專利名稱：浸埋式固態(tài)碳源制備單晶金剛石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金剛石制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種浸埋式固態(tài)碳源制備單晶金剛石的方法，在等離子體環(huán)境中，采用固態(tài)碳源制備單晶金剛石。
背景技術(shù)：
等離子體增強化學(xué)氣相沉積金剛石多以氣態(tài)碳氫化合物為碳源(J.C.Angus和C.C.Hayman，Science，241，(1988)，913)，近來，為了提高碳輸運量，增加金剛石生長速度，一些液態(tài)碳源也被使用(M.Asmann，D.Kolman，J.Heberlein和E.Pfender，Diamond and Related Materials，9，(2000，13)。但是，還沒有采用固態(tài)碳源進行等離子體增強化學(xué)氣相沉積單晶金剛石的報道。
在制備單晶金剛石的技術(shù)中，固態(tài)碳源只有在高溫高壓方法(HTHP)中才能使用，并且需要借助催化劑的催化作用才能實現(xiàn)相轉(zhuǎn)變從而得到單晶金剛石。(H.Sumiya，et al，J.Crystal Growth，237-239，(2002)，1281)相對于高溫高壓方法，等離子體增強化學(xué)氣相沉積方法(PECVD)，其環(huán)境壓強都低于大氣壓，稱為低壓沉積法(B.V.Spitsyn，L.L.Bouilov，and B.V.Derjaguin，J.Crystal.Growth，52(1981)219以及S.Matsumoto，Y.Sato，M.Kamo and N.Setaka，Jap.J.Appl.Phys.，21(4)(1982)L183)。以往認(rèn)為在這樣的環(huán)境下，碳基團是不能通過固態(tài)碳源來提供的，只有采用氣態(tài)碳氫化合物(通常為甲烷(CH4))或者液態(tài)碳源，通過高溫使其分解和離化，成為碳基團(J.C.Angus和C.C.Hayman，Science，241，(1988)，913以及M.Asmann，D.Kolman，J.Heberlein和E.Pfender，Diamond and Related Materials，9，(2000)，13)。這樣的碳源因為密度低，碳基團的提供量少，使金剛石的生長速度很低。在這樣的條件下，提高生長速度，往往造成氣源和液源的大量浪費。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的在于提供一種浸埋式固態(tài)碳源制備單晶金剛石的方法，在等離子體增強化學(xué)氣相沉積方法中使用固態(tài)碳源制備單晶金剛石。解決了氣源和液源大量浪費的問題。
本發(fā)明的制備方法是在真空沉積系統(tǒng)中完成的。采用氬氣(Ar)和氫氣(H2)混合氣體作為等離子體源氣體，在混合氣體中保持氬氣和氫氣的流量比為Ar/H2＝2-4。氬氣(Ar)和氫氣(H2)混合氣體采用直流電弧(dc arc)激發(fā)方式，激發(fā)功率在10-30kW，使之受激為等離子體。沉積腔的原始真空在10-1Pa以下，等離子體點燃后，沉積腔壓強在100-104Pa之間。采用無定形碳(amorphous carbon)作為碳源，覆蓋在鉆有微孔的石墨支撐臺上，無定形碳以范德華力和石墨表面相連，石墨支撐臺上的微孔直徑為2-8mm?；臑?100)晶面的單晶金剛石，通過釬焊固定在鉬(Mo)金屬的基材托桿上，基材通過石墨支撐臺上的微孔，浸埋在無定形碳中，在制備過程中基材溫度保持在900-1100℃之間。
優(yōu)點和積極效果本方法提供了一條在等離子體增強化學(xué)氣相沉積方法中使用固態(tài)碳源制備單晶金剛石的途徑，從而大量節(jié)約甲烷(CH4)的用量。


圖1是沉積過程中沉積腔中的結(jié)構(gòu)圖。其中，直流電弧等離子體炬1，混合氣體在此被激發(fā)；混合氣體被激發(fā)后的等離子體2；覆蓋無定形碳的石墨支撐臺3；釬焊在鉬基材托桿上的(100)晶面的單晶金剛石以及鉬基材托桿4；支撐基材和托桿的樣品臺5，采用水冷。
圖2是作為碳源的無定形碳的掃描電子顯微形貌。從中可以看到，無定形碳集聚成球狀，并束集成相互分離的束。
圖3是無定形碳和石墨支撐臺表面連接情況的高分辨電子掃描圖象?？梢钥吹綗o定形碳沒有晶體結(jié)構(gòu)，其與石墨之間沒有晶體取向關(guān)系。其中石墨晶體的晶面間距為0.336nm。
圖4是所制備的金剛石的光學(xué)照片，從中可以看到，所制備的金剛石厚度為600μm。
圖5是所制備的金剛石的Raman譜結(jié)果。從中可以看到在1332.2cm-1附近出現(xiàn)了波數(shù)為1332.6cm-1的尖銳的譜峰，而波數(shù)1332.2cm-1的峰位是金剛石的特征峰，這說明所制備的晶體為金剛石。圖中峰的波數(shù)大于1332.2cm-1意味著所制備的金剛石中存在著壓應(yīng)力。
圖6是所制備的金剛石的X-射線(XRD)譜結(jié)果。從中可以看到，在2θ＝43°附近出現(xiàn)了衍射峰，而這個衍射峰對應(yīng)于金剛石的(111)晶面。除此之外，在XRD譜上沒有其他晶面衍射峰，這意味著所制備的金剛石為單晶體金剛石。
具體實施例方式
以(100)晶面的單晶金剛石為基材，浸埋在無定形碳中，制備溫度為1090℃，沉積腔初始的真空度為9×10-2Pa，等離子體源氣體為氬氣(Ar)和氫氣(H2)混合氣體，流量分別為Ar為6slm；H2為3slm；Ar/H2＝2。采用直流電弧激發(fā)方式，激發(fā)功率為30kW，使混合氣體成為等離子體。沉積腔中的壓強為8000Pa。沉積時間為5小時。
權(quán)利要求
1.一種浸埋式固態(tài)碳源制備單晶金剛石的方法，其特征在于，采用氬氣和氫氣混合氣體作為等離子體源氣體，在混合氣體中保持氬氣和氫氣的流量比為Ar/H2＝2-4；氬氣和氫氣混合氣體采用直流電弧激發(fā)方式，激發(fā)功率在10-30kW，使之受激為等離子體；沉積腔的原始真空在10-1Pa以下，等離子體點燃后，沉積腔壓強在100-104Pa之間；采用無定形碳作為碳源，覆蓋在鉆有微孔的石墨支撐臺上，無定形碳以范德華力和石墨表面相連，石墨支撐臺上的微孔直徑為2-8mm；基材為(100)晶面的單晶金剛石，通過釬焊固定在鉬金屬的基材托桿上，基材通過石墨支撐臺上的微孔，浸埋在無定形碳中，在制備過程中基材溫度保持在900-1100℃之間。
全文摘要
一種浸埋式固態(tài)碳源制備單晶金剛石的方法，屬于金剛石制備技術(shù)領(lǐng)域。采用氬氣和氫氣混合氣體作為等離子體源氣體，在混合氣體中保持氬氣和氫氣的流量比為Ar/H
文檔編號C30B29/04GK101070613SQ200710064728
公開日2007年11月14日 申請日期2007年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月23日
發(fā)明者陳廣超, 李彬, 呂反修 申請人:北京科技大學(xué)