專利名稱：一種產(chǎn)生輝光放電等離子體的方法及其專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種產(chǎn)生輝光放電等離子體的方法及其專用裝置，屬于分析化學(xué)分子化離子化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
商業(yè)用質(zhì)譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于科研、醫(yī)療、生產(chǎn)等諸多方面的物質(zhì)檢測，物質(zhì)檢測過程中，樣品的分子化離子化是很重要的一個步驟，而常用的商用離子源在使用的方法上限制了可檢測樣品的種類，而且靈敏度在有些時候也不能盡如人意。因此，我們在離子源的設(shè)計改造上做了一些工作。商業(yè)上常用的離子源通常采用電噴霧電離(ESI)，輝光放電(GD)，電熱原子化，電感耦合等離子體(ICP)等方法。電熱原子化是通過對樣品加熱到一定溫度，使其離子化的 方法，該方法靈敏度較高，適合于原子吸收來檢測，但是需要的溫度很高，需要一個幾百瓦的加熱組件來維持高溫，不容易實(shí)現(xiàn)小型化；輝光放電方法裝置簡單，操作費(fèi)用也較低，而且避免了加熱，但是需要維持一定的真空度，真空裝置和除水裝置不可缺少，這也就導(dǎo)致了裝置設(shè)計變得復(fù)雜，操作費(fèi)用也會提高，而且輝光放電的電極與樣品直接接觸，還需要定期對電極進(jìn)行清洗，才能保證實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；電感耦合等離子體具有極高的靈敏度，但是儀器昂貴，操作費(fèi)用高，也不容易實(shí)現(xiàn)常規(guī)檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)生輝光放電等離子體的方法及其專用裝置，產(chǎn)生的等離子體將待測樣品分子離子化，實(shí)現(xiàn)對不同狀態(tài)的樣品實(shí)時地、不需預(yù)處理地進(jìn)行檢測。本發(fā)明提供的一種輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置包括封閉的管狀腔體和貫穿該管狀腔體的針電極，所述針電極從所述管狀腔體的兩端伸出；設(shè)于所述管狀腔體一端外的針電極上套設(shè)有細(xì)管，所述細(xì)管與所述管狀腔體為密封連接；所述細(xì)管與所述針電極之間設(shè)有環(huán)腔，所述環(huán)腔與所述管狀腔體的內(nèi)腔相通；所述管狀腔體的側(cè)壁上設(shè)有載氣入口。上述的產(chǎn)生裝置中，所述管狀腔體的材質(zhì)可為聚四氟乙烯、電木或其它合成樹脂。上述的產(chǎn)生裝置中，所述針電極和細(xì)管的材質(zhì)均可為不銹鋼、金或鉬。上述的產(chǎn)生裝置中，所述針電極的直徑可為O. 25mm-0. 75mm ;所述細(xì)管的內(nèi)徑可為 O. 5mm-1. 0mm,外徑可為 I. Omm-1 · 5mm。上述的產(chǎn)生裝置中，所述細(xì)管外套設(shè)有玻璃管，所述玻璃管與所述細(xì)管之間設(shè)有環(huán)腔，使得噴出的所述載氣與空氣隔離開不致混合。本發(fā)明還提供了利用上述裝置產(chǎn)生等離子體的方法，包括如下步驟將所述針電極的一端與電源相連，所述針電極的另一端處設(shè)有接地金屬板；將載氣從所述載氣入口通入至所述管狀腔體內(nèi)；接通所述電源，則在所述管狀腔體內(nèi)得到等離子體。上述的方法中，當(dāng)通入所述載氣時，接通所述電源，所述電極與所述接地金屬板間放電使得所述載氣被激發(fā)成等離子體，沿著所述管狀腔體的一端吹向待測樣品，并與其反應(yīng)使樣品離子化，然后送入質(zhì)量分析器即可。上述的方法中，所述載氣的流速可為I. OL/min-2. OL/min,具體可為I. OL/min或2.OL/min。上述的方法中，所述電源的電壓可為2000V-3000V，具體可為2000V或3000V。上述的方法中,所述載氣可為氦氣、氖氣、氬氣和氮?dú)庵腥我环N。上述的方法中，所述針電極的針尖與所述接地金屬板的間距可為O. 3厘米-I. O厘米，具體可為O. 3厘米-O. 5厘米、O. 3厘米或O. 5厘米。上述的方法中，待測樣品的載體要選擇有一定導(dǎo)電性的材料，絕緣材料將使得輝光放電無法正常進(jìn)行影響樣品的離子化進(jìn)程。本發(fā)明提供的裝置結(jié)構(gòu)簡單，體積小，有利于實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜儀的小型化；利用該裝置產(chǎn) 生等離子體不是靠加熱方式使樣品離子化，可以節(jié)省能源；跟傳統(tǒng)的輝光放電相比，不需要真空設(shè)備和除水裝置，在大氣壓下即可工作，操作簡單；所測樣品可以是固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)，特別是可以對非極性分子進(jìn)行檢測；另外電極與樣品不發(fā)生直接接觸，可以保證電極不受腐蝕和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。本發(fā)明可應(yīng)用于物質(zhì)的實(shí)時快速質(zhì)樸分析監(jiān)測。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I的輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，各標(biāo)記如下1針電極、2管狀腔體、3載氣入口、4細(xì)管、5支撐物、6玻璃管。圖2為環(huán)三亞甲基三硝胺(黑索金)的質(zhì)譜圖。圖3為葡萄糖的質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式
下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。下述實(shí)施例2和實(shí)施例3中所用的質(zhì)量分析器的類型為線型離子阱，型號為LTQ-XL。實(shí)施例I、輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置本實(shí)施例的輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置包括封閉的管狀腔體2和貫穿該管狀腔體2的不銹鋼針電極1，管狀腔體2的材質(zhì)為聚四氟乙烯，不銹鋼針電極I從管狀腔體2的兩端伸出；不銹鋼針電極I的直徑為O. 5mm ;設(shè)于管狀腔體2 —端外的不銹鋼針電極I上套設(shè)有不銹鋼細(xì)管4該不銹鋼細(xì)管4與管狀腔體2為密封連接；不銹鋼細(xì)管4的內(nèi)徑為O. 75mm,外徑為I. 5mm ;不銹鋼細(xì)管4與不銹鋼針電極2之間形成的環(huán)腔(圖中未示出)與管狀腔體2的內(nèi)腔相通，管狀腔體2內(nèi)產(chǎn)生的等離子體從該環(huán)腔中流出；不銹鋼細(xì)管4用支撐物5支撐，外套設(shè)有玻璃管6，該玻璃管6與不銹鋼細(xì)管4之間設(shè)有另一個環(huán)腔，使得噴出的載氣與空氣隔離開不致混合；管狀腔體2的側(cè)壁上設(shè)有載氣入口 3，載氣從該入口 3通入至該管狀腔體2內(nèi)。上述的產(chǎn)生裝置中，管狀腔體2的材質(zhì)還可為電木或其它合成樹脂；針電極2和細(xì)管4的材質(zhì)還可為金或鉬；針電極I的內(nèi)徑可以在O. 25mm-0. 75mm內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)；細(xì)管4的內(nèi)徑可以在O. 5mm-1. Omm內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié),外徑可以在I. Omm-1. 5mm內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
實(shí)施例2、環(huán)三亞甲基三硝胺(黑索金)的質(zhì)譜檢測利用實(shí)施例I的輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置產(chǎn)生等離子體，然后對環(huán)三亞甲基三硝胺(黑索金)進(jìn)行離子化，進(jìn)而進(jìn)行質(zhì)譜檢測，具體方法如下將不銹鋼針電極I的一端與電源相連(電壓為2000V);不銹鋼針電極I的另一端處設(shè)有接地金屬板，該接地金屬板與不銹鋼針電極的針尖的間距為O. 3cm ;將氮?dú)鈴妮d氣入口 3通入至管狀腔體2內(nèi)，控制流速為I. OL/min ;同時，接通電源，則不銹鋼針電極I與接地金屬板間放電使得氮?dú)獗患ぐl(fā)成等離子體，沿著管狀腔體2的一端從不銹鋼針電極I與不銹鋼細(xì)管4之間的環(huán)腔吹向黑索金(黑索金溶于有機(jī)溶劑得到溶液，然后將該溶液 滴于紙上，溶劑干化后只留下黑索金)，并與其反應(yīng)使黑索金離子化，然后送入質(zhì)量分析器進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖2所示。實(shí)施例3、葡萄糖的質(zhì)譜檢測利用實(shí)施例I的輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置產(chǎn)生等離子體，然后對葡萄糖進(jìn)行離子化，進(jìn)而進(jìn)行質(zhì)譜檢測，具體方法如下將不銹鋼針電極I的一端與電源相連(電壓為3000V);不銹鋼針電極I的另一端處設(shè)有接地金屬板，該接地金屬板與不銹鋼針電極的針尖的間距為O. 5cm ;將氖氣從載氣入口 3通入至管狀腔體2內(nèi)，控制流速為2. OL/min ;同時，接通電源，則不銹鋼針電極I與接地金屬板間放電使得氮?dú)獗患ぐl(fā)成等離子體，沿著管狀腔體2的一端從不銹鋼針電極I與不銹鋼細(xì)管4之間的環(huán)腔吹向葡萄糖(葡萄糖溶于有機(jī)溶劑得到溶液，然后將該溶液滴于紙上，溶劑干化后只留下葡萄糖)，并與其反應(yīng)使葡萄糖離子化，然后送入質(zhì)量分析器進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種輝光放電等離子體產(chǎn)生裝置，其特征在于所述裝置包括封閉的管狀腔體和貫穿該管狀腔體的針電極，所述針電極從所述管狀腔體的兩端伸出；設(shè)于所述管狀腔體一端外的針電極上套設(shè)有細(xì)管，所述細(xì)管與所述管狀腔體為密封連接；所述細(xì)管與所述針電極之間設(shè)有環(huán)腔，所述環(huán)腔與所述管狀腔體的內(nèi)腔相通；所述管狀腔體的側(cè)壁上設(shè)有載氣入□。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的產(chǎn)生裝置，其特征在于所述管狀腔體的材質(zhì)為聚四氟乙烯或電木。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的產(chǎn)生裝置，其特征在于所述針電極和細(xì)管的材質(zhì)均為不銹鋼、金或鉬。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的產(chǎn)生裝置，其特征在于所述針電極的直徑為O.2Smm-Q. 75mm ;所述細(xì)管的內(nèi)徑為 O. 5mm-1. Omm,外徑為 I. Omm-1. 5mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的產(chǎn)生裝置，其特征在于所述細(xì)管外套設(shè)有玻璃管，所述玻璃管與所述細(xì)管之間設(shè)有環(huán)腔。
6.利用權(quán)利要求1-5中任一所述裝置產(chǎn)生等離子體的方法，包括如下步驟將所述針電極的一端與電源相連，所述針電極的另一端處設(shè)有接地金屬板；將載氣從所述載氣入口通入至所述管狀腔體內(nèi)；接通所述電源，則在所述管狀腔體內(nèi)得到等離子體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于所述載氣的流速為I.OL/min-2. OL/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于所述電源的電壓為2000V-3000V。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任一所述的方法,其特征在于所述載氣為氦氣、氖氣、IS氣和氮?dú)庵腥我环N。
10.根據(jù)權(quán)利要求6-9中任一所述的方法，其特征在于所述針電極的針尖與所述接地金屬板的間距為O. 3厘米-I. O厘米。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種產(chǎn)才能輝光放電等離子體的方法及其專用裝置。所述裝置包括封閉的管狀腔體和貫穿該管狀腔體的針電極，所述針電極從所述管狀腔體的兩端伸出；設(shè)于所述管狀腔體一端外的針電極上套設(shè)有細(xì)管，所述細(xì)管與所述管狀腔體為密封連接；所述細(xì)管與所述針電極之間設(shè)有環(huán)腔，所述環(huán)腔與所述管狀腔體的內(nèi)腔相通；所述管狀腔體的側(cè)壁上設(shè)有載氣入口。本發(fā)明還提供了利用上述裝置產(chǎn)生等離子的方法，包括如下步驟將所述針電極的一端與電源相連，所述針電極的另一端處設(shè)有接地金屬板；將載氣從所述載氣入口通入至所述管狀腔體內(nèi)；接通所述電源，則在所述管狀腔體內(nèi)得到等離子體。
文檔編號H05H1/24GK102762022SQ20111010507
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者周躍明, 張寧, 熊少祥, 王光輝, 甄承, 聶宗秀 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所