專利名稱：一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于人工晶體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置的結(jié) 構(gòu)和原理。
背景技術(shù)：
從純?nèi)垠w中生長晶體是最為普遍的晶體生長方法之一。純?nèi)垠w晶體生長的最大的 優(yōu)點是比其他方法高得多的生長速度，其次是長出的晶體相對雜質(zhì)包裹少，但是用該方法 生長的晶體熱應(yīng)力較高，位錯和晶界等現(xiàn)象較為嚴重。采用純?nèi)垠w提拉方法可以生長出高熔點的功能晶體，比如激光晶體釔鐵石榴石和 閃爍晶體摻鈰硅酸釔镥等，這些晶體生長溫度一般在2000°C附近。在晶體生長完畢后，需要 逐步降低加熱功率，緩慢降到室溫。在降溫過程中，晶體的頭尾溫差很大，原因是晶體底部 還在坩堝中或坩堝口部，坩堝受中頻感應(yīng)，是發(fā)熱體，同時被層層保溫材料包圍，其溫度很 高；而晶體頭部已經(jīng)出了上保溫罩或在上保溫罩的口上，其本身不產(chǎn)生熱量，其溫度遠遠低 于坩堝口。這樣整根晶體是在頭部低溫，尾部高溫的狀態(tài)下緩慢降溫到室溫，這樣晶體的主 要應(yīng)力就很大了。這樣的晶體應(yīng)力會導(dǎo)致各種微觀缺陷的產(chǎn)生，而這些缺陷隨著晶體的降 溫而被固定下來。晶體生長完畢后在爐外進行后續(xù)退火，由于退火的溫度很難較高(一般 在1300度以下)，所以晶體的內(nèi)應(yīng)力和因為熱應(yīng)力導(dǎo)致的缺陷無法在后續(xù)爐外退火中得到 完全釋放和解決。同時額外的爐外退火也需要較長的退火時間。如果能夠?qū)ふ业揭环N方法，降低晶體降溫過程中頭尾溫差，就可以有效減少晶體 熱應(yīng)力，同時晶體也不需要額外的爐外退火了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置的設(shè)計。本發(fā)明是采用氧化鋯纖維加工成 的定型上保溫罩，上保溫罩有內(nèi)外2層材料組成，兩層之間埋入熱鉻鋁高溫電阻加熱絲。在 中頻感應(yīng)加熱晶體生長前期，電阻加熱絲不工作加熱；到生長的晶體大部分進入上保溫罩 時候，加熱絲開始加熱，這樣在上保溫罩內(nèi)部形成一個溫度梯度較小的退火區(qū)間，使得晶體 頭部和尾部的溫度梯度較小，保證整根晶體在相對較等溫的空間內(nèi)退火，從而起到了降低 晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的效果。由于上保溫罩內(nèi)的溫度比熔體有一定的溫度差，不會使得晶體的固液界面溫度梯 度過小，晶體生長無法繼續(xù)。采用本發(fā)明的方法可以在生長出低內(nèi)應(yīng)力的高溫晶體，晶體生長退火完畢后可以直接進行定向和切割，制備成為各種規(guī)格的晶體元器件，不需要爐外的長時間退火，不但大 大降低了晶體的內(nèi)部應(yīng)力，減少內(nèi)部缺陷，同時可以大大提高效率，且裝置結(jié)構(gòu)簡單，制作 成本低，該方法適合批量生產(chǎn)。該裝置具有以下優(yōu)點(1)晶體生長過程和完畢中晶體的退火是在一個相對緩和的溫度梯度下進行的，本身產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和晶體缺陷就比較少；(2)整根退火的上保溫罩系統(tǒng)可以通過2個熱電偶測量腔室的溫度梯度；可以通 過加熱絲的功率來實現(xiàn)溫度梯度的調(diào)節(jié)，實現(xiàn)退火過程的可控制性。


附圖是這種消除晶體應(yīng)力的提拉法晶體生長后加熱器裝置的結(jié)構(gòu)示意圖其中 1是氧化鋯纖維棉制備的外層保溫罩，2是氧化鋯纖維棉制備的內(nèi)層保溫罩，3是氧化鋯纖 維棉制備的保溫罩上蓋板，4是纏繞在內(nèi)外層保溫罩上的熱鉻鋁高溫加熱絲，5和6是雙鉬 銠熱電偶。
具體實施例方式實施例1 激光晶體摻釹釔鋁石榴石晶體生長采用國產(chǎn)DJL-600型引上法單晶生長爐，50KW晶閘管中頻感應(yīng)電源加熱，雙鉬銠 (Pt/Rh30-Pt/Rhl0)熱電偶，英國歐陸818型溫度調(diào)節(jié)器。晶體生長所采用的技術(shù)參數(shù)1)籽晶取向a軸；2)生長氣氛與壓力N2，50KPa ； 3)提拉速率0. 5 1.0m/h;4)轉(zhuǎn)動速率10 15rpm ;5)后加熱器的內(nèi)腔高度160 200mm ；6)退火速率10 15K/h( > 1200° c)，30 50K/h( < 1200°C )。采用使用0120x120mm級淺型銥坩堝，以及由Al2O3管，Pt輻射筒，Pt檔板等組 成的后熱室。通過調(diào)節(jié)坩堝與感應(yīng)線圈的相對位置和上保溫罩內(nèi)加熱絲功率，可以實現(xiàn)熔 體表面兩側(cè)的氣-液溫差達50 100°C，而熔體表面上方60mm內(nèi)的溫度梯度為彡25V / cm。當晶體生長結(jié)束，降溫使液面凝固后，晶體所在的后加熱器內(nèi)的溫度梯度可降到18°C / cm以內(nèi)。實施例2 閃爍晶體摻鈰硅酸釔镥晶體生長采用國產(chǎn)DJL-600型引上法單晶生長爐，50KW晶閘管中頻感應(yīng)電源加熱，雙鉬銠 (Pt/Rh30-Pt/Rhl0)熱電偶，英國歐陸818型溫度調(diào)節(jié)器。晶體生長所采用的技術(shù)參數(shù)1)籽晶取向a軸；2)生長氣氛與壓力N2，50KPa ； 3)提拉速率0. 5 1.0m/h;4)轉(zhuǎn)動速率10 15rpm ;5)后加熱器的內(nèi)腔高度160 200mm ；6)退火速率10 15K/h( > 1200° c)，30 50K/h( < 1200°C )。采用使用0120x120mm級淺型銥坩堝，以及由Al2O3管，Pt輻射筒，Pt檔板等組 成的后熱室。通過調(diào)節(jié)坩堝與感應(yīng)線圈的相對位置和上保溫罩內(nèi)加熱絲功率，可以實現(xiàn)熔 體表面兩側(cè)的氣-液溫差達50 100°C，而熔體表面上方60mm內(nèi)的溫度梯度為彡25V / cm。當晶體生長結(jié)束，降溫使液面凝固后，晶體所在的后加熱器內(nèi)的溫度梯度可降到18°C / cm以內(nèi)。
權(quán)利要求
一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置，其特征在于通過測量2個雙鉑銠熱電偶溫度，調(diào)節(jié)纏繞在內(nèi)外層保溫罩上的熱鉻鋁高溫加熱絲的加熱功率，提供一個加熱源，在上保溫罩內(nèi)部形成一個溫度梯度相對小的退火空間，使得晶體頭部和尾部的溫度梯度較小，從而起到了降低晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的效果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置，其特征在于保溫罩材料可以 為氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置，其特征在于該裝置可以用于 摻釹釔鋁石榴石、摻鈰硅酸釔镥晶體生長。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生長爐內(nèi)晶體退火裝置。通過測量2個雙鉑銠熱電偶溫度，調(diào)節(jié)纏繞在內(nèi)外層保溫罩上的熱鉻鋁高溫加熱絲的加熱功率，提供一個加熱源，在上保溫罩內(nèi)部形成一個溫度梯度相對小的退火空間，使得晶體頭部和尾部的溫度梯度較小，從而起到了降低晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的效果。采用本發(fā)明的方法可以生長出低內(nèi)應(yīng)力的高溫晶體，晶體生長退火完畢后可以直接進行定向和切割，制備成為各種規(guī)格的晶體元器件，不需要爐外的長時間退火，不但大大降低了晶體的內(nèi)部應(yīng)力，減少內(nèi)部缺陷，同時可以大大提高效率，且裝置結(jié)構(gòu)簡單，制作成本低，適合批量生產(chǎn)。
文檔編號C30B33/02GK101831712SQ200910111250
公開日2010年9月15日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者吳少凡, 林文雄 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所