專利名稱：碲鎘汞液相外延系統(tǒng)生長起始溫度的精確控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到半導(dǎo)體材料制備工藝中碲鎘汞垂直液相外延工藝，具體涉及一種碲 鎘汞垂直液相外延生長工藝中起始生長溫度的精確控制方法，它主要用于II-VI族碲鎘汞 垂直液相外延材料的制備，進(jìn)而用于高性能紅外焦平面器件的制造和紅外探測技術(shù)。
背景技術(shù)：
碲鎘汞外延材料是一種優(yōu)秀的用于紅外探測器材料，在國防和天氣預(yù)報(bào)及其它領(lǐng) 域發(fā)揮著巨大的作用。垂直液相外延是一種碲鎘汞外延材料的生長方法。圖1是垂直浸漬式液相外延設(shè)備的原理圖，該設(shè)備一般由石英管作為生長腔體， 其它所有生長有關(guān)部件在生長腔體內(nèi)，加熱模塊用于控制生長溫度，進(jìn)氣管道向腔體內(nèi)注 入氫氣，氫氣流經(jīng)腔體后至出氣管道流出，汞源盒為整個(gè)腔體提供汞氣氛，防止汞損失導(dǎo)致 樣品外延層組分變化過大。拉桿可以旋轉(zhuǎn)和上下移動(dòng)來控制生長過程樣品架的上升下降及 旋轉(zhuǎn)，襯底安裝在樣品架上。開始生長之前，樣品架在坩堝母液上方，拉桿勻速旋轉(zhuǎn)以保持 母液組分均勻。由于腔體內(nèi)汞氣氛的存在，生長完畢冷卻后，石英管管壁會(huì)有冷凝的汞珠存在，加 上高溫過程中汞氣氛的不穩(wěn)定性，加熱模塊設(shè)置同樣溫度的情況下，每次腔體內(nèi)溫度都不 會(huì)相同，嚴(yán)重的情況下這個(gè)溫度會(huì)相差10°c以上。按照一般的生長方式，在步驟2后直接進(jìn) 行步驟3降溫，等待步驟4的降溫平衡階段，這就會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)一種現(xiàn)象，假設(shè)步驟2中均勻 化階段溫度為500°C，需要步驟6生長的溫度為470°C，這樣一般預(yù)生長溫度要求高于生長 溫度1 3°C，即需要降溫到471°C 473°C開始步驟5預(yù)生長階段。由于降溫幅度的不可 控性，如果一步降溫這個(gè)溫度有可能會(huì)偏離473°C太多，假定在需要生長溫度在470°C的情 況下加熱模塊需要設(shè)定為420°C，但是不同兩次生長同樣降至420°C，內(nèi)部腔體溫度有可能 在475°C，這可以通過延長預(yù)生長時(shí)間解決，但是會(huì)降低生長效率，還有一種可能內(nèi)部實(shí)際 溫度在465°C，使母液溫度已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于生長開始溫度，這個(gè)問題就無法解決了，直接導(dǎo)致 生長無法繼續(xù)進(jìn)行而導(dǎo)致失敗。垂直浸漬式液相外延工藝是半無限溶液生長方式，生長母液多，生長腔體需要的 空間較大，在生長過程中，母液保持高溫熔融的狀態(tài)且熱容量很大，生長前襯底裝在一個(gè)立 方體形石墨樣品架的四周，自步驟1升溫至均勻化階段開始到步驟5預(yù)生長階段結(jié)束樣品 架置于母液上方，步驟6生長階段開始生長后樣品架浸入母液中。由于整個(gè)生長過程中腔 體內(nèi)部一直保持著氫氣常流的狀態(tài)，汞蒸汽也在腔體中存在回流且回流狀態(tài)不易預(yù)料；同 時(shí)測溫?zé)犭娕佳b在樣品架內(nèi)部，生長前樣品架處于母液上方，我們僅僅能夠得到樣品架溫 度，母液溫度并無法直接獲得，腔體內(nèi)溫度分布可能存在不一致現(xiàn)象，所以母液實(shí)際溫度有 可能高于或者低于樣品架溫度，而實(shí)際生長溫度是由母液決定的，這就造成生長前看到的 溫度并不是母液的實(shí)際溫度，開始生長階段6樣品架插入母液與母液溫度趨向一致，有很 大可能溫度突變急劇升高或者降低，這就導(dǎo)致實(shí)際開始的生長溫度根本無法控制。如果不解決垂直液相外延中這些溫度控制的難點(diǎn)，會(huì)導(dǎo)致垂直液相外延生長方式厚度和組分控制水平低下，嚴(yán)重影響外延工藝的成品率。

發(fā)明內(nèi)容
基于傳統(tǒng)垂直液相外延方法存在的上述問題，本發(fā)明提供了解決方法即減少降 溫階段3的降溫幅度，在降溫后平衡階段4后增加二次降溫過程，并在正式生長階段6開始 前增加一個(gè)“試溫”過程。為了解決不同生長批次在加熱模塊同樣設(shè)定溫度下腔體內(nèi)溫度不一致的問題，采 用了分步降溫的辦法，在保證均勻化階段2溫度足夠高的情況下，如圖4所示，減少步驟3 降溫階段的降溫幅度，確保降溫后平衡階段4的溫度高于生長開始溫度5 15°C，然后根據(jù) 降溫后平衡階段4溫度確定第二降溫階段8，這是一個(gè)微調(diào)的溫度，范圍在2 14°C之間， 由于此時(shí)生長腔體內(nèi)動(dòng)態(tài)平衡情況基本確定，則這個(gè)降溫幅度是十分容易確定的，盡量使 第二降溫后平衡階段9的平衡后溫度高于正式生長開始溫度1 3°C即可，這樣既有充裕的 預(yù)生長時(shí)間，以利正式生長溫度穩(wěn)定，也可以防止預(yù)生長開始溫度過高，導(dǎo)致預(yù)生長時(shí)間過 長，從而降低生長效率。為了解決由于母液實(shí)際溫度無法檢測，生長開始溫度無法控制的問題，在正式生 長階段6開始前進(jìn)行一次試溫，即將裝有襯底樣品架浸入母液等待30秒鐘左右，觀察樣品 架溫度變化情況，待通過樣品架內(nèi)熱電偶獲得的溫度與母液溫度相同后確定母液實(shí)際溫度 根據(jù)情況確定何時(shí)開始生長。試溫前包括三種可能，樣品架溫度高于、等于或者低于母液溫 度，分別對(duì)應(yīng)試插后樣品架溫度下降、不變和上升三種情況。若溫度下降根據(jù)下降幅度確定 何時(shí)開始生長，一般而言，對(duì)于腔體溫區(qū)分布較好的情況，這個(gè)下降幅度不會(huì)超過1 "C，對(duì)于 降溫情況一般降溫后第二次插入不會(huì)再降溫，這樣直接將樣品架提起，等待樣品架溫度降 至生長溫度開始生長即可；溫度不變的情況也可以同樣處理。第三種情況樣品架溫度會(huì)上 升，試插溫度上升多少溫度則在生長前就會(huì)上升多少溫度，假設(shè)上升幅度為t°C，那么我們 試插完畢后將樣品架提起，等待樣品架溫度低于設(shè)定的開始生長溫度t°C插入母液正式開 始生長即可。


圖1 垂直液相外延爐示意圖，生長前狀態(tài)。圖2 垂直液相外延爐示意圖，生長中狀態(tài)。圖3標(biāo)準(zhǔn)垂直浸漬液相外延生長流程。圖4改進(jìn)后垂直浸漬液相外延生長流程；其中①——升溫至均勻化階段；②——母液均勻化階段；③——降溫階段；④——降溫后平衡階段；⑤——預(yù)生長階段；⑥——正式生長階段；⑦——生長后快速冷卻階段；
⑧——第二降溫階段；⑨——第二降溫后平衡階段。
具體實(shí)施例方式1)所述的工藝改進(jìn)分步降溫是指將降溫階段3和降溫后平衡階段4自均勻化溫 度降至預(yù)生長溫度一個(gè)降溫步驟分成兩個(gè)降溫步驟，采取分步降溫的辦法就是首先降溫 15 45°C左右，等待系統(tǒng)穩(wěn)定，系統(tǒng)的不穩(wěn)定性通過這一步已經(jīng)消除，再根據(jù)穩(wěn)定后的溫 度確定二次降溫過程8的降溫幅度，確保二次降溫后平衡階段9的溫度高于生長溫度1 3°C，這樣就可以安全、效率地進(jìn)行預(yù)生長和生長過程；2)所述的試溫是指確定開始生長溫度Ttl，預(yù)生長開始后等待樣品架溫度下降，在 樣品架溫度Tsample高于生長開始溫度1 2°C的時(shí)候開始一次試插，讓樣品架下降至生長位 置，即樣品完全浸于母液中，等待30秒鐘，觀察樣品架溫度Tsample變化，若樣品架溫度Tsample 上升，一般來講上升幅度在0. 5 2°C之間，這個(gè)溫度定義為δ t此時(shí)將樣品架提起，脫離 母液以防由于母液溫度過高使襯底回融，改變母液組分。等待溫度樣品架溫度Tsample下降 STtl-Tsample= St時(shí)將樣品架插入母液開始生長，由于樣品架溫度將會(huì)回升δ t，溫度穩(wěn)定 后將恰好是預(yù)定的開始生長溫度Ttl，此后開始正常生長過程。另外一種可能是樣品架溫度 Tsample下降，下降幅度在0.2 TC之間，和溫度上升不同的是溫度一次下降后下次插入 不再變化，所以此時(shí)將樣品架再次脫離母液，等到樣品架溫度Tsample降至與開始生長溫度Ttl 相同后就可以開始生長了。第三種可能是溫度不變，直接將樣品架提起，等待樣品架溫度 Tsample降至與開始生長溫度T。相同開始生長即可。
權(quán)利要求
1.一種碲鎘汞垂直液相外延過程中的起始生長溫度精確控制方法，共包括，升溫至均 勻化階段、母液均勻化階段、降溫階段、降溫后平衡階段、預(yù)生長階段、正式生長階段和生長 后快速冷卻階段7個(gè)步驟，其特征在于在降溫階段(3)中減少降溫幅度，溫度控制在高于 碲鎘汞生長開始溫度5 15°C ；在降溫后的平衡階段(4)后增加兩個(gè)新的過程，即第二降溫 階段(8)和第二降溫后平衡階段(9)，所述的第二降溫階段(8)是一個(gè)溫度微調(diào)的階段，溫 度控制在高于碲鎘汞生長開始溫度的2 14°C范圍之間；所述的第二降溫后平衡階段(9) 的平衡后溫度控制在高于碲鎘汞生長開始溫度的1 3°C之間；在預(yù)生長階段( 進(jìn)行一 次碲鎘汞生長試溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碲鎘汞垂直液相外延過程中的起始生長溫度精確控制 方法，其特征在于，在所述的預(yù)生長階段( 進(jìn)行一次碲鎘汞生長試溫的方法如下將裝有 襯底樣品架浸入母液等待30秒鐘左右，觀察樣品架溫度變化情況，待通過樣品架內(nèi)熱電偶 獲得的溫度與母液溫度相同后根據(jù)樣品架溫度高于、等于或者低于母液溫度三種情況確定 何時(shí)開始生長；當(dāng)樣品架溫度高于或等于母液溫度時(shí)，直接將樣品架提起，等待樣品架的溫 度降至生長溫度開始生長即可，當(dāng)樣品架溫度低于母液溫度時(shí)，樣品架溫度會(huì)上升，如果溫 度上升幅度為t°C，那么在試插完畢后將樣品架提起，等待樣品架溫度低于設(shè)定的開始生長 溫度t°C后將樣品架插入母液開始正式生長。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碲鎘汞垂直液相外延工藝中的起始生長溫度精確控制方法，其特征是在預(yù)生長之前增加一個(gè)二次降溫過程，保證預(yù)生長溫度高于生長溫度并在一個(gè)允許范圍內(nèi)；在母液溫度接近需要控制的開始生長溫度前進(jìn)行一次嘗試性的短時(shí)間生長，觀察樣品架溫度的變化情況來決定正式開始生長的時(shí)機(jī)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以精確控制碲鎘汞垂直液相外延系統(tǒng)的起始生長溫度，既不會(huì)因?yàn)轫阡\鎘襯底過分回融導(dǎo)致生長組分偏高，也不會(huì)因?yàn)槠鹗忌L溫度過低，導(dǎo)致樣品架和襯底表面嚴(yán)重瘋長，影響外延層的質(zhì)量和外延的成品率。
文檔編號(hào)C30B25/16GK102061518SQ201010565049
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者張傳杰, 楊建榮, 陳曉靜, 魏彥鋒 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所