dǎo)流筒等均用高純石墨制造。CZ法爐內(nèi)工作溫度在1400-1600℃，由于石墨坩鍋在石英坩鍋外面起保護作用，所以其溫度在1600-1700℃。直拉法基本特點是用一個高純石英坩堝盛裝熔融硅。基本過程是將高純單晶硅塊和微量的摻雜劑放置在石英坩堝內(nèi)，石英坩堝置于石墨坩堝內(nèi)，外置石墨加熱器，在真空或高純氬氣環(huán)境下加熱熔化，控制適當溫度，將籽晶插入熔體，使熔融單晶硅按籽晶的硅原子排列順序結(jié)晶凝固成單晶硅。由于這種特點，爐內(nèi)工作溫度一般在1400℃～1600℃。石墨保溫罩外包炭氈主要是起隔熱作用。石墨保溫罩一般使用的是高純石墨，要求三高，即高純度、高強度、高密度，密度≥1.8g/cm3，要求純度非常高，并且不允許含有金屬雜質(zhì)，高溫下不揮發(fā)游離的離子、原子雜質(zhì)，即灰分度≤50PPM。
目前單晶硅拉制爐用保溫罩基本均由石墨制造，由于石墨產(chǎn)品強度低，導(dǎo)熱系數(shù)高，耐高溫熱震性能差，使用壽命短，更換頻繁，大尺寸產(chǎn)品成形困難，使其難以滿足半導(dǎo)體單晶硅生產(chǎn)發(fā)展的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種工藝簡單、致密度適當、材料使用性能優(yōu)異的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞徑向針刺全炭纖維準三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；(2)采用糠酮樹脂浸漬炭化致密預(yù)制體，在抽真空條件下在浸漬罐中浸漬3小時后出罐，再轉(zhuǎn)入炭化爐進行炭化處理，反復(fù)致密2-4次；(3)保溫罩預(yù)制體制品密度≥1.20g/cm3時致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂的條件下對保溫罩預(yù)制體制品進行高溫純化處理；(4)機械加工后即制得單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩。
所述步驟(1)中采用12K炭纖維無緯布環(huán)向纏繞徑向針刺結(jié)構(gòu)預(yù)制體，采用徑向針刺，防止制造過程中的分層和開裂，預(yù)制體體積密度在0.25～0.35g/cm3，K代表絲束千根數(shù)。
所述步驟(2)中的炭化溫度為800-1100℃。所述步驟(2)中的真空壓力為-0.094～-0.098Mpa。
所述步驟(3)中的高溫純化處理溫度為2000～2500℃。
所述步驟(4)中機械加工后即制得單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的直徑為500～1100mm，高度為200～1500mm，厚度為20～100mm。
本發(fā)明是在傳統(tǒng)單晶硅拉制爐的裝置基礎(chǔ)上，引入炭/炭復(fù)合材料作為保溫罩取代傳統(tǒng)的石墨保溫罩，保溫罩使用炭/炭復(fù)合材料的拉伸強度為50MPa左右，壓縮強度為120MPa左右，彎曲強度為70MPa左右，剪切強度為40MPa左右，導(dǎo)熱系數(shù)為10W/m·k(300K)左右，而石墨保溫罩材料的拉伸強度為14MPa左右，壓縮強度為45MPa左右，彎曲強度為20MPa左右，剪切強度為15MPa左右，導(dǎo)熱系數(shù)為60W/m·k(300K)左右。采用糠酮樹脂真空浸漬、炭化工藝，制得密度≥1.20g/cm3的保溫罩制品。該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，導(dǎo)熱系數(shù)低，不易與單晶硅拉制爐內(nèi)環(huán)境發(fā)生反應(yīng)，可大大提高產(chǎn)品的使用壽命，減少更換率。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
(1)采用12K炭纖維環(huán)向纏繞徑向針刺結(jié)構(gòu)預(yù)制體，可增強保溫罩的強度和承受單晶硅拉制爐內(nèi)環(huán)境的反復(fù)高溫熱震考驗；(2)采用糠酮樹脂真空浸漬、炭化致密工藝，致密程度適當，可有效的降低單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的導(dǎo)熱系數(shù)、工藝一致性好，可實施性強，成本低；(3)用該工藝技術(shù)制得的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩具有重量輕，體積小，厚度薄，使用壽命提高2-3倍，減少更換部件的次數(shù)，從而提高設(shè)備的利用率，減少維修成本；(4)現(xiàn)有設(shè)備具有固定的工作容積，而由于炭/炭復(fù)合材料具有優(yōu)異的性能，與傳統(tǒng)石墨產(chǎn)品相比，可以做得更薄，從而可以利用現(xiàn)有設(shè)備生產(chǎn)更多的產(chǎn)品，可節(jié)約大量新設(shè)備投資費用；(5)在生產(chǎn)大直徑的產(chǎn)品時，傳統(tǒng)石墨產(chǎn)品成型困難，價格較高，而由于炭/炭復(fù)合材料具有優(yōu)異的性能，生產(chǎn)大直徑的產(chǎn)品時可采用炭/炭材料；(6)用該工藝技術(shù)制得的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩純度高，用作單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩，與傳統(tǒng)石墨產(chǎn)品相比，可以避免污染產(chǎn)品，提高產(chǎn)品的純度和品質(zhì)；


圖1為本發(fā)明制備的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1(1)采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞徑向針刺全炭纖維準三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；預(yù)制體密度在0.25g/cm3；(2)采用糠酮樹脂浸漬炭化致密預(yù)制體，在-0.094MPa的壓力下在浸漬罐中浸漬3小時左右出罐，轉(zhuǎn)入炭化爐900℃進行炭化處理；(3)保溫罩預(yù)制體制品密度≥1.20g/cm3時致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂2100℃條件下對保溫罩預(yù)制體制品進行高溫純化處理。
(4)機械加工后即可制得直徑為750mm，高度為1000mm，厚度為30mm的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩。
經(jīng)測試該保溫罩所用炭/炭復(fù)合材料的拉伸強度為40MPa，壓縮強度為90MPa，彎曲強度為55MPa，剪切強度為30MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為6W/m·k(300K)。
實施例2(1)采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞徑向針刺全炭纖維準三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；預(yù)制體密度在0.30g/cm3；(2)采用糠酮樹脂浸漬炭化致密預(yù)制體，在-0.096MPa的壓力下在浸漬罐中浸漬3小時左右出罐，轉(zhuǎn)入炭化爐950℃進行炭化處理；(3)保溫罩預(yù)制體制品密度≥1.20g/cm3時致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂2300℃條件下對保溫罩預(yù)制體制品進行高溫純化處理。
(4)機械加工后即可制得直徑為900mm，高度為1200mm，厚度為50mm的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩。
經(jīng)測試該保溫罩所用炭/炭復(fù)合材料的拉伸強度為45MPa，壓縮強度為110MPa，彎曲強度為65MPa，剪切強度為35MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為8W/m·k(300K)。
實施例3(1)采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞徑向針刺全炭纖維準三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；預(yù)制體密度在0.35g/cm3；(2)采用糠酮樹脂浸漬炭化致密預(yù)制體，在-0.098MPa的壓力下在浸漬罐中浸漬3小時左右出罐，轉(zhuǎn)入炭化爐1100℃進行炭化處理；(3)保溫罩預(yù)制體制品密度≥1.20g/cm3時致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂2500℃條件下對保溫罩預(yù)制體制品進行高溫純化處理。
(4)機械加工后即可制得直徑為1100mm，高度為1500mm，厚度為100mm的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩。
經(jīng)測試該保溫罩所用炭/炭復(fù)合材料的拉伸強度為50MPa，壓縮強度為120Mpa，彎曲強度為60Mpa，剪切強度為40Mpa，導(dǎo)熱系數(shù)為10W/m·k(300K)。
權(quán)利要求
1.一種單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞徑向針刺全炭纖維準三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；(2)采用糠酮樹脂浸漬炭化致密預(yù)制體，在抽真空條件下在浸漬罐中浸漬3小時后出罐，再轉(zhuǎn)入炭化爐進行炭化處理，反復(fù)致密2-4次；(3)保溫罩預(yù)制體制品密度≥1.20g/cm3時致密工藝結(jié)束，在通入氯氣和氟利昂的條件下對保溫罩預(yù)制體制品進行高溫純化處理；(4)機械加工后即制得單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中采用12K炭纖維無緯布環(huán)向纏繞徑向針刺結(jié)構(gòu)預(yù)制體，采用徑向針刺，防止制造過程中的分層和開裂，預(yù)制體體積密度在0.25～0.35g/cm3，K代表絲束千根數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的炭化溫度為800-1100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的高溫純化處理溫度為2000～2500℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中機械加工后即制得單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的直徑為500～1100mm，高度為200～1500mm，厚度為20～100mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的真空壓力為-0.094～-0.098Mpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種單晶硅拉制爐用炭/炭保溫罩的制備方法。該方法采用炭纖維無緯布與薄炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向纏繞，徑向針刺制成低密度準三向保溫罩預(yù)制體；通過糠酮樹脂真空浸漬、固化和炭化致密保溫罩預(yù)制體，反復(fù)致密2－4次，達到密度≥1.2g/cm
文檔編號C30B29/06GK101063223SQ20071001791
公開日2007年10月31日 申請日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者肖志超, 蘇君明, 李永軍, 彭志剛, 鄧紅兵, 孟凡才, 邵海成, 李睿 申請人:西安超碼科技有限公司