專(zhuān)利名稱(chēng)：鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。
背景技術(shù)：
鈮酸鋰(LiNbO3)單晶體是一種集壓電、電光、聲光、光彈、光折變、熱釋電、鐵電及 激光活性等效應(yīng)于一身的晶體材料，實(shí)施不同摻雜后能呈現(xiàn)出各種各樣的特殊性能，使得 其在聲表面波濾波器、光波導(dǎo)、電光調(diào)制器、倍頻轉(zhuǎn)換、頻譜分析、全息存儲(chǔ)等眾多方面有廣 泛的應(yīng)用。長(zhǎng)期以來(lái)，人們希望能夠很好的將非線(xiàn)性和激光性能復(fù)合，獲得復(fù)合功能晶體材 料，鈮酸鋰晶體是一種性能優(yōu)良的非線(xiàn)性光學(xué)晶體材料，具有很大的非線(xiàn)性系數(shù)，然而該優(yōu) 良的非線(xiàn)性光學(xué)晶體不能為激活離子提供可產(chǎn)生激光運(yùn)轉(zhuǎn)的格位，不能進(jìn)行上轉(zhuǎn)換發(fā)光， 不能做為激光晶體材料應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料應(yīng)用的技術(shù)問(wèn)題，而提 供鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體及其制備方法。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體是由五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥制成；其 中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0. 946 :1，氧化鈥的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧 化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿 和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 0% 2. 5%。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱(chēng)取五氧化二鈮、 碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥，其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0.946 1，氧化鈥的物質(zhì) 的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥的物質(zhì)的量之和的0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的 量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 0% 2. 5% ；二、將步驟一稱(chēng) 取的五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥加入混料機(jī)中，在室溫下混合20h ^h，得到均 勻的原料；三、將步驟二得到的均勻的原料放入鉬坩堝中，先以300°C /h 350°C /h的速度 升溫至750°C，并保溫2h，之后再以540°C /h 550°C /h的速度升到1100°C，并保溫10h，得 到所需的多晶粉料；四、將步驟三得到的多晶粉料放在鉬坩堝中，然后將鉬坩堝置于單晶生 長(zhǎng)爐中，以500°C /h 550°C /h的速度升溫至1580°C 1600°C并保持Ih 1. 5h，使多晶 粉料轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w；五、將溫度降至1130°C 1135°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處， 把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為2mm 3mm，再降溫至1120°C 1125°C ；六、在提拉速度0. 5mm/ h lmm/h、降溫速度為0. 8°C /h 1。C /h的條件下進(jìn)行斜放肩生長(zhǎng)；七、晶體的直徑達(dá)到要 求尺寸后，以5°C /h 6°C /h的速度升溫，進(jìn)行收肩；八、在提拉速度lmm/h 2mm/h、旋轉(zhuǎn) 速度為M轉(zhuǎn)/分 觀轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；九、當(dāng)晶體的直徑長(zhǎng)度達(dá)到要求尺寸 后，將晶體向上提升脫離液面4mm 5mm，然后以45°C /h 50°C /h的速度退火到900°C 950°C，再以80°C /h 85°C /h的速度降溫至室溫，得到鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體采用鈮酸鋰做為基質(zhì)，摻雜氧化鈥和氧化鐿，其中
3的Ho3+有易于發(fā)生上轉(zhuǎn)換的能級(jí)結(jié)構(gòu)，做為鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體中的激光激活離子，由于 Ho3+與980nm能級(jí)不匹配，稀土元素對(duì)980nm的激光有很好的共振吸收，做為Ho3+上轉(zhuǎn) 換發(fā)光的敏化劑，提高鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰 晶體將鈮酸鋰的非線(xiàn)性和稀土離子的上轉(zhuǎn)換特性有機(jī)結(jié)合起來(lái)，得到一種新型的復(fù)合功能 晶體材料。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體，采用提拉法，將鐿和鈥兩種元素?fù)饺脞壦徜嚮|(zhì) 中，得到了大尺寸、高質(zhì)量、宏觀無(wú)缺陷的晶體，有效地提高了 LiNbO3的熒光特性，本發(fā)明的 鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體用980nm 二極管激光器激發(fā)，可以實(shí)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光，輸出紅光和綠光， 而且當(dāng)摻雜濃度較高時(shí)，紅綠光發(fā)光強(qiáng)度都有增加，綠紅光比例增大，較其他摻雜鈮酸 鋰晶體，其具有較好的綠光單色性。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體在光學(xué)數(shù)據(jù)存貯、海底通信、光學(xué)顯示、彩色顯示、 光電子、醫(yī)療診斷等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。


圖1是具體實(shí)施方式
二十五制備的鐿鈥雙摻雜鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射譜圖，圖 中a為鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜，b為純鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜；
圖2是具體實(shí)施方式
二十五制備的鐿鈥雙摻雜鈮酸鋰晶體的發(fā)射光譜圖； 圖3是具體實(shí)施方式
二十六制備的鐿鈥雙摻雜鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射譜圖，圖中a為鐿 鈥雙摻鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜，b為純鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜； 圖4是具體實(shí)施方式
二十六制備的鐿鈥雙摻雜鈮酸鋰晶體的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體是由五氧化二鈮、碳酸鋰、氧 化鐿和氧化鈥制成；其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為 五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧 化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 0% 2. 5%。本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體采用鈮酸鋰做為基體，摻雜氧化鈥和氧化鐿， 其中的Ho3+有易于發(fā)生上轉(zhuǎn)換的能級(jí)結(jié)構(gòu)，做為鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體中的激光激活離子， 由于Ho3+與980nm能級(jí)不匹配，稀土元素對(duì)980nm的激光有很好的共振吸收，做為Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光的敏化劑，提高鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率。本實(shí)施方式的鐿鈥雙 摻鈮酸鋰晶體，用980nm 二極管激光器激發(fā)，可以實(shí)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光，輸出紅光和綠光，而且 當(dāng)摻雜濃度較高時(shí)，紅綠光發(fā)光強(qiáng)度都有增加，綠紅光比例增大，較其他摻雜鈮酸鋰晶 體，其具有較好的綠光單色性。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是氧化鐿的物質(zhì)的量為五 氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 2. 4%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是氧化鐿的物質(zhì)的量為五 氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 3%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱(chēng)取五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥，其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為 0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥的物質(zhì)的量之和 的0. lmol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的 2. 0% 2. 5% ；二、將步驟一稱(chēng)取的五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥加入混料機(jī)中，在 室溫下混合20h ^h，得到均勻的原料；三、將步驟二得到的均勻的原料放入鉬坩堝中，先 以300°C /h 350°C /h的速度升溫至750°C，并保溫2h，之后再以540°C /h 550°C /h的 速度升到1100°C，并保溫10h，得到所需的多晶粉料；四、將步驟三得到的多晶粉料放在鉬 坩堝中，然后將鉬坩堝置于單晶生長(zhǎng)爐中，以500°C /h 550°C /h的速度升溫至1580°C 1600°C并保持Ih 1. 5h，使多晶粉料轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w；五、將溫度降至1130°C 1135°C，把鈮 酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為2mm 3mm，再降溫至1120°C 1125°C ；六、在提拉速度0. 5mm/h lmm/h、降溫速度為0. 8°C /h 1°C /h的條件下進(jìn)行斜 放肩生長(zhǎng)；七、晶體的直徑達(dá)到要求尺寸后，以5°C /h 6°C /h的速度升溫，進(jìn)行收肩；八、 在提拉速度lmm/h 2mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為M轉(zhuǎn)/分 觀轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行等徑生長(zhǎng)； 九、當(dāng)晶體的直徑長(zhǎng)度達(dá)到要求尺寸后，將晶體向上提升脫離液面4mm 5mm，然后以45°C/ h 50°C /h的速度退火到900°C 950°C，再以80°C /h 85°C /h的速度降溫至室溫，得 到鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體。本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體采用鈮酸鋰做為基體，摻雜氧化鈥和氧化鐿， 其中的Ho3+有易于發(fā)生上轉(zhuǎn)換的能級(jí)結(jié)構(gòu)，做為鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體中的激光激活離子， 由于Ho3+與980nm能級(jí)不匹配，稀土元素對(duì)980nm的激光有很好的共振吸收，做為Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光的敏化劑，提高鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率。本實(shí)施方式的鐿鈥雙 摻鈮酸鋰晶體，用980nm 二極管激光器激發(fā)，可以實(shí)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光，輸出紅光和綠光，而且 當(dāng)摻雜濃度較高時(shí)，紅綠光發(fā)光強(qiáng)度都有增加，綠紅光比例增大，較其他摻雜鈮酸鋰晶 體，其具有較好的綠光單色性。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同的是步驟一中氧化鐿的物質(zhì) 的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 2. 4%。其它與具體 實(shí)施方式四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同的是步驟一中氧化鐿的物質(zhì) 的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 3%。其它與具體實(shí)施方式
四相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至六之一不同的是步驟二中的混 合時(shí)間為22h ^h。其它與具體實(shí)施方式
四至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至六之一不同的是步驟二中的混 合時(shí)間為Mh。其它與具體實(shí)施方式
四至六之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至八之一不同的是步驟三中升 溫至750°C的升溫速度為310°C /h 340°C /h，升溫至1100°C的升溫速度為542°C /h 548°C/h。其它與具體實(shí)施方式
四至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至八之一不同的是步驟三中升溫 至750°C的升溫速度為330°C /h，升溫至1100°C的升溫速度為545°C /h。其它與具體實(shí)施 方式四至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十之一不同的是步驟四中以 5100C /h 540°C /h的速度升溫至1585°C 1590°C并保持1. Ih 1. 4h。其它與具體實(shí) 施方式四至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十之一不同的是步驟四中以 5200C /h的速度升溫至1588°C并保持1.池。其它與具體實(shí)施方式
四至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十二之一不同的是步驟五中 將溫度降至1131°C 1134°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直 徑為2. Imm 2. 8mm,再降溫至1121 °C 1。其它與具體實(shí)施方式
四至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十二之一不同的是步驟五 中將溫度降至1133°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為 2. 5mm，再降溫至1122°C。其它與具體實(shí)施方式
四至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十四之一不同的是步驟六中 斜放肩生長(zhǎng)的提拉速度為0. 6mm/h 0. 9mm/h、降溫速度為0. 85 °C /h 0. 95 °C /h。其它 與具體實(shí)施方式
四至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十四之一不同的是步驟六中 斜放肩生長(zhǎng)的提拉速度為0. 7mm/h、降溫速度為0. 90°C /h。其它與具體實(shí)施方式
四至十四 之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十六之一不同的是步驟七中 以5. 2V /h 5. 8°C /h的速度升溫。其它與具體實(shí)施方式
四至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十六之一不同的是步驟七中 以5. 5°C /h的速度升溫。其它與具體實(shí)施方式
四至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十八之一不同的是步驟八中 等徑生長(zhǎng)的提拉速度1. lmm/h 1. 8mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為25轉(zhuǎn)/分 27轉(zhuǎn)/分。其它與具體 實(shí)施方式四至十八之一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十八之一不同的是步驟八中 等徑生長(zhǎng)的提拉速度1. 5mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為沈轉(zhuǎn)/分。其它與具體實(shí)施方式
四至十八之一 相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至二十之一不同的是步驟九 中晶體向上提升脫離液面4. 2mm 4. 8mm。其它與具體實(shí)施方式
四至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至二十之一不同的是步驟九 中晶體向上提升脫離液面4. 5mm。其它與具體實(shí)施方式
四至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至二十二之一不同的是步驟 九中以46°C /h 49°C /h的速度退火到910°C 940°C，再以81 °C /h 84°C /h的速度降 溫至室溫。其它與具體實(shí)施方式
四至二十二之一相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至二十二之一不同的是步驟 九中以47°C /h的速度退火到920°C，再以83°C /h的速度降溫至室溫。其它與具體實(shí)施方 式四至二十二之一相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法按以下步驟 進(jìn)行一、稱(chēng)取五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥，其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥的物質(zhì)的量之和的 0. Imol %，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和2. 0% ； 二、將步驟一稱(chēng)取的五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥加入混合機(jī)中，在室溫的條件下 混合Mh，得到均勻的原料；三、將步驟二得到的均勻的原料放入鉬坩堝中，先以300°C /h 的速度升溫至750°C，并保溫2h，之后再以540°C /h的速度升到1100°C，并保溫10h，得到 所需的多晶粉料；四、將步驟三得到的多晶粉料放在鉬坩堝中，然后將鉬坩堝置于單晶生長(zhǎng) 爐中，以500°C /h的速度升溫至1600°C并保持lh，使多晶粉料轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w；五、將溫度降 至1135°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為2mm，再降溫至 1123°C ；六、在提拉速度0. 6mm/h、降溫速度為0. 9°C /h的條件下進(jìn)行斜放肩生長(zhǎng)；七、晶體 的直徑達(dá)到3cm后，以5°C /h的速度升溫，進(jìn)行收肩；八、在提拉速度lmm/h、旋轉(zhuǎn)速度為25 轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；九、當(dāng)晶體的直徑長(zhǎng)度達(dá)到3cm后，將晶體向上提升脫離液 面5mm，然后以50°C /h的速度退火到900°C，再以80°C /h的速度降溫至室溫，得到鐿鈥雙 摻鈮酸鋰晶體。本實(shí)施方式中步驟二中和步驟九中所述的室溫為18°C 22°C。將本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體用晶體定向儀定向，沿C軸方向切割成厚 度約2. Omm的晶片，進(jìn)行研磨和拋光后進(jìn)行結(jié)構(gòu)和性能的測(cè)試。本實(shí)施方式的制備的鐿 鈥雙摻鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜如圖1所示，圖中a為本實(shí)施方式制備的鐿鈥雙摻 鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜，b為純鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜，從圖1可以看出， Yb3+(2. Omol % )和Ho3+(0. Imol % )的摻雜沒(méi)有帶來(lái)附加峰，說(shuō)明沒(méi)有新相產(chǎn)生，LiNbO3晶 體的主體結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變，摻雜離子不是以占據(jù)晶格內(nèi)的間隙位置的方式，而是以取代 Li或Nb位的方式進(jìn)入晶體的。本實(shí)施方式的制備的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體，由980nm 二極管激光器激發(fā)，得到的 熒光光譜如圖2所示，從圖2可以看出，在980nm激光器激發(fā)下，鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體在 MOnmdP 650nm處都出現(xiàn)了發(fā)射峰。通過(guò)對(duì)Ho3+離子的敏化作用，產(chǎn)生了上轉(zhuǎn)換紅綠 光發(fā)射，而且綠光發(fā)光強(qiáng)度明顯高于紅光，顯示很好的綠光單色性。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法按以下步驟 進(jìn)行一、稱(chēng)取五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥，其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為 0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥的物質(zhì)的量之和的 0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和2. 5% ； 二、將步驟一稱(chēng)取的五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥加入混合機(jī)中，在室溫條件下混 合Mh，得到均勻的原料；三、將步驟二得到的均勻的原料放入鉬坩堝中，先以300°C /h的 速度升溫至750°C，并保溫濁，之后再以540°C /h的速度升到1100°C，并保溫10h，得到所 需的多晶粉料；四、將步驟三得到的多晶粉料放在鉬坩堝中，然后將鉬坩堝置于單晶生長(zhǎng)爐 中，以500°C /h的速度升溫至1600°C并保持lh，使多晶粉料轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w；五、將溫度降至 1132°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為2. 5mm，再降溫至 1122°C ；六、在提拉速度0. 6mm/h、降溫速度為0. 9°C /h的條件下進(jìn)行斜放肩生長(zhǎng)；七、晶體 的直徑達(dá)到3cm后，以5°C /h的速度升溫，進(jìn)行收肩；八、在提拉速度1. 5mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為 27轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；九、當(dāng)晶體的直徑長(zhǎng)度達(dá)到3cm后，將晶體向上提升脫離 液面4mm，然后以50°C /h的速度退火到920°C，再以80°C /h的速度降溫至室溫，得到鐿鈥
7雙摻鈮酸鋰晶體。本實(shí)施方式中步驟二中和步驟九中所述的室溫為18°C 22°C。將本實(shí)施方式的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體用晶體定向儀定向，沿C軸方向切割成厚 度約2. Omm的晶片，進(jìn)行研磨和拋光后進(jìn)行結(jié)構(gòu)和性能的測(cè)試。本實(shí)施方式的制備的鐿 鈥雙摻鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜如圖3所示，圖中a為本實(shí)施方式制備的鐿鈥雙摻 鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜，b為純鈮酸鋰晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜。從圖3可以看出， Yb3+(2. 5mol% )和Ho3+(0. Imol % )的摻雜沒(méi)有帶來(lái)附加峰，說(shuō)明沒(méi)有新相產(chǎn)生，LiNbO3晶 體的主體結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變，摻雜離子不是以占據(jù)晶格內(nèi)的間隙位置的方式，而是以取代 Li或Nb位的方式進(jìn)入晶體的。本實(shí)施方式的制備的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體，在980nm 二極管激光器下激發(fā)，得到 的熒光光譜如圖4所示，從圖4可以看出，在980nm激光器激發(fā)下，鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體在 MOnmjn 650nm處都出現(xiàn)了發(fā)射峰。通過(guò)對(duì)Ho3+離子的敏化作用，產(chǎn)生了上轉(zhuǎn)換紅綠 光發(fā)射，而且綠光發(fā)光強(qiáng)度明顯高于紅光，顯示很好的綠光單色性。
權(quán)利要求
1.鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體，其特征在于鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體是由五氧化二鈮、碳酸鋰、氧 化鐿和氧化鈥制成；其中碳酸鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為 五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧 化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 0% 2. 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體，其特征在于氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧 化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 2. 4%。
3.如權(quán)利要求1所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于鐿鈥雙摻鈮酸鋰 晶體的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱(chēng)取五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥，其中碳酸 鋰與五氧化二鈮的摩爾比為0.946 1，氧化鈥的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿 和氧化鈥的物質(zhì)的量之和的0. Imol%，氧化鐿的物質(zhì)的量為五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和 氧化鈥物質(zhì)的量之和的2. 0% 2. 5% ；二、將步驟一稱(chēng)取的五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和 氧化鈥加入混料機(jī)中，在室溫下混合20h ^h，得到均勻的原料；三、將步驟二得到的均勻 的原料放入鉬坩堝中，先以300°C /h 350°C /h的速度升溫至750°C，并保溫池，之后再以 5400C /h 550°C /h的速度升到1100°C，并保溫10h，得到所需的多晶粉料；四、將步驟三 得到的多晶粉料放在鉬坩堝中，然后將鉬坩堝置于單晶生長(zhǎng)爐中，以500°C /h 550°C /h 的速度升溫至1580°C 1600°C并保持Ih 1. 5h，使多晶粉料轉(zhuǎn)變?yōu)槿垠w；五、將溫度降至 1130°C 1135°C，把鈮酸鋰籽晶降到熔體液面下Imm處，把籽晶逐漸縮細(xì)到直徑為2mm 3mm，再降溫至1120°C 1125°C ；六、在提拉速度0. 5mm/h lmm/h、降溫速度為0. 8°C /h I0C /h的條件下進(jìn)行斜放肩生長(zhǎng)；七、晶體的直徑達(dá)到要求尺寸后，以5°C /h 6°C /h的速 度升溫，進(jìn)行收肩；八、在提拉速度lmm/h 2mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為M轉(zhuǎn)/分 觀轉(zhuǎn)/分的條件 下進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；九、當(dāng)晶體的直徑長(zhǎng)度達(dá)到要求尺寸后，將晶體向上提升脫離液面4mm 5mm，然后以45°C /h 50°C /h的速度退火到900°C 950°C，再以80°C /h 85°C /h的速 度降溫至室溫，得到鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體。
4.如權(quán)利要求3所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟二中的混合 時(shí)間為22h 26h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟三中 升溫至750°C的升溫速度為310°C /h 340°C /h，升溫至1100°C的升溫速度為542°C /h 548 0C /h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟四中 以510°C /h 540°C /h的速度升溫至1585°C 1590°C并保持1. Ih 1. 4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟六中 斜放肩生長(zhǎng)的提拉速度為0. 6mm/h 0. 9mm/h、降溫速度為0. 85°C /h 0. 95°C /h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟七中 以5. 2°C /h 5. 8 0C /h的速度升溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟八中 等徑生長(zhǎng)的提拉速度1. lmm/h 1. 8mm/h、旋轉(zhuǎn)速度為25轉(zhuǎn)/分 27轉(zhuǎn)/分。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟九中 以46°C /h 49°C /h的速度退火到910°C 940°C，再以81 °C /h 84°C /h的速度降溫至 室溫。
全文摘要
鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體及其制備方法，本發(fā)明涉及摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料應(yīng)用的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體由五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥制成；方法將五氧化二鈮、碳酸鋰、氧化鐿和氧化鈥混合后焙燒得到多晶粉料，然后將多晶粉料在單晶生長(zhǎng)爐中，采用提拉法經(jīng)引晶、縮頸、放肩、收肩、等徑生長(zhǎng)出晶體，再經(jīng)退火后得到鐿鈥雙摻鈮酸鋰晶體；該晶體雙摻鈮酸鋰晶體用980nm的激光激發(fā)可得到紅光和綠光，在光學(xué)數(shù)據(jù)存貯、海底通信、光學(xué)顯示、彩色顯示、光電子、醫(yī)療診斷等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C30B15/00GK102127814SQ20111006952
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者王銳, 邢麗麗, 郭倩, 錢(qián)艷楠 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)