專利名稱：制備化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片的方法
制^七學(xué)i惰比鈮M或鉭M晶片的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于壓電、電光等用途的化學(xué) iti比鈮M或鉭M晶片的制造方法。背景技術(shù)：
由 酸鋰晶體不是同成分共熔，即摩爾配比Nb丄i^的熔融鈮M^體，結(jié) 晶出來的固體成分與熔體成分不一致，其Nb:Li〉1，從而《姚體的成分不斷發(fā)生變化，結(jié)晶的固體 成她不斷發(fā)生變化。因libt以得到成分均勻的鈮,晶體。/膽爾配比Nb:1^51.4:48.6的熔 融鈮MH^體中結(jié)晶出來的固體成分與熔體成f致，可以比較容易地得到成分均勻的鈮酸鋰晶 體，但是晶體成分偏離化學(xué)配比。為了得到成分均勻的化學(xué)比鈮,晶體，現(xiàn)據(jù)用的技術(shù)有以下幾種1、 助脇岐。在鈮酸鋰原料中添加氧化鉀作為助熔劑，使鈮酸鋰的同成分共熔點, 化學(xué)配比。2、 雙坩堝技術(shù)。在晶體生長時，禾,Nb:1^42:58 41:59的熔體，生長Nb:Li^的晶 體。同時，隨著晶體的生長，《拂體中力口入Nb:L何的固體原料顆粒?！儿i體的成分維持不變。3、 氣相平衡法。把同成分配比的鈮酸鋰晶體，方JtA由氧化鋰與氧化!鵬制的陶瓷中， il31T散，使鈮,晶片中Li的含量增加，從而得到成分均勻的近化學(xué)比鈮,晶片。4、 區(qū)熔法。在微區(qū)內(nèi)淑七并結(jié)晶，使得鈮離中熔體的擴散被限制，這附導(dǎo)到化學(xué)比 的鈮,晶體。以上技術(shù)存在的不足是-1、 助條岐只能得到l鵬爾含量為49.5molX左右的晶體，且晶體上下部分組分不均 勻，光學(xué)質(zhì)量很差，生"Kdt^緩漫，《W隹有實用價值。2、 雙柑堝技術(shù)設(shè)備復(fù)雜，成品率低，成本很高。3、 傳統(tǒng)氣相平衡法中氣氛中鋰靠氧化鋰與氧化鈮燒制的陶瓷樹共，氣氛中鋰含量無法 調(diào)控，方法錢，且陶瓷j頓一段時間后無法重復(fù)利用，成本高。4、 區(qū)熔法與助竊岐一樣，無法得到鋰含量更艦化學(xué)計量比的晶體，腿分分布不 均勻，光學(xué)質(zhì)量差，成品率低，區(qū)熔尾部的晶體大量浪費。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的戰(zhàn)不足，掛共一種制m學(xué)i慢比鈮酸鋰或鉭酸ii晶片的方法。本發(fā)明衝共的制^f七學(xué)itfi比鈮M或鉭M!l晶片的方法，經(jīng)過如下歩驟第一、在密閉容器中，將通常鵬爾含量為48.211101% 48.811101%的鈮,或鉭,晶片放置在晶片支架上，同時在晶片兩側(cè)方^A蒸發(fā)源容器，蒸發(fā)源容器內(nèi)方ilA含鋰化^t/蒸發(fā)源； 第二開啟真魏，4雜閉容器內(nèi)部抽真空，使真空度小于0,5帕，然后關(guān)閉真魏；第三、利用密閉容器外周的加熱體，升高密閉容器內(nèi)的鵬，對刊U刷七學(xué)i惰比鈮,晶片，鵬為1000 1100攝氏度，對刊ij^f七學(xué)itt比鉭^f里晶片，鵬為1500 1600攝氏度； 第四、社步高溫下條60 120小時，即可將原鵬爾含量為48.2mol^ 48.8molX的鈮Mf里或鉭M晶片轉(zhuǎn)變?yōu)閘i^爾含量為49molX 51molX的化學(xué)ifM比鈮mM或鉭M晶片。 根據(jù)需要，可以在第二步抽真空后向密閉容器中ffiA氬氣，斷氏密閉容器中氣氛的鋰濃度，以防止晶片表面出現(xiàn)頓。ffiA氬氣的Mi微的方法確定，從不通入氬氣開々敏漸增加，直至處理出來的晶片表面不出現(xiàn)，?！繼的含鋰化，可以^1屯鋰、氧化鋰、氯化鋰。本發(fā)明的優(yōu)點和積極皿本發(fā)明與傳統(tǒng)VTE方法(申i轉(zhuǎn)利號01144332.4)比較，用含鋰化合物代替多晶料，第一 可以反復(fù)使用，大大降低成本；第二可以提高氣氛中的鋰含量，從而提高擴t^度，減少擴散時 間；第三，可以艦氬氣來調(diào)節(jié)氣氛中的鋰含量，從而可以{頓不同蒸，的含鋰化，。

l圖i是制剤七學(xué)itM比鈮酸鋰或鉭M晶片的裝置示意圖。其中，1:密閉容器，2:加熱體，3:蒸發(fā)源容器，4:含鋰化，蒸發(fā)源，5:晶片支架，6: 鈮,里或鉭,晶片，7:真空泵，8:氬氣。具體實M^:l實施例l:本發(fā)明的技術(shù)方案構(gòu)成如圖1戶標(biāo)，在密閉容器1中，m欣置在晶片支架5上的5片鈮酸 鋰晶片6，晶片6的厚度為0.6mm，直徑為78mm，同時在晶片兩側(cè)&A盛放有20g氧化鋰作為蒸 發(fā)源4的蒸發(fā)源容器3。首先開啟真空泵，將密閉容器l內(nèi)部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后關(guān)閉真空泵，利用加 熱體2，升高密閉容器l內(nèi)的鵬，鵬為1100攝氏度；掛匕高溫下1斜寺75小時，然后降駆U室 溫，打開密閉容器l，即可制得所需的化學(xué)itM比鈮酸鋰晶片。經(jīng)檢測晶片的 爾含量為49.9mol%±0.1。 織例2:在密閉容器1中，^A方燈在晶片支架5上的5片鈮m晶片6，晶片6的厚度為1.2mm，直 徑為78mm，同時在晶片兩側(cè)^A盛放有20g氧化鋰作為蒸發(fā)源4的蒸發(fā)源容器3。將密閉容器l內(nèi)部抽真空并升添，于1100攝氏度條100小時，即可制得所需的化學(xué)itS 比鈮離晶片。經(jīng)檢測晶片的鵬爾含量為49.911101%±0.1。其它同實施例l。實施例3:在密閉容器l中，SA方燈在晶片支架5上的5片鈮酸鋰晶片6，晶片6的厚度為0.8腿，直 徑為76mm，同時在晶片兩側(cè)方M盛放有30g鋰作為蒸發(fā)源4的蒸發(fā)源容器3 。將密閉容器l內(nèi)部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后關(guān)閉真空泵，^&A高純氬氣，使容器l 內(nèi)，約為1000帕，于1100攝氏度f親80小時，即可制得所需的化學(xué)itS比鈮,晶片。經(jīng)檢 測晶片的f鵬爾含量為49.8mol% ±0.1 。其它同實施例1 。實施例4:在密閉容器l中，^A方爐在晶片支架5上的3片鉭M!i晶片6，晶片厚度為0.6mm,直徑為 52mm，同時在晶片兩側(cè)MA盛放有20g氧化鋰作為蒸發(fā)源4的蒸發(fā)源容器3。將密閉容器1內(nèi)部抽真空后，升高密閉容器1內(nèi)的M至1500攝氏度。在此高溫下鵬90小時，即可制得所需的化學(xué)i憎比f胞,晶片。經(jīng)檢測晶片的鵬爾含 量為49.9mol % ± 0.1 。其它同實施例1 。實施例5:在密閉容器l中，裝入敬置在晶片支架5上的3片鉭勝里晶片6，晶片厚度為l,2mm，直徑為 52mm，同時在晶片兩側(cè)方j(luò)tA盛放有20g氧化鋰作為蒸發(fā)源4的蒸發(fā)源容器3。 將密閉容器1內(nèi)部抽真空后，升高密閉容器1內(nèi)的^^至1500攝氏度。 在此高溫下鵬100小時，即可制得所需的化學(xué)ifi比《跑,晶片。經(jīng)檢測晶片的鵬爾 含量為49.9mol% ±0.1 。其它同實施例1 。
權(quán)利要求
1、一種制備化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片的方法，其特征在于該方法經(jīng)過如下步驟第一、在密閉容器中，將通常鋰摩爾含量為48.2mo1％～48.8mol％鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片放置在晶片支架上，同時在晶片兩側(cè)放入蒸發(fā)源容器，蒸發(fā)源容器內(nèi)放入含鋰化合物蒸發(fā)源；第二、開啟真空泵，將密閉容器內(nèi)部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后關(guān)閉真空泵；第三、利用密閉容器外周的加熱體，升高密閉容器內(nèi)的溫度，對于制備化學(xué)計量比鈮酸鋰晶片，溫度為1000～1100攝氏度，對于制備化學(xué)計量比鉭酸鋰晶片，溫度為1500～1600攝氏度；第四、在上步高溫下保持60～120小時，即可將原鋰摩爾含量為48.2mol％～48.8mol％的鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片轉(zhuǎn)變?yōu)殇嚹柡繛?9mol％～51mol％的化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，，征在于，根據(jù)需要，在第二步抽真空后向密閉容器中通 入氬氣，降低密閉容器中氣氛的鋰濃度，以防止晶片表面出現(xiàn)，。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2戶脫的方法，賺征在^鋰化^/是純鋰、氧化鋰、或氯化鋰。
全文摘要
一種制備化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片的方法。該方法可以制備化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片。其具體過程是，將鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片和含鋰化合物放置在密閉容器中，將密閉容器內(nèi)部抽真空，使真空度小于0.5帕，并將容器內(nèi)部保持一定的高溫，用高純氬氣調(diào)節(jié)內(nèi)部氣氛中各種組分的分壓，以防止晶片表面出現(xiàn)龜裂。經(jīng)過長60小時～120小時的處理，獲得化學(xué)計量比鈮酸鋰或鉭酸鋰晶片。本發(fā)明與傳統(tǒng)VTE方法(申請專利號01144332.4)比較，用含鋰化合物代替多晶料，第一可以反復(fù)使用，大大降低成本；第二可以提高氣氛中的鋰含量，從而提高擴散速度，減少擴散時間；第三可以通過氬氣來調(diào)節(jié)氣氛中的鋰含量，從而可以使用不同蒸氣壓的含鋰化合物。
文檔編號C30B29/30GK101275275SQ20071015117
公開日2008年10月1日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者劉士國, 劉宏德, 孔勇發(fā), 軍 孫, 玲 張, 樓慈波, 王占銀, 王紅旗, 許京軍, 陳紹林, 峰 高, 黃自恒 申請人:南開大學(xué)