專利名稱：阿爾法-三氧化二鐵納米晶水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及無機納米材料的制備方法，具體的說是阿爾法一三 氧化二鐵納米晶的合成方法?？蓱?yīng)用建筑材料、涂料、塑料、橡膠、陶瓷、玻璃、造紙、油墾、油地氈、 美術(shù)顏料、醫(yī)藥、化妝品、催化劑、高級精磨材料、磁性記錄材料、寵物飼料添加劑等方面。
背景技術(shù)：
阿爾法一三氧化二鐵是鐵氧化物中最常見的一種，也是一種半導(dǎo)體材料，作為一種重要的工業(yè)原料和 產(chǎn)品，關(guān)于氧化鐵的性能和制備研究一直得到人們得廣泛關(guān)注。世界上所有消費的氧化鐵中，有80%是化 學(xué)合成的，稱為合成氧化鐵。只有20%是用天然礦物加工而成的，稱為天然氧化鐵。合成氧化鐵由于具有 純度高、粒徑均勻整齊、粒徑大小易干控制，因而色相好，應(yīng)用性能優(yōu)良。相對于常規(guī)塊體氧化鐵來說， 納米氧化鐵具有良好的耐侯性、催化性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽作用，其主要應(yīng) 用在透明顏料、氣敏材料、催化劑合生物醫(yī)學(xué)材料等方面。
本發(fā)明是以亞鐵氰化鉀為原料，制備單分散的球形的、立方體的、網(wǎng)狀的和樹枝狀的阿爾法一二氧化 二鐵。對于網(wǎng)狀的阿爾法一三氧化二鐵納米晶的制備方法，目前還鮮為報道。本發(fā)明也為網(wǎng)狀的阿爾法一 三氧化二鐵納米晶的制備提供了 一條簡單的合成路線。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的意義在于提供一種阿爾法一三氧化二鐵納米晶的合成方法，這種方法具有合成的阿爾法一三 氧化二鐵尺度分布均一，形貌和大小可控，結(jié)晶度高，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的 優(yōu)點。
本發(fā)明的特點在于使用配合物亞鐵氰化鉀作為原料，同時無需加入礦化劑，使操作更簡單，成本更低廉。
阿爾法 一 三氧化二鐵合成步驟如下
將亞鐵氰化鉀溶于蒸餾水中，控制六氰合鐵離子濃度為0.01 —lmol/L,加入雙氧水作為氧化劑，水與 雙氧水的體積比為3:1，得到前體溶液。將上述前體溶液裝于密閉的襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中在100—180 'C加熱晶化0.5—48小時，待晶化完畢后反應(yīng)釜溫度降至室溫，將產(chǎn)物水洗至中性，然后在120 'C真空 干燥3小時得到阿爾法一三氧化二鐵納米晶。


附圖1是合成的阿爾法一三氧化二鐵的X射線粉末衍射圖(由實施方案1中制備)。 具體實施方案 實施方案l
在50mL燒杯中加入15 mL蒸餾水，在攪拌下再加入1.06g亞鐵氰化鉀，繼續(xù)攪拌至亞鐵氰化鉀完全溶 解，然后加入5 mL雙氧水，繼續(xù)攪拌10分鐘后，將上述溶液轉(zhuǎn)入50mL反應(yīng)釜中，在140'C晶化3小時，反 應(yīng)完畢后反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得紅色沉淀用去離子水洗滌至中性，所得產(chǎn)物在120 'C下真空干燥3小 時，得最終產(chǎn)物。 實施方案2
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?小時，其它條件不變。 實施方案3
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?小時，其它條件不變。 實施方案4
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?2小時，其它條件不變。 實施方案5
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?5小時，其它條件不變。 實施方案6
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?1小時，其它條件不變。 實施方案7將實施方案1中晶化時間變?yōu)?5小時，其它條件不變。 實施方案8
將實施方案1中晶化時間變?yōu)?8小時，其它條件不變。 實施方案9
將實施方案1中亞鐵氰化鉀的質(zhì)量變?yōu)?.53g，其它條件不變。 實施方案10
將實施方案1中亞鐵氰化鉀的質(zhì)量變?yōu)?.12g，其它條件不變。 本發(fā)明可通過實施方案詳細說明，但本發(fā)明不限于以上實施方案。
權(quán)利要求
1. 一種阿爾法—三氧化二鐵納米晶水熱合成方法，其特征在于包括如下步驟a. 反應(yīng)前體溶液制備將亞鐵氰化鉀溶于蒸餾水，控制六氰合鐵離子濃度為0.01—1mol/L，加入雙氧水作為氧化劑，蒸餾水與雙氧水的體積比為0—10∶1，得到前體溶液；b. 水熱合成阿爾法—三氧化二鐵納米晶將上述前體裝于密閉的襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中加熱晶化，待晶化完畢后反應(yīng)釜溫度降至室溫，將產(chǎn)物水洗至中性，然后在120℃真空干燥3小時得到阿爾法—三氧化二鐵納米晶。其中，晶化溫度為100—180℃，晶化時間為0.5—48小時。
2. 根據(jù)權(quán)利1要求的阿爾法一三氧化二鐵納米晶的水熱合成方法，其特征在于所述的鐵鹽為亞鐵氰 化鉀。
3. 根據(jù)權(quán)利1要求的阿爾法一三氧化二鐵納米晶的水熱合成方法，其特征在于所述的雙氧水濃度為 25_30% 。
4. 根據(jù)權(quán)利1要求的阿爾法一三氧化二鐵納米晶的水熱合成方法，其特征在于所述的晶化溫度優(yōu)先選 自140。C。
全文摘要
本發(fā)明是涉及一種水熱控制合成不同形貌阿爾法-三氧化二鐵納米晶的方法，屬于無機納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明是以水為溶劑，將亞鐵氰化鉀溶于水中，加入雙氧水作為氧化劑，控制六氰合鐵離子濃度為0.01-1mol/L，水與雙氧水的體積比為0-10∶1，得到前體溶液。然后將此前體裝于密閉的襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在100-180℃溫度下晶化0.5-48小時，得到阿爾法-三氧化二鐵納米晶。該方法合成的阿爾法-三氧化二鐵尺度分布均一，形貌可控，成本低，設(shè)備簡單，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合工業(yè)放大生產(chǎn)。
文檔編號C30B29/16GK101532169SQ20091006813
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月16日
發(fā)明者宋立民, 張淑娟 申請人:天津工業(yè)大學(xué)