專利名稱：用于分離混合氣體中的氬氣的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一用于分離混合氣體中的氬氣的方法和裝置，以及所述方法和裝置在回收從一熱爐中產(chǎn)生的氬氣中的運用，該氬氣產(chǎn)生于通過融化硅顆粒來生產(chǎn)單晶或多晶硅。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)例如用于太陽能電池的單晶或多晶硅的過程是在有保護氣體的環(huán)境下進行的。保護氣體防止對硅產(chǎn)生污染，并有利于對所產(chǎn)生的硅晶體的冷卻。典型的生產(chǎn)過程是 一被稱為柴氏法的生產(chǎn)過程，在該過程中在晶種的作用下大型水晶柱在硅熔液中形成。對于多晶硅，通常使用的是垂直梯度冰凍法(VGF法)，其中，多晶體硅的起始材料在一垂直坩鍋中被融化，并隨后通過不同的熱區(qū)逐步向上被冷卻。柴氏過程早在1916年被J. Czochralski發(fā)明。然而,其在人造晶體中的應(yīng)用卻在上世紀50年代才開始。該方法的反應(yīng)物是多晶硅。多晶硅在一事先被抽真空的熱爐中被熔化。通過在熱爐中導(dǎo)入一種氣體來控制熱爐內(nèi)的空氣。對于氧化晶體可以使用比方說氧氣。對于金屬晶體，如硅，可以使用相應(yīng)的惰性氣體，一般情況下使用氬氣。被溶化了的原始材料的問題被保持在熔化溫度，或略微低于Ostwald-Miers溫度下。隨后，一單晶體種晶被加入至流體表面，并在緩慢地旋轉(zhuǎn)下由下往上移動。熔液由此在種晶上結(jié)晶，并能生成一單晶體。專利文獻US 3 353 914A公布了柴氏法的一個例子。該專利描述了在惰性氣體中形成高純度的單晶3硅化碳晶體。該方法的特點是，在過程中產(chǎn)生的熔液中加入能增加碳酸鹽的溶解度的金屬。并且所使用的種晶優(yōu)先被一徑向惰性氣體冷卻。專利文獻DE 20 15 561A1公布了柴氏法的另一個例子。該方法也使用了惰性氣體，用于生產(chǎn)含有雜質(zhì)的半晶體。其在晶體上有均勻的雜質(zhì)分布。具有的特點是，所使用的惰性氣體的壓強在生產(chǎn)過程中不斷下降。在專利文獻DE 27 54 856A1中公布了柴氏方法的演變法，其目的在于避免在坩堝上形成對晶體生長有害的物質(zhì)。單氧化硅在石英坩堝壁上枝晶的形成可以通過將惰性氣體直接導(dǎo)入坩堝壁流體表面的上方來避免。EP 0 068 021B1中的VGF法中使用了一種垂直設(shè)置的，圓柱形的，通常由熱解立方氮化硼制成的坩堝。該方法同樣用于生產(chǎn)單晶半導(dǎo)晶體。坩堝底為圓錐形并有窄圓筒形入口，用來被加入單晶體種晶。該方法也可以用來生產(chǎn)多晶體，尤其是用于太陽能電池的多晶體硅晶片。此時坩堝底是平整的，并且無需使用種晶。坩堝內(nèi)被加滿多晶體反應(yīng)物，并且通過壁上的阻力熱在保護氣體環(huán)境下被加熱至熔化溫度。在使用種晶時，加熱的溫度需要保持在在熔化反應(yīng)物時，只有種晶的上部分同時被熔化。當(dāng)所有的反應(yīng)物被熔化并被均勻混合后，通過阻力熱的規(guī)律來實現(xiàn)溫度垂直梯度，從而使得熔液從坩堝底部緩慢結(jié)晶。只要存在一個種晶，結(jié)晶就能開始并形成一結(jié)晶體。如果沒有種晶，結(jié)晶就會有多個起始點并形成多晶體。由于溫度緩慢梯度，晶體在坩堝內(nèi)自下而上形成。在這兩個生產(chǎn)硅晶體的過程中通常使用的是高純度的氬氣(99. 9990% )作為保護氣體，該氣體中可以含有低含量的添加劑。在該生產(chǎn)過程中，保護氣體的純度降低并被排出。目前為止還沒有方法能對其進行大規(guī)模的回收再生。由于氬氣的純度在生產(chǎn)過程中降低，使得其在離開熱爐后不能直接被重新導(dǎo)入回?zé)釥t中。如果要回收氬氣就必須先對氬氣進行純化，也就是說，氬氣必須從混合氣體中被分離出來。其中的難度在于，氬氣必須通過極高的選擇度從混合氣體中被分離出來，從而達到作為保護氣體所需要的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是，提供一種能大規(guī)模將氬氣從混合氣體中分離出來的方法和裝 置。本發(fā)明的另一任務(wù)是，將該回收氬氣的方法和裝置運用于回收從生產(chǎn)芯片，尤其是生產(chǎn)硅晶體的熱爐的廢氣中的氬氣中，其中從熱爐中提取混合氣體有十分重要的意義。上述任務(wù)通過一種通過權(quán)利要求1，11以及29中的特征，尤其是通過本發(fā)明的一種分離和純化混合氣體中的氬氣從而回收氬氣的方法解決，該方法含有以下幾個步驟聚集混合氣體，粗略去除混合氣體中的油成分，壓縮混合氣體,冷卻混合氣體,細致去除混合氣體中的油成分，分離混合氣體中的氧氣，干燥混合氣體，低溫純化剩余的混合氣體用來液體分離其中的氬氣。本發(fā)明進一步的優(yōu)選方法在余下的權(quán)利要求中。低溫純化技術(shù)是一已知分離混合氣體的方法。然而，氬氣和在結(jié)晶過程中很有干擾作用的氧氣的沸點的差別小于3K。其實只通過低溫純化就能使氬氣體達到所要求的純度，但是對選擇度的要求在該情況下十分高。出于這種原因，氬氣到目前不被分離出和純化，而是作為廢氣被排出。本發(fā)明通過先對混合氣體中氧氣的分離，使得氬氣只需要于于其沸點相差至少10K(Ar/N2)的成分分離。這樣，低溫純化步驟的技術(shù)和經(jīng)濟成本有了很明顯的降低。一方面，可以使用簡單并小的分離柱，另一方面，由于所需要的用于冷卻的液氮的含量減少，裝置成本也大幅度降低。本發(fā)明的另一不能被忽視的優(yōu)點為，本發(fā)明的方法和裝置對由系統(tǒng)中多余的氣體(氧氣)而引起的操作干擾的敏感度降低。這些優(yōu)勢被上游的純化以及隨后的干燥所帶來的成本抵消。本發(fā)明的方法的優(yōu)勢隨著氧氣濃度的增高而增高。對氧氣分離的方法優(yōu)選為將氧氣通過催化反應(yīng)形成水后被分離。混合氣體中所加入的氫氣量根據(jù)與氧氣的化學(xué)計量比得出。尤為優(yōu)選的是，氫氣的量有0.1%的多余。另夕卜，氧氣可以通過吸附的方法被分離。尤為優(yōu)選的是，氧氣是通過催化反應(yīng)還形成水后被分離還是通過吸附的方法被分離取決于氧氣在混合氣體中的含量。當(dāng)氧氣的含量不超過0. OlVol.-%，優(yōu)選為不超過
0.005Vol. 時，氧氣通過吸附的方法被分離。當(dāng)氧氣的含量超過0. OlVol. 時，采用催化的方法將其分離。在對混合氣體粗略分離后對氣體進行顆粒分離，以及/或者在對混合氣體進行細致分離后對氣體中的細小顆粒進行過濾。本發(fā)明中的細致分離器的濾孔尺寸最大為10 u m,優(yōu)選為最大I Pm，尤為優(yōu)選為最大0. I ym，從而可以保證一方面熱爐的廢氣中沒有任何顆粒，另一方面沒有任何吸附殘留顆粒會進入之后的純化過程。
尤為優(yōu)選的是，在對混合氣體進行壓縮前加入氫氣，且加入氫氣的量取決于混合氣體中的一個氣體成分的濃度，優(yōu)選為氫氣，用于在裝置出口處將混合氣體中的氧氣催化分離。通過添加可以具有計量比的氫氣和氧氣的混合氣體，或者氫氣可以輕微多出。由此，當(dāng)混合氣體離開催化反應(yīng)器時，通過一作為添加指標的成分氣體可以實現(xiàn)非常穩(wěn)定的生產(chǎn)過程。因為氧氣的濃度相對于零調(diào)節(jié)，用氫氣的濃度作為調(diào)節(jié)參數(shù)會更精確和簡單。所需要的多余的氫氣在測量處被調(diào)節(jié)。在一優(yōu)選的實施范例中，分離出的液體氬氣被用于對于進入低溫純化步驟的的氣體進行預(yù)冷，然后在一個蒸發(fā)裝置中被蒸發(fā)。只要其中所獲得的氬氣不需要在液體的狀態(tài)下被儲藏，也不需要直接被導(dǎo)回系統(tǒng)中，這種方法可以減少在低溫過程中液氮的使用。根據(jù)本發(fā)明，混合氣體中的氧氣的含量通過測量催化裝置入口和出口的溫度差來決定的。這樣不需要使用其他的傳感器來測量氧氣的濃度。
在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施范例中，一個或多個處于真空狀態(tài)下的用于熔融硅的熱爐中的混合氣體通過抽提真空泵中的廢氣進行。真空泵的廢氣管道通過一共同的管道相互連接并被導(dǎo)入純化過程中。優(yōu)選的是在分離過程中加入液體氬氣用來彌補其損失，其中，用于對需要被純化的混合氣體進行預(yù)冷的液體氬氣從與混合氣體相對的方向被導(dǎo)入低溫純化裝置中，隨后在位于粗略去除油成分和壓縮混合氣體步驟之間將液氬氣導(dǎo)入需純化的混合氣體中，或?qū)⑵鋵?dǎo)入離開低溫純化裝置的已被純化的氬氣中。該方法有很多優(yōu)點。液體氬氣從與混合氣體相對的方向被導(dǎo)入低溫純化裝置中需要被純化的混合氣體中，并可以通過這種預(yù)冷減少在低溫過程中液氮的使用。當(dāng)使用了符合所需質(zhì)量標準的最純的氬氣時，可以將其直接導(dǎo)入在蒸發(fā)器之后的被純化的氬氣中。也可以使用質(zhì)量較低的液體氬，可以降低整個過程的成本。在這種情況下，加入液體氬的位置在粗略去油和壓縮器之間，從而是新的氬氣也能加入純化過程中。通過在壓縮過程之前加入氬氣可以有另一優(yōu)點。在壓縮器中能使壓力被濃縮至10-80bar，優(yōu)選為20_60bar，尤為優(yōu)選40-50bar。在剛進入低溫純化裝置時，壓強降低為2_20bar，優(yōu)選為5_15bar，尤為優(yōu)選為10-14bar。通過焦耳-湯姆孫效應(yīng)能達到對所需要純化的混合氣體進行預(yù)冷。通過對被導(dǎo)入的新鮮氬氣的壓縮可以達到更高的冷卻效應(yīng)。因為所節(jié)省的液氮的成本高于壓縮的額外的能量費用，純化過程的成本得到降低。本發(fā)明還涉及一用來執(zhí)行執(zhí)行本發(fā)明的方法的裝置，該裝置包含有一個粗略去除油成分的裝置；一個安裝在其后的壓縮裝置；一個安裝在其后的冷卻裝置；一個安裝在其后的用于細致去除油成分的單元，該單元含有至少一個細濾清器以及/或者一個吸附過濾裝置；一個用來催化和/或吸附分離混合氣體中氧氣的單元；一個用來干燥混合氣體的單元；一個對混合氣體進行低溫處理以及液體分離氬氣的裝置。優(yōu)選為所述粗略去油裝置為一去霧器。本在粗略去油裝置之后至少安裝有一顆粒顧慮器，以及/或者在細致除油單元后安裝有至少一個顆粒去處裝置。在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施范例中，被分離的液體氬氣對進入低溫純化裝置的氣體通過一熱量交換器進行預(yù)冷，然后在一蒸發(fā)裝置中被蒸發(fā)。尤其優(yōu)選的是本發(fā)明的裝置含有一貯藏被純化的液體或氣體的儲存裝置，從而使該裝置在所需氬氣多于要被純化的氣體時，或被導(dǎo)入熱爐中的氬氣少于已被純化的氬氣時能連續(xù)并沒有損失的運轉(zhuǎn)。尤為優(yōu)選的是在壓縮裝置之前安裝有一在混合氣體中加入氫氣的裝置，其中，氫氣的加入量取決于混合氣體中的一個氣體成分的濃度，優(yōu)選為氧氣，用于在裝置出口處將混合氣體中的氧氣催化分離。所使用的催化劑是一稀有金屬催化劑，尤其是鉬，鈀或其混合物，其中每一個的載體是氧化鋁。所使用的吸附劑是一非稀有金屬催化劑，如氧化銅或氧化鎳，其中每一個的載體是氧化鋁，或其混合。在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施范例中，所述的用于將混合氣體中的氧氣從混合氣體中通過催化和/或吸附的方法去除的單元含有一裝置，該裝置根據(jù)氧氣含量將氣體導(dǎo)入到催化劑或吸附劑中。這樣能使本發(fā)明的生產(chǎn)過程達到最大程度的自由化和有效化。
對氣體的干燥通過使用分子篩和/或硅膠進行。從而使生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生需要被清除的產(chǎn)品，干燥劑也能被再生，從而使生產(chǎn)成本降低。此外，使用分子篩能使在出去水的同時也除去co2。另外，由于不需要手工涂層，能達到再生過程的自動化。在干燥階段中安裝有一用來分離催化劑和干燥劑殘渣的顆粒分離器，用來降低低溫純化過程中的粉塵量。干燥階段中有兩個容器，這兩個容器分別運作，其中的一個容器用于干燥，另一個容器用于再生。兩個干燥器的使用使裝置不停運作。當(dāng)一個容器在有新鮮的干燥劑或被再生的干燥劑時，另一干燥器中已經(jīng)被使用的干燥劑能被再生。干燥劑的工作狀態(tài)的切換可以完全自動化。所述干燥劑通過一安裝在干燥裝置之后的真空泵被再生。氬氣中的干燥劑在150°至250°的溫度下再生，尤為優(yōu)選的溫度為200°C。在催化單元的入口和出口處安裝有溫度傳感器，該溫度傳感器通過溫度的差異測量混合氣體中的氧氣含量。在所述用來催化和/或吸附分離混合氣體中氧氣的單元后安裝有一去霧器。通過使用去霧器能在進入干燥器前就降低因為需純化的混合氣體中的高氧氣含量而增多的水含量，從而使干燥器中吸附劑的表面能保持長久。該裝置通過一共同的管道與用來融熔硅的熱爐的真空泵的廢氣管道相連。在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施范例中，一裝有液體氬氣的儲藏器與所述混合氣體的低溫純化裝置相連，其中，用于對需要被純化的混合氣體進行預(yù)冷的液體氬氣從與混合氣體相對的方向被導(dǎo)入低溫純化裝置中，隨后在位于粗略去除油成分和壓縮混合氣體步驟之間將液氬氣導(dǎo)入需純化的混合氣體中，或?qū)⑵鋵?dǎo)入離開低溫純化裝置的已被純化的氬氣中。


圖I顯示的本發(fā)明的尤為優(yōu)選的實施范例。所示的裝置只是本發(fā)明的一個范例，對本發(fā)明不具有限制的作用。參考表I結(jié)晶爐2，19 真空泵3，7去霧器4氣壓測量儀
5，6氣壓調(diào)節(jié)閥7，20顆粒過濾器8壓縮器9，14 冷卻器10浮質(zhì)細致過濾器11吸附容器12顆粒細致過濾器 13催化純化階段15，24減壓裝置16氣體成分傳感器18干燥器21低溫純化裝置22，23 儲存器25具有調(diào)節(jié)閥門的流量檢測器
具體實施例方式圖I中的裝置用來回收在生成用于太陽能電池的單晶和/或多晶硅膜中使用的氬氣或作為保護混合氣體中主要成分的氬氣。在回收氬氣的過程中，保護混合氣體中的其他成分如果沒有在之前的催化過程中被轉(zhuǎn)化分離，則最遲在低溫純化過程中被分離。結(jié)晶爐(I)為一根據(jù)柴氏法在真空下運作的熱爐。真空泵(2)通過一共同的管道與去霧器(3)相連。因為真空泵(2)排出的廢氣只有少許過多壓強，去霧器(3)中就不需要再設(shè)置減壓泵了。在去霧器中的油和懸浮著的顆粒都能被去除。在去霧器(3)后安裝有一壓強測量儀(4)，用來操縱氣壓調(diào)節(jié)閥(5)。在其幫助下，通過導(dǎo)入部分氣流能保持在壓縮器(8)前氣壓穩(wěn)定。之后，在回導(dǎo)氣體的交接處可以導(dǎo)入所需的氫氣。加入氫氣的量通過氣壓調(diào)節(jié)閥(6)來調(diào)控，該調(diào)節(jié)閥控制氣體成分傳感器
(16)。通常來說，氫氣的含量比形成水的計量要多0. IVol. %。在氣體的壓強在壓縮器(8)內(nèi)被壓縮至40bar時，氣體中的顆粒在顆粒過濾器(7)中被去除。在壓縮器中被加熱的氣體在冷卻器(9)中被再度冷卻。冷卻器(9)通過與冷卻器(14)通過水共同被調(diào)控。冷卻器(9)之后部分回流氣體被分支，并有氣體被導(dǎo)入細致去油裝置中。一個單元中有兩個相鄰的細微過濾器去除浮質(zhì)(10)。這些去油過濾裝置最大限度地去除混合氣體中的油成分。一含有活性碳的吸附容器(11)用來吸附剩余的油成分，以及一相鄰的顆粒過濾器(12)，用來去除吸附劑中的細微塵埃。當(dāng)活性碳被用完時，第二單元可以被使用，被使用的活性碳可以被更換，從而保證裝置一直不停地運轉(zhuǎn)。在被細致去油以后，保護混合氣體被導(dǎo)入催化純化階段(13)，在催化單元的入口和出口處安裝有溫度傳感器(沒有在圖中顯示)。在催化純化階段(13)中含有以氧化鋁為載體的鈀催化劑，在混合氣體中存在的氧氣與氫氣被催化形成水。在入口處的溫度根據(jù)氧氣的含量大約為20-150°C，在出口處為20-550°C。在反應(yīng)中所生成的熱量通過在純化階段
(13)后設(shè)置的冷卻器(14)從混合氣體中被去除。被冷卻的氣流中的一部分被用來通過減壓裝置(15)與氣體成分傳感器(16)進行分析。氫氣的含量被測量，氣壓調(diào)節(jié)閥(6)被調(diào)節(jié)，用以調(diào)節(jié)所需的過量的氫氣。被檢測的樣品氣流被作為廢氣被排出。或者，樣品氣體可以直接或者在顆粒過濾裝置(7)前的回流管道中被導(dǎo)回至純化過程中。在催化純化階段(13)中反應(yīng)生成的水份必須通過之后安置的去霧器(17)和一個干燥器(18)被除去，從而是隨后的低溫純化過程不被冰的形成干擾。干燥器(18)中含有分子篩。當(dāng)干燥器中的的干燥劑被用完時，必須再生。因此，干燥階段有中有兩個干燥器
(18)，用來輪流工作和再生。兩個干燥器輪換使用完全自動化。通過預(yù)先設(shè)置的閥門系統(tǒng)可以再生干燥器中的干燥劑。所排出的廢氣可以被排入大氣中。也可以在顆粒過濾器(7)前導(dǎo)入回流管道中。在所顯示的例子中，干燥劑的再生通過真空泵(19)進行。除了抽真空以外，干燥器(18)也可以被加熱，從而加速干燥劑再生的過程。真空泵(19)排出的廢氣被釋放入大氣中。或者，可以在干燥器(18)中通入被加入至150至250°C，優(yōu)選為200°C的氬氣用來再 生干燥劑。在干燥器后安裝一顆粒過濾器(20)，用于去除吸附劑和催化劑帶來的殘渣。在顆粒過濾器(20)后，混合氣體被導(dǎo)入低溫純化階段(21)?；旌蠚怏w的壓強被降低為3-20bar，優(yōu)選為15bar，并被導(dǎo)入預(yù)冷卻。在低溫純化階段中利用的是廢氣中所含成分不同的熔點。所用的原理為在低溫下精餾。被純化的氬氣以液體的形式從精餾柱中被抽出，隨后抑或被導(dǎo)入至液體缸中，抑或，-如例子中所示_，在一蒸發(fā)器中(未顯示)被蒸發(fā)，并在壓強為0-大約20bar的狀態(tài)下能重新被結(jié)晶過程使用。如果需要儲蓄液體氬氣，就需要更多的冷卻技術(shù)。用了產(chǎn)生液體化所需要的低溫，儲存器(22)中的液氮被用作低溫純化(21)的冷卻劑。在低溫純化(21)器中含有的溫度交換器的用途在于，使進入裝置中的混合氣體預(yù)先冷卻，并加熱導(dǎo)出的氬氣。另外，從儲存器(23)中導(dǎo)出并被導(dǎo)入低溫純化裝置(21)中的液體氬氣也有預(yù)冷作用。這樣能減少對液氮的使用。因為所述的氬氣不具有結(jié)晶過程所需的純度，該氬氣在低溫交換中熱交換以后通過具有調(diào)節(jié)閥門的流量檢測器被導(dǎo)入氣壓測量儀
(4)和顆粒去處器(7)中的回流管道中，從而進入純化過程中。通過使用純度不高的氬氣能使生產(chǎn)過程的成本再次降低。被純化和蒸發(fā)的(圖中未顯示)氬氣在低溫純化(21)后通過減壓裝置(24)被重新導(dǎo)入結(jié)晶熱爐(I)中。根據(jù)情況，保護氣體中的其他成分(添加劑)被加入被回收的氬氣中，用來達到起始濃度。
權(quán)利要求
1.一種從混合氣體中分離氬氣的方法，該方法含有以下幾個步驟 -聚集混合氣體， -粗略去除混合氣體中的油成分， -壓縮混合氣體， -冷卻混合氣體， -細致去除混合氣體中的油成分， -分離混合氣體中的氧氣， -干燥混合氣體， -低溫純化剩余的混合氣體用來液體分離其中的氬氣。
2.權(quán)利要求I中的方法，其特征在于，氧氣通過與氫氣催化反應(yīng)形成水后被分離。
3.權(quán)利要求I中的方法，其特征在于，氧氣通過吸附的方法被分離。
4.權(quán)利要求I中的方法，其特征在于，氧氣是通過催化反應(yīng)還形成水后被分離還是通過吸附的方法被分離取決于氧氣在混合氣體中的含量。
5.權(quán)利要求I至4中的方法，其特征在于，在對混合氣體粗略分離后對氣體進行顆粒分離，以及/或者在對混合氣體進行細致分離后對氣體中的細小顆粒進行過濾。
6.權(quán)利要求I至4中的方法，其特征在于，在對混合氣體進行壓縮前加入氫氣，且加入氫氣的量取決于混合氣體中的一個氣體成分的濃度，優(yōu)選為氫氣，用于在裝置出口處將混合氣體中的氧氣催化分離。
7.權(quán)利要求I至6中的方法，其特征在于，分離出的氬氣被用于對于進入低溫純化步驟的的氣體進行預(yù)冷，然后在一個蒸發(fā)裝置中被蒸發(fā)。
8.權(quán)利要求I至7中的方法，其特征在于，混合氣體中的氧氣的含量通過測量催化裝置入口和出口的溫度差來決定的。
9.權(quán)利要求I至8中的方法，其特征在于，一個或多個處于真空狀態(tài)下的用于熔融硅的熱爐中的混合氣體通過抽提真空泵中的廢氣進行。
10.權(quán)利要求I至9中的方法，其特征在于，在分離過程中加入液體氬氣用來彌補其損失，其中，用于對需要被純化的混合氣體進行預(yù)冷的液體氬氣從與混合氣體相對的方向被導(dǎo)入低溫純化裝置中，隨后在位于粗略去除油成分和壓縮混合氣體步驟之間將液氬氣導(dǎo)入需純化的混合氣體中，或?qū)⑵鋵?dǎo)入離開低溫純化裝置的已被純化的氬氣中。
11.用來執(zhí)行權(quán)利要求I至10中的方法的裝置，該裝置包含有 -一個粗略去除油成分的裝置； -一個安裝在其后的壓縮裝置； -一個安裝在其后的冷卻裝置； -一個安裝在其后的用于細致去除油成分的單元，該單元含有至少一個細濾清器以及/或者一個吸附過濾裝置； -一個用來催化和/或吸附分離混合氣體中氧氣的單元； -一個用來干燥混合氣體的單元； -一個對混合氣體進行低溫處理以及液體分離氬氣的裝置。
12.權(quán)利要求11中的裝置，其特征在于，所述粗略去油裝置為一去霧器。
13.權(quán)利要求11和12中的裝置，其特征在于，在粗略去油裝置之后至少安裝有一顆粒顧慮器，以及/或者在細致除油單元后安裝有至少一個顆粒去處裝置。
14.權(quán)利要求9至13中的裝置，其特征在于，被分離的液體氬氣對進入低溫純化裝置的氣體通過一熱量交換器進行預(yù)冷，然后在一蒸發(fā)裝置中被蒸發(fā)。
15.權(quán)利要求11至14中的裝置，其特征在于，該裝置含有一貯藏被純化的液體或氣體的儲存裝置。
16.權(quán)利要求11至15中的裝置，其特征在于，在壓縮裝置之前安裝有一在混合氣體中加入氫氣的裝置，其中，氫氣的加入量取決于混合氣體中的一個氣體成分的濃度，優(yōu)選為氧氣，用于在裝置出口處將混合氣體中的氧氣催化分離。
17.權(quán)利要求11至16中的裝置，其特征在于，所使用的催化劑是一稀有金屬催化劑。
18.權(quán)利要求11至17中的裝置，其特征在于，所使用的吸附劑是一非稀有金屬催化劑。
19.權(quán)利要求11至18中的裝置，其特征在于，所述的用于將混合氣體中的氧氣從混合氣體中通過催化和/或吸附的方法去除的單元含有一裝置，該裝置根據(jù)氧氣含量將氣體導(dǎo)入到催化劑或吸附劑中。
20.權(quán)利要求11至19中的裝置，其特征在于，對氣體的干燥通過使用分子篩和/或硅膠進行。
21.權(quán)利要求11至20中的裝置，其特征在于，在干燥階段中安裝有一用來分離催化劑和干燥劑殘渣的顆粒分離器。
22.權(quán)利要求11至21中的裝置，其特征在于，干燥階段中有兩個容器，這兩個容器分別運作，其中的一個容器用于干燥，另一個容器用于再生。
23.權(quán)利要求11至22中的裝置，其特征在于，所述干燥劑通過一安裝在干燥裝置之后的真空泵被再生。
24.權(quán)利要求11至23中的裝置，其特征在于，氬氣中的干燥劑在150°至250°的溫度下再生。
25.權(quán)利要求11至24中的裝置，其特征在于，在催化單元的入口和出口處安裝有溫度傳感器，該溫度傳感器通過溫度的差異測量混合氣體中的氧氣含量。
26.權(quán)利要求11至25中的裝置，其特征在于，在所述用來催化和/或吸附分離混合氣體中氧氣的單元后安裝有一去霧器。
27.權(quán)利要求11至26中的裝置，其特征在于，該裝置通過一共同的管道與用來融熔硅的熱爐的真空泵的廢氣管道相連。
28.權(quán)利要求11至27中的裝置，其特征在于，一裝有液體氬氣的儲藏器與所述混合氣體的低溫純化裝置相連，其中，用于對需要被純化的混合氣體進行預(yù)冷的液體氬氣從與混合氣體相對的方向被導(dǎo)入低溫純化裝置中，隨后在位于粗略去除油成分和壓縮混合氣體步驟之間將液氬氣導(dǎo)入需純化的混合氣體中，或?qū)⑵鋵?dǎo)入離開低溫純化裝置的已被純化的氬氣中。
29.上述權(quán)利要求中的方法和裝置在回收從一熱爐中產(chǎn)生的氬氣中的運用，該氬氣產(chǎn)生于通過融化硅顆粒來生產(chǎn)單晶或多晶硅。
全文摘要
本發(fā)明涉及一用于分離混合氣體中的氬氣的方法和裝置，以及所述方法和裝置在回收從一熱爐中產(chǎn)生的氬氣中的運用，該氬氣產(chǎn)生于通過融化硅顆粒來生產(chǎn)單晶或多晶硅。該方法含有以下幾個步驟聚集混合氣體，粗略去除混合氣體中的油成分，壓縮混合氣體，冷卻混合氣體，細致去除混合氣體中的油成分，分離混合氣體中的氧氣，干燥混合氣體，低溫純化剩余的混合氣體用來液體分離其中的氬氣。
文檔編號C30B35/00GK102725437SQ201080046623
公開日2012年10月10日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者H·尼凱爾, M·萬納 申請人:雷卡特股份有限公司