專利名稱：金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金剛石氣相沉積技術(shù)，具體的涉及一種用于以金剛石單晶為晶種進(jìn)行
金剛石修復(fù)和生長的金剛石單晶的內(nèi)部缺陷的同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法。
背景技術(shù)：
金剛石作為最被人們喜愛的珠寶裝飾材料越來越稀缺，由于大量存在內(nèi)部缺陷的 鉆石不能被用來作為珠寶材料，被貶值作為工業(yè)用材料使用。而且寶石級的大尺寸金剛石 也越來越奇缺。人們發(fā)明了多種人工合成金剛石的方法，例如在超過幾萬個大氣壓的條件 下合成單晶金剛石，該種合成金剛石單晶的壓力設(shè)備比較昂貴，且合成金剛石的單晶尺寸 受到影響，利用高溫高壓合成的含氮金剛石的尺寸雖然可以達(dá)到1cm的直徑，但是其受雜 質(zhì)影響而顯黃色。無色清澈的金剛石單晶被限制在直徑幾毫米的范圍內(nèi)?；瘜W(xué)氣相沉積是 合成金剛石的新方法，該方法通常用于制備大尺寸的金剛石多晶膜。對于現(xiàn)有金剛石的內(nèi) 部缺陷如何修復(fù)尚屬于無人解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種金剛石單同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，能夠同時實(shí)
現(xiàn)金剛石單晶的內(nèi)部缺陷的同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)和同質(zhì)外延生長，其可用于修復(fù)現(xiàn)有金剛石的內(nèi)
部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內(nèi)部雜質(zhì)和顏色，增加其透明度和潔凈度，并可以在金
剛石單晶外表面的各個取向上同質(zhì)外延生長，得到純凈的較大尺寸金剛石單晶。該方法實(shí)
現(xiàn)條件溫和，運(yùn)行成本低，可用于人造和天然金剛石單晶為晶種的修復(fù)及生長。 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下， —種金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征在于所述方法包 括 采用金剛石沉積設(shè)備，以金剛石單晶為晶種，于700 200(TC的溫度下進(jìn)行氣相 沉積的內(nèi)延修復(fù)和外延生長。 具體地講，所述金剛石沉積設(shè)備采用直流噴射等離子設(shè)備，或者微波等離子設(shè)備， 或者熱絲等離子設(shè)備。 所述金剛石于金剛石沉積設(shè)備內(nèi)的沉積時間為1 30小時，該金剛石沉積設(shè)備于 金剛石生長期的真空度為10 5000Pa。 所述金剛石沉積設(shè)備內(nèi)的氬氣載體流量為1 40升/分鐘，氫氣載體流量1
50升/分鐘，含碳基團(tuán)載體流量為1-1000毫升/分鐘。 所述含碳基團(tuán)載體包括甲烷、乙烷、液化氣、乙醇或者甲醇。 所述金剛石單晶的襯底材料包括金屬鉬，鎢，或者硅，石英。 所述晶種包括天然金剛石單晶、高溫高壓人造金剛石單晶、或者化學(xué)氣相沉積金 剛石單晶。 所述晶種的直徑為0. 5 20毫米，重量為0. 05 15克拉。
該金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法采用化學(xué)氣相沉積設(shè)備，對 天然金剛石單晶和人造金剛石單晶的內(nèi)部空洞和裂紋等缺陷進(jìn)行金剛石同質(zhì)內(nèi)延生長修 復(fù)，同時可以在金剛石外表面的各個取向上同質(zhì)外延生長，還可以去除金剛石的內(nèi)部雜質(zhì) 和顏色，有效增加其透明度和潔凈度。直流噴射等離子設(shè)備又稱直流電弧等離子體噴射設(shè) 備，是目前高效制備金剛石膜的重要技術(shù)裝置。微波等離子體設(shè)備系采用微波等離子CVD 法，可以制備面積大、均勻性好、純度高、結(jié)晶形態(tài)好的高質(zhì)量金剛石薄膜，特別適合在各種 曲面(異形表面)上涂復(fù)金剛石薄膜，能制備各種不同需要的金剛石薄膜制品。并且可以 原位實(shí)施基體與金剛石薄膜之間的中間層的多種不同處理工藝，適用性強(qiáng)。設(shè)備的使用操 作簡便，設(shè)備本身沒有易損易耗件，能長期穩(wěn)定運(yùn)行，生產(chǎn)的重復(fù)性好。設(shè)備的能耗低，運(yùn)行 成本也低。微波等離子體CVD法是當(dāng)前世界上研究和制備金剛石薄膜的主流方法。熱絲等 離子設(shè)備又稱等離子熱絲氣相沉積設(shè)備， 其常用于解決沉積大面積金剛石厚膜的問題。本發(fā)明通過在上述制取金剛石膜的 現(xiàn)有化學(xué)氣相沉積設(shè)備，進(jìn)行合理的生長溫度和其它條件控制，實(shí)現(xiàn)了在設(shè)備和工藝上研 究上的突破性進(jìn)展，可用于金剛石的內(nèi)部缺陷修補(bǔ)和外延生長，是一種變廢為寶的技術(shù)革 新。 本發(fā)明的有益效果在于，該方法能夠同時實(shí)現(xiàn)金剛石單晶的同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)和同質(zhì) 外延生長，其可用于修復(fù)現(xiàn)有金剛石的內(nèi)部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內(nèi)部雜質(zhì)和 顏色，增加其透明度和潔凈度，并可以在金剛石單晶外表面的各個取向上同質(zhì)外延生長，得 到純凈的較大尺寸金剛石單晶。該方法實(shí)現(xiàn)條件溫和，運(yùn)行成本低，可用于人造和天然金剛 石單晶為晶種的修復(fù)及生長。 下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1采用4*4*1毫米，重量為0. 28克拉左右的天然金剛石單晶(4*4的晶面 為100取向)作為晶種，該部分天然金剛石單晶存在裂隙和裂紋，部分為淡黃色含雜質(zhì)體。 采用功率為100kw，沉積面積為300平方厘米的直流噴射等離子設(shè)備作為氣相沉積設(shè)備，該 設(shè)備內(nèi)采用金屬鉬或鎢作為襯底材料。將該直流噴射等離子設(shè)備進(jìn)行抽真空升溫，保持其 內(nèi)溫度為1200-1300°C，設(shè)備真空度保持1000-2000Pa，并控制氬氣載體流量20升/分鐘， 氫氣載體流量20升/分鐘，甲烷CH4或者乙烷C2H6載體流量120-200毫升/分鐘范圍內(nèi)， 進(jìn)行同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)和同質(zhì)外延生長控制，保持該條件20-25小時，然后進(jìn)行緩慢降溫并調(diào) 整真空度至正常大氣壓。 取出該天然金剛石單晶，并進(jìn)行純度和尺寸測量，其測量結(jié)果為 尺寸變?yōu)?*6*2。重量為0. 84克拉，顏色為無色透明。生長速度0. 028克拉/小
時，裂隙消失。主生長面還是100取向。 實(shí)施例2采用直徑為6*6*1. 5，重量為0. 95克拉左右的高溫高壓人造金剛石單晶 (6*6的晶面為110取向)作為晶種，該部分高溫高壓人造金剛石單晶含有氮?dú)怆s質(zhì)呈淡黃 色。采用功率為50kw，沉積面積為100平方厘米的微波等離子設(shè)備作為氣相沉積設(shè)備，該設(shè) 備內(nèi)采用硅或石英作為襯底材料。將該微波等離子設(shè)備進(jìn)行抽真空升溫，保持其內(nèi)溫度為 1400-150(TC，設(shè)備真空度保持10-100Pa，并控制氬氣載體流量40升/分鐘，氫氣載體流量50升/分鐘，液化氣載體流量800-900毫升/分鐘范圍內(nèi)，進(jìn)行同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)和外延生長，
保持該條件10-16小時，然后進(jìn)行緩慢降溫并調(diào)整真空度至正常大氣壓。 取出該高溫高壓人造金剛石單晶，并進(jìn)行純度和尺寸測量，其測量結(jié)果為 尺寸為7*7*3. 5毫米，重量2. 26克拉，晶種的淺黃色消失，變得無色透明。主生長
面還是100取向。 實(shí)施例3采用直徑為2*2*1毫米左右，重量為0. 07克拉左右的化學(xué)氣相沉積金剛
石單晶(2*2的晶面為IIO取向)作為晶種，該化學(xué)氣相沉積金剛石單晶內(nèi)部有細(xì)微空洞和
碳雜質(zhì)。采用功率為100kw，沉積面積為300平方厘米的熱絲等離子設(shè)備作為氣相沉積設(shè)
備，該設(shè)備內(nèi)采用硅作為襯底材料。將該熱絲等離子設(shè)備進(jìn)行抽真空升溫，保持其內(nèi)溫度為
IOOO-IOO(TC ，設(shè)備真空度保持300-400Pa，并控制氬氣載體流量6_10升/分鐘，氫氣載體流
量10-20升/分鐘，乙醇或者甲醇載體流量40-60毫升/分鐘范圍內(nèi)，進(jìn)行同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)，
保持該條件24-30小時，然后進(jìn)行緩慢降溫并調(diào)整真空度至正常大氣壓。 取出該化學(xué)氣相沉積金剛石單晶，并進(jìn)行純度和尺寸測量，其測量結(jié)果為 尺寸變?yōu)?*3*2，重量為0. 31克拉，內(nèi)部的孔洞消失，內(nèi)部的碳雜質(zhì)是想向金剛石
的轉(zhuǎn)化。并且，保持主生長面還是ioo取向。
權(quán)利要求
一種金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征在于所述方法包括采用金剛石沉積設(shè)備，以金剛石單晶為晶種，于700～2000℃的溫度下進(jìn)行氣相沉積的內(nèi)延修復(fù)和外延生長。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述金剛石沉積設(shè)備采用直流噴射等離子設(shè)備，或者微波等離子設(shè)備，或者熱絲等離 子設(shè)備。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述金剛石于金剛石沉積設(shè)備內(nèi)的沉積時間為1 30小時，該金剛石沉積設(shè)備于金剛 石生長期的真空度為10 5000Pa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述金剛石沉積設(shè)備內(nèi)的氬氣載體流量為1 40升/分鐘，氫氣載體流量1 50升 /分鐘，含碳基團(tuán)載體流量為i-iooo毫升/分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述含碳基團(tuán)載體包括甲烷、乙烷、液化氣、乙醇或者甲醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述金剛石單晶的襯底材料包括金屬鉬，鎢，或者硅，石英。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述晶種包括天然金剛石單晶、高溫高壓人造金剛石單晶、或者化學(xué)氣相沉積金剛石 單晶。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征 在于所述晶種的直徑為0. 5 20毫米，重量為0. 05 15克拉。
全文摘要
一種金剛石單晶同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)以及同質(zhì)外延生長的方法，其特征在于所述方法包括采用CVD化學(xué)氣相沉積金剛石設(shè)備，以金剛石單晶為晶種，于700～2000℃的溫度下進(jìn)行氣相沉積的內(nèi)延修復(fù)和外延生長。該方法能夠同時實(shí)現(xiàn)金剛石單晶的同質(zhì)內(nèi)延修復(fù)和同質(zhì)外延生長，其可用于修復(fù)現(xiàn)有金剛石的內(nèi)部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內(nèi)部雜質(zhì)和顏色，增加其透明度和潔凈度，并可以在金剛石單晶外表面的各個取向上同質(zhì)外延生長，得到純凈的較大尺寸金剛石單晶。該方法實(shí)現(xiàn)條件溫和，運(yùn)行成本低，可用于人造和天然金剛石單晶為晶種的修復(fù)及生長。
文檔編號C30B25/00GK101696515SQ200910210558
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者宋建華 申請人:宋建華;