專利名稱：對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體硅材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷 處理的工藝。
背景技術(shù)：
隨著常規(guī)能源的有限性及環(huán)保壓力的增加，諸多國(guó)家掀起了開發(fā)和利用新能源的 熱潮，其中，太陽(yáng)能作為一種可再生清潔能源在全球范圍內(nèi)得到快速的發(fā)展，大陽(yáng)能光電利 用是近些年來(lái)發(fā)展最快，最具活力的研究領(lǐng)域。為此，人們研制和開發(fā)了光伏電池。制作光 伏電池主要是以半導(dǎo)體材料為基礎(chǔ)，其工作原理是利用光電材料吸收光能后發(fā)生光電于轉(zhuǎn) 換反應(yīng)，根據(jù)所用材料的不同，分為硅光伏電池、以無(wú)機(jī)鹽為材料的電池、以功能高分子材 料為原料的大陽(yáng)能電池和納米晶太陽(yáng)能電池等。隨著硅光伏電池的大規(guī)模生產(chǎn)，硅光伏電池暴露出一些缺點(diǎn)，如硅光伏電池的轉(zhuǎn) 換效率低、制備硅光伏電池的晶體硅材料的物理性能較差等，世界各國(guó)光伏技術(shù)人員紛紛 投入大批技術(shù)力量對(duì)此進(jìn)行研究改進(jìn)。目前，盡管硅光伏電池的轉(zhuǎn)換效率已經(jīng)有了大幅的提高，但是由于晶體硅材料中 存在鐵元素，且晶體硅材料中的鐵元素具有面心立方結(jié)構(gòu)，為奧氏體，因此，使晶體硅材料 的硬度和耐磨性較差，使用壽命較短，同時(shí)，奧氏體的高脆性造成加工后的晶體硅材料的易 碎裂，使太陽(yáng)能電池片的抗隱裂性較差和表面硬度較低。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的 工藝，得到具有較高的抗裂性和表面硬度較高的晶體硅材料，從而制備具有較高的抗裂性 和表面硬度較高的太陽(yáng)能電池片。本發(fā)明提供一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，包括步驟A 將晶體硅材料降溫至-192 _196°C進(jìn)行恒溫處理；步驟B 將步驟A恒溫處理后的晶體硅材料升溫至100 120°C進(jìn)行恒溫處理。優(yōu)選的，還包括步驟C 將步驟B恒溫處理后的晶體硅材料降溫至-192 _196°C進(jìn)行恒溫處理，
然后升至室溫。優(yōu)選的，所述步驟A中降溫速度為0. 5 0. 60C /min。優(yōu)選的，所述步驟B中升溫速度為0. 5 0. 60C /min。優(yōu)選的，所述步驟C中降溫速度為0. 5 0. 60C /min。優(yōu)選的，步驟A中的恒溫處理溫度為-195 _196°C。優(yōu)選的，步驟B中的恒溫處理溫度為110 120°C。優(yōu)選的，所述步驟A中恒溫處理時(shí)間為16 18h。優(yōu)選的，所述步驟B中恒溫處理時(shí)間為30 35分鐘。
優(yōu)選的，所述步驟C中恒溫處理時(shí)間為16 18h。從上述的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工 藝，包括將晶體硅材料降溫至-192 -196°C并恒溫處理，將上述恒溫處理后的晶體硅材 料升溫至100 120°C并恒溫處理。本發(fā)明將晶體硅材料進(jìn)行深冷處理，由于晶體硅材料內(nèi) 鐵元素的奧氏體結(jié)構(gòu)在低溫環(huán)境下不穩(wěn)固、易分解，因此，本發(fā)明將晶體硅材料進(jìn)行深冷處 理，使晶體硅材料的缺陷部分產(chǎn)生塑性流動(dòng)，并組織發(fā)生細(xì)化，于是晶體硅材料中的鐵元素 由奧氏體轉(zhuǎn)化成馬氏體。并且，在超低溫條件下，晶體硅材料中的鐵元素形成的馬氏體的基 體析出超微細(xì)碳化物，使晶體硅材料的表面硬度提高，同時(shí)增加了柔韌性與剛性，提高了晶 體硅材料的抗裂性能。


為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明實(shí)施例公開的晶體硅材料的深冷處理裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例 僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明公開了一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，包括步驟A 將晶體硅材料降溫至-192 _196°C進(jìn)行恒溫處理；步驟B 將步驟A恒溫處理后的晶體硅材料升溫至100 120°C進(jìn)行恒溫處理。按照本發(fā)明，將晶體硅材料進(jìn)行深冷處理，將晶體硅材料降溫至優(yōu) 選-195 -196°C，更優(yōu)選將晶體硅材料降溫至_196°C。由于晶體硅材料內(nèi)鐵元素的奧氏 體結(jié)構(gòu)在低溫環(huán)境下非常不穩(wěn)固，易分解，因此，當(dāng)對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理時(shí)，缺陷部 分(主要為微孔及內(nèi)應(yīng)力集中的部份)產(chǎn)生塑性流動(dòng)，并且組織發(fā)生細(xì)化，于是，奧氏體會(huì) 轉(zhuǎn)化成馬氏體，并消除了內(nèi)應(yīng)力。生成的馬氏體填補(bǔ)晶體硅材料的內(nèi)部空隙，增加耐磨面 積，從而提高晶體硅材料的柔韌性能，降低了碎片率。并且，在超低溫時(shí)，由于晶體硅材料中 的晶體組織產(chǎn)生體積收縮，晶格常數(shù)縮細(xì)而加強(qiáng)碳原子析出的驅(qū)動(dòng)力，于是馬氏體的基體 析出大量超微細(xì)碳化物。所述超微細(xì)碳化物使晶體硅材料的強(qiáng)度提高，同時(shí)增加了柔韌性 與剛性，提高了晶體硅材料的抗裂性能。并且，深冷處理可轉(zhuǎn)移晶體硅原子的運(yùn)能，使原子 之間不能擴(kuò)散分開，從而使原子結(jié)合更緊密。所述步驟A中降溫速度優(yōu)選為0. 5 0. 6°C / min，更優(yōu)選為 0. 5 0C /min。步驟B中將步驟A得到的晶體硅材料升溫優(yōu)選至110 120°C，更優(yōu)選至100°C并 恒溫處理。步驟B中升溫速度優(yōu)選為0. 5 0. 6°C /min,更優(yōu)選為0. 5°C /min。本發(fā)明還包括
步驟C 將步驟B恒溫處理后的晶體硅材料降溫至-192 _196°C進(jìn)行恒溫處理，
然后升至室溫。步驟C中將步驟B得到的晶體硅材料降溫優(yōu)選至-192 -196 °C，優(yōu)選 為-195 -196°C，更優(yōu)選為-196°C，并恒溫處理，然后升至室溫。所述步驟C中降溫速度 為 0. 5 0. 6°C /min,更優(yōu)選為 0. 5°C /min。上述步驟C是將晶體硅材料的進(jìn)行反復(fù)處理，達(dá)到深冷處理的最佳效果。深冷處 理的次數(shù)包括但不僅限于上述次數(shù)，還可以為更多次。本工藝處理后可將晶體硅內(nèi)含量8% 20%的奧氏體降低為1. 5 3%。將處理 后的晶體硅材料硬度與未處理的晶體硅材料比較，處理后的晶體硅材料硬度提高HRCl 2。本深冷處理工藝使用的深冷處理裝置如圖1所示，包括工件倉(cāng)1、液氮倉(cāng)2、非接 觸式循環(huán)泵3、真空度表4、溫度傳感器5、液氮壓力表6和支架7。工件倉(cāng)1可以為長(zhǎng)方體，還可以為正方體或其他形狀，能夠達(dá)到存在工件的作用 即可。在工件倉(cāng)1的外部設(shè)置有液氮倉(cāng)2，液氮倉(cāng)2中的液氮能夠達(dá)到低溫的效果，從而使 工件倉(cāng)中的工件實(shí)現(xiàn)深冷處理的目的。對(duì)于液氮倉(cāng)2德形狀并無(wú)特別限制，可以為長(zhǎng)方體、 正方體或其他形狀，能夠達(dá)到存放液氮并與工件倉(cāng)充分接觸的目的即可。在液氮倉(cāng)2的外部設(shè)置有非接觸式循環(huán)泵3，通過(guò)非接觸式循環(huán)泵3使液氮倉(cāng)中的 液氮能夠循環(huán)使用，無(wú)需向空氣中排放液氮，從而降低了能源的消耗并保護(hù)了環(huán)境，降低深 冷處理的成本。按照本發(fā)明，還包括與工件倉(cāng)1相連的真空度表4。通過(guò)真空度表4能夠檢測(cè)工件 倉(cāng)中的真空度，保證工件在要求的真空度下進(jìn)行工作。對(duì)于真空度表4的個(gè)數(shù)并無(wú)特別限 制，可以為一個(gè)或多個(gè)。溫度傳感器5與工件倉(cāng)1相連，能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)工件倉(cāng)的內(nèi)部溫度， 當(dāng)溫度傳感器5檢測(cè)到工件倉(cāng)的溫度不是工作溫度時(shí)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)液氮倉(cāng)2中的液氮的 量，達(dá)到控制溫度的目的。對(duì)于溫度傳感器5的個(gè)數(shù)并無(wú)特別限制，可以為一個(gè)或多個(gè)。液氮壓力表6與液氮倉(cāng)2相連，能夠檢測(cè)液氮倉(cāng)2中的液氮的壓力，從而保證深冷 處理能夠正常進(jìn)行。對(duì)于液氮壓力表6的個(gè)數(shù)并無(wú)特別限制，可以為一個(gè)或多個(gè)。支架7位于工件倉(cāng)的下方，與工件倉(cāng)相連，達(dá)到支撐的目的。因此，本發(fā)明提供的對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，可以利用上述晶體硅材 料深冷處理裝置進(jìn)行深冷處理。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行 描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán) 利要求的限制。實(shí)施例1將多晶硅塊材放入加有液氮的深冷處理裝置中，將其從25°C溫度條件下，以 0. 50C /min降溫至_196°C并恒溫18h，然后以0. 5°C /min升溫至室溫；將上述多晶硅塊錠以0. 50C /min升溫至室溫后再加熱至100°C恒溫30min ；將加熱至100°C恒溫30min后的多晶硅塊錠速降溫至_196°C并恒溫18h，最后 0. 5 0C /min速度升溫至室溫。上述處理過(guò)的晶體硅材料的奧氏體含量為2%，將處理后的晶體硅材料硬度與未處理的晶體硅材料比較，處理后的晶體硅材料硬度提高HRC2，實(shí)施例中晶體硅快的處理前 后性能如表1所示。表1實(shí)施例1中多晶硅塊處理前后性能對(duì)照表 實(shí)施例2將多晶硅塊材放入加有液氮的深冷處理裝置中，將其從25°C溫度條件下，以 0. 50C /min降溫至_195°C并恒溫17h，然后以0. 5°C /min升溫至室溫；將上述多晶硅塊錠以0. 50C /min升溫至室溫后再加熱至105°C恒溫30min ；將加熱至100°C恒溫30min后的多晶硅塊錠以0. 5°C /min降溫至-195°C并恒溫 17h，最后以0. 5°C /min升溫至室溫。上述處理過(guò)的晶體硅材料的奧氏體含量為2%，將處理后的晶體硅材料硬度與未 處理的晶體硅材料比較，處理后的晶體硅材料硬度提高HRC1。從上述實(shí)施例可以看出，本發(fā)明提供一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，將 晶體硅材料中鐵元素由奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體，消除多晶硅內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)析出大量碳化物，使 晶體硅材料的硬度提高，增加了晶體硅材料的柔韌性，提升了其抗隱裂性。同時(shí)，生成的馬 氏體填補(bǔ)內(nèi)部空隙，增加耐磨面積，從而提高晶體硅材料的柔韌性能。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，其特征在于，包括步驟A將晶體硅材料降溫至 192～ 196℃進(jìn)行恒溫處理；步驟B將步驟A恒溫處理后的晶體硅材料升溫至100～120℃進(jìn)行恒溫處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，還包括步驟C 將步驟B恒溫處理后的晶體硅材料降溫至-192 -196°C進(jìn)行恒溫處理，然后升至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟A中降溫速度為0.5 0. 6°C /min0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B中升溫速度為0.5 0. 6°C /min0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟C中降溫速度為0.5 0. 6°C /min0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟A中的恒溫處理溫度 為-195 -196°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟B中的恒溫處理溫度為110 120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7任意一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，所述步驟A中恒溫處理時(shí)間 為16 18h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 7任意一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，所述步驟B中恒溫處理時(shí)間 為30 35分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 7任意一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，所述步驟C中恒溫處理時(shí) 間為16 18h。
全文摘要
本發(fā)明實(shí)施例公開了一種對(duì)晶體硅材料進(jìn)行深冷處理的工藝，包括將晶體硅材料降溫至-192～-196℃并恒溫處理，將上述恒溫處理后的晶體硅材料升溫至100～120℃并恒溫處理。本發(fā)明將晶體硅材料進(jìn)行深冷處理，由于晶體硅材料內(nèi)鐵元素的奧氏體結(jié)構(gòu)在低溫環(huán)境下不穩(wěn)固、易分解，因此，本發(fā)明將晶體硅材料進(jìn)行深冷處理，使晶體硅材料的缺陷部分產(chǎn)生塑性流動(dòng)，并組織發(fā)生細(xì)化，于是晶體硅材料中的鐵元素由奧氏體轉(zhuǎn)化成馬氏體。并且，在超低溫條件下，晶體硅材料中的鐵元素形成的馬氏體的基體析出超微細(xì)碳化物，使晶體硅材料的表面硬度提高，同時(shí)增加了柔韌性與剛性，提高了晶體硅材料的抗裂性能。
文檔編號(hào)C30B33/02GK101892524SQ201010254449
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月13日
發(fā)明者王士元 申請(qǐng)人:英利能源(中國(guó))有限公司