專利名稱：：一種多晶硅料提純設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種多晶硅料提純設(shè)備，尤其是一種包括涂層陶資坩堝的提純設(shè)備。背景4支術(shù)現(xiàn)有的提純硅的方法有多種，包括化學(xué)法和物理法，其中屬于化學(xué)法的改良西門子法是目前獲得半導(dǎo)體級高純硅主要方法，但此方法具有較高的技術(shù)要求和資金投入。光伏行業(yè)使用的硅原料主要有兩種來源，一是直接使用半導(dǎo)體級的高純硅，但是成本過高；二是使用半導(dǎo)體行業(yè)的廢料以及低等級的半導(dǎo)體級多晶硅。隨著近幾年光伏行業(yè)的迅猛發(fā)展，來源于半導(dǎo)體行業(yè)的硅原料已經(jīng)無法滿足光伏行業(yè)的需求。尋求新的硅原料的來源已經(jīng)成為眾多光伏企業(yè)的面臨的重要問題。人們積極開發(fā)采用非西門子法去除冶金硅中的雜質(zhì)，獲得高純硅的方法。冶金硅中的金屬雜質(zhì)的分凝系數(shù)很小，往往通過定向凝固的方法去除，而其中的P、B等元素的分凝系數(shù)較大，采用定向凝固法很難使其中的P、B雜質(zhì)降低到理想的水平。溶質(zhì)分凝效應(yīng)是一種在凝固過程中普遍存在而且非常重要的物理現(xiàn)象。在凝固的界面處，溶質(zhì)在固體和液體中分布的濃度往往存在差異。定義k-Cs/C^為分凝系數(shù)，其中Cs、Ct分別為液固界面處溶質(zhì)在固體的濃度和在液體中的濃度。當(dāng)k<l時，隨著液固界面的推移，液體中溶質(zhì)的濃度是逐漸升高的，即剩余液體中含有較高濃度溶質(zhì)；相反，當(dāng)k〉l時，液體中溶質(zhì)的濃度是逐漸降低的，此時剩余液體中溶質(zhì)的濃度較低。人們根據(jù)分凝現(xiàn)象實(shí)用新型了多種提純物質(zhì)的工藝，可以有效地將雜質(zhì)去除從而獲得高純的物質(zhì)，其中區(qū)熔法是運(yùn)用雜質(zhì)分凝現(xiàn)象進(jìn)行物質(zhì)提純的典型實(shí)例。直拉法結(jié)晶的過程也伴隨著顯著的雜質(zhì)分凝現(xiàn)象，因此可以作為一種有效的提純手段。美國專利US5182091中公開了一種通過在真空下采用電子束使硅熔融來去除磷雜質(zhì)的方法；美國專利US6090361中描述了一種將冶金硅提純以用于太陽能電池應(yīng)用中的方法，在真空下使從磷從熔融硅中蒸發(fā)出來；美國專利US6231826公開了通過在真空下將熔融硅澆注到連續(xù)的高純度高密度的石墨容器中，并用電子束加熱，以去除磷的方法；文獻(xiàn)號CN1890177的中國專利公開了一種去除硅中磷雜質(zhì)的方法，將冶金級硅研磨成由直徑小于大約5mm的硅顆粒構(gòu)成的硅粉，將研磨后的硅粉保持在固態(tài)的同時，將其在減小的壓力下加熱到某個低于硅熔點(diǎn)的溫度，在此溫度下保持足夠長的一段時間來去除硅中的磷雜質(zhì)。通常認(rèn)為，高濃度的氧含量可以明顯導(dǎo)致太陽電池的光衰減，而制造太陽電池用的硅晶體中的氧主要來源于硅熔體與石英坩堝的反應(yīng)Si+Si02=2SiO，一部分SiO溶入熔體，最終進(jìn)入^5圭晶體。上述現(xiàn)有技術(shù)的共同缺點(diǎn)在于都沒有解決如何避免上述反應(yīng)的發(fā)生
實(shí)用新型內(nèi)容料的提純設(shè)備，其要解決的技術(shù)問題在于該裝置可以避免硅熔體與Si02的直接接觸，從而有效降低晶體硅中的氧含量，去除低等級硅中的磷、氧、碳以及金屬雜質(zhì)，獲得高純度的硅材料，使其能夠大規(guī)模、大比例地應(yīng)用于制造高效率太陽能電池用的硅片。目前噴涂有涂層的陶瓷坩堝主要應(yīng)用于多晶硅鑄錠的生產(chǎn)，本實(shí)用新型將涂層陶資坩堝作為提純低等級硅材料獲得高純度硅材料的容器，可以減少硅與坩堝在熔化、結(jié)晶過程中的反應(yīng)，從而有效降低獲得的高純度硅材料中的氧含量。本實(shí)用新型的上述技術(shù)問題是這樣實(shí)現(xiàn)的:提供一種多晶硅料的提純設(shè)備，包括陶資坩堝和電加熱裝置，其特征在于在陶瓷坩堝內(nèi)表面噴涂、燒結(jié)一隔離層；所述的隔離層可包含氮化硅；所述的隔離層噴涂溫度為4080°C，燒結(jié)溫度為600~1000°C。所述的隔離層噴涂燒結(jié)后必須完全覆蓋陶瓷坩堝內(nèi)表面，以起到完全隔絕硅熔體與坩堝接觸的目的。所述的隔離層噴涂燒結(jié)過程需保證涂層材料的均勻涂布，以利于燒結(jié)完成后的坩堝的受熱均勻。采用上述涂層涂布后，涂層能夠阻斷硅熔體與坩堝壁的接觸，避免二者之間發(fā)生反應(yīng)，從而有效降低進(jìn)入熔體硅中氧的含量，提高成品晶體硅的純度。采用本實(shí)用新型的提純設(shè)備，其中電加熱設(shè)備可為熔化、結(jié)晶設(shè)備，將待提純的低純度的硅原料放置在噴涂有隔離涂層的陶資蚶堝內(nèi)，在熔化、結(jié)晶設(shè)備中熔化低純度硅料，并在減壓狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾處理；在熔化、結(jié)晶設(shè)備中采用直拉結(jié)晶法獲得高純度的硅晶體。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于解決了硅熔體與容器材質(zhì)發(fā)生反應(yīng)致使硅晶體純度不高的問題，具有成本低、無污染、使用方便、固定可靠、不易損壞。以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1是本實(shí)用新型多晶硅料的提純設(shè)備的陶瓷坩堝結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式參見圖1,本技術(shù)方案中多晶硅料的提純設(shè)備為直拉單晶爐，其中帶有一隔離涂層2的陶瓷坩堝1,所述陶瓷坩堝1內(nèi)表面噴涂、燒結(jié)一隔離層2;所述的隔離層2為氮化硅；所述的隔離層2噴涂溫度為4080。C，燒結(jié)溫度為600~1000°C。采用直拉單晶法對低純度硅原料進(jìn)行提純，以下為兩個應(yīng)用實(shí)例及一個對照例以說明本實(shí)用新型的技術(shù)效果。應(yīng)用實(shí)例1:首先對提純前的低純度硅原料進(jìn)行取樣，測量其中雜質(zhì)的含量。在帶有涂層的陶資坩禍中放入60kg硅原料，將爐內(nèi)抽空后通入保護(hù)氣體，并且使?fàn)t內(nèi)氣壓控制在500Pa,加熱使硅熔化。保溫熔煉4小時后，采用直拉法使硅熔體結(jié)晶成固體。晶體的生長速度控制在30mm/h。結(jié)晶完成后，從固體硅晶體上取樣測量其中雜質(zhì)含量。比較提純前后硅中磷、氧的含量，計算出提純后磷、氧雜質(zhì)剩余分率分別為60%、50%。應(yīng)用實(shí)例2:將與實(shí)例1相同的硅原料60kg放入帶有涂層的陶瓷坩堝，將爐內(nèi)抽空后通入保護(hù)氣體，并且將爐內(nèi)氣壓控制在300Pa。加熱使硅料熔化并適當(dāng)過熱，熔煉10小時后用直拉法使硅熔體結(jié)晶成固體。晶體的生長速度控制在50mm/h。結(jié)晶完成后，從固體硅晶體上取樣測量其中雜質(zhì)含量，計算出提純后的磷、氧雜質(zhì)剩余分率分別為40%、35%。對比實(shí)例將與實(shí)例1相同的硅原料60kg放入石英坩堝，將爐內(nèi)抽空后通入保護(hù)氣體，并且使?fàn)t內(nèi)氣壓控制在300Pa。加熱使硅熔化，并使硅熔體適當(dāng)過熱熔煉10小時后，采用直拉法使硅熔體結(jié)晶成固體。晶體的生長速度控制在50mm/h。結(jié)晶完成后，從固體硅晶體上取樣測量其中雜質(zhì)含量，計算出提純后的磷、氧雜質(zhì)剩余分率分別為40%、130%。以上實(shí)例的技術(shù)參數(shù)及雜質(zhì)剩余分?jǐn)?shù)如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本實(shí)用新型不局限于上述實(shí)施方式，不論隔離涂層材質(zhì)和結(jié)構(gòu)上做任何變化，凡是在容器與硅熔體之間加設(shè)一層隔離涂層以防止容器壁與硅熔體發(fā)生反應(yīng)的技術(shù)方案均應(yīng)認(rèn)為落在本實(shí)用新型保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種多晶硅料提純設(shè)備，包括陶瓷坩堝和電加熱裝置，其特征在于在陶瓷坩堝內(nèi)表面噴涂、燒結(jié)一隔離層。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅料提純設(shè)備，其特征在于所述的隔離層為氮化-圭。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅料提純設(shè)備，其特征在于所述的隔離層噴涂溫度為4080°C,燒結(jié)溫度為6001000°C。專利摘要本實(shí)用新型涉及一種多晶硅料提純設(shè)備，尤其是一種包括涂層陶瓷坩堝的提純設(shè)備。本實(shí)用新型包括陶瓷坩堝和電加熱裝置，其特征在于在陶瓷坩堝內(nèi)表面噴涂、燒結(jié)一隔離層；所述的隔離層可包含氮化硅；所述的隔離層噴涂溫度為40～80℃，燒結(jié)溫度為600～1000℃。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于解決了硅熔體與容器材質(zhì)發(fā)生反應(yīng)致使硅晶體純度不高的問題，具有成本低、無污染、使用方便、固定可靠、不易損壞。文檔編號C30B11/00GK201372205SQ20082016918公開日2009年12月30日申請日期2008年12月11日優(yōu)先權(quán)日2008年12月11日發(fā)明者偉劉,劉文濤,吳云才,王春憲,帥聶申請人:浙江昱輝陽光能源有限公司