專利名稱：硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)設(shè)備，更具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明涉及一種利 用熔融單質(zhì)硅使氣態(tài)硅化合物原料發(fā)生還原反應(yīng)而生產(chǎn)硅單質(zhì)(包括多晶硅和單晶硅)的 硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，絕大多數(shù)的硅單質(zhì)(尤其是多晶硅)的生產(chǎn)方法是改良西門子工藝，主要使 用鐘罩型反應(yīng)器和與電極相連的8mm左右的硅芯作為沉積基底，采用高溫還原工藝，通過 高純的氣態(tài)硅化合物原料(比如SiHCl3)在H2氣氛中還原沉積(化學(xué)氣相沉積)而生成多晶娃。上述化學(xué)氣相沉積過程是在鐘罩型的還原爐中進(jìn)行的，該反應(yīng)容器是密封 的，底盤上安裝有出料口和進(jìn)料口以及若干對(duì)電極，電極上連接著直徑5-10mm、長(zhǎng)度 1500-3000mm的硅芯，每對(duì)電極上的兩根硅棒又在另一端通過一較短的硅棒相互連接，對(duì)電 極上施加6 12kV左右的高壓時(shí)，硅棒被擊穿導(dǎo)電并加熱至1000-1150°C發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)氫還 原，硅在硅棒的表面沉積，使硅棒的直徑逐漸增大，最終達(dá)到120-200mm左右。通常情況下， 生產(chǎn)直徑為120-200mm的高純硅棒，所需的反應(yīng)時(shí)間大約為150-300小時(shí)。然而，這種改良西門子生產(chǎn)工藝存在以下缺點(diǎn)1)由于硅棒沉積比表面積小，反 應(yīng)器內(nèi)空間利用率低，原料一次轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)量受到限制。以實(shí)收率為8 %計(jì)算，每千克三氯 氫硅只能得到16. 5克單質(zhì)硅，大部分三氯氫硅在沉積過程中轉(zhuǎn)換為四氯化硅，副產(chǎn)物四氯 化硅經(jīng)過分離后，又重新合成三氯氫硅作為原材料，這樣的循環(huán)過程耗能耗電，效率低下； 2)裂解過程產(chǎn)生的尾氣成分復(fù)雜，分離成本高；3)由于采用鐘罩型反應(yīng)器，在硅棒長(zhǎng)大一 定尺寸(如100-200mm)后必須使反應(yīng)器降溫，取出產(chǎn)品。因此只能間歇生產(chǎn)，熱量損失大， 能耗高；和4)由于產(chǎn)品為棒狀多晶硅，增加了破碎、包裝的工序和成本，還可能會(huì)帶入新的 雜質(zhì)(二次污染)。為克服西門子工藝的缺點(diǎn)，能耗更低的流化床多晶硅生產(chǎn)工藝被開發(fā)出來(lái)。中國(guó)專利申請(qǐng)CN101318654公開了一種流化床制備高純度多晶硅顆粒的方法及 流化床反應(yīng)器，其特征在于加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)在結(jié)構(gòu)上相互隔開，在反應(yīng)器的加熱區(qū)，通入不 含硅流化氣體使加熱區(qū)的多晶硅顆粒處于流化狀態(tài)，并通過加熱裝置將多晶硅顆粒加熱至 1000 1410°C ；加熱后的多晶硅顆粒輸送到反應(yīng)區(qū)，在反應(yīng)區(qū)通入含硅氣體，含硅氣體在 多晶硅顆粒表面發(fā)生熱分解或還原，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在顆粒表面；在反應(yīng)器下部將部分 粒徑為0. 1 IOmm的多晶硅顆粒作為產(chǎn)品取出；在反應(yīng)區(qū)上部，加入作為晶種的直徑為 0. 01 1. Omm的多晶硅細(xì)顆粒以維持反應(yīng)器內(nèi)多晶硅顆粒的量。但是，流化床工藝也存在諸如反應(yīng)器壁沉積硅致使流化床內(nèi)部空間減小，并且隨 著內(nèi)壁厚度的變化，內(nèi)壁熱應(yīng)力不均導(dǎo)致材質(zhì)損壞，流化床氣體分布器容易由于硅沉積而 堵塞導(dǎo)致停工等缺陷，并且，流化床工藝的一次轉(zhuǎn)化率也仍有待提高。同時(shí)，不論是西門子工藝還是流化床工藝，所生產(chǎn)的棒狀多晶硅或粒狀多晶硅均需要在后續(xù)的加工步驟中通過高溫熔融成液態(tài)后，才能制造出多晶硅鑄錠或進(jìn)而通過直拉 法等制造出單晶硅，這無(wú)疑又大大增加了生產(chǎn)復(fù)雜度、生產(chǎn)成本和能量消耗，同時(shí)還存在外 界雜質(zhì)污染所制造的多晶硅鑄錠或單晶硅的風(fēng)險(xiǎn)(二次污染)。因此，目前的現(xiàn)狀是，仍舊需要一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備，其可以克服現(xiàn) 有技術(shù)中存在的那些問題，并且可以以與現(xiàn)有技術(shù)相比更低的生產(chǎn)成本、更高的生產(chǎn)效率 和更低的能耗，制造出純度更高的硅單質(zhì)(比如多晶硅錠及單晶硅)
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明人在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上經(jīng)過刻苦的研究發(fā)現(xiàn)，通過利用具有極高溫度的熔 融單質(zhì)硅來(lái)硅化合物轉(zhuǎn)化成硅單質(zhì)，就可以解決前述問題，并由此完成了本發(fā)明。具體而言，本發(fā)明涉及以下方面的技術(shù)內(nèi)容1、一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化 合物與氫氣的混合氣體作為硅原料氣與作為硅原料液的熔融單質(zhì)硅接觸，而將所述硅化合 物還原成硅單質(zhì)的接觸步驟，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中。2、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述硅原料液的溫度為1500 2000°C，優(yōu)選1600 1800°C，并且所述硅原料氣的溫度為60 600°C，優(yōu)選150 300°C。3、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述硅化合物選自以如下通式 (1)表示的化合物的一種或多種，SinR2n+2(1)其中，各個(gè)R (即2n+2個(gè)R)相同或不同，各自獨(dú)立地代表氫、氟、氯、溴或碘，優(yōu)選 各自獨(dú)立地代表氫、氯或溴，進(jìn)一步優(yōu)選均代表氫，η為選自1-3的整數(shù)，優(yōu)選η = 1，或者，所述硅化合物為單晶硅或多晶硅制造工藝的氣態(tài)硅副產(chǎn)物。4、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，在進(jìn)行所述接觸步驟時(shí)，以硅原 子為計(jì)，所述硅原料氣與所述硅原料液的摩爾比例為3 1 10 1，優(yōu)選4 1 6 1。5、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述接觸步驟在溫度1500 2000°C，并且以絕對(duì)壓力計(jì)，氣氛壓力為0. 5 Sbar的條件下進(jìn)行，其中優(yōu)選所述溫度為 1600 1800°C，并且優(yōu)選以絕對(duì)壓力計(jì)，所述氣氛壓力為1 2bar。6、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，在所述混合氣體中，按體積計(jì)， 所述汽化的硅化合物與所述氫氣的比例為2 1 9 1，優(yōu)選2 1 5 1。7、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述接觸步驟在反應(yīng)塔中進(jìn)行， 優(yōu)選在板式塔或填料塔中進(jìn)行。8、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，從所述反應(yīng)塔的下部側(cè)面導(dǎo)入 所述硅原料氣，從所述反應(yīng)塔的頂部導(dǎo)入所述硅原料液，由此使所述硅原料液與所述硅原 料氣在所述反應(yīng)塔中逆向接觸而發(fā)生所述還原反應(yīng)，同時(shí)從所述反應(yīng)塔的底部導(dǎo)出融合了 所述硅單質(zhì)的所述熔融單質(zhì)硅。9、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括以融合了所述硅單質(zhì)的 所述熔融單質(zhì)硅、另外提供的熔融單質(zhì)硅或其組合作為硅原料液，和/或，以所述接觸步驟 的氣體產(chǎn)物、另外提供的硅原料氣或其組合作為硅原料氣，將所述接觸步驟重復(fù)一次或多 次的步驟。
10、如前述任一方面所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括將融合了所述硅單質(zhì)的 所述熔融單質(zhì)硅直接連續(xù)地或間斷地供應(yīng)給多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐，以制造多 晶硅錠和/或單晶硅的步驟。11、一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括接觸反應(yīng)器和用于供給熔融單質(zhì)硅 的硅原料液供給裝置，其中所述接觸反應(yīng)器包括接觸反應(yīng)器主體、連通所述接觸反應(yīng)器主 體與所述硅原料液供給裝置以便將所述熔融單質(zhì)硅作為硅原料液導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主 體中的硅原料液導(dǎo)入管和用于將汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體 作為硅原料氣導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中的硅原料氣導(dǎo)入管，其中所述接觸反應(yīng)器主體在 結(jié)構(gòu)上適合使所述導(dǎo)入的硅原料液與所述導(dǎo)入的硅原料氣在其內(nèi)部空間中接觸而將所述 硅化合物還原成硅單質(zhì)，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中，形成硅單 質(zhì)產(chǎn)品，由此所述接觸反應(yīng)器還任選包括用于將所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出所述接觸反應(yīng)器主體 的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管。12、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述接觸反應(yīng)器主體為反應(yīng) 塔，優(yōu)選板式塔或填料塔。13、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅原料液導(dǎo)入管在所述接 觸反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的頂部，所述硅原料氣導(dǎo)入管在所述 接觸反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的下部側(cè)面，并且所述硅單質(zhì)產(chǎn)品 導(dǎo)出管在所述接觸反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的底部。14、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與 多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐連通，和/或先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器連通，然后再經(jīng)由位 于所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器上的中繼導(dǎo)出管與多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐連通，由此 將至少一部分所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)入所述多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐，以進(jìn)行多晶硅 鑄錠和/或單晶硅拉制。15、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述接觸反應(yīng)器主體、所述硅 原料液供給裝置、所述硅原料液導(dǎo)入管、所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管、所述多晶硅鑄錠爐、所述 單晶硅拉制爐、所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器和/或所述中繼導(dǎo)出管的內(nèi)壁具有由石墨、碳化硅、 氮化硅或其任意復(fù)合材料構(gòu)成的內(nèi)襯。16、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，存在多個(gè)所述接觸反應(yīng)器和至 少一個(gè)所述硅原料液供給裝置，其中所述多個(gè)接觸反應(yīng)器共用一個(gè)或多個(gè)所述硅原料液供
給裝置。17、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，存在多個(gè)所述接觸反應(yīng)器，其 中至少兩個(gè)接觸反應(yīng)器以上下級(jí)串聯(lián)的方式操作，使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo) 出管與下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料液導(dǎo)入管直接連通，或者使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單 質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器連通，然后再經(jīng)由位于所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器上的中 繼導(dǎo)出管與下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料液導(dǎo)入管直接連通，由此將至少一部分來(lái)自所述上 一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品作為硅原料液導(dǎo)入所述下一級(jí)接觸反應(yīng)器中。18、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述生產(chǎn)設(shè)備還包括與所述硅 原料氣導(dǎo)入管連通的用于供給所述硅原料氣的硅原料氣供給裝置，并且所述接觸反應(yīng)器還 包括用于將所述接觸步驟的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出所述接觸反應(yīng)器主體的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管。
19、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管直接與所 述硅原料氣供給裝置連通，和/或直接與所述硅原料氣導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分所 述氣體產(chǎn)物作為所述硅原料氣的至少一部分導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中。20、如前述任一方面所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與 所述硅原料液供給裝置連通，和/或直接與所述硅原料液導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分 所述硅單質(zhì)產(chǎn)品作為所述硅原料液的至少一部分導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中。 技術(shù)效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)可以在常壓下實(shí)施，對(duì)設(shè)備的耐壓要求度低，因此可以降低設(shè)備的制造成本以 及生產(chǎn)的操作成本等；2)由于接觸反應(yīng)在反應(yīng)器的整個(gè)空間內(nèi)進(jìn)行，因此與多晶硅制造用反應(yīng)器相比， 反應(yīng)器的內(nèi)部空間利用率高，有利于提高生產(chǎn)效率；3)可以以連續(xù)的方式操作，減少了間歇式操作所導(dǎo)致的能量浪費(fèi)；4)可以實(shí)現(xiàn)從氣態(tài)硅化合物原料直接生成硅單質(zhì)并進(jìn)而直接制造出多晶硅鑄錠 或單晶硅，省去了大量的中間過程和步驟(比如多晶硅制造、破碎、包裝、運(yùn)輸和再熔融等 工序)，省去了由此而導(dǎo)致的大量的人工和操作成本及能量消耗和浪費(fèi)，并降低了硅產(chǎn)品受 到二次污染的可能性，有利于提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本以及獲得純度更高的硅單質(zhì)產(chǎn)
m ；5)改變了傳統(tǒng)的反應(yīng)方式，將反應(yīng)能耗與鑄錠及直拉單晶能耗集中，降低了總能 耗，有利于降低生產(chǎn)的總能耗和降低生產(chǎn)設(shè)備總投資成本以及人工費(fèi)用；6)與現(xiàn)有技術(shù)(比如所述西門子工藝)相比，對(duì)硅化合物原料純度的耐受度高，由 此原料成本低。比如，本發(fā)明可以使用四氯化硅作為硅化合物原料進(jìn)行所述接觸反應(yīng)，因此 為作為現(xiàn)有技術(shù)多晶硅生產(chǎn)工藝廢棄副產(chǎn)物的四氯化硅找到了一條有效的循環(huán)利用途徑， 并由此降低了硅單質(zhì)生產(chǎn)的原料成本；7)硅化合物原料的轉(zhuǎn)化率高，生產(chǎn)效率和產(chǎn)量高；和8)接觸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物(反應(yīng)尾氣)可以循環(huán)利用，從而進(jìn)一步降低了原料 成本，并且最終的尾氣處理容易。


本發(fā)明的這些和其它目的、優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將在以下參照附圖的說(shuō)明中得以明確。圖1示意性地表示了本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，其中使用了先后串聯(lián)的兩個(gè)立 式反應(yīng)塔(二級(jí)串聯(lián)反應(yīng)塔)作為所述接觸反應(yīng)器主體(以下有時(shí)也簡(jiǎn)稱為接觸反應(yīng)器)。圖2示意性地表示了本發(fā)明另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，其中使用一個(gè)立式反應(yīng)塔作 為所述接觸反應(yīng)器主體或接觸反應(yīng)器。符號(hào)說(shuō)明1、立式反應(yīng)塔(接觸反應(yīng)器主體或接觸反應(yīng)器)；2、硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器；3、多晶硅 鑄錠爐；4、單晶硅拉制爐；5、硅原料氣供給裝置；6、硅原料液供給裝置；7、硅原料氣；8和 8’、硅原料液；9、硅單質(zhì)產(chǎn)品；10、反應(yīng)尾氣(接觸步驟的氣體產(chǎn)物)；11、汽化的硅化合物； 12、氫氣；13、閥門。
需要指出的是，同一附圖標(biāo)記在同一附圖或不同的附圖中均表示相同的含義。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是需要指出的是，本發(fā)明的保護(hù) 范圍并不受這些具體實(shí)施方式
的限制，而是由附錄的權(quán)利要求書來(lái)確定。 本說(shuō)明書提到的所有出版物、專利申請(qǐng)、專利和其它參考文獻(xiàn)全都引于此供參考。 除非另有定義，本說(shuō)明書所用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)都具有本發(fā)明所屬領(lǐng)域內(nèi)一般技術(shù)人 員常理解的相同意思。在有沖突的情況下，包括定義在內(nèi)，以本說(shuō)明書為準(zhǔn)。當(dāng)本說(shuō)明書以術(shù)語(yǔ)“本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的”或其同義詞或詞組來(lái)描述材料、方 法、部件、裝置或設(shè)備時(shí)，該術(shù)語(yǔ)表示本說(shuō)明書包括提出本申請(qǐng)時(shí)本領(lǐng)域常規(guī)使用的那些， 但也包括目前還不常用，但將變成本領(lǐng)域公認(rèn)為適用于類似目的的那些。當(dāng)本說(shuō)明書以術(shù)語(yǔ)“直接與......連通”或其同義詞或詞組來(lái)描述裝置或部件的
連接關(guān)系時(shí)，并不排除在這些裝置或部件之間存在閥門、溫控裝置或動(dòng)力傳輸裝置(比如 泵)等本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為必要的裝置或設(shè)備的情況。此外，本說(shuō)明書提到的各種范圍均包括它們的端點(diǎn)在內(nèi)，除非另有明確說(shuō)明。此 夕卜，當(dāng)對(duì)量、濃度或其它值或參數(shù)給出范圍、一個(gè)或多個(gè)優(yōu)選范圍或很多優(yōu)選上限值與優(yōu)選 下限值時(shí)，應(yīng)把它理解為具體公開了由任意對(duì)任意范圍上限值或優(yōu)選值與任意范圍下限值 或優(yōu)選值所形成的所有范圍，不論是否一一公開了這些數(shù)值對(duì)。最后，在沒有明確指明的情況下，本說(shuō)明書內(nèi)所提到的所有百分?jǐn)?shù)、份數(shù)、比率等 都是以重量為基準(zhǔn)的，除非以重量為基準(zhǔn)時(shí)不符合本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)認(rèn)識(shí)。如前所述，本發(fā)明提供了一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括使汽化的硅化 合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作為硅原料氣與作為硅原料液的熔融單質(zhì)硅 接觸，而將所述硅化合物還原成硅單質(zhì)的接觸步驟，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所 述熔融單質(zhì)硅中，由此獲得本發(fā)明的硅單質(zhì)產(chǎn)品。在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語(yǔ)“硅單質(zhì)”包括硅的各種單質(zhì)存在形式，比如原子態(tài)硅、 液態(tài)硅(熔融狀態(tài)的硅)、非晶態(tài)硅和晶體硅(比如單晶硅和多晶硅)等，其中優(yōu)選單晶硅 和多晶硅。在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語(yǔ)“硅化合物”指的是在高溫(比如1500 2000°C )下 可以通過熱解而生成硅單質(zhì)或者在該高溫下可以被氫氣還原而生成硅單質(zhì)的任何含硅化 合物或其混合物。該定義表明，本發(fā)明所述的硅化合物有時(shí)指的并不是單一一種化合物，而 可以指的是多種硅化合物的混合物。優(yōu)選的是，所述硅化合物僅由硅、鹵素和氫中的兩種或 多種元素構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述硅化合物選自以如下通式(1)表示的化合 物的一種或多種。SinR2n+2(1)其中，所述2n+2個(gè)R各自相同或不同，各自獨(dú)立地代表氫、氟、氯、溴或碘，優(yōu)選各 自獨(dú)立地代表氫、氯或溴，進(jìn)一步優(yōu)選均代表氫，η為選自1-3的整數(shù)，優(yōu)選η = 1。根據(jù)本發(fā)明一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式，所述硅化合物選自四氯化硅(SiCl4)、三 氯氫硅(SiHCl3)和甲硅烷(SiH4)中的一種或多種。
如前所述，所述硅化合物可以是一種單純的硅化合物，也可以是多種硅化合物的 任意混合物，而沒有任何的限制。實(shí)際上，本發(fā)明的生產(chǎn)方法可以利用來(lái)自于各種單晶硅或 多晶硅制造工藝(比如前述的西門子工藝)的各種氣態(tài)硅副產(chǎn)物(比如工藝尾氣)來(lái)實(shí)施， 而不影響本發(fā)明目的的實(shí)現(xiàn)。在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語(yǔ)“氣態(tài)硅副產(chǎn)物”包括即使在常溫 下呈液態(tài)但通過加熱至60 600°C (優(yōu)選150 300°C )而可以呈現(xiàn)為氣態(tài)的硅副產(chǎn)物。
比如，就所述西門子工藝而言，該工藝產(chǎn)生了大量的廢棄硅副產(chǎn)物(主要成分是 四氯化硅，同時(shí)還包括成分復(fù)雜的多種其他硅化合物)。根據(jù)本發(fā)明，可以直接使用該副 產(chǎn)物作為本發(fā)明所述的硅化合物，由此為該廢棄副產(chǎn)物找到了一條高效率并且是高附加值 (用于直接制造昂貴的硅單質(zhì)比如多晶硅和單晶硅)的循環(huán)利用途徑，并同時(shí)降低了本發(fā) 明的生產(chǎn)方法的原料成本。實(shí)際上，目前現(xiàn)有的單晶硅或多晶硅制造工藝由于對(duì)硅原料的純度要求非常高， 因此來(lái)源于這些制造工藝的氣態(tài)硅副產(chǎn)物完全可以滿足本發(fā)明對(duì)硅化合物純度等方面的 要求。即，本發(fā)明實(shí)際上可以直接使用單晶硅或多晶硅制造工藝的氣態(tài)硅副產(chǎn)物來(lái)作為所 述硅化合物，而無(wú)需對(duì)其進(jìn)行任何的預(yù)先純化處理。根據(jù)本發(fā)明，所述硅化合物是以汽化的形式使用的。為此，本發(fā)明所述的硅化合物 是在一定的溫度(比如60 600°C，優(yōu)選150 300°C )和常壓下能夠被汽化而成為氣體 的物質(zhì)。因此，本發(fā)明所述汽化的硅化合物的使用溫度相應(yīng)地為60 600°C，優(yōu)選150 300°C，但有時(shí)并不限于此。根據(jù)本發(fā)明，對(duì)所述氫氣沒有特別的限定，可以直接使用現(xiàn)有技術(shù)中制造多晶硅 或單晶硅時(shí)常規(guī)使用的氫氣原料。所述氫氣在使用前一般被加熱至60 600°C，優(yōu)選被加 熱至150 300°C。根據(jù)本發(fā)明，可以直接使用所述汽化的硅化合物作為硅原料氣，也可以使用所述 汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作為硅原料氣(以下有時(shí)統(tǒng)稱為硅原料氣)。在所述 混合氣體中，按體積計(jì)，所述汽化的硅化合物與所述氫氣的比例為2 1 9 1，優(yōu)選 2 1 5 1。此時(shí)，對(duì)所述混合氣體的制造方法沒有任何的限定，可以使用能夠?qū)崿F(xiàn)氫 氣與所述汽化的硅化合物按預(yù)定的比例混合的任何方式。根據(jù)本發(fā)明，所述硅原料氣的溫度一般為60 600°C，優(yōu)選150 300°C，壓力一 般為0. 5-8bar，優(yōu)選l-2bar，但根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況或?yàn)榱苏{(diào)節(jié)接觸反應(yīng)體系的氣氛壓力 的需要，有時(shí)也不限于此。根據(jù)本發(fā)明，使所述汽化的硅化合物或者所述混合氣體作為硅原料氣與作為硅原 料液的熔融單質(zhì)硅接觸，而將所述硅化合物還原或熱解(以下有時(shí)統(tǒng)稱為還原)成硅單質(zhì)， 與此同時(shí)生成氣態(tài)的還原產(chǎn)物或熱解產(chǎn)物(即，接觸步驟的氣體產(chǎn)物)。此時(shí)，所述硅單質(zhì) 在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中，由此形成本發(fā)明的硅單質(zhì)產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明，所述熔融單質(zhì)硅可以是通過熔融固體單質(zhì)硅(比如多晶硅塊、多晶 硅錠、多晶硅粒等)而獲得的，也可以是通過任何其他途徑獲得的，并沒有特別的限制。優(yōu) 選的是，所述熔融單質(zhì)硅的純度最好不低于6N(優(yōu)選不低于7N)，以便使所獲得的硅單質(zhì)產(chǎn) 品在純度上能夠滿足通常的工業(yè)需要。根據(jù)本發(fā)明，所獲得的硅單質(zhì)產(chǎn)品的純度一般為6N 以上，優(yōu)選7N以上。此時(shí)，對(duì)所述固體單質(zhì)硅的熔融方式?jīng)]有任何的限制，可以適用現(xiàn)有技術(shù)中任何常規(guī)使用的加熱方式來(lái)進(jìn)行所述熔融，比如輻射加熱、電加熱線圈加熱等，其中優(yōu)選輻射加 熱。通過該加熱，將所述固體單質(zhì)硅加熱至1500 2000°C (優(yōu)選1600 1800°C )而熔融。由此，所述熔融單質(zhì)硅或所述硅原料液的溫度一般為1500 2000°C，優(yōu)選1600 1800°C，但根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況，有時(shí)也不限于此。根據(jù)本發(fā)明，在進(jìn)行所述接觸步驟時(shí)，所述硅原料氣與所述硅原料液的比例沒有 特別的限制 ，只要所述硅原料液的量能夠確保向所述硅原料氣提供足夠的熱量從而使其發(fā) 生前述的還原反應(yīng)(或熱解反應(yīng))即可。并且，所述比例還取決于所述硅原料氣與所述硅 原料液的接觸方式(比如一過性接觸的方式或者固定硅原料液的用量而向其中連續(xù)吹入 硅原料氣的方式)等因素，因此無(wú)法一概規(guī)定。但作為生產(chǎn)的參考，比如以硅原子為計(jì)，所 述硅原料氣與所述硅原料液的摩爾比例一般為3 1 10 1，優(yōu)選4 1 6 1，但如 前所述，本發(fā)明的生產(chǎn)方法完全不限于此。根據(jù)本發(fā)明，所述接觸步驟在反應(yīng)溫度1500 2000°C (優(yōu)選1600 1800°C )的 條件下進(jìn)行。此時(shí)，可以通過輻射加熱、電加熱線圈加熱等方式來(lái)加熱進(jìn)行所述接觸反應(yīng)的 反應(yīng)空間內(nèi)部的方式來(lái)維持或達(dá)到所述反應(yīng)溫度，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的，在此 不贅述。另外，以絕對(duì)壓力計(jì)，所述接觸步驟在氣氛壓力為0. 5 Sbar (優(yōu)選1 2bar)的 條件下進(jìn)行。此時(shí)，可以通過改變所述硅原料氣的供應(yīng)量、供應(yīng)速度或反應(yīng)溫度等方式來(lái)維 持或達(dá)到所述氣氛壓力，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的，在此不贅述。而且，在進(jìn)行所述接觸步驟時(shí)，對(duì)所述硅原料氣與所述硅原料液的接觸時(shí)間沒有 特別的限制，只要該接觸時(shí)間足夠確保所述硅原料液向所述硅原料氣傳達(dá)足夠的熱量，從 而使后者發(fā)生前述的還原反應(yīng)(或熱解反應(yīng))即可。并且，所述接觸時(shí)間還取決于所述硅 原料氣與所述硅原料液的接觸方式(比如一過性接觸的方式或者固定硅原料液的用量而 向其中連續(xù)吹入硅原料氣的方式)或者所述硅原料液與所述硅原料氣的相對(duì)移動(dòng)速度等 因素，因此無(wú)法一概規(guī)定。換句話說(shuō)，所述接觸時(shí)間只要能夠確保所述硅原料氣與所述硅原 料液已經(jīng)發(fā)生了實(shí)質(zhì)上的接觸(伴隨熱交換)即可。根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述硅原料氣和所述硅原料液以逆向接觸(相 向移動(dòng))的方式進(jìn)行所述接觸反應(yīng)。更優(yōu)選的是，所述接觸是一過性接觸的方式，即，所述 硅原料氣與所述硅原料液在瞬間接觸之后立即彼此分離，由此所述接觸表現(xiàn)為一種動(dòng)態(tài)的 結(jié)合/分離方式。為了使所述硅原料氣和所述硅原料液的接觸反應(yīng)(熱交換)充分進(jìn)行，可以通過 本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何方法或手段(比如液體分布盤或噴淋管等)預(yù)先將所述硅原 料液制成高度分散的狀態(tài)(比如霧化、噴淋、流化、散布等)，然后再使其與所述硅原料氣接 觸，和/或，在進(jìn)行所述接觸反應(yīng)的反應(yīng)空間中引入可以增大二者接觸面積或接觸效率的 各種裝置或部件(比如塔板、反應(yīng)塔用填料、多孔材料等等)，然后在這些裝置或部件的存 在下進(jìn)行所述接觸反應(yīng)，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的。具體而言，在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述接觸步驟在反應(yīng)塔(優(yōu)選立式反應(yīng)塔， 進(jìn)一步優(yōu)選板式塔或填料塔)中進(jìn)行。在該生產(chǎn)方法的一個(gè)更優(yōu)選的實(shí)施方式中，從所述 反應(yīng)塔的下部側(cè)面導(dǎo)入所述硅原料氣，從所述反應(yīng)塔的頂部導(dǎo)入所述硅原料液，由此使所 述硅原料液與所述硅原料氣在所述反應(yīng)塔中逆向接觸(一過性)而發(fā)生所述還原反應(yīng)，同時(shí)從所述反應(yīng)塔的底部導(dǎo)出融合了所述硅單質(zhì)的所述熔融單質(zhì)硅(即本發(fā)明的硅單質(zhì)產(chǎn) 品)。關(guān)于這些涉及反應(yīng)塔的優(yōu)選實(shí)施方式，將在下文中以本發(fā)明的硅單質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備為例 進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述生產(chǎn)方法還包括以融合了所述硅單質(zhì)的 所述熔融單質(zhì)硅(所述硅單質(zhì)產(chǎn)品)、另外提供的熔融單質(zhì)硅或其組合作為硅原料液，和/ 或，以所述接觸步驟的氣體產(chǎn)物、另外提供的硅原料氣或其組合作為硅原料氣，將所述接觸 步驟重復(fù)一次或多次的步驟。根據(jù)該實(shí)施方式，將本發(fā)明生產(chǎn)方法所獲得的硅單質(zhì)產(chǎn)品和/ 或氣體產(chǎn)物的至少一部分(優(yōu)選占所述硅單質(zhì)產(chǎn)品的5-90 重量％，進(jìn)一步優(yōu)選占其10-50 重量％，或者，優(yōu)選占所述氣體產(chǎn)物的5-90體積％，進(jìn)一步優(yōu)選占其10-50體積％ )作為硅 原料液和/或硅原料氣，或者作為所述硅原料液和/或硅原料氣的補(bǔ)足部分，循環(huán)回同一接 觸步驟的開始階段或者開始新的接觸步驟，由此循環(huán)利用了所述硅單質(zhì)產(chǎn)品和/或所述氣 體產(chǎn)物及其所含的余熱，這對(duì)于進(jìn)一步提高本發(fā)明生產(chǎn)方法的熱量利用效率、原料轉(zhuǎn)化率 和生產(chǎn)效率等而言是非常有利的，因此優(yōu)選。在此，術(shù)語(yǔ)“另外提供的熔融單質(zhì)硅”或“另外 提供的硅原料氣”指的是如前所述提供的新鮮(相對(duì)于前述的“循環(huán)”而言)的熔融單質(zhì)硅 或硅原料氣。另外，本發(fā)明的生產(chǎn)方法優(yōu)選還包括將所獲得的硅單質(zhì)產(chǎn)品的至少一部分直接連 續(xù)地或間斷地供應(yīng)給一個(gè)或多個(gè)多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐的步驟，由此可以以與 現(xiàn)有技術(shù)相比更低的生產(chǎn)成本、更高的生產(chǎn)效率和更低的能耗，制造出純度更高的多晶硅 錠或單晶硅。根據(jù)本發(fā)明，所述多晶硅鑄錠爐和單晶硅拉制爐可以直接適用本領(lǐng)域常規(guī)使 用的那些，在此不贅述。另外，可以直接利用本領(lǐng)域常規(guī)的各種方法，以本發(fā)明所獲得的硅 單質(zhì)產(chǎn)品作為硅進(jìn)料，由此制造出所述多晶硅錠和單晶硅，在此不贅述。在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中，前述的生產(chǎn)方法比如可以通過如下的硅單質(zhì)的生產(chǎn)設(shè) 備來(lái)實(shí)現(xiàn)。在以下的內(nèi)容中，除了明確說(shuō)明的內(nèi)容之外，未提到的任何事宜(比如各種原材 料的規(guī)格、接觸反應(yīng)的進(jìn)行方式、反應(yīng)條件等等)均直接適用本文此前的相應(yīng)說(shuō)明而無(wú)需 進(jìn)行任何改變，在此不再贅述。而且，以下所述的任何內(nèi)容均可以與本文此前所述的任何內(nèi) 容相結(jié)合，由此而形成的新技術(shù)方案或技術(shù)思想均視為本發(fā)明原始公開或原始記載內(nèi)容的 一部分，而不應(yīng)被視為是本文未曾披露或預(yù)期過的新內(nèi)容。如前所述，本發(fā)明的硅單質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備包括接觸反應(yīng)器和用于供給熔融單質(zhì)硅的 硅原料液供給裝置，其中所述接觸反應(yīng)器包括接觸反應(yīng)器主體、連通所述接觸反應(yīng)器主體 與所述硅原料液供給裝置以便將所述熔融單質(zhì)硅作為硅原料液導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體 中的硅原料液導(dǎo)入管和用于將汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作 為硅原料氣導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中的硅原料氣導(dǎo)入管，其中所述接觸反應(yīng)器主體在結(jié) 構(gòu)上適合使所述導(dǎo)入的硅原料液與所述導(dǎo)入的硅原料氣在其內(nèi)部空間中接觸而將所述硅 化合物還原成硅單質(zhì)，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中，形成硅單質(zhì) 產(chǎn)品，由此所述接觸反應(yīng)器還任選包括用于將所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出所述接觸反應(yīng)器主體的 硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管。在本發(fā)明的上下文中，在本領(lǐng)域技術(shù)人員不致混淆的語(yǔ)境程度內(nèi)，術(shù)語(yǔ)“接觸反應(yīng) 器主體”與“接觸反應(yīng)器”雖然彼此含義不盡相同，但有時(shí)統(tǒng)稱為接觸反應(yīng)器。根據(jù)本發(fā)明，所述接觸反應(yīng)器主體可以是任何的反應(yīng)容器，對(duì)其材質(zhì)、尺寸規(guī)格和結(jié)構(gòu)形式等沒有任何的限定，只要其包括適合進(jìn)行所述接觸反應(yīng)的內(nèi)部反應(yīng)空間，并且滿足其材質(zhì)可以耐受前述接觸反應(yīng)的反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力等)且具有抗接觸反應(yīng) 腐蝕性這些一般性要求即可，這對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯然的。如前所述，所述反應(yīng)容器優(yōu)選反應(yīng)塔，進(jìn)一步優(yōu)選立式反應(yīng)塔(優(yōu)選板式塔或填 料塔)。本發(fā)明對(duì)所有這些反應(yīng)塔的材質(zhì)、尺寸規(guī)格和結(jié)構(gòu)形式等也沒有特別的限定，只要 其符合前述的一般性要求即可，因此可以直接使用本領(lǐng)域常規(guī)使用的那些。作為所述板式塔，可以使用具有任何塔板數(shù)的，但是考慮到容易獲得性，一般其實(shí) 際塔板數(shù)為5-200塊，但并不限于此。作為所述填料塔，可以使用填充了任何可以有效提高 反應(yīng)物接觸效率的填料的，其中所述填料比如可以舉出階梯環(huán)、拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、矩鞍環(huán)、異 鞍環(huán)、十字環(huán)、十字隔板環(huán)、龍骨環(huán)、螺旋環(huán)和規(guī)整波紋填料等等，并沒有特別的限制。當(dāng)然， 這些填料在材質(zhì)等方面也必須滿足本說(shuō)明書之前針對(duì)接觸反應(yīng)器所提出的那些一般性要 求，這對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯然的。實(shí)際上，本發(fā)明可以直接使用化工領(lǐng)域中常規(guī)使用的板式塔或填料塔，只要其滿 足本說(shuō)明書前述的那些一般性要求即可。為了提高硅原料液與硅原料氣的接觸效率，如前所述，優(yōu)選在硅原料液與硅原料 氣接觸之前，通過適當(dāng)?shù)姆稚⒀b置預(yù)先將所述硅原料液制成高度分散(或散布)的狀態(tài)。比 如，可以在如前所述的各種反應(yīng)塔的塔頂安裝液體分布盤或噴淋管等分散裝置，這些都是 本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)已知的，在此不贅述。根據(jù)本發(fā)明，在所述接觸反應(yīng)器主體上連通了所述硅原料液導(dǎo)入管和所述硅原料 氣導(dǎo)入管。為了接觸反應(yīng)實(shí)施的方便，優(yōu)選的是，所述硅原料液導(dǎo)入管在所述接觸反應(yīng)器主 體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的頂部，而所述硅原料氣導(dǎo)入管在所述接觸反應(yīng) 器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的下部側(cè)面，使所述硅原料液的進(jìn)料位置在 水平上高于所述硅原料氣的進(jìn)料位置，由此有利于實(shí)現(xiàn)硅原料液和硅原料氣的前述優(yōu)選的 逆向接觸。另外，在存在時(shí)，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管在所述接觸反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位 于所述接觸反應(yīng)器主體的底部，以便于通過重力等方式將所述硅單質(zhì)產(chǎn)品排出所述接觸反 應(yīng)器。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明的生產(chǎn)設(shè)備還包括與所述硅原料氣導(dǎo)入管連通 的用于供給所述硅原料氣的硅原料氣供給裝置。所述硅原料氣供給裝置將硅原料氣混合均 勻和/或加熱至本發(fā)明之前規(guī)定的溫度，并進(jìn)一步將其輸出給所述硅原料氣導(dǎo)入管。因此， 該硅原料氣供給裝置可以是能夠?qū)崿F(xiàn)這些預(yù)定功能的任何裝置，沒有特別的限制。另外，所述接觸反應(yīng)器還可以包括用于將所述接觸步驟的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出所述接觸 反應(yīng)器主體的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管。從所述氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管排出的氣體產(chǎn)物可以通過適當(dāng)?shù)姆?法進(jìn)行后續(xù)處理，或者，優(yōu)選的是，將所述氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管直接與前述的硅原料氣供給裝置 連通，和/或直接與所述硅原料氣導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分所述氣體產(chǎn)物作為所述 硅原料氣的至少一部分導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中而加以循環(huán)利用。這樣，可以循環(huán)利用 所述氣體產(chǎn)物及其所含的余熱，由此具有提高熱利用效率和總體硅轉(zhuǎn)化率等優(yōu)點(diǎn)，因此優(yōu) 選。在后一種情況下，所述硅原料氣供給裝置和所述氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管同時(shí)向所述接觸反應(yīng) 器供應(yīng)硅原料氣。顯然，為了生產(chǎn)的需要，這些硅原料氣導(dǎo)入管、硅原料氣供給裝置和氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管等也必須滿足前述的一般性要求，并且根據(jù)需要，也可以經(jīng)過溫控處理(比如附設(shè)加熱 手段等)，以將其內(nèi)容物維持在或加熱到本發(fā)明預(yù)定的溫度，這對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是 顯然的。
根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與多晶硅鑄錠爐和 /或單晶硅拉制爐連通，和/或先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器連通，然后再經(jīng)由位于所述硅單質(zhì)產(chǎn) 品收集器上的中繼導(dǎo)出管與多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐連通，由此將至少一部分所 述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)入所述多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐，以進(jìn)行多晶硅鑄錠和/或單晶 硅拉制。此時(shí)，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器起到硅單質(zhì)產(chǎn)品貯存器的作用，便于控制向多晶硅鑄 錠爐和/或單晶硅拉制爐輸送的硅單質(zhì)產(chǎn)品的量或溫度等，但該硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器并不是 必須存在的。就本發(fā)明而言，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器可以是任何適合盛裝直接從所述接觸反應(yīng) 器排出的尚處于高溫狀態(tài)的硅單質(zhì)產(chǎn)品的保溫容器(以維持所述硅單質(zhì)產(chǎn)品的溫度)，對(duì) 此并沒有特別的限制。并且，如前所述，所述多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐可以直接使 用本領(lǐng)域常規(guī)使用的那些，并沒有特別的限定。根據(jù)本發(fā)明，所述硅原料液供給裝置可以是適合熔融固體單質(zhì)硅并將所述熔融的 單質(zhì)硅提供給所述接觸反應(yīng)器的任何裝置，并沒有特別的限定，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 常規(guī)選擇的。根據(jù)本發(fā)明，為了維持各反應(yīng)步驟或階段所需的溫度水平或者避免裝置腐蝕等問 題產(chǎn)生，前述的接觸反應(yīng)器主體、硅原料液供給裝置、硅原料液導(dǎo)入管、硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管、 多晶硅鑄錠爐、單晶硅拉制爐、硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器和/或所述中繼導(dǎo)出管等裝置或管路的 內(nèi)壁優(yōu)選具有由石墨、碳化硅、氮化硅或其任意復(fù)合材料構(gòu)成的內(nèi)襯，而這些裝置或管路本 身也優(yōu)選滿足本說(shuō)明書前述的一般性要求，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況可以 常規(guī)選擇的，在此不贅述。進(jìn)一步地，為了維持各反應(yīng)步驟或階段所需的溫度水平等，可以通過輻射加熱、電 加熱線圈加熱等常規(guī)的加熱方式來(lái)加熱前述的接觸反應(yīng)器主體、硅原料液供給裝置、硅原 料液導(dǎo)入管、硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管、多晶硅鑄錠爐、單晶硅拉制爐、硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器和/或 所述中繼導(dǎo)出管等裝置或管路，以使其維持或達(dá)到預(yù)定的溫度，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員容易 實(shí)現(xiàn)的，在此不贅述。比如，為了實(shí)施的方便性，優(yōu)選的是，采用輻射加熱的方式將所述硅原料液供給 裝置維持在1500 2000°C?；蛘撸捎幂椛浼訜岬姆绞綄⑺龉鑶钨|(zhì)產(chǎn)品收集器維持在 1500 2000°C。或者，采用電加熱線圈加熱的方式對(duì)前述的各種管路進(jìn)行加熱，以維持管 路內(nèi)溫度范圍為1500 2000°C。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與所述硅原料液 供給裝置連通，由此將至少一部分所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)入硅原料液供給裝置中作為熔融單質(zhì) 硅的補(bǔ)充，以便循環(huán)利用所述硅單質(zhì)產(chǎn)品。或者，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與所述硅原料 液導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分所述硅單質(zhì)產(chǎn)品作為硅原料液(或其補(bǔ)充部分)直接導(dǎo) 入所述接觸反應(yīng)器主體中。此時(shí)，所述硅原料液供給裝置和所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管同時(shí)向 所述接觸反應(yīng)器供應(yīng)硅原料液。這樣，可以循環(huán)利用所述硅單質(zhì)產(chǎn)品及其所含的余熱，由此 具有提高熱利用效率等優(yōu)點(diǎn)，因此優(yōu)選。
根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，存在多個(gè)如前所述的接觸反應(yīng)器和至少一個(gè)如 前所述的硅原料液供給裝置。其中，所述多個(gè)接觸反應(yīng)器共用一個(gè)或多個(gè)所述硅原料液供 給裝置。具體而言，一個(gè)接觸反應(yīng)器可以接受來(lái)自于一個(gè)或多個(gè)硅原料液供給裝置 的熔融 單質(zhì)硅，或者，一個(gè)硅原料液供給裝置可以將熔融單質(zhì)硅提供給一個(gè)或多個(gè)接觸反應(yīng)器，以 根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況而充分發(fā)揮各裝置的生產(chǎn)能力。在存在多個(gè)如前所述的接觸反應(yīng)器時(shí)，優(yōu)選其中至少兩個(gè)接觸反應(yīng)器以上下級(jí)串 聯(lián)的方式操作，使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管與下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料 液導(dǎo)入管直接連通，或者使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集 器(如前所述)連通，然后再經(jīng)由位于所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器上的中繼導(dǎo)出管(如前所述) 與下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料液導(dǎo)入管直接連通，由此將至少一部分來(lái)自所述上一級(jí)接觸 反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品作為硅原料液或硅原料液的補(bǔ)充，導(dǎo)入所述下一級(jí)接觸反應(yīng)器中，以 進(jìn)一步利用所述硅單質(zhì)產(chǎn)品。當(dāng)然，來(lái)自所述下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品或其一部分 也可以以類似的方式作為硅原料液或硅原料液的補(bǔ)充，導(dǎo)入所述上一級(jí)接觸反應(yīng)器中。類似地，來(lái)自所述上一級(jí)(下一級(jí))接觸反應(yīng)器的氣體產(chǎn)物或其一部分也可以以 與之前類似的方式作為硅原料氣或硅原料氣的補(bǔ)充，導(dǎo)入所述下一級(jí)(上一級(jí))接觸反應(yīng) 器中。如前所述，各個(gè)接觸反應(yīng)器可以按照與本說(shuō)明書前述相同的方式獨(dú)立地循環(huán)利用 來(lái)自自身的氣體產(chǎn)物和/或硅單質(zhì)產(chǎn)品?；蛘撸粋€(gè)或多個(gè)所述接觸反應(yīng)器也可以按照與 本說(shuō)明書前述相同的方式循環(huán)利用來(lái)自其余的一個(gè)或多個(gè)所述接觸反應(yīng)器的氣體產(chǎn)物和/ 或硅單質(zhì)產(chǎn)品，由此構(gòu)成交織的生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)體系，以便最大限度地循環(huán)利用這些物質(zhì)及其所 含的余熱，從而更彰顯本發(fā)明在熱量利用效率和原料轉(zhuǎn)化率等方面的優(yōu)勢(shì)。為了便于生產(chǎn)，根據(jù)需要，可以在前述的各種管路上設(shè)置閥門和動(dòng)力傳輸裝置 (比如泵)等必要的附屬機(jī)構(gòu)，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解和常規(guī)選擇的。以下以附圖為例對(duì)本發(fā)明的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行更為具體的說(shuō)明，但本發(fā)明 并不限于此。根據(jù)圖1，將汽化的硅化合物11和氫氣12按規(guī)定的比例通入硅原料氣供給裝置5 中，在其中混合均勻并加熱至預(yù)定溫度后作為硅原料氣7按規(guī)定的流量從第一級(jí)反應(yīng)塔1 的下部側(cè)面通入。將多晶硅塊在硅原料液供給裝置6中加熱至1500 2000°C使其熔融成 為液體，然后作為硅原料液8按規(guī)定的流量從該第一級(jí)反應(yīng)塔1的頂部(優(yōu)選在經(jīng)由未圖 示的液體分布盤等分散均勻之后)導(dǎo)入所述反應(yīng)塔1中。通過在所述反應(yīng)塔1上附設(shè)的加 熱裝置(未圖示)維持所述反應(yīng)塔1內(nèi)的溫度范圍為1600 1800°C，并且將所述反應(yīng)塔1 內(nèi)的氣氛壓力控制在0. 5 8bar的范圍內(nèi)。進(jìn)料的硅原料氣與進(jìn)料的硅原料液在該第一級(jí)反應(yīng)塔1內(nèi)逆向相互接觸，發(fā)生還 原反應(yīng)而生成硅單質(zhì)。所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中，由此形成硅單質(zhì) 產(chǎn)品9。將所述硅單質(zhì)產(chǎn)品9從該第一級(jí)反應(yīng)塔1的底部排出后，使其進(jìn)入硅單質(zhì)產(chǎn)品收集 器2，而反應(yīng)尾氣10則由該第一級(jí)反應(yīng)塔1的頂部排出。此時(shí)，硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2可向多 晶硅鑄錠爐3和/或單晶硅拉制爐4輸送所收集的硅單質(zhì)產(chǎn)品，以進(jìn)行多晶硅鑄錠和/或 單晶硅拉制。在本發(fā)明一個(gè)變形例中，也可以省略所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2，而直接向所述 多晶硅鑄錠爐3和/或單晶硅拉制爐4輸送所獲得的硅單質(zhì)產(chǎn)品。
接著，根據(jù)該圖1，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2向第二級(jí)反應(yīng)塔1供應(yīng)其中收集的硅 單質(zhì)產(chǎn)品的一部分或全部。此時(shí)，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2相當(dāng)于前述的硅原料液供給裝 置6，而所供應(yīng)的硅單質(zhì)產(chǎn)品則相當(dāng)于前述的硅原料液8。在本發(fā)明一個(gè)變形例中，也可以 與此同時(shí)使用所述第一級(jí)反應(yīng)塔1的所述硅原料液供給裝置6或者使用另一個(gè)新的硅原料 液供給裝置6 (未圖示)，以便與所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2 —起向所述第二級(jí)反應(yīng)塔1供應(yīng) 所述硅原料液8。與之前類似，進(jìn)料的硅原料液8與進(jìn)料的硅原料氣7在所述第二級(jí)反應(yīng)塔1中發(fā) 生逆向接觸反應(yīng)而生成硅單質(zhì)產(chǎn)品9和反應(yīng)尾氣10。此時(shí)，從所述第二級(jí)反應(yīng)塔1排出的 硅單質(zhì)產(chǎn)品9可以與從第一級(jí)反應(yīng)塔1排出的硅單質(zhì)產(chǎn)品9同樣處理或利用，或者進(jìn)行其 他可能的利用。另外，該第二級(jí)反應(yīng)塔1所產(chǎn)生的反應(yīng)尾氣10由該第二級(jí)反應(yīng)塔1的頂部排出， 將其至少一部分經(jīng)由閥門13通入第一級(jí)反應(yīng)塔1的硅原料氣供給裝置5中(或第二級(jí)反 應(yīng)塔1的硅原料氣供給裝置5中，未圖示)，使其成為硅原料氣7的至少一部分，由此使得該 反應(yīng)尾氣10得以循環(huán)利用。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)變形例，來(lái)自所述第一級(jí)反應(yīng)塔1的反應(yīng)尾 氣10也可以通過類似的方式加以循環(huán)利用，比如通入第一級(jí)反應(yīng)塔1或第二級(jí)反應(yīng)塔1的 硅原料氣供給裝置5中。根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步的變形例，所述第一級(jí)反應(yīng)塔1和所述第二級(jí)反應(yīng)塔1可以 共用一個(gè)或多個(gè)前述的硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器2、一個(gè)或多個(gè)前述的多晶硅鑄錠爐3、一個(gè)或多 個(gè)前述的單晶硅拉制爐4、一個(gè)或多個(gè)前述的硅原料氣供給裝置5和/或一個(gè)或多個(gè)前述 的硅原料液供給裝置6等，并不限于圖1所示的特定形式。而且，所述反應(yīng)塔1也可以根據(jù) 需要存在更多個(gè)，并不限于圖示的兩個(gè)。再者，這些反應(yīng)塔1也可以其他的方式組合在一起 (比如并聯(lián))，而不限于圖示的串聯(lián)組合方式。根據(jù)圖2，將硅原料氣7按規(guī)定的流量從反應(yīng)塔1的下部側(cè)面通入所述反應(yīng)塔1 中，同時(shí)將硅原料液8按規(guī)定的流量從該反應(yīng)塔1的頂部加入所述反應(yīng)塔1中。維持所述 反應(yīng)塔1內(nèi)的溫度范圍為1600 1800°C，氣氛壓力范圍為0. 5 8bar，使進(jìn)料的硅原料氣 7與進(jìn)料的硅原料液8在該反應(yīng)塔1內(nèi)逆向接觸而發(fā)生還原反應(yīng)。所生成的硅單質(zhì)產(chǎn)品9 從該反應(yīng)塔1的底部流出后，經(jīng)由閥門13，一部分被連續(xù)輸送入單晶硅拉制爐4以進(jìn)行單晶 硅的拉制，另一部分則作為硅原料液8’返回所述反應(yīng)塔1的頂部，由此作為硅原料液8的 補(bǔ)充。另外，反應(yīng)尾氣10則由該反應(yīng)塔1的頂部排出。在該圖2中，所述反應(yīng)塔1是一種填料塔，其中填充的填料(比如拉西環(huán)或鮑爾環(huán) 等)可以增大硅原料液8與硅原料氣7的接觸面積，由此提高接觸反應(yīng)效率，是優(yōu)選的。實(shí)施例以下通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但這些實(shí)施例僅僅 是例示的目的，并不旨在對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行任何限定。計(jì)算方法硅化合物的轉(zhuǎn)化率(硅元素的單程收率)按照以下方法計(jì)算。 其中η—娃元素的單程收率(％ )，Hi1——所消耗的硅原料液的總質(zhì)量(kg)，
m2——所生產(chǎn)的多晶硅錠或單晶硅的總質(zhì)量(kg)，M——娃元素的原子量，V——娃原料氣的輸送流量(m3/h)。實(shí)施例1在該實(shí)施例中，使用圖2所示的生產(chǎn)設(shè)備。具體而言，所述反應(yīng)塔1的塔主體高度 h為1000mm，塔內(nèi)徑d為300mm，填料(鮑爾環(huán))高度b為500mm，填料下表面距塔底法蘭上 表面的高度c為200mm。將甲硅烷(即硅化合物，溫度為100°C )作為硅原料氣7以20m3/h的輸送流量在 距反應(yīng)塔1塔底法蘭上表面150mm的高度a處從反應(yīng)塔1的下部側(cè)面輸送入所述反應(yīng)塔1 中。將所述反應(yīng)塔1內(nèi)的溫度控制在1600°C左右，氣氛壓力控制在lbar。同時(shí)，將溫度為 1600°C的熔融單質(zhì)硅(純度為7N)作為硅原料液8以125kg/h的輸送流量從反應(yīng)塔1的塔 頂部中央輸送入所述反應(yīng)塔1中。隨著接觸反應(yīng)的進(jìn)行，將硅單質(zhì)產(chǎn)品9從所述反應(yīng)塔1的塔底部中央連續(xù)導(dǎo)出，并 將其流量的16%返回反應(yīng)塔1的頂部作為所述硅原料液8的補(bǔ)充(即硅原料液8’)，剩余 部分則連續(xù)輸送入單晶硅拉制爐4(TDR-Z80型單晶爐，最大功率為130kW，西安理工晶體科 技有限公司制造)中，進(jìn)行單晶硅的拉制。連續(xù)生產(chǎn)100小時(shí)后停止生產(chǎn)，共消耗了 IOOkg硅原料液8，并且共拉制出約 2600kg單晶硅(純度為6N)。結(jié)果，該生產(chǎn)設(shè)備(包括所述單晶硅拉制爐)的總耗電約為 2. 5X105kffh( SP，單晶硅的平均電耗約為100kWh/kg)。另外，通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)，硅化合物的轉(zhuǎn)化率約為100%。實(shí)施例2除了以下內(nèi)容之外，按照與實(shí)施例1完全相同的方式進(jìn)行。以三氯氫硅(即硅化合物)和氫氣的混合氣體(三氯氫硅與氫氣的體積比為 1 4)作為硅原料氣7，其溫度為200°C，輸送流量為75m3/h。將反應(yīng)塔1內(nèi)的溫度控制在1800°C左右，氣氛壓力控制在lbar。所述硅原料液8的溫度為1900°C，輸送流量為160kg/h。連續(xù)生產(chǎn)100小時(shí)后停止生產(chǎn)，共消耗了 IOOkg硅原料液8，并且共拉制出約 1400kg單晶硅(純度為6N)。結(jié)果，該生產(chǎn)設(shè)備(包括所述單晶硅拉制爐)的總耗電約為 1.8X105kffh( SP，單晶硅的平均電耗約為138kWh/kg)。另外，通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)，硅化合物的轉(zhuǎn)化率約為69%。實(shí)施例3除了以下內(nèi)容之外，按照與實(shí)施例1完全相同的方式進(jìn)行。以氣態(tài)四氯化硅(即硅化合物)和氫氣的混合氣體(氣態(tài)四氯化硅與氫氣在 400°C下的體積比為1 4)作為硅原料氣7，其溫度為400°C，輸送流量為75m3/h。將反應(yīng)塔1內(nèi)的溫度控制在1800°C左右，氣氛壓力控制在2bar。所述硅原料液8的溫度為1900°C，輸送流量為180kg/h。
將所述單晶硅拉制爐4改變?yōu)槎嗑Ч梃T錠爐(JJL500型多晶硅鑄錠爐，額定功率 為175kW，浙江精功科技股份有限公司制造，未圖示)，以制造多晶硅鑄錠。連續(xù)生產(chǎn)100小時(shí)后停止生產(chǎn)，共消耗了 150kg硅原料液8，并且共生產(chǎn)出約 1250kg多晶硅錠(純度為6N)。結(jié)果，該生產(chǎn)設(shè)備(包括所述多晶硅鑄錠爐)的總耗電約 為1. 45X 105kffh( S卩，多晶硅錠的平均電耗約為132kWh/kg)。
另外，通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)，硅化合物的轉(zhuǎn)化率約為59%。以上雖然已結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但是 需要指出的是，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受這些具體實(shí)施方式
的限制，而是由附錄的權(quán)利要 求書來(lái)確定。本領(lǐng)域技術(shù)人員可在不脫離本發(fā)明的技術(shù)思想和主旨的范圍內(nèi)對(duì)這些實(shí)施方 式進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏?，而這些變更后的實(shí)施方式顯然也包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作為硅原料氣與作為硅原料液的熔融單質(zhì)硅接觸，而將所述硅化合物還原成硅單質(zhì)的接觸步驟，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述硅原料液的溫度為1500 2000°C，優(yōu)選1600 1800°C，并且所述硅原料氣的溫度為60 600°C，優(yōu)選150 300°C。
3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述硅化合物選自以如下通式(1)表示 的化合物的一種或多種，SinR2n+2(1)其中，各個(gè)R相同或不同，各自獨(dú)立地代表氫、氟、氯、溴或碘，優(yōu)選各自獨(dú)立地代表氫、 氯或溴，進(jìn)一步優(yōu)選均代表氫，η為選自1-3的整數(shù)，優(yōu)選η= 1，或者，所述硅化合物為單晶硅或多晶硅制造工藝的氣態(tài)硅副產(chǎn)物。
4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，在進(jìn)行所述接觸步驟時(shí)，以硅原子為 計(jì)，所述硅原料氣與所述硅原料液的摩爾比例為3 1 10 1，優(yōu)選4 1 6 1。
5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述接觸步驟在溫度1500 2000°C， 并且以絕對(duì)壓力計(jì)，氣氛壓力為0. 5 Sbar的條件下進(jìn)行，其中優(yōu)選所述溫度為1600 1800°C，并且優(yōu)選以絕對(duì)壓力計(jì)，所述氣氛壓力為1 2bar。
6.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，在所述混合氣體中，按體積計(jì)，所述汽 化的硅化合物與所述氫氣的比例為2 1 9 1，優(yōu)選2 1 5 1。
7.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述接觸步驟在反應(yīng)塔中進(jìn)行，優(yōu)選在 板式塔或填料塔中進(jìn)行。
8.如權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，從所述反應(yīng)塔的下部側(cè)面導(dǎo)入所述硅 原料氣，從所述反應(yīng)塔的頂部導(dǎo)入所述硅原料液，由此使所述硅原料液與所述硅原料氣在 所述反應(yīng)塔中逆向接觸而發(fā)生所述還原反應(yīng)，同時(shí)從所述反應(yīng)塔的底部導(dǎo)出融合了所述硅 單質(zhì)的所述熔融單質(zhì)硅。
9.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括以融合了所述硅單質(zhì)的所述熔 融單質(zhì)硅、另外提供的熔融單質(zhì)硅或其組合作為硅原料液，和/或，以所述接觸步驟的氣體 產(chǎn)物、另外提供的硅原料氣或其組合作為硅原料氣，將所述接觸步驟重復(fù)一次或多次的步 馬聚ο
10.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括將融合了所述硅單質(zhì)的所述熔 融單質(zhì)硅直接連續(xù)地或間斷地供應(yīng)給多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐，以制造多晶硅錠 和/或單晶硅的步驟。
11.一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括接觸反應(yīng)器和用于供給熔融單質(zhì)硅的硅 原料液供給裝置，其中所述接觸反應(yīng)器包括接觸反應(yīng)器主體、連通所述接觸反應(yīng)器主體與 所述硅原料液供給裝置以便將所述熔融單質(zhì)硅作為硅原料液導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中 的硅原料液導(dǎo)入管和用于將汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作為 硅原料氣導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中的硅原料氣導(dǎo)入管，其中所述接觸反應(yīng)器主體在結(jié)構(gòu) 上適合使所述導(dǎo)入的硅原料液與所述導(dǎo)入的硅原料氣在其內(nèi)部空間中接觸而將所述硅化 合物還原成硅單質(zhì)，其中所述硅單質(zhì)在生成后即融合入所述熔融單質(zhì)硅中，形成硅單質(zhì)產(chǎn) 品，由此所述接觸反應(yīng)器還任選包括用于將所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出所述接觸反應(yīng)器主體的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管。
12.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述接觸反應(yīng)器主體為反應(yīng)塔，優(yōu)選 板式塔或填料塔。
13.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅原料液導(dǎo)入管在所述接觸反 應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的頂部，所述硅原料氣導(dǎo)入管在所述接觸 反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的下部側(cè)面，并且所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出 管在所述接觸反應(yīng)器主體內(nèi)的開口位置位于所述接觸反應(yīng)器主體的底部。
14.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與多晶 硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐連通，和/或先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器連通，然后再經(jīng)由位于所 述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器上的中繼導(dǎo)出管與多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐連通，由此將至 少一部分所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)入所述多晶硅鑄錠爐和/或單晶硅拉制爐，以進(jìn)行多晶硅鑄錠 和/或單晶硅拉制。
15.如權(quán)利要求11或14所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述接觸反應(yīng)器主體、所述硅原 料液供給裝置、所述硅原料液導(dǎo)入管、所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管、所述多晶硅鑄錠爐、所述單 晶硅拉制爐、所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器和/或所述中繼導(dǎo)出管的內(nèi)壁具有由石墨、碳化硅、氮 化硅或其任意復(fù)合材料構(gòu)成的內(nèi)襯。
16.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，存在多個(gè)所述接觸反應(yīng)器和至少一 個(gè)所述硅原料液供給裝置，其中所述多個(gè)接觸反應(yīng)器共用一個(gè)或多個(gè)所述硅原料液供給裝 置。
17.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，存在多個(gè)所述接觸反應(yīng)器，其中至少 兩個(gè)接觸反應(yīng)器以上下級(jí)串聯(lián)的方式操作，使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管與 下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料液導(dǎo)入管直接連通，或者使得上一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品 導(dǎo)出管先與硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器連通，然后再經(jīng)由位于所述硅單質(zhì)產(chǎn)品收集器上的中繼導(dǎo)出 管與下一級(jí)接觸反應(yīng)器的硅原料液導(dǎo)入管直接連通，由此將至少一部分來(lái)自所述上一級(jí)接 觸反應(yīng)器的硅單質(zhì)產(chǎn)品作為硅原料液導(dǎo)入所述下一級(jí)接觸反應(yīng)器中。
18.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述生產(chǎn)設(shè)備還包括與所述硅原料 氣導(dǎo)入管連通的用于供給所述硅原料氣的硅原料氣供給裝置，并且所述接觸反應(yīng)器還包括 用于將所述接觸步驟的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出所述接觸反應(yīng)器主體的氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管。
19.如權(quán)利要求18所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述氣體產(chǎn)物導(dǎo)出管直接與所述硅 原料氣供給裝置連通，和/或直接與所述硅原料氣導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分所述氣 體產(chǎn)物作為所述硅原料氣的至少一部分導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中。
20.如權(quán)利要求11所述的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述硅單質(zhì)產(chǎn)品導(dǎo)出管直接與所述 硅原料液供給裝置連通，和/或直接與所述硅原料液導(dǎo)入管連通，由此將至少一部分所述 硅單質(zhì)產(chǎn)品作為所述硅原料液的至少一部分導(dǎo)入所述接觸反應(yīng)器主體中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅單質(zhì)的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備，其中所述生產(chǎn)方法包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物與氫氣的混合氣體作為硅原料氣與作為硅原料液的熔融單質(zhì)硅接觸，而將所述硅化合物還原成硅單質(zhì)的接觸步驟。根據(jù)本發(fā)明，可以以與現(xiàn)有技術(shù)相比更低的生產(chǎn)成本、更高的生產(chǎn)效率和更低的能耗，制造出純度更高的硅單質(zhì)(比如多晶硅錠或單晶硅)。
文檔編號(hào)C30B29/06GK101837977SQ20101012612
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日
發(fā)明者鐘真武, 陳其國(guó), 陳文龍, 陳涵斌 申請(qǐng)人:江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司