專利名稱：一種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藍(lán)寶石生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石晶體(041203單晶)是一種簡(jiǎn)單配位型氧化物晶體，屬六方晶系，空間群D6 3 d2 R3 mc，其具有一系列獨(dú)特的物理、機(jī)械和熱特性，化學(xué)性能穩(wěn)定。是一種熔點(diǎn)很高(2050°C )的難熔氧化物晶體，晶體硬度為9. 0Mohs。 A1203晶體從真空紫外、可見、近紅外一直到中紅外5.5ym均具有高的光學(xué)透過率，與許多其它光學(xué)窗口材料相比，有更好的機(jī)械性能和物理性能，如高硬度、高拉伸強(qiáng)度、抗沖刷性、熱導(dǎo)性、機(jī)械穩(wěn)定性和顯著的抗熱沖擊性能等。 一直廣泛應(yīng)用于紅外軍事裝備、衛(wèi)星和空間技術(shù)的儀表及高功率激光器的窗口材料，近來又成為重力波探測(cè)器中光學(xué)系統(tǒng)的首選材料。還是使用最廣泛的氧化物襯底(主要用作半導(dǎo)體襯底和大規(guī)模集成電路襯底)材料之一。在軍工、航天、LED襯底、光電子、半導(dǎo)體集成電路、特種零部件、高檔奢侈品等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，市場(chǎng)潛力十分巨大。為滿足不同的理化性能需求，各種類型摻雜劑的作用就顯得尤為重要。 作為窗口級(jí)藍(lán)寶石，摻雜元素對(duì)藍(lán)寶石的作用主要是指對(duì)其結(jié)構(gòu)、顏色等方面的影響。藍(lán)寶石屬于剛玉類寶石，其主要化學(xué)成分為八1203，通常有鐵、鈦等類質(zhì)同象替代鋁。其中藍(lán)寶石的顏色與主要致色元素的含量及其比值以及形成時(shí)的氧逸度有著密切的關(guān)系。如Fe3+、Si4+、Co2+是使藍(lán)寶石呈現(xiàn)藍(lán)色的主要離子，Cr3+離子可以使藍(lán)寶石呈現(xiàn)出橙色和綠色，Mn4+離子可使藍(lán)寶石呈現(xiàn)黃色。 晶體結(jié)構(gòu)方面的變化直接導(dǎo)致藍(lán)寶石的晶格完整度，硬度，抗熱沖擊性，導(dǎo)熱性，機(jī)械穩(wěn)定性、導(dǎo)電性、化學(xué)穩(wěn)定性等理化性能發(fā)生改變，研究意義十分重大。為此在人工生長藍(lán)寶石單晶體時(shí)，常常有意的摻雜大量元素進(jìn)入到晶體中，以得到理想中的特性。
其中鐵和鈦的價(jià)間電荷轉(zhuǎn)移是引起藍(lán)寶石顏色變化的主因。在藍(lán)寶石的生長過程中，由于環(huán)境中存在著Fe3+，六次配位態(tài)的Fe3+離子半徑為0. 063nm，與Al3+離子半徑(0.061nm)接近。因而Fe3+與Al"可以發(fā)生類質(zhì)同象替代而進(jìn)入晶格。但是，由于離子半徑及電負(fù)性等的差異，這種替代發(fā)生后，A1203晶體結(jié)構(gòu)中，金屬陽離子與02—的距離及作用力就會(huì)發(fā)生變化，即金屬陽離子(Fe3+、A13+)或02—偏離原來的位置，這種變化導(dǎo)致了 [A106]八面體位置對(duì)稱性的降低，也導(dǎo)致了晶體場(chǎng)能量的變化，從而導(dǎo)致了 Fe3+的軌道分裂，產(chǎn)生了藍(lán)寶石對(duì)光波的選擇性吸收。每種微量元素均對(duì)可見光的特定波段產(chǎn)生不同程度的吸收。Ti4+不產(chǎn)生晶體場(chǎng)光譜，在可見光區(qū)無吸收峰，但當(dāng)它與其它低價(jià)過渡金屬離子(如Fe2+)相鄰時(shí)，可以產(chǎn)生吸收光譜，既是發(fā)生Ti3++02 — Ti4+的轉(zhuǎn)變，位置在580nm左右。隨著鐵和鈦含量的增高，藍(lán)寶石的顏色逐漸加深；藍(lán)寶石中由于鉻、鎳、錳雜質(zhì)含量高，使寶石透明度變差，灰色調(diào)顯著。摻雜元素越少晶體越純凈，晶格完整度越高，透光率越好。而由于鐵、鈦等元素進(jìn)入到晶體的晶格之中，致使單晶藍(lán)寶石的密度變大，并且進(jìn)一步使晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，在冷凝過程中容易導(dǎo)致雜質(zhì)分布不均形成色斑，對(duì)晶體的質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。好處是可以增加晶體的抗熱沖擊性和提高晶體的硬度。所以為得到理想顏色和性質(zhì)的藍(lán)寶石，摻雜劑的選擇、配比及其處理方法就成為了關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法，適宜作為火焰法、提拉法等方法生長藍(lán)寶石的原料，生長出的單晶體可用作優(yōu)質(zhì)窗口 ，高精密零部件等。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 —種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法，其特征在于是將硫酸鐵銨粉和氟鈦酸銨粉分別加入到純水中，制得溶液中的硫酸鐵銨含量為0. 005-0. 01g/ml，氟鈦酸銨含量為0. 0005-0. 001g/ml ;按體積重量比14_15ml/Kg的比例將所述溶液與硫酸鋁銨粉混合攪拌；然后，將混合后物料加熱至200°C時(shí)，恒溫60-90分鐘進(jìn)行脫水處理；再加熱至900°C時(shí)，恒溫100-120分鐘進(jìn)行脫氨、脫硫處理，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
本發(fā)明的方程式為 1、所述溶液與硫酸鋁銨粉混合后物料在加熱至20(TC時(shí)，恒溫60-90min進(jìn)行脫水
處理
Al2(NH4)2(S04)4-24H2O^^Al2(S04)3(NH4)2S04 +2叫0個(gè)
FeNH4(S04)2 .12H20^^>FeNH4(S04)2+12H2C^
(NH4)2TiF6+2H20 就>Ti02+2NH4F個(gè)+4HF個(gè) 2、脫水處理后的物料在加熱至900°C時(shí)，恒溫100-120分鐘進(jìn)行脫氨，脫硫反應(yīng)
A12(S04)3(NH4)2S04 900°c >A1203 + 4S03卞+2NH3個(gè)+H20個(gè)
FeNH4(S04)2 900°c >FeO + NH3個(gè)+2S03個(gè)+: 20個(gè)
2FeO + 02 900°c >Fe203
本發(fā)明生產(chǎn)出的氧化鋁粉料具有成本低、純度高等明顯優(yōu)勢(shì)，摻雜劑氧化鐵中的Fe"及氧化鈦中的Ti"離子嵌入到[A106]八面體，形成高分子聚合團(tuán)，經(jīng)過充分活化后，適宜作為火焰法、提拉法等方法生長藍(lán)寶石的原料。所生長出的晶體顏色為藍(lán)白色(接近透明)，平均透光率達(dá)到85%以上，硬度可達(dá)到莫氏9. 2?？捎米鞔蟪叽鐑?yōu)質(zhì)窗口 ，高精密零部件等，具有廣泛的市場(chǎng)和適用性。
具體實(shí)施例方式
藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法 將高純硫酸鐵銨粉和高純氟鈦酸銨粉加入到純水中，混合溶解成溶液，溶液中硫酸鐵銨的含量為0. 005-0. 01g/ml，氟鈦酸銨的含量為0. 0005-0. 001g/ml，然后在溶液中加入硫酸鋁銨粉混合攪拌，溶液與硫酸鋁銨粉的比例為10-15ml : 1Kg，然后加熱至20(TC，恒
4溫80-100min進(jìn)行脫水反應(yīng)，升溫至900°C ，恒溫110-120min進(jìn)行脫氨、脫硫反應(yīng)，然后得產(chǎn)
PI
PR o
權(quán)利要求
一種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法，其特征在于是將硫酸鐵銨粉和氟鈦酸銨粉分別加入到純水中，制得溶液中的硫酸鐵銨含量為0.005-0.01g/ml，氟鈦酸銨含量為0.0005-0.001g/ml；按體積重量比14-15ml/Kg的比例將所述溶液與硫酸鋁銨粉混合攪拌；然后，將混合后物料加熱至200℃時(shí)，恒溫60-90分鐘進(jìn)行脫水處理；再加熱至900℃時(shí)，恒溫100-120分鐘進(jìn)行脫氨、脫硫處理，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藍(lán)寶石摻雜劑的制備方法，其特征在于是將硫酸鐵銨粉和氟鈦酸銨粉分別加入到純水中，制得溶液中的硫酸鐵銨含量為0.005-0.01g/ml，氟鈦酸銨含量為0.0005-0.001g/ml；按體積重量比14-15ml/kg的比例將所述溶液與硫酸鋁銨粉混合攪拌；然后，將混合后物料加熱至200℃時(shí)，恒溫60-90分鐘進(jìn)行脫水處理；再加熱至900℃時(shí)，恒溫100-120分鐘進(jìn)行脫氨、脫硫處理，得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明適宜作為火焰法、提拉法等方法生長藍(lán)寶石的原料，生長出的單晶體可用作優(yōu)質(zhì)窗口，高精密零部件等。
文檔編號(hào)C30B31/00GK101775661SQ200910251669
公開日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2009年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月30日
發(fā)明者羅平 申請(qǐng)人:鴻福晶體科技(安徽)有限公司