專利名稱：坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸 非線性光學晶體的方法及裝置。
背景技術(shù)：
晶體生長包括一系列過程，諸如晶體生長基元形成過程、晶體生長的輸運過 程、晶體生長界面的動力學過程，其中輸運過程是一個重要的環(huán)節(jié)。晶體生長過 程實際上是一個熱量、質(zhì)量和動量的輸運過程，晶體生長是空間不連續(xù)與非均勻 化的過程，結(jié)晶作用僅在生長界面上。
必須充分認識到攪拌作用對晶體生長速率及質(zhì)量的影響。在熔體或溶液中生 長晶體時，通過晶體的旋轉(zhuǎn)或坩堝的旋轉(zhuǎn)會產(chǎn)生一種強迫對流，此時熱量和質(zhì)量 的輸運分別為對流傳導(dǎo)和對流擴散，可以近似的認為熱傳導(dǎo)和擴散總是在邊界層 內(nèi)發(fā)生。旋轉(zhuǎn)晶體對生長的影響可歸結(jié)為晶體的轉(zhuǎn)速對速度邊界層厚度的影響， 在熔液中，溶質(zhì)在擴散和對流的聯(lián)合作用下向晶體生長表面擴散，熔液被攪拌的 越充分溶質(zhì)邊界層的厚度也就越薄，溶質(zhì)在邊界層的濃度梯度越大，晶體生長速 率也隨著相應(yīng)的增大。
傳統(tǒng)的非線性光學晶體的生長方法，大都是在非線性光學晶體的生長方法 過程中，或者是采用單獨地旋轉(zhuǎn)籽晶生長非線性光學晶體(ACRT技術(shù))；或者是 采用單獨地旋轉(zhuǎn)坩堝生長非線性光學晶體，兩種方法的不足在于生長初期在固 液界面不能很好的進行排雜，容易形成包裹缺陷并導(dǎo)致缺陷在晶體內(nèi)部延伸。由 于每種晶體都有固定的形貌，相對籽晶并非完全對稱，所以晶體旋轉(zhuǎn)時會在籽晶 處形成較大扭矩，如果晶體重量過大就會扭斷籽晶而使晶體脫落，對于生長大尺
寸的晶體不利。傳統(tǒng)溶鹽法生長晶體和ACRT技術(shù)在實際應(yīng)用中不能同時采用的
原因在于籽晶和坩堝的運動不能做到同步變化，即由于時間—誤差的積累會出現(xiàn)晶體和坩堝同向旋轉(zhuǎn)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種籽晶和坩堝同步反向周期旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)與停止的時 間嚴格同步并且各自的加減速時間及旋轉(zhuǎn)速度分別可調(diào)的坩堝與籽晶聯(lián)動生長
大尺寸非線性光學晶體的方法；
本發(fā)明的另一目的在于提供一種籽晶和坩堝同步反向周期旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)與停止 的時間嚴格同步并且各自的加減速時間及旋轉(zhuǎn)速度分別可調(diào)的坩堝與籽晶聯(lián)動 生長大尺寸非線性光學晶體的裝置。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的提供的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的方法，特征在 于，在熔鹽法生長非線性光學晶體的生長過程中，籽晶放在熔體之中或熔體表面， 籽晶和坩堝按照下述旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向依次 加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)，之后，再在與第一方向相反的第二 方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)。
所述在第一方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn)； 所述在第一方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒； 所述在第一方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn)； 所述在第二方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn)； 所述在第二方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒； 所述在第二方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn)； 所述停止旋轉(zhuǎn)的時間為50-300秒；所述X=10-50。
本發(fā)明提供的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置，包括晶 體生長設(shè)備，特征在于，還包括驅(qū)動晶體生長設(shè)備中的籽晶桿旋轉(zhuǎn)的第一無刷
直流電機A、驅(qū)動晶體生長設(shè)備中的坩堝旋轉(zhuǎn)的第二無刷直流電機B和控制所述 第一無刷直流電機A和所述第二無刷直流電機B同步反向旋轉(zhuǎn)的控制器C;
所述控制器C控制第一無刷直流電機A和第二無刷直流電機B同步反向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)，之 后，再在與第一方向相反的第二方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止 旋轉(zhuǎn)。
所述在第一方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn);
所述在第一方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒；
所述在第一方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn);
所述在第二方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn);
所述在第二方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒；
所述在第二方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn); .所述停止旋轉(zhuǎn)的時間為50-300秒；所述X=10-50。
本發(fā)明充分吸收了 ACRT技術(shù)及傳統(tǒng)熔鹽法生長晶體的優(yōu)點，籽晶和坩堝同步 反向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)與停止的時間嚴格同步并且各自的加減速時間及旋轉(zhuǎn)速度分別可 調(diào)；生長初期有利于籽晶的排雜，熔體充分混合均勻有利于抑制漂晶的產(chǎn)生。傳 統(tǒng)溶鹽法生長晶體和ACRT技術(shù)在實際應(yīng)用中不能同時采用的原因在于籽晶和坩 堝的運動不能做到同步變化，即由于時間誤差的積累會出現(xiàn)晶體和坩堝同向旋轉(zhuǎn) 的問題。而我們所開發(fā)的控制系統(tǒng)完全解決了上述矛盾，單片機能夠提供精確的 脈沖輸出從而能夠?qū)崿F(xiàn)對晶體和坩堝運動狀態(tài)的精確控制。生長出的LBO晶體 的重量比國際上的最高水平高出一倍就體現(xiàn)出了此方法和裝置的在晶體生長中成 功應(yīng)用。


附圖1為本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置的結(jié)構(gòu) 示意附圖2-1和圖2-2分別為籽晶和坩堝進行同步反向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期示意圖；
具體實施例方式
6附圖1為本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置的結(jié)構(gòu) 示意圖；其中，G代表晶體生長爐的爐膛，E代表籽晶桿，F(xiàn)代表固定支撐坩堝 D的丁字形支撐架的垂向支撐桿，A代表驅(qū)動籽晶桿旋轉(zhuǎn)的第一無刷直流電機，B 代表驅(qū)動坩堝旋轉(zhuǎn)的第二無刷直流電機，C代表控制第一無刷直流電機A和第二 無刷直流電機B周期同步旋轉(zhuǎn)的控制器；
附圖2-1為籽晶桿旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期示意和圖2-2為坩堝旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期示意圖；其中，橫坐標為時間，縱坐標為轉(zhuǎn) 速；由附圖2-l和附圖2-2可知，籽晶和坩堝按旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)，即在任 何一個旋轉(zhuǎn)周期內(nèi)，籽晶桿和坩堝同時起步同時停止，但是加減速時間和轉(zhuǎn)速分 別可調(diào)。
實施例1:采用本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置 和方法生長硼酸鹽體系LBO晶體
LB0晶體屬正交晶系(即斜方晶系)，負雙軸晶，空間群《-Pna21，點群為 C2廠隱2，晶胞參數(shù)a:8.4473A， b=7. 3788A, c=5. 1395A, Z=4。由連續(xù)的網(wǎng)狀B307 分子群組成，并有鋰離子填充在分子間隙。
本實施例采用自助溶劑生長LBO晶體，克服以往的生長過程中由于體系粘度 較大，溶質(zhì)輸運不充分，晶體很難長大，并容易開裂；
按Li2C03: H3B03=1: 8的摩爾比配制原料，4>90坩堝中充分攪拌，生長溫度 75(TC左右，降溫速率0.2°C/day -L0'C/day;在生長過程中，籽晶放在熔體表 面，籽晶和坩堝按照下述旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)；
本實施例的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向(順時針方向)依次加速(3秒內(nèi)加速
至50轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(50轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)210秒、減速旋轉(zhuǎn)(3秒內(nèi)由50轉(zhuǎn)/秒減
速至O轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)300秒；之后，再在與第一方向相反的第二方向(逆時針
方向)依次加速(3秒內(nèi)加速至50轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(50轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)210秒、減
速旋轉(zhuǎn)(3秒內(nèi)由50轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)300秒；晶體生長55天后，
降溫至20°C ，得到LBO晶體202g。
宏觀觀察熔液粘度明顯降低，晶體無開裂。
7實施例2:采用本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置 和方法生長鉬酸鹽體系LBO晶體
選用4) 150X 130mm的坩堝，以Li2C03: H3B03: MoO:產(chǎn)2. 5: 8: 5 (摩爾比)的 比例配制原料，在馬弗爐高溫熔化后放入單晶爐中進行充分攪拌，選用4X4mm 的C向籽晶。
本實施例的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向(順時針方向)依次加速(15秒內(nèi)加速 至30轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(30轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)150秒、減速旋轉(zhuǎn)(15秒內(nèi)由30轉(zhuǎn)/秒減 速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)100秒；之后，再在與第一方向相反的第二方向(逆時針 方向)依次加速(15秒內(nèi)加速至30轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(30轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)150秒、減 速旋轉(zhuǎn)(15秒內(nèi)由30轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)100秒；在控制器C中輸入 上述參數(shù)，兩個無刷直流電機A和B嚴格按照設(shè)定的旋轉(zhuǎn)周期指令旋轉(zhuǎn)；下晶種 以后，以0.3'C/day的降溫速率降溫，隨著晶體的長大逐漸加快降溫速率，但要 使降溫速率控制在1.0°C/day以內(nèi)；生長周期70天，最終生長出了 150X 100X 70mm的單晶(頂面為菱形)，晶體重達802g 。
實施例3:采用本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置
和方法生長BBO晶體
以BaC03:H3B03:NaF:BaF2=ll:22:5:1的比例(摩爾比)配制原料，研磨混合， 在馬弗爐中95(TC燒結(jié)24小時，再進行研磨，最后高溫熔化，4)90坩堝中充分攪 拌，生長溫度93(TC左右，降溫速率0. 2'C/day -0. 8'C/day。放肩到一定尺寸后 開始提拉，提拉速率控制在0. 2-0. 5rara/day。
本實施例的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向(順時針方向)依次加速(30秒內(nèi)加速 至10轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(10轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)50秒、減速旋轉(zhuǎn)(30秒內(nèi)由10轉(zhuǎn)/秒減 速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)200秒；之后，再在與第一方向相反的第二方向(逆時針 方向)依次加速(30秒內(nèi)加速至10轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(10轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)50秒、減 速旋轉(zhuǎn)(30秒內(nèi)由10轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)200秒；根據(jù)晶體生長進程 改變提拉速率和轉(zhuǎn)速，以使晶體等徑生長。晶體生長時間40天，降溫至3(TC，得到直徑80mm,厚度達到25mm的晶體。晶體底部沒有結(jié)疤現(xiàn)象出現(xiàn)。
實施例4:采用本發(fā)明的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置 和方法生長CLBO晶體
將均為高純(99. 99%)的原料Cs2C03、 L"C03和,3按照1:1:11的摩爾比混合 均勻后，加入())90 x 80mra鉑金坩堝中，在馬弗爐中升溫熔化，再轉(zhuǎn)移至生長爐中。 升溫確保物料充分熔化后，用鉑金攪拌槳攪拌24h。采用
向籽晶；
本實施例的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向(順時針方向)依次加速(20秒內(nèi)加速 至40轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(40轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)360秒、減速旋轉(zhuǎn)(20秒內(nèi)由40轉(zhuǎn)/秒減 速至O轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)50秒；之后，再在與第一方向相反的第二方向(逆時針方 向)依次加速(20秒內(nèi)加速至40轉(zhuǎn))旋轉(zhuǎn)、勻速(40轉(zhuǎn)/秒)旋轉(zhuǎn)360秒、減速 旋轉(zhuǎn)(20秒內(nèi)由40轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn))和停止旋轉(zhuǎn)360秒；降溫速率為 0. rC-0.2°C/day。晶體生長到一定尺寸后，從熔體中提出晶體，以小于25°C/h 降溫速率降至室溫。得到尺寸為80mmX60mmX40mm的CLBO的單晶，重220g。
權(quán)利要求
1、一種坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的方法，其特征在于，在熔鹽法生長非線性光學晶體的生長過程中，籽晶放在熔體之中或熔體表面，籽晶和坩堝按照下述旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)，之后，再在與第一方向相反的第二方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)。
2、 按權(quán)利要求1所述的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的方法，其特征在于-所述在第一方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn);所述在第一方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒；所述在第一方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn)；所述在第二方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn);所述在第二方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒；所述在第二方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn)；所述停止旋轉(zhuǎn)的時間為50-300秒；所述X=10-50。
3、 一種坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置，包括晶體生長設(shè)備，其特征在于，還包括驅(qū)動晶體生長設(shè)備中的籽晶桿旋轉(zhuǎn)的第一無刷直流電機(A)、驅(qū)動晶體生長設(shè)備中的坩堝旋轉(zhuǎn)的第二無刷直流電機(B)和控制所述第一無刷直流電機(A)和所述第二無刷直流電機(B)同步反向旋轉(zhuǎn)的控制器(C);所述控制器(C)控制第一無刷直流電機(A)和第二無刷直流電機(B)同步反向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)，之后，再在與第一方向相反的第二方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)。
4、按權(quán)利要求3所述的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的裝置，其特征在于所述在第一方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn); 所述在第一方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒； 所述在第一方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn); 所述在第二方向的加速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由0轉(zhuǎn)速加速至X轉(zhuǎn)/秒的加速旋轉(zhuǎn); 所述在第二方向的勻速旋轉(zhuǎn)為以X轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)50-360秒； 所述在第二方向的減速旋轉(zhuǎn)為在3-30秒內(nèi)由X轉(zhuǎn)/秒減速至0轉(zhuǎn)速的減速旋轉(zhuǎn); 所述停止旋轉(zhuǎn)的時間為50-300秒；所述X=10-50。
全文摘要
本發(fā)明涉及的坩堝與籽晶聯(lián)動生長大尺寸非線性光學晶體的方法，為在熔鹽法生長非線性光學晶體的生長過程中，籽晶放在熔體之中或表面，籽晶和坩堝按一定的旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)；裝置包括晶體生長設(shè)備和驅(qū)動籽晶和坩堝按一定的旋轉(zhuǎn)周期同步反向旋轉(zhuǎn)的控制器；該同步反向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)周期為在第一方向的依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)，之后，再向與第一方向相反的第二方向依次加速旋轉(zhuǎn)、勻速旋轉(zhuǎn)、減速旋轉(zhuǎn)和停止旋轉(zhuǎn)。本發(fā)明采用籽晶和坩堝同步反向旋轉(zhuǎn)且旋轉(zhuǎn)速度可調(diào)，有利于生長初期籽晶排雜，生長出有規(guī)則形貌單晶，降低甚至消除晶體過重導(dǎo)致籽晶所受力矩過大而扭斷的風險。
文檔編號C30B35/00GK101503819SQ20081005768
公開日2009年8月12日 申請日期2008年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月4日
發(fā)明者胡章貴, 營 趙 申請人:中國科學院理化技術(shù)研究所