專利名稱：無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料領(lǐng)域，特別涉及石榴石薄膜材料的液相外延 制備技術(shù)。
技術(shù)背景通過液相外延方法制備的石榴石系列薄膜已經(jīng)在磁光器件和微 波器件中應用了相當長時間，諸如移相器、光隔離器、磁光開關(guān)、微波環(huán)行器、隔離器和靜磁波濾波器、延遲線等。目前，YIG系列薄膜 的大部分應用都單純基于其磁光性能或微波性能，然而隨著磁光和微 波集成電路的快速發(fā)展，急需一種同時兼具良好的磁光效應和微波性 能的石榴石薄膜。另一方面，液相外延所用的助熔劑一般為PbO-B203 (-Bi203)， BaO-BaF2-B2Ojn MoOrLi20，由于PbO隱B203(-Bi203)助熔 劑的高生長速率和低生長溫度，成為最常用的助熔劑。然而PbO助 熔劑具有強揮發(fā)性，毒性和腐蝕性，同時還會污染薄膜，對薄膜的磁 光性能和微波性能帶來一系列的負面影響。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供了一種同時具有良好的磁光 性能和微波性能的LuBiIG石榴石薄膜制備方法，采用無鉛工藝的液 相外延制備技術(shù)。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，包括以下步驟步驟一熔體制備按預定義的摩爾比，準確稱量高純氧化物原料Lu203和Bi203，研磨，混和后在100(TC — 105(TC熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3 — 15。，緩慢放入熔體 中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60—100轉(zhuǎn)/分的速率轉(zhuǎn)動，達 到預設(shè)的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結(jié)束后，將基片高速旋轉(zhuǎn)，以甩掉基片上的殘留液 滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi203助熔劑。更進一步的，步驟二包括 (1)用去離子水超聲清洗15min ; (2)重復(1); (3)用丙酮 超聲清洗15min; (4)重復(3); (5)用酒清超聲清洗15min。 (6) 重復(5); (7)用濃硫酸+硝酸煮沸；(8)用大量純凈水沖洗并烘干。步驟四中，定時改變旋轉(zhuǎn)方向，即每隔數(shù)分鐘改變一次。本發(fā)明的有益效果是，通過本發(fā)明的制備的薄膜材料的鐵磁共振線寬小于3 Oe，法拉第旋轉(zhuǎn)角在633nm時可以達到1.64deg/^im，當 波長大于800nm時，光吸收系數(shù)小于170cm—、飽和磁化強度在1550 一1570Gs范圍內(nèi)，同時薄膜結(jié)構(gòu)致密、表面平整，是可同時應用于 磁光器件和微波器件中的優(yōu)異材料。與其他的石榴石薄膜材料相比， 本發(fā)明制備的薄膜同時具有良好的磁光效應和窄的鐵磁共振線寬，既 可應用到磁光器件中，又可應用于微波器件中；镥鉍石榴石薄膜采用 液相外延方法制備，薄膜與基底之間的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)的匹 配度很好，制備的薄膜為單晶態(tài)。以下結(jié)合具體實施方式
和附圖對本發(fā)明作進一步的說明。


圖1液相外延爐結(jié)構(gòu)示意圖。圖2LuBilG薄膜的晶格常數(shù)隨Bi含量的變化曲線圖。圖3 LuBiIG薄膜與GGG基板之間晶格常數(shù)匹配度的XRD測試分析曲線圖。圖4LuBilG薄膜的鐵磁共振線寬測試(球坑法)曲線圖。 圖5LuBilG薄膜的法拉第旋轉(zhuǎn)角與外加磁場之間的關(guān)系曲線圖(X=633nm)。圖6LuBilG薄膜的光吸收系數(shù)隨波長的變化曲線圖。
具體實施方式
本發(fā)明提出的LuBiIG薄膜材料是利用液相外延方法制備，其工 藝設(shè)備如圖l所示，其中，電動機l， GGG基片2，加熱器3，坩鍋 4，熔體5，陶瓷提拉桿6。具體制備步驟為步驟一，熔體制備按Blank等定義的摩爾比，將高純氧化物 原料LU203和Bi203準確稱量，在瑪瑙研缽中仔細研磨，混和后置于鉑(Pt)坩鍋中，在100(TC — 105(TC的鉑金坩鍋中熔化并放置24小 時，同時為了使溶液溫度均一，用鉑金棒在100(TC攪拌12小時。然 后降低溫度至生長溫度803 °C。步驟二、考慮到基片與石榴石薄膜之間的晶格和熱膨脹系數(shù)匹 配，選用了達到外延級別的釓鎵石榴石(GGG)基片。首先對基片的表面進行預處理，清洗步驟為(1)用去離子水超聲清洗15min ; (2)重復(l); (3) 用 丙酮超聲清洗15min; (4)重復(3); (5)用酒清超聲清洗15min。 (6) 重復(5); (7)用濃硫酸+硝酸煮沸；(8)用大量純凈水沖洗并烘干。步驟三、將清洗好的基片用鉑金絲固定在支架上?；c熔體液面保持一個微小的角度(3 — 15°)，緩慢放入熔體中，準備外延生長。步驟四、在生長過程中，基片以60—100轉(zhuǎn)/分的速率轉(zhuǎn)動，每 隔3分鐘旋轉(zhuǎn)方向改變一次。達到預設(shè)的生長時間后，將基片緩慢提 離熔體液面。步驟五、生長結(jié)束后，將基片高速旋轉(zhuǎn)，以甩掉基片上的殘留液 滴。然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂。步驟六、將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi203助熔劑。由圖2可以看出隨著LuBiIG薄膜的晶格常數(shù)隨Bi含量的增加而 增加，當Lu2^BixFe5Ch2中x二0.9時，此時薄膜的晶格常數(shù)與襯底的 晶格常數(shù)相同為12.383A，晶格匹配度好，此時能得到性能優(yōu)良的外延薄膜。由圖3薄膜與襯底的XRD曲線可以看出，襯底和薄膜之間的匹 配度很好，失配度為0.8%。由圖4可以看出，薄膜的鐵磁共振線寬為2.50e，對于薄膜應用 于微波器件中來說，會使器件的傳輸損耗很低，從而得到性能優(yōu)良的旋磁器件。由圖5可以看出，當外加磁場強度小于180mT時，薄膜的法拉 第角隨著磁場的增加線性增加，磁場大于180mT后，薄膜的法拉第 角e f為恒定值6 f=1.6deg/u m，相較于采用PbO做助熔劑生成的薄 膜，其法拉第角大大提高。由圖6可以看出，薄膜的最大吸收系數(shù)為600 — 650cm—、且隨 著波長的增加，其吸收系數(shù)降低。相較于采用PbO做助熔劑生成的 薄膜，其吸收系數(shù)大大減小。
權(quán)利要求
1、無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一熔體制備按預定義的摩爾比，準確稱量高純氧化物原料Lu2O3和Bi2O3，研磨，混和后在1000℃-1050℃熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3-15°，緩慢放入熔體中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60-100轉(zhuǎn)/分的速率轉(zhuǎn)動，達到預設(shè)的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結(jié)束后，將基片高速旋轉(zhuǎn)，以甩掉基片上的殘留液滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi2O3助熔劑。
2、 如權(quán)利要求1所述的無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征 在于，所述步驟二包括(1) 用去離子水超聲清洗15min ;(2) 重復(1);(3) 用丙酮超聲清洗15min;(4) 重復(3);(5) 用酒清超聲清洗15min。(6) 重復(5);(7) 用濃硫酸+硝酸煮沸；(8) 用大量純凈水沖洗并烘干。
3、 如權(quán)利要求1所述的無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征在于，步驟四的旋轉(zhuǎn)過程中，定時改變旋轉(zhuǎn)方向。
全文摘要
無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，屬于電子材料領(lǐng)域，特別涉及石榴石薄膜材料的液相外延制備技術(shù)。本發(fā)明包括以下步驟步驟一熔體制備稱量高純氧化物原料Lu₂O₃和Bi₂O₃，研磨，混和后熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3-15°，緩慢放入熔體中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60-100轉(zhuǎn)/分的速率轉(zhuǎn)動，達到預設(shè)的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結(jié)束后，將基片高速旋轉(zhuǎn)，以甩掉基片上的殘留液滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi₂O₃助熔劑。
文檔編號C30B19/00GK101319390SQ200810044640
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者劉穎力, 張懷武, 文岐業(yè), 李元勛, 楊青慧, 樺 蘇, 賈利軍 申請人:電子科技大學