專利名稱：一種紡錘形納米ZnO單晶的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種納米ZnO單晶的制備方法，具體涉及一種紡錘形納米 ZnO單晶的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)具有寬的禁帶(3.37eV)和大的激子結(jié)合能(60meV)， 是一種同時擁有半導體和壓電特性以及由此導致的各種性質(zhì)的獨特的材 料。由于其可作為短波發(fā)光，透明導體，壓電材料和室溫紫外激光應用的 最有前途的候選材料而引起了世界范圍內(nèi)的研究興趣。
迄今為止，在特殊的生長條件下，已經(jīng)成功地合成出了ZnO的納米帶 [Pan,Z. W.;Dai,Z. R.; Wang, Z. L. 5We"ce2001,2W， 1947.]，納米線[Huang, M. H.; Mao, S.; Feick， H.; Yan， H.; Wu， Y.; Kind, H.; Weber， E.; Russo, R.; Yang, P. 5b'e"ce 2001， "2， 1897.〗，納米管[Xing, Y. J.; Xi， Z. H.; Xue, Z. Q.; Zhang， X. D.; Song, J. H.; Wang, R. M.; Xu, J.; Song, Y.; Zhang, S. L; Yu， D. P. ^; ; /.丄欲.2003， &3， 1689.]，納米環(huán)[Hughes, W. L.; Wang, Z. L. / Jm. C%em. 5bc 2004, "6, 6703.]，納米弓[Kong, X.; Ding, Y.; Yang, R.; Wang, Z. L. 5We"ce 2004， 1348.]，四角針狀[Yan， H.; He， R.; Pham， J.; Yang， P. J^v. Afofer. 2003， 75, 402.]，納米盤[Tian, Z.; Voigt， J. A.; Liu, J.; Mckenzie, B.; Mcdermott, M. J.; Rodriguez, M. A.; Konishi， H.; Xu， H. Ato M"ter. 2003， 2, 821.]，納米推進器[Gao, P. X.; Wang， Z. L. /C&w. 5 2002, M6， 12653.]，納米橋和納米釘[Lao, J. Y.; Huang， J. Y.; Wang, D. Z.;Ren， Z. F. A^"o丄e". 2003， 3,235.]，以及納米梳[Xu, C. X.; Sun， X. W.; Dong， Z. L.; Yu, M. B. / OowA 2004,27" 498.]等。這些獨特的納米結(jié)構(gòu)無
可辯駁地說明在所有材料中，ZnO可能是納米結(jié)構(gòu)家族中具有最豐富的結(jié) 構(gòu)和性質(zhì)的材料。但是到目前為止，紡錘形納米ZnO單晶的制備還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種不僅制備成 本低，而且操作簡單、反應周期短的紡錘形納米ZnO單晶的制備方法。 為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1) 首先將分析純的六水硝酸鋅加入蒸餾水中，并不斷攪拌，配制成 Zn"濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A;
2) 然后，向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉，使得混合溶液中 [Z^+]/[OH"hl:2的摩爾比，并不斷攪拌，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為
3) 將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填充度控制在70%;然 后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選 擇控壓模式進行反應，水熱壓力控制在3.0MPa，反應時間控制在 10min-60min，反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4) 打開水熱反應釜，產(chǎn)物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和 無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在 80'C-10(TC下干燥2h-8h，即得最終產(chǎn)物紡錘形納米ZnO單晶。
本發(fā)明采用微波水熱法，快速制備出由數(shù)個紡錘在同一平面內(nèi)從中心 生長且以相同的夾角相互連接，而另兩個紡錘正好沿著該平面的法線方向生長的規(guī)則三維形貌的紡錘形納米ZnO單晶，由于反應在液相中一次完 成，不需要后期處理，且工藝設備簡單，所得紡錘形納米ZnO單晶形狀規(guī) 則，反應周期短。


圖1為本發(fā)明制備的紡錘形納米ZnO單晶的X-射線衍射(XRD)圖 譜，其中橫坐標為衍射角20,單位為°;縱坐標為衍射峰強度，單位為a.u.。 圖2為本發(fā)明制備的紡錘形納米ZnO單晶的場發(fā)射掃描電鏡 (FE-SEM)照片。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。 實施例l:將分析純的六水硝酸鋅(Zn(N03)2《H20)加入蒸餾水中， 并不斷攪拌，配制成Zn"濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A; 向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉(NaOH)，使得混合溶液中 [Zn^/[OH^l:2的摩爾比，即[OH"]濃度為1.6mol/L，并不斷攪拌，形成前 驅(qū)物溶液，所得溶液記為B;將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填 充度控制在70%;然后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微 波水熱反應儀中；選擇控壓模式進行反應。水熱壓力控制在3.0MPa，反 應時間控制在20min,反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，產(chǎn) 物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇 洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在8(TC下干燥2h，即得最終產(chǎn)物紡錘形 納米ZnO單晶。
將所得的紡錘形納米ZnO單晶用日本理學D/max2000PC X-射線衍射 儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為JCPDS編號為36-1451的六方晶系紅鋅礦相ZnO(圖1)。將該樣品用日本JEOL公司生產(chǎn)的場發(fā)射JSM-6700F型掃描電子 顯微鏡(圖2)進行觀察，從照片可以看出所制備的典型紡錘形納米ZnO 單晶的形貌由數(shù)個紡錘在同一平面內(nèi)從中心生長且以相同的夾角相互連 接，而另兩個紡錘正好沿著該平面的法線方向生長的規(guī)則三維形貌。實施例2:將分析純的六水硝酸鋅(Zn(N03V6H20)加入蒸餾水中， 并不斷攪拌，配制成Z^+濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A; 向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉(NaOH)，使得混合溶液中 [Zn，[OH"hl:2的摩爾比，即[OHT]濃度為1.6mol/L，并不斷攪拌，形成前 驅(qū)物溶液，所得溶液記為B;將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填 充度控制在70%;然后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微 波水熱反應儀中；選擇控壓模式進行反應。水熱壓力控制在3.0MPa，反 應時間控制在40min，反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，產(chǎn) 物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇 洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在90'C下干燥5h，即得最終產(chǎn)物紡錘形 納米ZnO單晶。實施例3:將分析純的六水硝酸鋅(Zn(N03V6H20)加入蒸餾水中， 并不斷攪拌，配制成Zr^+濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A; 向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉(NaOH)，使得混合溶液中 [Zn"]/[OH"hl:2的摩爾比，即[OH"]濃度為1.6mol/L，并不斷攪拌，形成前 驅(qū)物溶液，所得溶液記為B;將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填 充度控制在70%;然后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微 波水熱反應儀中；選擇控壓模式進行反應。水熱壓力控制在3.0MPa，反 應時間控制在60min,反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，產(chǎn)物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在10(TC下干燥8h，即得最終產(chǎn)物紡錘形 納米ZnO單晶。實施例4:將分析純的六水硝酸鋅(Zn(N03)2，6H20)加入蒸餾水中， 并不斷攪拌，配制成Zn"濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A; 向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉(NaOH)，使得混合溶液中 [Zn"]/[OH"]-l:2的摩爾比，艮卩[OH"]濃度為1.6mol/L，并不斷攪拌，形成前 驅(qū)物溶液，所得溶液記為B;將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填 充度控制在70%;然后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微 波水熱反應儀中；選擇控壓模式進行反應。水熱壓力控制在3.0MPa，反 應時間控制在10min，反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，產(chǎn) 物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇 洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在95'C下干燥6h，即得最終產(chǎn)物紡錘形 納米ZnO單晶。
權(quán)利要求
1、一種紡錘形納米ZnO單晶的制備方法，其特征在于1)首先將分析純的六水硝酸鋅加入蒸餾水中，并不斷攪拌，配制成Zn2+濃度為0.8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A；2)然后，向A溶液中加入分析純的氫氧化鈉，使得混合溶液中[Zn2+]/[OH-]＝1∶2的摩爾比，并不斷攪拌，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為B；3)將上述制備的B溶液倒入水熱反應釜中，填充度控制在70％；然后密封水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控壓模式進行反應，水熱壓力控制在3.0MPa，反應時間控制在10min-60min，反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中在80℃-100℃下干燥2h-8h，即得最終產(chǎn)物紡錘形納米ZnO單晶。
全文摘要
一種紡錘形納米ZnO單晶的制備方法將六水硝酸鋅加入蒸餾水中，然后，向其中加入分析純的氫氧化鈉；將上述制備的溶液倒入水熱反應釜中，然后密封水熱反應釜，反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；產(chǎn)物通過過濾收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風干燥箱中干燥，即得紡錘形納米ZnO單晶。本發(fā)明采用微波水熱法，快速制備出由數(shù)個紡錘在同一平面內(nèi)從中心生長且以相同的夾角相互連接，而另兩個紡錘正好沿著該平面的法線方向生長的規(guī)則三維形貌的紡錘形納米ZnO單晶。由于反應在液相中一次完成，不需要后期處理，且工藝設備簡單，所得紡錘形納米ZnO單晶形狀規(guī)則，反應周期短。
文檔編號C30B29/62GK101319371SQ20081001819
公開日2008年12月10日 申請日期2008年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月14日
發(fā)明者吳建鵬, 夏昌奎, 曹麗云, 殷立雄, 賀海燕, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學