專利名稱：一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長，特別是利用一種新型金屬發(fā)熱體，采用熱交換法、泡生法和溫梯法等生長大尺藍(lán)寶石單晶。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石(Al2O3)單晶具有耐高溫、導(dǎo)熱性好、硬度高、絕緣性好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異和透紅外等特性，是使用最廣泛的晶體材料之一。由于藍(lán)寶石的光學(xué)穿透范圍非常的寬，從波長190nm的近紫外光到波長5500nm的中紅外光，藍(lán)寶石都有很好的透光率，因此大量被使用作為特種光學(xué)組件的透鏡材料、高功率雷射的透鏡材料以及飛彈彈頭光罩的材料。由于藍(lán)寶石具有非常高的硬度與耐磨耗性能，因此也常作為精密機械的軸承材料。又因其具有的良好之抗幅射性能，也使得藍(lán)寶石常被應(yīng)用于航天機具或暴露于輻射環(huán)境中的光學(xué)組件材料。此外，目前在制作藍(lán)白光LED時所使用的襯底材料(Substrate)，也是以藍(lán)寶石為主。 由于藍(lán)白光LED具有使用壽命長、消耗功率低，發(fā)光效率高等優(yōu)勢，已成為未來照明燈具的主流，深具市場發(fā)展?jié)摿?，因而使得作為制作藍(lán)白光LED襯底的藍(lán)寶石之市場需求量也大幅提升。目前生長光學(xué)級優(yōu)質(zhì)藍(lán)寶石單晶通常采用熔體法，而熔體法又包括導(dǎo)模法、泡生法和熱交換法。以上方法大多采用石墨電阻發(fā)熱體為加熱組件，將氧化鋁原料加熱到熔點 (2050°C)以上。由于石墨材料在2050°C生長溫度下的揮發(fā)，造成實際生長氣氛為弱還原氣氛，在這樣的條件下，原料中的雜質(zhì)離子以低價態(tài)形式如Cr3+、Ti3+存在于晶體中，Cr3+、Ti3+ 等在可見光范圍內(nèi)有吸收，因此所得到的晶體不同程度地呈現(xiàn)某種顏色，一般提拉法生長的藍(lán)寶石單晶呈微紅色或微黃色，溫梯法生長的藍(lán)寶石單晶在不同部位表現(xiàn)不同顏色，一般上部為淺紅色，下部為淺黃色。這種顏色會影響藍(lán)寶石晶體的透過率(專利號00111882. X 藍(lán)寶石晶體的脫碳去色退火方法)。同時，采用石墨材料做發(fā)熱體時，石墨和氧化鋁在 1400°C度左右的時候反應(yīng)形成碳化鋁揮發(fā)物。一般石墨的發(fā)熱體不能用在真空生長，但特殊石墨除外。由于氣體不流動，隨著石墨發(fā)熱體在高溫下不斷揮發(fā)，在碳的氣氛下，使鎢鉬坩堝和保溫屏的軟化點降低(約為2200°C )，從而影響其使用壽命，嚴(yán)重時還會造成坩堝及保溫罩毀壞，導(dǎo)致晶體生長失敗。因此，使用梯度型金屬發(fā)熱體就可以解決以上難題，好處是金屬發(fā)熱體可以在真空條件生長，不會產(chǎn)生還原性氣氛，進(jìn)而生長出無色透明的優(yōu)質(zhì)大尺寸藍(lán)寶石單晶。生長高質(zhì)量單晶的另外一個很重要的條件就是要有一個合適的溫度場或溫度分布。晶體生長過程中溫度的分布主要由保溫層的構(gòu)造、坩堝在發(fā)熱體中的位置以及冷卻介質(zhì)的流量等因素決定。其中改變坩堝的位置及冷卻介質(zhì)的流量對溫場的調(diào)節(jié)效果有限，而改變保溫層的設(shè)置雖然可以達(dá)到較為理想的調(diào)節(jié)效果，但其實現(xiàn)周期較長，且需要耗費相當(dāng)?shù)娜肆ξ锪?。值得注意的是，晶體生長所需的熱量是由發(fā)熱體產(chǎn)生并通過輻射的方式施加至生長區(qū)的，如能使發(fā)熱體直接產(chǎn)生溫度梯度，則是調(diào)節(jié)溫場分布最為有效的方法。目前，在電阻加熱的熱交換法、泡生法、溫梯法等晶體生長爐中通常采用簡單的波浪式回路發(fā)熱體，這種發(fā)熱體自身不產(chǎn)生溫度梯度；在多發(fā)熱體提拉法、布里基曼法和雙加熱溫梯法中，雖然可以采用石墨或硅鉬材料構(gòu)成多個分立的發(fā)熱體來產(chǎn)生溫度梯度，但它大大增加了設(shè)備的成本和控制的難度，也影響溫場的穩(wěn)定性。本發(fā)明采用梯度型金屬發(fā)熱體作為泡生法、溫度梯度法或熱交換法的加熱組件， 用于生長大尺寸藍(lán)寶石晶體。金屬發(fā)熱體的材質(zhì)主要是鎢、鉬、鉭，以及兩種或三種以上金屬的合金。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長困難，提供一種熱交換法、泡生法、溫梯法等生長高溫氧化物晶體的梯度型金屬發(fā)熱體，通過發(fā)熱體的設(shè)計來調(diào)節(jié)溫場，并得到晶體生長所需要的高溫和溫度分布，從而提高了晶體的尺寸和質(zhì)量。發(fā)熱體為被上下槽割成矩形波狀的板條通電回路的圓筒，整個圓筒安裝在與水冷電極相連的電極板上。板條通電回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常為圓形。發(fā)熱體的溫差通過所打孔的孔數(shù)和孔徑的安排來調(diào)節(jié)發(fā)熱體的電阻來實現(xiàn)，一般從板條上至下，要么通過逐漸減少孔的數(shù)目而孔的直徑不變，要么通過逐漸減小孔的直徑而孔的數(shù)目不變， 都能用來實現(xiàn)所需要的溫度梯度。采用上述發(fā)熱體，可以在高真空條件下生長藍(lán)寶石單晶， 不僅解決了因使用石墨加熱組件生長藍(lán)寶石單晶的碳揮發(fā)問題，還解決了為實現(xiàn)一定的溫度梯度而通入氦氣或其它惰性氣體導(dǎo)致溫場不穩(wěn)定的難題。一種生長大尺寸藍(lán)寶石單晶的梯度型金屬發(fā)熱體，包括一圓筒1和支撐圓筒的電極3。圓筒由上下槽割成矩形波狀的板條2組成，整個圓筒安裝在與水冷電極相連的電極板上。板條通電回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常為圓形。發(fā)熱體的溫差通過所打孔的孔數(shù)或孔徑的安排來調(diào)節(jié)發(fā)熱體的電阻來實現(xiàn)。所述的梯度型金屬發(fā)熱體的材質(zhì)是鎢、鉬、鉭中的一種金屬，或者以上幾種金屬的
I=I 巫 O所述的板條寬度為20 50mm，最好為20 30mm。所述的板條厚度為5 15mm，最好為5 10mm。所述的板條之間的間距為5 15mm，最好為5 10mm。所述的梯度型金屬發(fā)熱體，所圍成的圓筒型內(nèi)徑視坩堝的尺寸而定，圓筒與坩堝之間的間隙一般為20 50mm，高度為100 300mm。所述的發(fā)熱體可達(dá)到的溫度范圍為1500 2500°C，通過調(diào)節(jié)發(fā)熱體板條的孔間距、密排度、孔徑大小獲得生長不同晶體所需要的溫度分布。所述的梯度型發(fā)熱體，是在板條通電回路的三分之二以上部位打孔，一般從板條上至下，要么通過逐漸減少孔的數(shù)目而孔的直徑不變，要么通過逐漸減小孔的直徑而孔的數(shù)目不變，都能用來實現(xiàn)所需要的溫度梯度。所述的梯度型發(fā)熱體，起始和終點開孔位置離圓筒最上沿和最下沿的距離都為 10 20mm。所述的梯度型發(fā)熱體，其開孔為直徑大小為Imm 5mm的圓形孔，其中孔的大小由上到下逐漸遞減，相鄰兩排的孔的間距為5 10mm，直徑之差為0 0. 5mm。該發(fā)熱體具有如下優(yōu)勢(1)可在真空下生長藍(lán)寶石單晶，避免因為使用石墨加熱器時的C揮發(fā)對晶體透過性和晶體質(zhì)量的影響；( 真空下消除了爐內(nèi)氣體的熱傳導(dǎo)，使得溫度梯度減小，更好的防止晶體開裂，易于生長大尺寸晶體；(3)通過調(diào)整開孔的數(shù)量或孔徑的大小便可獲得所需要的溫度梯度；(4)發(fā)熱體的使用壽命長、安全可靠；(5)操作簡單，成本低。實踐證明，本發(fā)明的發(fā)熱體可以提供晶體生長所需要的高溫，同時可以提供適合大尺寸藍(lán)寶石晶體生長所需要的溫度梯度，解決了大尺寸晶體生長和晶體透過率變差的難題。利用本發(fā)明的發(fā)熱體，進(jìn)行了藍(lán)寶石晶體的生長實驗，可以得到大尺寸和優(yōu)質(zhì)的晶體。 經(jīng)檢驗表明，晶體內(nèi)部散射少，基本沒有氣泡。


圖1為本發(fā)明生長大尺寸藍(lán)寶石單晶的梯度型金屬發(fā)熱體。圖中1-圓筒；2-板條；3-電極；4-開孔。
具體實施例方式實施例1 采用金屬鉭制成內(nèi)徑為250mm的發(fā)熱體，板條寬度為25mm，厚度為5mm，間距為 5mm,形成高度為^Omm的圓筒，采用內(nèi)徑為220mm的鉬坩堝，使用泡生法可生長出直徑大于 200mm的無色透明藍(lán)寶石單晶。實施例2 采用金屬鉭制成內(nèi)徑為250mm的梯度型發(fā)熱體，板條寬度為25mm，厚度為5mm，間距為5mm，形成高度為^Omm的圓筒，板條的開孔大小由最上部的5mm(離圓筒最上沿的距離為IOmm)到終點位置的1mm。采用內(nèi)徑為220mm的鉬坩堝，使用熱交換法可生長出直徑大于 200mm的無色透明藍(lán)寶石單晶。
權(quán)利要求
1.一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長方法，核心是使用一種新型金屬發(fā)熱體替代傳統(tǒng)石墨加熱器，它包括一圓筒和支撐圓筒的電極，適用于熱交換法、泡生法、溫梯法，圓筒由上下槽割成矩形波狀的板條組成，整個圓筒安裝在與水冷電極相連的電極板上。板條通電回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常為圓形，發(fā)熱體的溫差通過所打孔的孔數(shù)或孔徑的安排來調(diào)節(jié)發(fā)熱體的電阻來實現(xiàn)。
2.所述的梯度型金屬發(fā)熱體的材質(zhì)是鎢、鉬、鉭中的一種金屬，或者以上幾種金屬的合^^ ο
3.所述的板條寬度為20 50mm，最好為20 30mm。
4.所述的板條厚度為5 15mm，最好為5 10mm。
5.所述的板條之間的間距為5 15mm，最好為5 10mm。
6.所述的梯度型金屬發(fā)熱體所圍成的圓筒型內(nèi)徑視坩堝的尺寸而定，圓筒與坩堝之間的間隙一般為20 50_，高度為100 300mm。
7.所述的發(fā)熱體可達(dá)到的溫度范圍為1500 2500°C，通過調(diào)節(jié)發(fā)熱體板條的間距、密排度、孔徑大小獲得生長不同單晶所需要的溫度分布。
8.所述的梯度型金屬發(fā)熱體，是在板條通電回路的三分之二以上部位打孔，一般從板條上至下，要么通過逐漸減少孔的數(shù)目而孔的直徑不變，要么通過逐漸減小孔的直徑而孔的數(shù)目不變，都能用來實現(xiàn)所需要的溫度梯度。
9.所述的梯度型金屬發(fā)熱體，起始和終點開孔位置離圓筒最上沿和最下沿的距離都為 10 20mm。
10.所述的梯度型金屬發(fā)熱體，其開孔為直徑大小為1 5mm的圓形孔，其中孔的大小由上到下逐漸遞減，相鄰兩排的孔的間距為5 10mm，直徑之差為0 0. 5mm。
全文摘要
一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長方法，主要適用于熱交換法、泡生法、溫梯法等生長大尺寸藍(lán)寶石單晶。該方法的核心是使用一種新型金屬發(fā)熱體，它包括一圓筒和支撐圓筒的電極。圓筒由上下槽割成矩形波狀的板條組成，整個圓筒安裝在與水冷電極相連的電極板上。板條通電回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常為圓形。發(fā)熱體的溫差通過所打孔的孔數(shù)或孔徑的安排來調(diào)節(jié)發(fā)熱體的電阻來實現(xiàn)。本發(fā)明的發(fā)熱體，可以在高真空條件下生長藍(lán)寶石單晶，不僅解決了因使用石墨加熱組件生長藍(lán)寶石單晶的碳揮發(fā)問題，還解決了為實現(xiàn)一定的溫度梯度而通入氦氣或其它惰性氣體導(dǎo)致溫場不穩(wěn)定的難題。
文檔編號C30B29/20GK102453962SQ20101052244
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者柳祝平 申請人:福建元亮照明科技有限公司