專利名稱：一種用于生長高質(zhì)量碳化硅晶體的籽晶托的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長領(lǐng)域，具體來說涉及一種用于生長高質(zhì)量碳化硅晶體 的籽晶托。
背景技術(shù)：
以碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶半導(dǎo)體材料，是繼硅(Si)、 砷化鎵(GaAs)之后的第三代半導(dǎo)體。與Si和GaAs傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料相比，SiC 具有高熱導(dǎo)率、高擊穿場強(qiáng)、高飽和電子漂移速率和高鍵合能等優(yōu)異性能，在 高溫、高頻、高功率及抗輻射器件方面擁有巨大的應(yīng)用前景。此外，由于SiC 與GaN相近的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)，使其在光電器件領(lǐng)域也具有極其廣闊的 應(yīng)用前景。
目前生長SiC晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(joumal of crystal growth 43 (1978) 209-212)，典型的生長室結(jié)構(gòu)如圖1所示。坩堝由上部的蓋和下部的 鍋組成，上部的蓋用于粘籽晶，通常稱之為籽晶托，下部的堝用于裝SiC原料。 生長SiC晶體所用的坩堝材料主要為三高石墨(高強(qiáng)度、高密度和高純度)。由 于石墨高溫穩(wěn)定、導(dǎo)熱性好、加工方便、價(jià)格適宜，在生長SiC晶體中被廣泛 使用。
在生長SiC晶體過程中，SiC籽晶通過粘合劑粘到籽晶托上。在粘籽晶的過
程中，由于籽晶托表面機(jī)械加工精度較差，粘合劑粘結(jié)不均勻等因素，使得籽 晶背面與籽晶托間存在一些氣孔。氣孔與高溫碳化后的粘合劑之間導(dǎo)熱性的差
異將導(dǎo)致籽晶背面溫度分布不均勻。晶體生長時(shí)，通過改變石墨坩堝上部保溫 材料散熱孔的大小和形狀，使得生長室內(nèi)形成一定大小的溫度梯度，SiC原料處 于高溫區(qū)，籽晶處于低溫區(qū)(參見圖l)。將坩堝內(nèi)的溫度升至2000 2300'C，使得SiC原料升華，升華所產(chǎn)生的氣相Si2C、 SiC2和Si在溫度梯度的作用下從
原料表面?zhèn)鬏數(shù)降蜏刈丫?，結(jié)晶成塊狀晶體。然而，整個(gè)生長過程中溫度梯度 不僅只在原料和籽晶間形成，生長的晶體中以及晶體背面與籽晶托之間同樣存 在一定的溫度梯度。生長的晶體中以及晶體背面與籽晶托之間存在的溫度梯度 對(duì)晶體生長是不利的。由于晶體背面與籽晶托之間存在溫度梯度，晶體背面將 會(huì)熱蒸發(fā)。晶體背面蒸發(fā)和晶體生長是一個(gè)逆過程。背面蒸發(fā)優(yōu)先在溫度較高 區(qū)域或缺陷密集區(qū)域產(chǎn)生。由于籽晶背面氣孔區(qū)域的溫度相對(duì)碳化粘合劑區(qū)域 較高，因此背面蒸發(fā)容易在氣孔區(qū)域發(fā)生。蒸發(fā)所產(chǎn)生的氣相首先聚積在氣孔 區(qū)域。晶體生長過程中，盡管采用的石墨坩堝為三高石墨，但其孔隙率仍然高
達(dá)10%以上。石墨蓋中存在的孔隙將導(dǎo)致籽晶背面氣孔區(qū)域所聚積的氣相物質(zhì) 逸出(參見圖2)。氣相物質(zhì)逸出是一個(gè)持續(xù)的過程。晶體背面局部區(qū)域不斷地 蒸發(fā)，蒸發(fā)所產(chǎn)生的氣相物質(zhì)不斷地從石墨蓋孔隙中逸出，導(dǎo)致在生長的晶體 中產(chǎn)生平面六角缺陷(參見圖3)。該缺陷是殺手型缺陷，它的形成將急劇降低 晶片的質(zhì)量和產(chǎn)率。因此，提供一種能有利于碳化硅晶體生長而同時(shí)又能降低 晶體中的平面六角缺陷的籽晶托非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)目前普遍使用的籽晶托在SiC晶體生長過程中存在的問題，本發(fā)明的 目的在于提供一種用于生長高質(zhì)量SiC晶體的籽晶托。該籽晶托的使用能顯著
減少晶體中的平面六角缺陷，提高晶體質(zhì)量和產(chǎn)率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的用于物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體的籽晶托，
包括石墨基底和設(shè)置在石墨基底內(nèi)表面上的致密膜層，其中，致密膜層是在SiC
晶體生長溫度下極其穩(wěn)定的單層膜或者多層膜。
其中，籽晶托還包括設(shè)置在石墨基底外表面上的致密膜層。其中，所述致密膜層在SiC晶體生長溫度下既不升華也不與生長室內(nèi)的各
種氣氛反應(yīng)同時(shí)致密膜層在高溫下極其致密，能阻止氣體分子的通過。 進(jìn)一步地，所述致密膜層面積大于籽晶的底面積，優(yōu)選覆蓋石墨基底整個(gè)
內(nèi)表面。
進(jìn)一步地，所述致密膜為單層膜或多層膜，優(yōu)選為單層膜，該單層膜或多 層膜的材料選自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等中的一種高熔點(diǎn) 金屬或多種高熔點(diǎn)金屬組成的合金?？商鎿Q地，該材料選自包括鎢、鉅、鉬、 鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等的高熔點(diǎn)金屬的碳化物、硼化物或氮化物。
進(jìn)一步地，所述致密膜層材料為碳或熱解石墨。
進(jìn)一步地，所述致密膜層的制備方法為熱蒸發(fā)、物理氣相沉積、化學(xué)氣相 沉積、磁控濺射、電子束蒸發(fā)、反應(yīng)燒結(jié)、等離子體涂層、分子束外延、液相 外延、激光沉積等。
進(jìn)一步地，所述致密膜層的單層膜或者致密膜層多層膜的每層膜的厚度為
1 200 (im，優(yōu)選10 100 nm。
本發(fā)明的籽晶托，通過在石墨基底表面鍍一層耐高溫的致密膜層后，該膜 層能消除石墨材料的多孔性所帶來的缺陷。由于膜層的高溫穩(wěn)定性和致密性， 抑制了晶體背面蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸氣從石墨基底孔隙中逸出，使得蒸發(fā)所產(chǎn)生的 蒸氣聚積在晶體背面，蒸氣聚積產(chǎn)生的蒸氣壓能有效地抑制背面蒸發(fā)的進(jìn)一步 發(fā)生，從而消除了晶體生長過程中由背面蒸發(fā)導(dǎo)致的平面六角缺陷，極大地提 高了碳化硅晶體質(zhì)量及產(chǎn)率。


圖1是物理氣相傳輸法生長SiC晶體的生長室結(jié)構(gòu)示意其中，1、石墨蓋；2、石墨堝；3、 原料；4、粘合劑；5、籽晶；6、生長的晶體；
圖2是目前生長SiC晶體普遍使用的籽晶托結(jié)構(gòu)示意圖； 其中，7、石墨蓋外表面；8、石墨蓋內(nèi)表面；9、籽晶背面(晶體背面)； 10、氣孔區(qū)域；11、背面蒸發(fā)產(chǎn)生的氣相物質(zhì)；
圖3是晶體由于背面蒸發(fā)所產(chǎn)生的平面六角缺陷的SEM圖； 圖4是本發(fā)明籽晶托結(jié)構(gòu)示意圖； 其中，12、致密膜層；
圖5(a)和(b)為采用原籽晶托和本發(fā)明籽晶托生長的4H-SiC晶體的背面形貌。
具體實(shí)施例方式
以下參照附圖，對(duì)本發(fā)明的籽晶托結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)說明。
圖2是目前生長SiC晶體普遍使用的籽晶托結(jié)構(gòu)示意圖。石墨蓋1由三高 石墨加工而成，其內(nèi)表面8的平整度優(yōu)于10 )im。籽晶5通過粘合劑4粘到石墨 蓋1的內(nèi)表面8上。由于機(jī)械加工的精度較差，粘合劑4粘結(jié)不均勻等因素， 導(dǎo)致籽晶背面9與石墨蓋1的內(nèi)表面8之間不可避免存在一些氣孔10。氣孔10 與高溫碳化后的粘合劑4之間導(dǎo)熱性的差異將導(dǎo)致籽晶背面9溫度分布不均勻。 晶體生長時(shí)，生長的晶體6中及晶體背面9與石墨蓋1之間都存在一定的溫度 梯度。該溫度梯度將導(dǎo)致晶體背面9產(chǎn)生熱蒸發(fā)。由于籽晶背面9的氣孔區(qū)域 10溫度相對(duì)碳化粘合劑4區(qū)域較髙，因而晶體背面9蒸發(fā)容易在氣孔區(qū)域10發(fā) 生。由于三高石墨的孔隙率高達(dá)10%以上。背面9蒸發(fā)產(chǎn)生的氣相物質(zhì)11將從 石墨孔隙中逸出。該過程是一個(gè)持續(xù)的過程，從而導(dǎo)致在生長的晶體6中產(chǎn)生 平面六角缺陷。該缺陷的形成將急劇降低晶片的質(zhì)量和產(chǎn)率。
圖4所示是本發(fā)明的籽晶托。該籽晶托在石墨蓋1的內(nèi)表面8上設(shè)置耐高溫的致密膜層12，該致密膜層面積大于籽晶的底面積，優(yōu)選覆蓋石墨基底整個(gè) 內(nèi)表面。該致密膜層12能阻止氣相物質(zhì)11通過。由于該致密膜層12的存在， 使得晶體背面9蒸發(fā)生成的氣相物質(zhì)11不能從石墨蓋1中逸出。這些氣相物質(zhì) 11將聚積在氣孔10中，形成很大的蒸氣壓，該蒸氣壓將抑制晶體背面9的進(jìn)一 步蒸發(fā)，從而顯著消除了晶體背面9蒸發(fā)所產(chǎn)生的缺陷，極大地提高了晶體質(zhì) 量和產(chǎn)率。
本發(fā)明中的致密膜層12可以通過熱蒸發(fā)、物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、 磁控濺射、電子束蒸發(fā)、反應(yīng)燒結(jié)、等離子體涂層、分子束外延、液相外延、 激光沉積等進(jìn)行沉積和外延，這些方法都是制膜領(lǐng)域中公知的技術(shù)，在此不再 贅述。該致密膜層是在SiC晶體生長溫度下極其穩(wěn)定的單層膜或者多層膜，優(yōu) 選為單層膜。所述致密膜層材料選自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、
鋯等中的一種高熔點(diǎn)金屬或多種高熔點(diǎn)金屬組成的合金?？商鎿Q地，該材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等的高熔點(diǎn)金屬的碳化物、硼化 物或氮化物或者致密膜層材料為碳或熱解石墨。這些材料分別通過熱蒸發(fā)、物 理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、磁控濺射、電子束蒸發(fā)、反應(yīng)燒結(jié)、等離子體涂 層、分子束外延、液相外延、激光沉積等進(jìn)行沉積和外延在石墨基底的內(nèi)表面 上或者內(nèi)外表面上形成具體的實(shí)施方案。其具體的各種材料的薄膜制備工藝都 是本領(lǐng)域已知的技術(shù)，不再贅述。致密膜層的單層膜或者致密膜層多層膜的每 層膜的厚度為1 200 pm，優(yōu)選10 100 pm。
圖5(a)和(b)分別為采用原籽晶托和本發(fā)明的石墨基底內(nèi)表面沉積碳化鉭膜 層的籽晶托(在此僅以碳化鉭膜層作為具體實(shí)施例來說明，而非對(duì)本發(fā)明的膜 層的限制)生長的4H-SiC晶體的背面形貌。由圖可見，采用本發(fā)明的籽晶托后， 背面腐蝕能減少90%以上。上文中已經(jīng)對(duì)本發(fā)明構(gòu)思和原理進(jìn)行了解釋和說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人
員能夠想到，只要在SiC晶體生長溫度下既不升華也不與生長室內(nèi)的各種氣氛
反應(yīng)同時(shí)在高溫下極其致密，能阻止氣體分子的通過的致密膜層都可以實(shí)現(xiàn)本 發(fā)明的目的，本領(lǐng)域常用的一些高熔點(diǎn)金屬和合金以及它們的相應(yīng)高熔點(diǎn)的碳 化物、硼化物或氮化物必然能夠達(dá)到相同的目的。此外，發(fā)明人也證實(shí)致密膜 層材料為碳或熱解石墨時(shí)也同樣獲得理想的結(jié)果。
應(yīng)該指出，上述的具體實(shí)施方式
只是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，它不應(yīng)是對(duì) 本發(fā)明的限制。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，在不偏離權(quán)利要求的宗旨和范圍 時(shí)，可以有多種形式和細(xì)節(jié)的變化。
權(quán)利要求
1、一種用于物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體的籽晶托，包括石墨基底和設(shè)置在石墨基底內(nèi)表面上的致密膜層，其中，所述致密膜層是在SiC晶體生長溫度下極其穩(wěn)定的單層膜或者多層膜。
2、 如權(quán)利要求1所述的籽晶托，還包括設(shè)置在石墨基底外表面上的相同致密膜 層。
3、 如權(quán)利要求1所述的籽晶托，其中，所述致密膜層在SiC晶體生長溫度下既 不升華也不與生長室內(nèi)的各種氣氛反應(yīng)，同時(shí)致密膜層在高溫下極其致密，能 阻止氣體分子的通過。
4、 如權(quán)利要求1所述的籽晶托，其中，所述致密膜層面積大于籽晶的底面積。
5、 如權(quán)利要求4所述的籽晶托，其中，所述致密膜層面積覆蓋石墨基底整個(gè)內(nèi) 表面。
6、 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的籽晶托，其中，所述單層膜或多層膜的材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯中的一種高熔點(diǎn)金屬或多種高熔 點(diǎn)金屬組成的合金。
7、 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的籽晶托，其中，所述單層膜或多層膜的材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯中的高熔點(diǎn)金屬的碳化物、硼化 物或氮化物，或者所述材料為碳或熱解石墨。
8、 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的籽晶托，其中，所述致密膜層通過熱蒸發(fā)、物 理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、磁控濺射、電子束蒸發(fā)、反應(yīng)燒結(jié)、等離子體涂 層、分子束外延、液相外延、激光沉積的方法沉積或外延在石墨基底上。
9、 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的籽晶托，其中，所述致密膜層的單層膜或者致 密膜層多層膜的每層膜的厚度為1 200pm。
10、 如權(quán)利要求9所述的籽晶托，其中，所述厚度為10 100jim。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于物理氣相傳輸法生長高質(zhì)量碳化硅晶體的籽晶托，該籽晶托包括石墨基底和設(shè)置在石墨基底表面上的致密膜層。該致密膜層在高溫下穩(wěn)定而且致密，消除了石墨基底由于多孔性帶來的缺陷。由于膜層的致密性，抑制了晶體背面蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸氣從石墨基底孔隙中逸出，消除了晶體生長過程中由背面蒸發(fā)導(dǎo)致的平面六角缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質(zhì)量及產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C30B29/10GK101580964SQ20081010631
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2008年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日
發(fā)明者倪代秦, 彭同華, 慧 楊, 王文軍, 王皖燕, 陳小龍 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所