專利名稱：晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備及使用該設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備以及使用該設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的 方法。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能以其分布廣泛、清潔無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)成為解決能源危機(jī)和環(huán)境惡化 的首選能源，因此高效率低成本太陽(yáng)能電池的研究備受世人關(guān)注。其中多晶
硅太陽(yáng)能電池因光電轉(zhuǎn)換效率高達(dá)20.3%且成本低廉而成了業(yè)界研究的焦 點(diǎn)，關(guān)于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的研究正如火如荼地進(jìn)行。
US 6090361公開(kāi)了一種太陽(yáng)能電池純化硅的制備方法，該方法包括用碳 還原熔融的氧化硅，得到冶金級(jí)硅，然后將熔融的冶金級(jí)硅倒入模具中進(jìn)行 定向凝固以制備Al和Fe含量低于1000ppm的固體硅，接著將該固體硅進(jìn)行 真空熔融以除去磷，隨后進(jìn)行精煉以除去其中的碳和硼，然后凝固并提純所 得精煉后的熔融硅，所述凝固為單固化步驟。
CN 1803598A公開(kāi)了一種制備太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的方法，該方法包括將冶 金級(jí)硅進(jìn)行真空精煉后對(duì)熔體進(jìn)行定向凝固處理，所述定向凝固處理在真空 度為10—2-10—5帕、熔體溫度為1430-150(TC的感應(yīng)真空爐內(nèi)進(jìn)行，冷卻速度 為0.1-2毫米/分鐘，待爐'子冷卻至室溫后將冷凝后的硅進(jìn)行切頭處理，得到 太陽(yáng)能級(jí)多晶硅和硅合金。
上述方法的共同特點(diǎn)是定向凝固在坩堝內(nèi)進(jìn)行，所制備的多晶硅呈錠 狀，硅錠的大小取決于坩堝的大小，不能進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)。而且生產(chǎn)的硅錠 必須經(jīng)過(guò)切割制備成片狀才能用在太陽(yáng)能電池上，這樣既增加了后續(xù)切割工 藝，又導(dǎo)致了多晶硅的材料切割損耗，間接導(dǎo)致了所得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的成本增加，成為光伏產(chǎn)業(yè)繼續(xù)大規(guī)模發(fā)展的桎梏。
另外，現(xiàn)有其它鑄錠結(jié)晶生長(zhǎng)的物質(zhì)，例如CaF2、 LiNb03、 SiC等的結(jié) 晶也基本在坩鍋等底端封閉的容器中進(jìn)行，因此，現(xiàn)有的結(jié)晶操作不能連續(xù) 進(jìn)行，不能進(jìn)行工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中晶體特別是太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備 方法不能連續(xù)生產(chǎn)的缺點(diǎn)，提供一種能夠連續(xù)生產(chǎn)晶體特別是太陽(yáng)能級(jí)多晶 硅的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備以及使用該設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的方法。
本發(fā)明提供了一種晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，該連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備包括熔融裝置， 所述熔融裝置具有進(jìn)料口和出料口，其特征在于，該連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還包括多 個(gè)結(jié)晶成型裝置，多個(gè)結(jié)晶成型裝置依次排列，依次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝 置中端部的一個(gè)結(jié)晶成型裝置用于接收來(lái)自出料口的熔融狀態(tài)的液體，并使 烙融狀態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶，依次排列在所述端部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié) 晶成型裝置用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型裝置的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成型為 帶狀晶體。
本發(fā)明還提供了一種多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括 將固態(tài)硅加熱熔融，然后使熔融后的硅依次通過(guò)多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)，所述多個(gè) 結(jié)晶成型區(qū)的溫度是依次下降的，多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)中端部的一個(gè)結(jié)晶成型區(qū) 用于接收熔融狀態(tài)的硅，并使熔融狀態(tài)的硅冷卻和結(jié)晶，排列在所述端部的 結(jié)晶成型區(qū)之后的結(jié)晶成型區(qū)用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型區(qū)的晶體繼 續(xù)生長(zhǎng)并成型為帶狀多晶硅。本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備能夠連續(xù)生產(chǎn)晶 體，特別是用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備、采用本發(fā)明的多晶硅連續(xù)生產(chǎn)方 法制備的多晶硅的結(jié)晶度好，多晶硅片的電阻率較高，為0.98-1.27歐姆-厘 米，而一般市售為的多晶硅片電阻率為0.5-3歐姆.厘米，且用該多晶硅制備的多晶硅太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換率較高，為14.6-17.8%，市售的多晶硅太陽(yáng) 能電池的光電轉(zhuǎn)換率一般為13-15.5%，說(shuō)明了本發(fā)明制備的多晶硅可用于 制備多晶硅太陽(yáng)能電池；另外，本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備不僅能夠連續(xù)生 產(chǎn)多晶硅，而且與現(xiàn)有生產(chǎn)多晶硅的裝置相比，本發(fā)明生產(chǎn)的多晶硅由于可 以是帶狀，因此只需將該帶狀的多晶硅根據(jù)太陽(yáng)能電池所需的尺寸進(jìn)行切割 即可，與現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的錠狀多晶硅相比，簡(jiǎn)化了切割步驟和降低了對(duì)切割 裝置的要求，因此生產(chǎn)成本較低。


圖1為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了一種晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，該連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備包括熔融裝置， 所述熔融裝置具有進(jìn)料口和出料口，其中，該連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還包括多個(gè)結(jié)晶 成型裝置，多個(gè)結(jié)晶成型裝置依次排列，依次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝置中端 部的一個(gè)結(jié)晶成型裝置用于接收來(lái)自出料口的熔融狀態(tài)的液體，并使熔融狀 態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶，依次排列在所述端部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié)晶成型 裝置用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型裝置的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成型為帶狀晶 體。
本發(fā)明對(duì)所述熔融裝置的材料和形狀沒(méi)有特別的限制，只要能使固態(tài)硅 在熔融裝置中呈熔融狀態(tài)并且不與硅發(fā)生反應(yīng)即可。例如，所述熔融裝置可 以包括一個(gè)裝固態(tài)硅的容器和一個(gè)加熱器，所述加熱器位于所述容器的外 部，用于使容器內(nèi)的固體物質(zhì)達(dá)到熔融狀態(tài)；所述容器可以為任何不與硅發(fā) 生反應(yīng)的材料制成的任何形狀的容器，例如可以為圓柱形的石英坩鍋，為了 防止石英坩鍋的氧化硅進(jìn)入固態(tài)硅中影響制備的多晶硅的純度，優(yōu)選內(nèi)置Si3N4層的石英坩鍋。為了使所述熔融裝置的出料口與緊鄰出料口的端部的 結(jié)晶成型裝置更好地連通，優(yōu)選將熔融裝置的出料口設(shè)計(jì)成如圖1所示的圓 錐形。所述加熱器可以為感應(yīng)加熱器或石墨加熱器等。具有這種結(jié)構(gòu)的熔融
裝置可以商購(gòu)得到，例如可以為向河北晶龍集團(tuán)購(gòu)買上端為12英寸高純度
石英坩鍋，然后將該石英坩鍋的底部去掉，成為上下通透的石英坩鍋，實(shí)際 用時(shí)可以要求廠家將石英坩鍋?zhàn)鞒缮舷峦ㄍ傅男螤睢?br> 進(jìn)一步優(yōu)選情況下，熔融裝置的進(jìn)料口或者出料口處設(shè)置有計(jì)量閥，用 于控制進(jìn)入熔融裝置或者結(jié)晶成型裝置的物質(zhì)的量。
從原理上來(lái)講，只要位于端部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié)晶成型裝置的溫 度低于晶體處于熔融狀態(tài)所需的溫度即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，而對(duì)結(jié)晶成型 裝置的個(gè)數(shù)沒(méi)有特別的限定，然而結(jié)晶成型裝置越多，即各個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的 溫度相差越小，結(jié)晶的效果越好，但是結(jié)晶成型裝置越多，相應(yīng)地成本越高，
因此，本發(fā)明中所述結(jié)晶成型裝置至少為2個(gè)，優(yōu)選為3-15個(gè)，更優(yōu)選為 3-10個(gè)。
所述結(jié)晶成型裝置可以是各種能夠?qū)崿F(xiàn)結(jié)晶成型的裝置或部件。優(yōu)選情 況下，本發(fā)明中，每個(gè)結(jié)晶成型裝置包括一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)，該導(dǎo)輥對(duì)包括兩個(gè)彼 此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥。采用導(dǎo)輥形式的結(jié)晶成型裝置， 一方面可以通過(guò)導(dǎo)輥的 輥壓提高晶體產(chǎn)品的表面平整度，另一方面通過(guò)導(dǎo)輥的輥壓還可以實(shí)現(xiàn)晶體 產(chǎn)品的連續(xù)移動(dòng)。所述導(dǎo)輥可以是公知的各種導(dǎo)輥， 一般包括輥筒部分和輥 軸部分，輥筒部分可以繞輥軸部分做圓周轉(zhuǎn)動(dòng)。對(duì)所述導(dǎo)輥的軸向長(zhǎng)度沒(méi)有 特別的限定，只要不小于所需生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品的寬度即可。 一般地，當(dāng)晶體 連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備用于生產(chǎn)用于太陽(yáng)能電池的多晶硅時(shí)，由于太陽(yáng)能電池中所需 的多晶硅的寬度一般為125毫米、156毫米或210毫米，因此所述導(dǎo)輥的軸 向的長(zhǎng)度可以為10-50厘米，更優(yōu)選為所需多晶硅的寬度的整數(shù)倍。
所述彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之間的最短距離可以相等或不等，優(yōu)選相等，這樣可以提高晶體的平整度，所述彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之間的最短距 離一般取決于所要生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品的厚度，所要生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品的厚度越 大，則彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之間的最短距離也越大。通常情況，當(dāng)晶體連 續(xù)生產(chǎn)設(shè)備用于生產(chǎn)用于太陽(yáng)能電池的多晶硅時(shí)，由于太陽(yáng)能電池中所需的
多晶硅的厚度一般為220微米、240微米、270微米或300微米，因此所述 彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之間的最短距離優(yōu)選為200-300微米，從而使得冷卻 結(jié)晶后的晶體產(chǎn)品的厚度為200-300微米，更優(yōu)選彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之 間的最短距離為所需多晶硅的厚度的整數(shù)倍。
本發(fā)明對(duì)所述各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)之間的設(shè)置方式?jīng)]有特別的限定，可以根據(jù)所 需的晶體產(chǎn)品形狀來(lái)確定，制備多晶硅時(shí)，優(yōu)選情況下，所述各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)之 間的設(shè)置方式使得多個(gè)導(dǎo)輥對(duì)之間形成的空間為帶狀或條狀，這樣生產(chǎn)的多 晶硅產(chǎn)品為帶狀多晶硅。進(jìn)一步優(yōu)選情況下，各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的中心連接線相互 平行，且連接各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的中心的線段的中點(diǎn)在同一直線上，這 樣可以進(jìn)一步提高帶狀晶體產(chǎn)品的平整度。此外，優(yōu)選所述直線與地面垂直， 這樣有利于帶狀晶體產(chǎn)品在重力作用下移動(dòng)，有利于帶狀晶體產(chǎn)品的連續(xù)生 產(chǎn)。
另外，相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離優(yōu)選為5-15 厘米。這樣一方面可以保證制備晶體時(shí)的溫度梯度較好，另一方可以保證面 輥壓相對(duì)比較連續(xù)。
進(jìn)一步優(yōu)選情況下，當(dāng)每個(gè)所述結(jié)晶成型裝置包括一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)時(shí)，該設(shè) 備還可以包括引導(dǎo)裝置，所述引導(dǎo)裝置位于熔融裝置與端部的導(dǎo)輥對(duì)之間， 用于引導(dǎo)來(lái)自于出料口的熔融狀態(tài)的液體進(jìn)入所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中。本發(fā)明 對(duì)所述引導(dǎo)裝置的形狀和大小沒(méi)有特別的限制，只要能起到防止熔融狀態(tài)的 液體從所述端部的結(jié)晶成型裝置外流出的作用即可。例如，所述引導(dǎo)裝置為 設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中的兩個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板，兩個(gè)擋板之間的距離為導(dǎo)輥的軸向的長(zhǎng)度；或者所述引導(dǎo)裝置為
位于熔融裝置的出料口的外側(cè)且緊貼所述端部的導(dǎo)輥對(duì)的內(nèi)側(cè)的圓筒。 為了使初始進(jìn)入結(jié)晶成型裝置的熔融狀態(tài)的液體快速結(jié)晶，優(yōu)選情況下，所 述結(jié)晶成型裝置還可以包括急冷裝置，所述急冷裝置可以位于所述端部的結(jié) 晶成型裝置的下沿，用于所述端部的結(jié)晶成型裝置開(kāi)始接收來(lái)自出料口的熔 融狀態(tài)的液體時(shí)，使從所述端部的結(jié)晶成型裝置中流出的熔融狀態(tài)的液體快 速冷卻和結(jié)晶，然后晶體緩慢生長(zhǎng)，待晶體穩(wěn)定生長(zhǎng)并且形狀穩(wěn)定后可以撤 去急冷裝置，對(duì)于不同的晶體，撤去急冷裝置的時(shí)間不一樣，例如，對(duì)于多
晶硅， 一般在多晶硅生長(zhǎng)到8厘米以上時(shí)才撤去急冷裝置，并將長(zhǎng)于相鄰兩 個(gè)結(jié)晶成型裝置的晶體剪斷以使剩余部分的晶體能夠平滑地進(jìn)入下一個(gè)結(jié) 晶成型裝置，連續(xù)得到厚度均一、表面平整的晶體產(chǎn)品。本發(fā)明對(duì)所述急冷 裝置沒(méi)有特別的限制，只要能使從所述端部的結(jié)晶成型裝置中流出的熔融狀 態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶即可，例如可以為急冷坩鍋，所述急冷坩鍋為溫度為 30-100'C的柑鍋，優(yōu)選為石英柑鍋，坩堝底部可以有封閉回路的循環(huán)冷水以 保證柑鍋處于30-10(TC，該石英柑鍋可以在平底石英坩堝底部制作一個(gè)封閉 回路，兩端開(kāi)口通冷卻水。為了使剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)的熔融狀態(tài)的液體能夠快速 結(jié)晶成為晶體，減少產(chǎn)品的不合格率，本發(fā)明優(yōu)選所述急冷裝置位于緊鄰熔 融裝置的兩個(gè)結(jié)晶成型裝置之間，并進(jìn)一步優(yōu)選所述急冷裝置與所述端部的 結(jié)晶成型裝置之間的距離為上述兩個(gè)結(jié)晶成型裝置之間的距離的5-15%。
每個(gè)所述結(jié)晶成型裝置還可以包括控溫裝置，用于控制該結(jié)晶成型裝置 的溫度，所述控溫裝置包括控溫部件和加熱部件，所述結(jié)晶成型裝置為中空 或?qū)嶓w結(jié)構(gòu)，所述加熱部件位于結(jié)晶成型裝置中或外沿，例如，所述結(jié)晶成 型裝置為導(dǎo)輥對(duì)時(shí)，所述加熱部件可以分別位于中空的導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥 中，或者分別位于導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的外沿，當(dāng)所述加熱部件分別位于導(dǎo)輥 對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的外沿時(shí)，要保證外沿有加熱部件的導(dǎo)輥仍然是圓餅狀，本發(fā)明優(yōu)選所述加熱部件位于結(jié)晶成型裝置中，本發(fā)明中若無(wú)特殊說(shuō)明，所述結(jié) 晶成型裝置為中空結(jié)構(gòu)，所述加熱部件位于結(jié)晶成型裝置中，所述控溫部件 與結(jié)晶成型裝置和加熱部件電連接。所述加熱部件可以為感應(yīng)加熱器、鉑金 絲或鉑銠絲等，所述控溫部件可以為鉑銠熱電偶或紅外測(cè)溫控制系統(tǒng)。滿足 上述條件的結(jié)晶成型裝置例如可以是徐州天宏高科技工業(yè)有限公司生產(chǎn)的
(D100mm及(D200mm石英陶瓷輥。
優(yōu)選情況下，本發(fā)明提供的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還可以包括切割部件，所 述切割部件包括切割刀具，所述切割部件用于切割來(lái)自端部的另一個(gè)結(jié)晶成 型裝置的帶狀晶體，將其切割成所需的尺寸，例如制備多晶硅時(shí)，可以將其 按照太陽(yáng)能電池中所要求的硅片的尺寸來(lái)切割成所需尺寸或所需尺寸的整 數(shù)倍，例如太陽(yáng)能電池中所用多晶硅的長(zhǎng)度一般為125毫米、156毫米、210
切割后的晶體可以通過(guò)傳動(dòng)裝置運(yùn)走。優(yōu)選情況下，所述切割部件還可 以包括一個(gè)切割擋板，所述傳動(dòng)裝置位于切割刀具的一側(cè)，所述切割擋板位 于切割刀具的另一側(cè)，以防止切割后的晶體遠(yuǎn)離傳動(dòng)裝置。
為了使晶體快速冷卻，優(yōu)選情況下，所述切割在冷卻池的冷卻液存在下 進(jìn)行。因此，優(yōu)選情況下，本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還可以包括冷卻池， 所述冷卻池用于冷卻來(lái)自于所述結(jié)晶成型裝置的晶體，所述切割部件可以位 于冷卻池中。其中，所述冷卻液與多個(gè)結(jié)晶成型裝置的末端之間的距離可以 為0.1-2米，優(yōu)選為0.5-1米。所述多個(gè)結(jié)晶成型裝置的末端是指多個(gè)結(jié)晶成 型裝置的遠(yuǎn)離熔融裝置的一端。
本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還包括驅(qū)動(dòng)裝置，所述驅(qū)動(dòng)裝置可以是本領(lǐng) 域公知的各種形式的驅(qū)動(dòng)裝置，只要能為結(jié)晶成型裝置例如導(dǎo)輥對(duì)提供穩(wěn)定 的動(dòng)力源即可。所述驅(qū)動(dòng)裝置可以采用蝸輪蝸桿傳動(dòng)、皮帶傳動(dòng)或者齒輪傳 動(dòng)。根據(jù)本發(fā)明，用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備制備晶體時(shí)，可以將待結(jié)晶 的物質(zhì)從熔融裝置的進(jìn)料口添加到熔融裝置的容器中，在熔融裝置的容器中 加熱熔融，然后使熔融后的物質(zhì)依次通過(guò)依次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝置，依 次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝置中端部的一個(gè)結(jié)晶成型裝置用于接收來(lái)自出料 口的熔融狀態(tài)的液體，并使熔融狀態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶，依次排列在所述端 部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié)晶成型裝置用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型裝 置的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成型為帶狀晶體。
本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備也可以包括晶體純化裝置，使得晶體的提純 和結(jié)晶連續(xù)進(jìn)行，例如，在制備多晶硅時(shí)，就可以以二氧化硅或者冶金級(jí)硅 為原料生產(chǎn)多晶硅。所述晶體純化裝置可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種裝
置，例如，用于生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅時(shí)，所述晶體純化裝置可以是US 6090361 或CN 1803598A公開(kāi)的提純裝置。在不包括純化裝置的情況下，本發(fā)明所 用的固態(tài)硅為太陽(yáng)能級(jí)純度硅，所述太陽(yáng)能級(jí)純度硅可以用常規(guī)的方法制 得，為了滿足制得的多晶硅用于制備多晶硅太陽(yáng)能電池的性能要求，本發(fā)明 優(yōu)選使用純度為99.999-99.9999%的太陽(yáng)能級(jí)純度硅作為固態(tài)硅。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，如圖1所示，本發(fā)明提供的晶體連 續(xù)生產(chǎn)設(shè)備包括熔融裝置、位于熔融裝置下部的多個(gè)結(jié)晶成型裝置、位于所 述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中的兩個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板 5 (圖中僅示出位于所述端部的導(dǎo)輥對(duì)一端的其中一個(gè)擋板5，另一擋板5 沿導(dǎo)輥對(duì)8的軸向位于其另一端)、位于緊鄰熔融裝置的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8之間 的急洽坩鍋f圖中未示、旦所述急冷坩鍋與所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8之間的距離 為相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離的5-15%、控溫裝置 中的加熱部件7，所述熔融裝置包括石英坩鍋3和加熱器4，所述石英坩鍋3 包括進(jìn)料口a、出料口b，所述每個(gè)結(jié)晶成型裝置包括一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8，所述導(dǎo) 輥對(duì)8包括傳動(dòng)軸6，所述導(dǎo)輥對(duì)8在傳動(dòng)軸6作用下可以轉(zhuǎn)動(dòng)，所述加熱部件7設(shè)置于中空的導(dǎo)輥中。
進(jìn)一步優(yōu)選情況下，本發(fā)明提供的多晶硅連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還包括切割部件
和冷卻池12，所述切割部件包括切割刀具10和切割擋板11，所述切割刀具 和切割擋板11位于冷卻池12的冷卻液中。
本發(fā)明提供了一種多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)方法，其中，該方法包括將固態(tài)硅 加熱熔融，然后使熔融后的硅依次通過(guò)多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)，所述多個(gè)結(jié)晶成型 區(qū)的溫度是依次下降的，多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)中端部的一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)用于接收 熔融狀態(tài)的硅，并使熔融狀態(tài)的硅冷卻和結(jié)晶，排列在所述端部的結(jié)晶成型 區(qū)之后的結(jié)晶成型區(qū)用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型區(qū)的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并 成型為帶狀多晶硅。
根據(jù)本發(fā)明，在硅通過(guò)所述端部的結(jié)晶成型區(qū)時(shí)，所述熔融后的硅為熔
融狀態(tài)；在硅通過(guò)其它的結(jié)晶成型區(qū)時(shí)，所述熔融狀態(tài)的硅為晶體硅。
當(dāng)用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)裝置生產(chǎn)多晶硅時(shí)，所述結(jié)晶成型區(qū)與結(jié)晶 成型裝置相應(yīng)，優(yōu)選情況下，所述結(jié)晶成型區(qū)與導(dǎo)輥對(duì)相應(yīng)，即每個(gè)導(dǎo)輥對(duì) 以及該導(dǎo)輥對(duì)的滾筒面之間的空間為一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)。
根據(jù)本發(fā)明，所述結(jié)晶成型區(qū)至少為2個(gè)，優(yōu)選為3-15個(gè)，更優(yōu)選為 5-10。各個(gè)所述結(jié)晶成型區(qū)的設(shè)置使得多晶硅冷卻成型為厚度為200-300微 米的帶狀多晶硅，且?guī)疃嗑Ч璧男纬煞较蚺c地面垂直。
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)每個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的溫度恒定時(shí)，可以保證連續(xù) 生產(chǎn)過(guò)程中不同時(shí)間獲得的晶體的生長(zhǎng)方向一致，從而使晶體的性能一致， 即使晶體的各個(gè)部位的電阻率相同，因此優(yōu)選情況下，所述每個(gè)結(jié)晶成型區(qū) 的溫度為定值。例如，硅一般在1430-1500'C時(shí)呈熔融狀態(tài)，因此制備多晶 硅時(shí)，熔融狀態(tài)的硅的溫度應(yīng)高于1430°C，為了使所述端部的結(jié)晶成型區(qū)上 面的硅一直處于熔融狀態(tài)，優(yōu)選所述端部的結(jié)晶成型裝置的溫度為 1430-1500 。C。本發(fā)明的發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)每相鄰的兩個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的溫度差相同吋， 生成的多晶硅的結(jié)晶度更好且由該多晶硅制備的太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換率 更高。因此，優(yōu)選情況下，相鄰的兩個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的溫度差相同，例如每個(gè)
結(jié)晶成型區(qū)的溫度可以比相鄰的前一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的溫度低100-50(TC。
熔融后的硅通過(guò)各個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的速度可以為1-3厘米/分鐘。相鄰兩個(gè) 結(jié)晶成型區(qū)的距離可以為5-15厘米?？梢酝ㄟ^(guò)控制導(dǎo)輥對(duì)的轉(zhuǎn)速來(lái)控制熔 融后的硅通過(guò)各個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的速度。
該方法還包括對(duì)開(kāi)始通過(guò)所述端部的一個(gè)晶體成型區(qū)的熔融狀態(tài)的硅 進(jìn)行急冷，使該熔融狀態(tài)的硅降溫至143(TC以下而冷卻和結(jié)晶。
本發(fā)明對(duì)急冷的方法沒(méi)有特別的限制，只要能使所述熔融狀態(tài)的硅快速 冷卻和結(jié)晶即可，例如，所述急冷的方法可以為在所述端部的結(jié)晶成型區(qū)的 下沿設(shè)置一個(gè)溫度為30-10(TC的急冷坩鍋，優(yōu)選為急冷的石英坩鍋，坩堝底 部可以有封閉回路的循環(huán)冷水以保證坩鍋處于30-100°C，熔融狀態(tài)的硅接觸 到該急冷坩鍋而冷卻結(jié)晶，待結(jié)晶生長(zhǎng)到8厘米以上時(shí)可以撤去坩鍋，并將 長(zhǎng)于相鄰兩個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的晶體剪斷并移走以使剩余部分的晶體能夠進(jìn)入 下一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)。
為了防止在制備多晶硅的過(guò)程中硅被氧化，本發(fā)明優(yōu)選在真空或惰性氣 體氛圍下生產(chǎn)多晶硅，所述惰性氣體可以為氦氣和/或氬氣。
該方法還可以包括將所述多晶硅進(jìn)行切割，所述切割可以在真空或惰性 氣體氛圍下進(jìn)行，但是為了使晶體快速冷卻，優(yōu)選情況下，所述切割在冷卻 池的冷卻液存在下進(jìn)行。所述冷卻液的溫度可以為20-60°C，所述冷卻液只 要不與多晶硅發(fā)生反應(yīng)即可，例如可以為水，優(yōu)選二次去離子水。所述固態(tài) 硅為太陽(yáng)能級(jí)純度硅。
下面結(jié)合圖1說(shuō)明采用該晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的方法。該 方法包括將固態(tài)硅1通過(guò)進(jìn)料口 a加入到熔融裝置的石英坩鍋3中，通過(guò)設(shè)置在石英坩鍋3周圍的所述加熱部件4加熱固態(tài)硅1，得到熔融狀態(tài)的硅2， 該熔融狀態(tài)的硅2通過(guò)熔融裝置的出料口 b進(jìn)入到中間設(shè)置有加熱部件7的 溫度為1430-150(TC的端部的一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8與設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中 的兩個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板5形成的空間內(nèi)，在 該導(dǎo)輥對(duì)8的傳動(dòng)軸6的轉(zhuǎn)動(dòng)下，熔融狀態(tài)的硅2從所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中 流出，在緊鄰熔融裝置的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8之間設(shè)置一個(gè)溫度為30-10(TC的石英 坩鍋，且所述石英坩鍋3與所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8之間的距離為相鄰的兩個(gè)導(dǎo) 輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離的5-15%，熔融狀態(tài)的硅2接觸到 該坩鍋降溫至143(TC以下而冷卻結(jié)晶，待晶體生長(zhǎng)到8厘米以上時(shí)可以撤去 坩鍋，并將長(zhǎng)于相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8的晶體剪斷并移走以使晶體能夠進(jìn)入下一 個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8，形成帶狀多晶硅9，在重力和傳動(dòng)軸的轉(zhuǎn)動(dòng)作用下，帶狀多晶 硅9以1-3厘米/分鐘的速度不停地往下移動(dòng)，到達(dá)緊鄰端部的下一個(gè)中間設(shè) 置有加熱部件7的導(dǎo)輥對(duì)8;與所述端部的中間設(shè)置有加熱部件7的導(dǎo)輥對(duì) 8 —樣，緊鄰端部的下一個(gè)中間設(shè)置有加熱部件7的導(dǎo)輥對(duì)8對(duì)帶狀多晶硅 9進(jìn)行溫控，使得帶狀多晶硅9繼續(xù)結(jié)晶成型并將帶狀多晶硅9傳遞到其后 的下一個(gè)中間設(shè)置有加熱部件7的導(dǎo)輥對(duì)中，依次類推，直至經(jīng)過(guò)最后一個(gè) 中間設(shè)置有加熱部件7的導(dǎo)輥對(duì)8后，得到帶狀多晶硅產(chǎn)品；其中，各個(gè)導(dǎo) 輥對(duì)的溫度均比相鄰的前一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的溫度低100-500°C，相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì) 8的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離為5-15厘米。在該過(guò)程中，由于每個(gè) 導(dǎo)輥對(duì)8比上一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8的溫度更低，使得帶狀多晶硅9的溫度不斷降低， 帶狀多晶硅9的硅不斷結(jié)晶，得到晶型較好帶狀多晶硅9產(chǎn)品。
當(dāng)該多晶硅連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備還包括切割部件和冷卻池12時(shí)，該方法還包 括將得到的帶狀多晶硅產(chǎn)品送入位于冷卻池12中的切割刀具10上進(jìn)行切 割，以得到所需尺寸的多晶硅產(chǎn)品，最后在切割擋板11的阻擋下，使多晶 硅產(chǎn)品順利地通過(guò)傳動(dòng)裝置運(yùn)走。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明提供的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備適用于一切可通過(guò)降溫而 結(jié)晶的晶體的連續(xù)生產(chǎn)，本說(shuō)明書(shū)僅就多晶硅的制備方法作了具體的描述， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，應(yīng)用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備， 按照本發(fā)明的方法，以可通過(guò)降溫而結(jié)晶的物質(zhì)為原料制備需要的晶體。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。本發(fā)明實(shí)施例中所用驅(qū)動(dòng)裝置 均采用皮帶傳動(dòng)，均用感應(yīng)加熱器來(lái)加熱，當(dāng)用感應(yīng)加熱器來(lái)加熱導(dǎo)輥時(shí)， 作為加熱部件7的感應(yīng)加熱器分別位于各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8的兩個(gè)導(dǎo)輥中，均用鉑 銠熱電偶控制各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的溫度，鉑銠熱電偶與導(dǎo)輥對(duì)和感應(yīng)加熱器電連 接。所述冷卻液為二次去離子水。
實(shí)施例1
本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明使用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的 方法。
在氦氣的氛圍下，用如圖l所示的裝置，將純度為99.999%的太陽(yáng)能級(jí) 純度硅(選用天津陽(yáng)光金屬硅有限公司生產(chǎn)的5N級(jí)硅)作為固態(tài)硅1通過(guò) 進(jìn)料口 a放入內(nèi)置Si3N4層的石英坩鍋(購(gòu)于河北晶龍集團(tuán)的上下通透的上 端為12英寸的高純度石英坩堝)3中，通過(guò)設(shè)置在石英坩鍋3周圍的加熱器 4加熱，使固態(tài)硅1變?yōu)槿廴跔顟B(tài)的硅2，熔融狀態(tài)的硅2從石英坩鍋3的 出料口 b出來(lái)后進(jìn)入到溫度為1430'C的端部的一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8 (石英導(dǎo)輥，在 其外側(cè)有一層Si3Nj甸瓷層，導(dǎo)輥的軸向的長(zhǎng)度為48厘米(徐州天宏高科技 有限公司生產(chǎn)的①200mm石英陶瓷輥))與設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中的兩 個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板5形成的空間內(nèi)，在該導(dǎo) 輥對(duì)8的轉(zhuǎn)動(dòng)下，熔融狀態(tài)的硅2從所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中流出，在緊鄰熔 融裝置的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8之間設(shè)置有一個(gè)溫度為30。C的石英坩鍋，且所述石英 坩鍋3與所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8之間的距離為相鄰的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離的5%，坩堝底部有封閉的循環(huán)水冷裝置，使得坩鍋
保持在3(TC，熔融狀態(tài)的硅2接觸到該柑鍋降溫至1430。C以下而冷卻結(jié)晶， 待結(jié)晶生長(zhǎng)到8厘米時(shí)撤去坩鍋，并將長(zhǎng)于相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的晶體剪斷并移 走以使晶體能夠進(jìn)入下一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)，形成帶狀多晶硅9，帶狀多晶硅9接著 以1厘米/分鐘的速度依次進(jìn)入1030。C的導(dǎo)輥對(duì)8、 630。C的導(dǎo)輥對(duì)8， 230°C 的導(dǎo)輥對(duì)8，從230'C的導(dǎo)輥對(duì)8中出來(lái)的帶狀多晶硅9進(jìn)入裝有6(TC冷卻 液的冷卻池12中冷卻，通過(guò)冷卻液中的切割刀具10切割不斷形成的帶狀多 晶硅9而得到156毫米X 156毫米X240微米規(guī)格的多晶硅片Al，最后在切 割擋板11的阻擋下，使多晶硅產(chǎn)品順利地通過(guò)傳動(dòng)裝置運(yùn)走。其中，每個(gè) 導(dǎo)輥對(duì)的大小相同，每個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的導(dǎo)輥面之間的最短距離為240微米，各個(gè) 導(dǎo)輥對(duì)的中心連接線相互平行，連接各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的中心的線段的 中點(diǎn)在同一直線上，且所述直線在地面垂直，相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩 個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離為15厘米、最后一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的末端與冷卻液之間的 距離為0.5米，導(dǎo)輥對(duì)的線速度為1厘米/分鐘。
實(shí)施例2
本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明使用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的 方法。
在氦氣的氛圍下，用如圖l所示的裝置，將純度為99.9999%的太陽(yáng)能級(jí) 純度硅(選用天津陽(yáng)光金屬硅有限公司生產(chǎn)的6N級(jí)硅)作為固態(tài)硅l通過(guò) 進(jìn)料口 a放入內(nèi)置Si3N4層的石英坩鍋(購(gòu)于河北晶龍集團(tuán)的上下通透的上 端為12英寸的高純度石英坩堝)3中，通過(guò)設(shè)置在石英坩鍋3周圍的加熱器 4加熱，使固態(tài)硅1變?yōu)槿廴跔顟B(tài)的硅2，熔融狀態(tài)的硅2從石英坩鍋3的 出料口 b出來(lái)后進(jìn)入到溫度為147(TC的端部的一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8 (石英導(dǎo)輥，在 其外側(cè)有一層SbN4陶瓷層，導(dǎo)輥的軸向的長(zhǎng)度為48厘米(徐州天宏高科技有限公司生產(chǎn)的O200mm石英陶瓷輥))與設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中的兩 個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板5形成的空間內(nèi)，在該導(dǎo) 輥對(duì)8的轉(zhuǎn)動(dòng)下，熔融狀態(tài)的硅2從所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中流出，在緊鄰熔 融裝置的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8之間設(shè)置有一個(gè)溫度為60°C的石英坩鍋，且所述石英 坩鍋3與所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8之間的距離為相鄰的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩 個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離的5%，坩堝底部有封閉的循環(huán)水冷裝置，使得坩鍋 保持在60'C，熔融狀態(tài)的硅2接觸到該坩鍋降溫至143(TC以下而冷卻結(jié)晶， 待結(jié)晶生長(zhǎng)到10厘米時(shí)撤去坩鍋，并將長(zhǎng)于相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的晶體剪斷并 移走以使晶體能夠進(jìn)入下一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)，形成帶狀多晶硅9，帶狀多晶硅9接 著以2厘米/分鐘的速度依次進(jìn)入1170'C的導(dǎo)輥對(duì)8、 870'C的導(dǎo)輥對(duì)8、 570 "C的導(dǎo)輥對(duì)8、 27(TC的導(dǎo)輥對(duì)8中，從27(TC的導(dǎo)輥對(duì)8中出來(lái)的帶狀多晶 硅9進(jìn)入裝有4(TC冷卻液的冷卻池12中冷卻，通過(guò)冷卻液中的切割刀具10 切割不斷形成的帶狀多晶硅9而得到156毫米X 156毫米x270微米規(guī)格的多 晶硅片A2，最后在切割擋板ll的阻擋下，使多晶硅產(chǎn)品順利地通過(guò)傳動(dòng)裝 置運(yùn)走。其中，每個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的大小相同，每個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的導(dǎo)輥面之間的最短距 離為270微米，各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的中心連接線相互平行，連接各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè) 導(dǎo)輥的中心的線段的中點(diǎn)在同一直線上，且所述直線在地面垂直，相鄰兩個(gè) 導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離為10厘米、最后一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的 末端與冷卻液之間的距離為1米，導(dǎo)輥對(duì)的線速度為2厘米/分鐘。
實(shí)施例3
本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明使用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的 方法。
在氦氣的氛圍下，用如圖l所示的裝置，將純度為99.9999%的太陽(yáng)能級(jí) 純度硅(選用天津陽(yáng)光金屬硅有限公司生產(chǎn)的6N級(jí)硅)作為固態(tài)硅l通過(guò)進(jìn)料口 a放入內(nèi)置Si3N4層的石英柑鍋(購(gòu)于河北晶龍集團(tuán)定制的上下通透 的上端為12英寸的高純度石英坩堝)3中，通過(guò)設(shè)置在石英坩鍋3周圍的加 熱器4加熱，使固態(tài)硅1變?yōu)槿廴跔顟B(tài)的硅2，熔融狀態(tài)的硅2從石英坩鍋 3的出料口 b出來(lái)后進(jìn)入到溫度為150(TC的端部的一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8(石英導(dǎo)輥， 在其外側(cè)有一層S^N4陶瓷層，導(dǎo)輥的軸向的長(zhǎng)度為48厘米(徐州天宏高科 技有限公司生產(chǎn)的O200mm石英陶瓷輥))與設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中的 兩個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板5形成的空間內(nèi)，在該 導(dǎo)輥對(duì)8的轉(zhuǎn)動(dòng)下，熔融狀態(tài)的硅2從所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8中流出，在緊鄰 熔融裝置的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)8之間設(shè)置有一個(gè)溫度為IO(TC的石英坩鍋，且所述 石英坩鍋3與所述端部的導(dǎo)輥對(duì)8之間的距離為相鄰的兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè) 的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離的5%，坩堝底部有封閉的循環(huán)水冷裝置，使得 坩鍋保持在IO(TC，熔融狀態(tài)的硅2接觸到該坩鍋降溫至143(TC以下而冷卻 結(jié)晶，待結(jié)晶生長(zhǎng)到10厘米時(shí)撤去坩鍋，并將長(zhǎng)于相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的晶體 剪斷并移走以使晶體能夠進(jìn)入下一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)，形成帶狀多晶硅9，帶狀多晶 硅9接著以3厘米/分鐘的速度依次進(jìn)入140(TC的導(dǎo)輥對(duì)8、 130(TC的導(dǎo)輥對(duì) 8、 120(TC的導(dǎo)輥對(duì)8、 110(TC的導(dǎo)輥對(duì)8、 1000。C的導(dǎo)輥對(duì)8、 90(TC的導(dǎo)輥 對(duì)8、 70(TC的導(dǎo)輥對(duì)8、 500'C的導(dǎo)輥對(duì)8、 20(TC的導(dǎo)輥對(duì)8中，從200°C 的導(dǎo)輥對(duì)8中出來(lái)的帶狀多晶硅9進(jìn)入裝有20。C冷卻液的冷卻池12中冷卻， 通過(guò)冷卻液中的切割刀具10切割不斷形成的帶狀多晶硅9而得到156毫米 xl56毫米x300微米規(guī)格的多晶硅片A3，最后在切割擋板11的阻擋下，使 多晶硅產(chǎn)品順利地通過(guò)傳動(dòng)裝置運(yùn)走。其中，每個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的大小相同，每個(gè) 導(dǎo)輥對(duì)的導(dǎo)輥面之間的最短距離為300微米，各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的中心連接線相互 平行，連接各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的中心的線段的中點(diǎn)在同一直線上，且所 述直線在地面垂直，相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離為 5厘米、最后一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的末端與冷卻液之間的距離為0.7米，導(dǎo)輥對(duì)的線速度為3厘米/分鐘。 實(shí)施例4-6
該實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的多晶硅的性能。
(1) 多晶硅的純度和電阻率測(cè)試
用以下方法分別測(cè)試實(shí)施例1-3制備的多晶硅片Al-A3的純度和電阻率。
用美國(guó)熱電IRIS電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)分別測(cè)得其純 度為99.9997%、 99.99994%、 99.99993%，說(shuō)明制備多晶硅的過(guò)程沒(méi)有引入 其它的污染物；用上海碩光電子的SDY-4型四探針測(cè)試儀分別測(cè)得多晶硅片 的電阻率分別為0.98歐姆.厘米、1.27歐姆*厘米、1.24歐姆'厘米，而市售的 用于制備太陽(yáng)能電池的多晶硅的電阻率一般為0.5-3歐姆，厘米，說(shuō)明了本發(fā) 明的方法制備的多晶硅可用于制備太陽(yáng)能電池。
(2) 多晶硅制備的太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換率的測(cè)試 使用如下方法分別將實(shí)施例l-3制備的多晶硅片A1-A3制備成太陽(yáng)能電
池B1-B3。
采用的是目前世界上大多數(shù)晶體硅太陽(yáng)能電池生產(chǎn)廠家采用的絲網(wǎng)印 刷工藝將上述實(shí)施例l-3制得的多晶硅分別制備成太陽(yáng)能電池，主要包括以 下步驟將經(jīng)過(guò)擴(kuò)散處理后的多晶硅片經(jīng)過(guò)堿液去除表面的機(jī)械損傷層、并 使表面絨面化。采用三氯氧磷氣體作為擴(kuò)散源，在850。C的橫向石英管內(nèi)進(jìn) 行擴(kuò)散，然后采用等離子體邊緣腐蝕法去除周邊表面的P擴(kuò)散層；用化學(xué)方 法除去表面擴(kuò)散層的磷硅玻璃(摻P20s的Si02)層；采用等離子體增強(qiáng)化 學(xué)氣相沉積在表面沉積一層(SiNx)減反射膜，再通過(guò)絲網(wǎng)印刷法在太陽(yáng)能 電池的正反面印刷銀漿和鋁漿，使表面金屬化以制備形成正負(fù)電極引線，再 經(jīng)過(guò)低溫烘烤、高溫?zé)Y(jié)，制成太陽(yáng)能電池。采用ASB-XE-175型太陽(yáng)能電池I-V測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試太陽(yáng)能電池B1-B3的 光電轉(zhuǎn)換效率分別為14.6%、 16.5%、 17.8%，而市售多晶硅太陽(yáng)能電池的 光電轉(zhuǎn)換率一般為13-15.5%，說(shuō)明了本發(fā)明的方法制備的多晶硅可用于制 備太陽(yáng)能電池。
權(quán)利要求
1、一種晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，該設(shè)備包括熔融裝置，所述熔融裝置具有進(jìn)料口和出料口，其特征在于，該設(shè)備還包括多個(gè)結(jié)晶成型裝置，多個(gè)結(jié)晶成型裝置依次排列，依次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝置中端部的一個(gè)結(jié)晶成型裝置用于接收來(lái)自出料口的熔融狀態(tài)的液體，并使熔融狀態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶，依次排列在所述端部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié)晶成型裝置用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型裝置的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成型為帶狀晶體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其中，所述結(jié)晶成型裝置為3-15個(gè)， 每個(gè)結(jié)晶成型裝置包括一個(gè)導(dǎo)輥對(duì)，該導(dǎo)輥對(duì)包括兩個(gè)彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo) 輥。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其中，彼此相對(duì)設(shè)置的導(dǎo)輥面之間的 最短距離為200-300微米。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其中，各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的中心連接線相互 平行，連接各個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的兩個(gè)導(dǎo)輥的中心的線段的中點(diǎn)在同一直線上。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其中，所述直線與地面垂直。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其中，相鄰兩個(gè)導(dǎo)輥對(duì)的同一側(cè)的兩 個(gè)導(dǎo)輥之間的最短距離為5-15厘米。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其中，該設(shè)備還包括引導(dǎo)裝置，所述 引導(dǎo)裝置位于熔融裝置與端部的導(dǎo)輥對(duì)之間，用于引導(dǎo)來(lái)自于出料口的熔融 狀態(tài)的液體進(jìn)入所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其中，所述引導(dǎo)裝置為設(shè)置在所述端部的導(dǎo)輥對(duì)中的兩個(gè)導(dǎo)輥之間且沿導(dǎo)輥的軸向彼此間隔開(kāi)的兩個(gè)擋板，兩個(gè)擋板之間的距離為導(dǎo)輥的軸向的長(zhǎng)度；或者所述引導(dǎo)裝置為位于熔融裝置的 出料口的外側(cè)且緊貼所述端部的導(dǎo)輥對(duì)的內(nèi)側(cè)的圓筒。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中，所述結(jié)晶成型裝置還包括 急冷裝置，所述急冷裝置位于所述端部的結(jié)晶成型裝置的下沿，用于所述端 部的結(jié)晶成型裝置開(kāi)始接收來(lái)自出料口的熔融狀態(tài)的液體時(shí)，使從所述端部 的結(jié)晶成型裝置中流出的熔融狀態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，所述急冷裝置為急冷坩鍋。
11、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中，每個(gè)所述結(jié)晶成型裝置還 包括控溫裝置，用于控制該結(jié)晶成型裝置的溫度，所述控溫裝置包括控溫部 件和加熱部件，所述加熱部件位于結(jié)晶成型裝置中，所述控溫部件與結(jié)晶成 型裝置和加熱部件電連接。
12、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其中，該設(shè)備還包括切割部件，所述 切割部件用于切割來(lái)自端部的另一個(gè)結(jié)晶成型裝置的帶狀晶體。
13、 根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其中r該設(shè)備還包括冷卻池，所述 切割部件位于冷卻池中。
14、 一種多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括將固態(tài)硅加 熱熔融，然后使熔融后的硅依次通過(guò)多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)，所述多個(gè)結(jié)晶成型區(qū) 的溫度是依次下降的，多個(gè)結(jié)晶成型區(qū)中端部的一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)用于接收熔融狀態(tài)的硅，并使熔融狀態(tài)的硅冷卻和結(jié)晶，排列在所述端部的結(jié)晶成型區(qū) 之后的結(jié)晶成型區(qū)用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型區(qū)的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成 型為帶狀多晶硅。
15、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，所述結(jié)晶成型區(qū)為3-15個(gè)。
16、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，各個(gè)所述結(jié)晶成型區(qū)的設(shè)置 使得多晶硅冷卻成型為厚度為200-300微米的帶狀多晶硅，且?guī)疃嗑Ч璧?形成方向與地面垂直。
17、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，所述端部的結(jié)晶成型區(qū)的溫 度為1430-1500°C，其余各個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的溫度均比相鄰的前一個(gè)結(jié)晶成型 區(qū)的溫度低100-500 °C。
18、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，熔融后的硅通過(guò)各個(gè)結(jié)晶成 型區(qū)的速度為1-3厘米/分鐘。
19、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，相鄰兩個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的最短 距離為5-15厘米。
20、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，該方法還包括對(duì)幵始通過(guò)所 述端部的一個(gè)結(jié)晶成型區(qū)的熔融狀態(tài)的硅進(jìn)行急冷，使該熔融狀態(tài)的硅降溫 至143(TC以下而冷卻和結(jié)晶。
21、 根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中，急冷的方法為在所述端部的 結(jié)晶成型區(qū)的下沿設(shè)置一個(gè)溫度為30-100。C的急冷坩堝，使熔融狀態(tài)的硅接觸到該急冷坩鍋而冷卻結(jié)晶，待晶體生長(zhǎng)到8厘米以上時(shí)撤去坩鍋。
22、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，該方法還包括將所述多晶硅 進(jìn)行切割，所述切割在冷卻液中進(jìn)行，所述冷卻液的溫度為20-60°C，所述 冷卻液為水。
23、 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，所述固態(tài)硅為太陽(yáng)能級(jí)純度硅。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，該設(shè)備包括熔融裝置，所述熔融裝置具有進(jìn)料口和出料口，其中，該設(shè)備還包括多個(gè)結(jié)晶成型裝置，多個(gè)結(jié)晶成型裝置依次排列，依次排列的多個(gè)結(jié)晶成型裝置中端部的一個(gè)結(jié)晶成型裝置用于接收來(lái)自出料口的熔融狀態(tài)的液體，并使熔融狀態(tài)的液體冷卻和結(jié)晶，依次排列在所述端部的結(jié)晶成型裝置之后的結(jié)晶成型裝置用于使來(lái)自所述端部的結(jié)晶成型裝置的晶體繼續(xù)生長(zhǎng)并成型為帶狀晶體。本發(fā)明還提供了一種多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)方法。本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備能夠連續(xù)生產(chǎn)晶體，特別是用本發(fā)明的晶體連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備、采用本發(fā)明的多晶硅連續(xù)生產(chǎn)方法制備的多晶硅可用于制備多晶硅太陽(yáng)能電池。
文檔編號(hào)C30B28/04GK101565852SQ20081008924
公開(kāi)日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者丁顯波 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司