專利名稱：一種用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長領(lǐng)域，特別涉及一種用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度
梯度的裝置。
背景技術(shù)：
非線性光學(xué)晶體在激光技術(shù)中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。利用非線性光學(xué)晶體的倍 頻、和頻、差頻以及光參量振蕩效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)激光的頻率轉(zhuǎn)換，拓展激光波長的范圍，是使激光 獲得廣泛應(yīng)用的重要技術(shù)途徑。以非線性光學(xué)晶體為關(guān)鍵材料的全固態(tài)激光器具有體積 小、壽命長、效率高、光束質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，在先進(jìn)制造業(yè)、信息、微電子、醫(yī)療、軍事和高技術(shù) 研究領(lǐng)域正發(fā)揮著舉足輕重的作用。近三十年來，一系列非線性光學(xué)晶體e-BaB204(BB0)、 LiB305 (LB0) 、 CsB305 (CB0) 、 KTiOP04(KTP)等被相繼發(fā)現(xiàn)并部分實(shí)現(xiàn)了實(shí)用化和產(chǎn)業(yè)化。在 二倍頻(532nm)晶體中實(shí)用的主要有BB0、LB0、KTP晶體；在三倍頻(355nm)晶體中實(shí)用的 有BB0、 LB0、 CB0可供選擇。 熔鹽法是晶體生長的一個(gè)非常重要的方法，該法是指在高溫下從熔融鹽溶劑中生 長晶體的方法，主要包括頂部籽晶法、浸沒籽晶法、助熔劑提拉法等，BBO、LBO、KTP等晶體均 采用熔鹽法生長，雖然晶體已實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，但大尺寸、高光學(xué)品質(zhì)的晶體生長關(guān)鍵技術(shù)仍 未實(shí)現(xiàn)突破，如BB0晶體的生長主要以Na20或NaF為助熔劑，采用頂部籽晶法生長，雖能獲 得c向厚度超過2cm的晶體，但由于晶體呈"碗狀"，晶體的利用率較低；而采用熔鹽提拉法 生長，雖然能控制等徑生長，提高晶體利用率，但晶體c向厚度達(dá)到2cm左右時(shí)，易產(chǎn)生胞狀 結(jié)構(gòu)，晶體c向尺寸難以突破2cm的瓶頸。此外，生長出的BB0晶體普遍存在包裹體。這些 極大地限制了 BB0晶體作為電光晶體器件的應(yīng)用。CB0晶體主要采用浸沒籽晶法生長，生長 過程容易受到氣流交換、溫度波動(dòng)等外界環(huán)境的干擾，且由于Cs20較B203易揮發(fā)，引起熔體 的飽和點(diǎn)發(fā)生偏移，生長體系的穩(wěn)定性較差，晶體普遍存在散射顆粒，直接影響到激光輸出 功率和轉(zhuǎn)換效率的提高以及器件的使用壽命。 采用熔鹽法生長高質(zhì)量晶體，需要根據(jù)晶體的生長習(xí)性，需要調(diào)節(jié)合理的徑向溫 度梯度及軸向溫度梯度，其中軸向溫度梯度可通過調(diào)節(jié)坩堝位置或通過使用多段控溫來實(shí) 現(xiàn)，但徑向溫度梯度缺乏調(diào)節(jié)手段，使用本發(fā)明的裝置，可有效地調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi) 徑向溫度梯度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便，能有效用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中
坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，該裝置可根據(jù)晶體不同生長習(xí)性的需要，調(diào)節(jié)晶體生長爐中
坩堝內(nèi)徑向溫度分布梯度，以減少晶體生長過程中的開裂、包裹體、生長條紋等缺陷，獲得
大尺寸高質(zhì)量的功能晶體。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下 本發(fā)明提供的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其包括
扣裝于鉑金坩堝1上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩2和覆于所述鉑金反射罩
2上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩3 ; 所述第一中心通孔直徑為坩堝1內(nèi)直徑的1/9-5/9 ; 所述第二中心通孔直徑大于第一中心通孔直徑2-5mm ; 所述耐火保溫罩3的上表面為平面。 所述鉑金反射罩2為凹面型反射罩或凸面型反射罩。 所述鉑金反射罩2上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩2的第 一觀察窗口 ，所述第一觀察窗口穿透寬5-10mm，長為10-20mm ;同時(shí)，所述耐火保溫罩3開有 與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩3的第二觀察窗口，所述第二觀察窗口寬 7-12mm，長12-22mm;所述第一觀察窗口與第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
鉑金反射罩2下口有一向下延伸的邊緣，下口直徑大于鉑金坩堝1外直徑2-4mm。
鉑金反射罩2和耐火保溫罩3與生長爐膛之間留有3-6mm間隙。
所述鉑金反射罩2頂端至底端的高度為10-30mm，厚度l_3mm。
所述耐火保溫罩3頂端至底端的高度為20-40mm。 使用本發(fā)明的用于調(diào)節(jié)界面徑向溫度梯度的裝置生長晶體時(shí)，步驟為將合成的
生長原料在馬弗爐中分批熔于鉑金坩堝1中，冷卻后，將鉑金坩堝1置于生長爐膛4中的合
適位置，在鉑金坩堝1上端放置鉑金反射罩2，再將耐火保溫罩3置于鉑金反射罩2上，鉬金
反射罩2上第一觀察窗口與耐火保溫罩3第二觀察窗口的寬度方向上的中心重合。 該裝置可應(yīng)用于頂部籽晶法、中部籽晶法及助熔劑提拉法的晶體生長中，晶體生
長過程是本領(lǐng)域技術(shù)人員所了解的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員使用上述裝置不難制備出各種
功能晶體材料，這些均不可能超出本發(fā)明的構(gòu)思和范圍。 使用本發(fā)明的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其效果表現(xiàn) 在由于使用本發(fā)明的鉑金反射罩可起到反射屏作用，可有效調(diào)節(jié)生長界面處的徑向溫度 梯度，可克服傳統(tǒng)熔鹽法中敞開坩堝無法調(diào)節(jié)徑向梯度的不利因素，鉬金反射罩也同時(shí)起 到了降低組分揮發(fā)的作用，生長出的晶體無散射顆粒、包裹體和生長條紋等缺陷，晶體利用 率大幅度提高。本發(fā)明的裝置適合于BBO、CBO、KTP等多種功能晶體的生長，特別是CBO晶 體的生長。


圖1為本發(fā)明( 一具體實(shí)施例)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明(另一具體實(shí)施例)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為凹形弧面型鉑金反射罩2俯視圖；
圖4為凸形弧面型鉑金反射罩2俯視圖；
圖5為耐火保溫罩3的俯視圖； 圖6為坩堝內(nèi)徑向溫度梯度分布圖，其中曲線I表示圖1所示裝置的坩堝內(nèi)徑向 溫度梯度分布；曲線II表示圖2的所示裝置的坩堝內(nèi)徑向溫度梯度分布；曲線III表示未 加裝本發(fā)明裝置的坩堝內(nèi)徑向溫度梯度分布。
具體實(shí)施例方式
4
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，
并不限于此。
實(shí)施例1 : 本實(shí)施例的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，如圖l所示，其 包括 扣裝于鉑金坩堝1上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩2和覆于所述鉑金反射罩 2上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩3 ;所述耐火保溫罩3的上表面為平面。
本實(shí)施例的鉑金反射罩2為凹面型反射罩；鉑金坩堝1內(nèi)直徑為90mm，高80mm，厚 度為lmm ;鉑金反射罩2第一中心孔直徑為50mm，鉑金反射罩2下口直徑為94mm，高為30mm， 厚度為lmm ;耐火保溫罩3第二中心孔直徑為55mm，外徑92mm，高為40mm ;鉑金反射罩2和 耐火保溫罩3與生長爐膛之間留有3mm的間隙；鉑金坩堝1內(nèi)徑向溫度梯度分布如圖6中 曲線I所示。 所述鉑金反射罩2上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩2的第 一觀察窗口，所述第一觀察窗口穿透寬6mm(5-10mm之間均可)，長為12mm(10-20mm均可)； 同時(shí)，耐火保溫罩3開有與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩3的第二觀察窗 口 ，所述第二觀察窗口寬8mm (7-12mm均可)，長14mm (12-22mm均可)；所述第一觀察窗口與
第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
實(shí)施例2 : 本實(shí)施例的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，如圖l所示，其 包括 扣裝于鉑金坩堝1上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩2和覆于所述鉑金反射罩 2上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩3 ;所述耐火保溫罩3的上表面為平面；
本實(shí)施例的鉑金反射罩2為凹面型反射罩；鉑金坩堝1內(nèi)直徑為90mm，高80mm，厚 度為lmm ;鉑金反射罩2第一中心孔直徑為40mm，鉑金反射罩2下口直徑為96mm，高為20mm， 厚度為1. 5mm ;耐火保溫罩3第二中心孔直徑為43mm，耐火保溫罩3外徑92mm，高為20mm ; 鉑金反射罩2和耐火保溫罩3與生長爐膛之間留有4mm的間隙。 所述鉑金反射罩2上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩2的第 一觀察窗口，所述第一觀察窗口穿透寬5mm(5-10mm之間均可)，長為10mm(10-20mm均可)； 同時(shí)，耐火保溫罩3開有與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩3的第二觀察窗 口 ，所述第二觀察窗口寬7mm (7-12mm均可)，長12mm (12-22mm均可)；所述第一觀察窗口與
第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
實(shí)施例3 : 本實(shí)施例的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，如圖l所示，其 包括 扣裝于鉑金坩堝1上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩2和覆于所述鉑金反射罩 2上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩3 ;所述耐火保溫罩3的上表面為平面；
本實(shí)施例的鉑金反射罩2為凹面型反射罩；鉑金坩堝1內(nèi)直徑為90mm，高80mm，厚 度為lmm ;鉑金反射罩2第一中心孔直徑為15mm，鉑金反射罩2下口直徑為95mm，高為10mm， 厚度為3mm ;耐火保溫罩3第二中心孔直徑為17mm，耐火保溫罩3外徑92mm，高為30mm ;鉬金反射罩2和耐火保溫罩3與生長爐膛之間留有6mm的間隙。 所述鉑金反射罩2上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩2的 第一觀察窗口 ，所述第一觀察窗口穿透寬10mm(5-10mm之間均可)，長為20mm(10-20mm均 可)；同時(shí)，耐火保溫罩3開有與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩3的第二觀 察窗口，所述第二觀察窗口寬12mm(7-12mm均可)，長22mm(12-22mm均可)；所述第一觀察 窗口與第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
實(shí)施例4 : 本實(shí)施例的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，如圖l所示，其 包括 扣裝于鉑金坩堝1上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩2和覆于所述鉑金反射罩 2上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩3 ;所述耐火保溫罩3的上表面為平面；
本實(shí)施例的鉑金反射罩2為凸形型反射罩；鉑金坩堝1內(nèi)直徑為90mm，高80mm，厚 度為lmm ;鉑金反射罩2第一中心孔直徑為35mm，鉑金反射罩2下口直徑為94mm，高為30mm， 厚度為lmm ;耐火保溫罩3內(nèi)第二中心孔直徑為39mm，耐火保溫罩3外徑94mm，高為40mm ; 鉑金反射罩2和耐火保溫罩3與生長爐膛之間留有3mm的間隙；鉑金坩堝(1)內(nèi)徑向溫度 梯度分布如圖6中曲線II所示。 所述鉑金反射罩2上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩2的第 一觀察窗口，所述第一觀察窗口穿透寬8mm(5-10mm之間均可)，長為15mm(10-20mm均可)； 同時(shí)，耐火保溫罩3開有與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩3的第二觀察窗 口，所述第二觀察窗口寬10mm(7-12mm均可)，長17mm(12-22mm均可)；所述第一觀察窗口 與第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
實(shí)施例5 : 采用實(shí)施例1所述的裝置，中部籽晶法生長CsB305 (CBO)晶體。
稱取970.90克高純(99.99% )Cs2C03、 1001. 64克高純(99.99% )H萬，在瑪瑙 研缽中充分研磨混合均勻，置于鉑金坩鍋中，在馬弗爐中緩慢升溫至45(TC，燒結(jié)24小時(shí)， 冷卻后重新研磨，再次升溫至70(TC燒結(jié)24小時(shí)，獲得用于CBO晶體生長的多晶原料；將 上述合成好的多晶原料放在馬弗爐中，86(TC下，分批熔于小90X80mm的鉑金坩鍋1內(nèi)，冷 卻后將鉑金坩鍋1放置在三段式電阻爐中，在其上方放置鉑金反射罩2，鉑金反射罩2上 方安置耐火保溫罩3 ;升溫至86(TC得多晶原料溶液，并攪拌均勻，采用籽晶嘗試法測定溶 液的飽和溫度，以l(TC/h降溫速率降至飽和溫度后，從頂部引入(101)方向籽晶，將其 浸沒在熔體液面下方15mm處，以0. 2/天降溫速率開始生長晶體，晶體轉(zhuǎn)速為10rpm，經(jīng) 15天后，將晶體從溶液中提出，并以20°C /h的速率降至室溫，生長出的CBO晶體尺寸為 63. 1X39.4X29. 4咖3、重達(dá)190. 4克，晶體完全透明、未開裂、無包裹體。
實(shí)施例6: 采用實(shí)施例2所述的裝置，助熔劑提拉法生長13 -BaB204 (BBO)晶體。
稱取1074. 49克高純(99. 99% )BaC03、673. 36克高純(99. 99% )!13803，在瑪瑙研 缽中研磨、混均后，置于鉑金坩堝中，先在馬弗爐中50(TC下預(yù)燒約24小時(shí)，取出研細(xì)并壓 實(shí)后，于IOO(TC下繼續(xù)燒結(jié)24小時(shí)，待其自然冷卻至室溫后研細(xì)，再加150. 81克NaF，研磨 混均后在馬弗爐中IIO(TC下分批熔于小90X80mm的鉑金坩鍋l，冷卻后將鉑金坩鍋1放置在單段加熱電阻爐中，在其上方放置鉑金反射罩2，鉑金反射罩2上方安置耐火保溫罩3，鉑 金反射罩2的觀察窗口與耐火保溫罩3的觀察窗口對(duì)應(yīng)一致。升溫至110(TC化料并攪拌 24小時(shí)后，采用籽晶嘗試法測定溶液的飽和溫度，在飽和溫度以上2(TC時(shí)從頂部緩慢引入 c向籽晶，待籽晶部分回熔后，將溫度降至飽和溫度，然后按照放肩、等徑、退火等步驟進(jìn)行 晶體生長。晶體轉(zhuǎn)速為8rpm，降溫速率為0. 02-0. 07°C /h，提拉速率為0. 02-0. 10cm/d，退 火速率為15°C/h。經(jīng)45天生長后，獲得了尺寸為小70X20mm、重268克的等徑控制良好、 未開裂、無包裹體的全透明BBO單晶。
實(shí)施例7 : 采用實(shí)施例3所述的裝置，頂部籽晶法生長KTiOP04(KTP)晶體。
所用原料Ti02、K2HP04、KH2P04均為高純(99. 99% )試齊U，以K6P4013(K6)為助熔劑， 按KTP : K6重量比0. 6配料，稱取152. 00克Ti02、386. 01克K2HP04、560. 49克KH2P04，充 分研磨混合均勻后馬弗爐中IOO(TC下，分批熔于小90X80mm的鉑金坩鍋l，冷卻后將鉑金 坩鍋1放置在單段加熱電阻爐中，在其上方放置鉑金反射罩2，鉑金反射罩2上方安置耐火 保溫罩3，鉑金反射罩2的觀察窗口與耐火保溫罩3的觀察窗口對(duì)應(yīng)一致。升溫至IOO(TC 下熔化，并恒溫?cái)嚢?4-48小時(shí)，采用籽晶嘗試法測定溶液的飽和溫度，然后在飽和溫度以 上10-2(TC時(shí)從頂部緩慢引入(100)向籽晶，將預(yù)熱后的籽晶下入熔體中，待籽晶回熔部分 后，將溫度降至飽和點(diǎn)，8小時(shí)后開始緩慢降溫，降溫速率由初期的0. 2°C /天增加到后期的 1°C /天，轉(zhuǎn)速30rpm。生長結(jié)束后，從熔體中提出晶體，再以20°C /小時(shí)的降溫速率降至室 溫，經(jīng)60天生長后，獲得了尺寸為30X30X25m^、重75克的無包裹體的全透明KTP晶體。
實(shí)施例8 : 采用實(shí)施例4所述的裝置，頂部籽晶法生長BP04(BPO)晶體。
稱量分析純370. 98克H3B03和690. 18克分析純NH4H2P04，放在瑪瑙研缽中，將其混 合并研磨，待研磨均勻后，置入鉑金坩堝，放入馬弗爐中緩慢升溫到550°C ，預(yù)燒24小時(shí)，再 降溫并倒入研缽中重新研磨，然后在85(TC之間燒結(jié)48小時(shí)，即可獲得BP04多晶料。
以Li20-Mo03為助熔劑，稱取200. 34克Li2C03、483. 63克Mo03，與上述合成的BP04 多晶了混合均勻，在馬弗爐中96(TC下分批熔于小90X80mm的鉑金坩鍋l，冷卻后將鉑金坩 鍋1放置在單段加熱電阻爐中，在其上方放置鉑金反射罩2，鉑金反射罩2上方安置耐火保 溫罩3，鉑金反射罩2的觀察窗口與耐火保溫罩3的觀察窗口對(duì)應(yīng)一致。升高到96(TC化 料并攪拌48小時(shí)后，用嘗試籽晶稱重法測量高溫溶液的飽和溫度，在高于飽和點(diǎn)溫度l(TC 時(shí)，從頂部引入[100]方向籽晶，恒溫1小時(shí)后，降溫至飽和溫度并旋轉(zhuǎn)籽晶桿。降溫速率 0. 1°C /day，轉(zhuǎn)速40rpm。經(jīng)70天生長后，將晶體從溶液中提出，并以30°C /h的速率降至室 溫，生長出尺寸為30X 18X 16咖3、重量為17. 98克無包裹體的透明BP04晶體。
權(quán)利要求
一種用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在于其包括扣裝于坩堝(1)上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩(2)和覆于所述鉑金反射罩(2)上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩(3)；所述第一中心通孔直徑為坩堝(1)內(nèi)直徑的1/9-5/9；所述第二中心通孔直徑大于第一中心通孔直徑2-5mm；所述耐火保溫罩(3)的上表面為平面。
2. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，所述鉑金反射罩(2)為凹面型反射罩或凸面型反射罩。
3. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，所述鉑金反射罩(2)上開有與所述第一中心孔相連通的穿透所述鉑金反射罩(2)的第 一觀察窗口，所述第一觀察窗口穿透寬5-10mm，長為10-20mm;同時(shí)，所述耐火保溫罩(3)開 有與所述第二中心孔相連通的穿透所述耐火保溫罩(3)的第二觀察窗口，所述第二觀察窗 口寬7-12mm，長12-22mm;所述第一觀察窗口與第二觀察窗口在寬度方向上的中心重合。
4. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，鉬金反射罩(2)下口有一向下延伸的邊緣，下口直徑大于貴金屬坩堝(1)外直徑2-4mm。
5. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，鉬金反射罩(2)和耐火保溫罩(3)與生長爐膛之間留有3-6mm間隙。
6. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，所述鉑金反射罩(2)頂端至底端的高度為10-30mm，厚度l-3mm。
7. 按權(quán)利要求1所述的用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其特征在 于，所述耐火保溫罩(3)頂端至底端的高度為20-40mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度的裝置，其包括扣裝于坩堝上端的帶第一中心通孔的鉑金反射罩和覆于所述鉑金反射罩上表面上的帶第二中心通孔的耐火保溫罩；第一中心通孔直徑為坩堝內(nèi)直徑的1/9-5/9；第二中心通孔直徑大于第一中心通孔直徑2-5mm；耐火保溫罩(3)的上表面為平面；其效果在于本裝置的鉑金反射罩既可起到反射屏作用，可有效調(diào)節(jié)晶體生長爐中坩堝內(nèi)徑向溫度梯度，同時(shí)還可起到降低組分揮發(fā)的作用，生長出的晶體無散射顆粒、包裹體和生長條紋等缺陷，晶體利用率大幅度提高。本發(fā)明的裝置適合于BBO、CBO、KTP等多種功能晶體的生長，特別是CBO晶體的生長。
文檔編號(hào)C30B35/00GK101760785SQ201010109099
公開日2010年6月30日 申請日期2010年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月8日
發(fā)明者傅佩珍, 吳以成, 張國春, 趙三根 申請人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所