專利名稱：N型直拉硅單晶的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶硅的制造技術(shù)，更具體地說，涉及一種N型直拉硅單晶的工藝方法。
背景技術(shù)：
光伏行業(yè)中，光伏電池是基于半導(dǎo)體材料制作的發(fā)電系統(tǒng)的基本單元，而單晶硅是光伏電池非常重要的一種基材。目前，制作硅單晶的最主要的方法為直拉法(CZ法)制備硅單晶(直拉硅單晶)， 直拉硅單晶的方法是以一塊具有所需要晶向的單晶硅作為籽晶，將熔化了的半導(dǎo)體級(jí)硅液在籽晶上生長(zhǎng)硅單晶的，生長(zhǎng)的硅單晶就像是籽晶的復(fù)制品，具有和籽晶相同的晶向，硅單晶棒是直拉硅單晶方法形成的終端產(chǎn)品。直拉硅單晶是在直拉單晶爐中進(jìn)行的，單晶爐中主要有熱場(chǎng)系統(tǒng)、石英坩堝以及單晶拉伸和轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械，石英坩堝裝有需要熔化的硅石，還有少量的摻雜物質(zhì)使其生成N型或P型硅單晶，在拉晶過程中籽晶/硅晶體以及石英坩堝各自旋轉(zhuǎn)，通過化料、引晶、放肩、 等徑、收尾和冷卻等過程形成硅單晶，在形成過程中，如何選取堝轉(zhuǎn)(坩堝轉(zhuǎn)速)、晶轉(zhuǎn)(硅晶體轉(zhuǎn)速)、氬氣流量及爐內(nèi)壓力等工藝參數(shù)，將影響硅單晶棒的品質(zhì)。如圖1所示，直拉硅單晶工藝生長(zhǎng)的硅單晶棒包括肩部101、等徑部分102和尾部 104，去除肩部101和尾部104，圓柱的等徑部分102則為可利用的部分，緊挨著肩部101的等徑部分102為頭部103。目前，主流產(chǎn)品是8英寸直拉硅單晶棒，如何提高硅單晶棒，尤其是N型硅單晶棒的頭部品質(zhì)是其中一個(gè)研究重點(diǎn)。對(duì)于目前8英寸的直拉硅單晶的工藝，使用的工藝參數(shù)較為簡(jiǎn)單，具有普遍性，通常地，堝轉(zhuǎn)偏高，晶轉(zhuǎn)偏低，例如堝轉(zhuǎn)通常在8-lOrpm之間選擇，晶轉(zhuǎn)通常也在8-lOrpm之間選擇，這樣生長(zhǎng)出的硅單晶棒，尤其是N型硅單晶棒，其頭部品質(zhì)不高，例如缺陷較多、含氧量較高，不能符合光伏電池對(duì)基材的內(nèi)在參數(shù)要求，就需要去除硅單晶棒頭部不能利用的部分，這會(huì)降低硅單晶棒的利用率，增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例提供一種N型直拉硅單晶的工藝方法，提高頭部品質(zhì)，從而提高硅單晶棒的利用率。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明實(shí)施例提供了如下技術(shù)方案一種直拉硅單晶的工藝方法，在等徑初期，采用的工藝條件包括堝轉(zhuǎn)為6-7rpm?？蛇x地，采用的工藝條件還包括晶轉(zhuǎn)為12_13rpm。可選地，采用的工藝條件還包括氬氣流量為60-70slpm，爐內(nèi)壓力為14_16torr?？蛇x地，采用的工藝條件還包括頭部拉速為1. 0-1. 2mm/min。可選地，在等徑初期之前，放肩過程中形成的肩部高度為70-100mm，肩部夾角為 34° -47°。
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可選地，所述等徑初期為等徑開始至IOOmm的階段。此外，本發(fā)明還提供了一種N型直拉硅單晶的工藝方法，在放肩過程中形成的肩部高度為70-100mm、肩部夾角為34° -47° ；在等徑初期，采用的工藝條件包括頭部拉速為1. 0-1. 2mm/min ；氬氣流量為60-70slpm、爐內(nèi)壓力為14_16torr ；堝轉(zhuǎn)為6-7rpm、晶轉(zhuǎn)為 12-13rpm。可選地，所述等徑初期為等徑開始至IOOmm的階段。與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明實(shí)施例的直拉單晶硅的工藝方法，通過控制該工藝等徑初期過程中的堝轉(zhuǎn)，有效地降低了生長(zhǎng)的硅單晶棒的頭部氧含量，提高了其頭部的品質(zhì)，從而提高硅單晶棒的利用率，節(jié)約了成本。


通過附圖所示，本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分。并未刻意按實(shí)際尺寸等比例縮放繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。圖1為直拉硅單晶工藝生長(zhǎng)的硅單晶棒的示意圖；圖2為直拉硅單晶工藝生長(zhǎng)的硅單晶棒的肩部的剖視圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例一中工藝條件下同普通工藝條件下的中心體壽命的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比示意圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例二中工藝條件下同普通工藝條件下的頭部氧含量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比示意圖；圖5、圖6分別為普通放肩工藝條件下和本發(fā)明實(shí)施例三中工藝條件下硅單晶棒頭部在顯微鏡下的照片；圖7、圖8分別為普通放肩工藝條件下和本發(fā)明實(shí)施例三中工藝條件下硅單晶棒頭部缺陷密度分布圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。需要說明的是，在本申請(qǐng)中，直拉硅單晶即利用直拉法制備硅單晶，硅單晶棒即為直拉硅單晶工藝生長(zhǎng)的終端產(chǎn)品。在光伏行業(yè)中，光伏電池是基于硅材料制作的發(fā)電系統(tǒng)的基本單元，目前，硅單晶是光伏電池最重要的一種基材，而直拉硅單晶是目前制備硅單晶的最主要的方法。通常地，直拉硅單晶工藝的基本過程包括化料、引晶、放肩、等徑、收尾和冷卻等。其中，化料過程主要是將硅石和摻雜物進(jìn)行熔化。
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引晶過程主要在籽晶上引出單晶。放肩過程主要是將單晶長(zhǎng)大到規(guī)定的直徑。等徑過程主要是單晶等徑生長(zhǎng)，即等徑地在長(zhǎng)度上增加。收尾過程主要是完成單晶的生長(zhǎng)。而正如背景技術(shù)中的描述，目前8英寸直拉硅單晶生長(zhǎng)出的硅單晶棒的頭部質(zhì)量不高，尤其是N型硅單晶的頭部質(zhì)量不高。而頭部的形成主要是在等徑的初期，在等徑過程中，堝轉(zhuǎn)(坩堝轉(zhuǎn)速)、晶轉(zhuǎn)(硅晶體轉(zhuǎn)速)、氬氣流量及爐內(nèi)壓力等工藝參數(shù)，將影響硅單晶棒的品質(zhì)。直拉硅單晶工藝是在拉單晶爐中進(jìn)行的，單晶爐中主要有石英坩堝以及單晶拉伸和轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械，石英坩堝裝有需要熔化的硅石，還有少量的摻雜物質(zhì)使其生成N型或P型硅單晶，在拉晶過程中籽晶/硅晶體以及石英坩堝各自旋轉(zhuǎn)，硅晶體轉(zhuǎn)速(晶轉(zhuǎn))和坩堝轉(zhuǎn)速 (堝轉(zhuǎn))的選取對(duì)晶體的生長(zhǎng)至關(guān)重要。 在普通的8英寸的N型直拉硅單晶的工藝中，一般地，晶轉(zhuǎn)保持在8-lOrpm，堝轉(zhuǎn)也保持在8-lOrpm，而這種工藝條件下，硅單晶棒的頭部氧含量較高，導(dǎo)致頭部品質(zhì)不高。因此，在本發(fā)明的N型直拉硅單晶的工藝方法，通過控制直拉硅單晶工藝等徑初期過程中的工藝參數(shù)，來提高硅單晶的頭部質(zhì)量，在本發(fā)明中，在直拉單晶硅的工藝的等徑初期，將堝轉(zhuǎn)控制在6-7rpm。在本發(fā)明中，所述等徑初期是指等徑剛開始的部分，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，通常為等徑開始至IOOmm的階段。在本發(fā)明中，在等徑初期，將堝轉(zhuǎn)降低到6-7rpm，通過降低堝轉(zhuǎn)，降低了單晶棒的頭部氧含量，從而提高單晶棒的頭部品質(zhì)，優(yōu)選地，在等徑初期，同時(shí)將晶轉(zhuǎn)提高到 12-13rpm，更優(yōu)選地，可以在整個(gè)等徑過程中將堝轉(zhuǎn)控制在6_7rpm、晶轉(zhuǎn)控制在12_13rpm， 通過提高晶轉(zhuǎn)，還可以有效地改善單晶棒的徑向電阻率以及提高單晶棒的體壽命，進(jìn)一步提高單晶棒等徑部分的品質(zhì)，對(duì)于該直拉硅單晶的其他工藝參數(shù)，可以采用普通工藝中的參數(shù)或者下述實(shí)施例中描述的參數(shù)。在等徑初期，對(duì)于氬氣流量和爐內(nèi)壓力的工藝參數(shù)在一些實(shí)施例中，可以選擇普通工藝中的參數(shù)，例如在普通的直拉硅單晶工藝中， 氬氣流量一般控制在40slpm左右、爐內(nèi)壓力控制在20Torr左右。在優(yōu)選的實(shí)施例中，可以將氬氣流量控制在60-70slpm、爐內(nèi)壓力保持在 14-16ΤΟΠ·，在等徑初期之后的等徑過程中，可以將氬氣流量降低到常規(guī)工藝，例如40slpm， 在該優(yōu)選實(shí)施例中，通過提高等徑初期氬氣流量并降低爐內(nèi)壓力，降低硅單晶棒的頭部氧含量，來提高頭部品質(zhì)。在等徑初期，對(duì)于頭部拉速的工藝參數(shù)在直拉硅單晶工藝中，拉速，即晶體生長(zhǎng)速度是一個(gè)非常關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)。在一些實(shí)施例中，頭部拉速可以選擇普通工藝中的參數(shù)，例如普通工藝中，晶體的頭部拉速基本保持在0. 95-1.05mm/min之間，頭部IOOmm內(nèi)的平均生長(zhǎng)速度約為1.0mm/
min。在優(yōu)選的實(shí)施例中，頭部拉速可以為1.0-1.2mm/min，那么，在頭部100mm(等徑開始到100mm)內(nèi)的平均生長(zhǎng)速度約為1. 15mm/min，在該優(yōu)選實(shí)施例中，通過控制頭部拉速，可以使頭部缺陷密度大大降低，有效避免0SF(即俗稱的“黑心”現(xiàn)象)。此外，在進(jìn)入等徑過程之前，對(duì)于放肩過程形成的肩部，其高度和夾角對(duì)等徑過程中形成的等徑部分的品質(zhì)有一定的影響，如圖2所示，圖2為直拉硅單晶工藝生長(zhǎng)的硅單晶棒的肩部的剖視圖，與肩部101緊挨的為等徑初期部分為頭部103，其中，肩部斜邊與等徑頭部直徑的夾角即為肩部夾角a，肩部頂點(diǎn)到等徑初始位置截面的垂直距離即為肩部高度 X。對(duì)于放肩過程形成的肩部的高度和夾角在一些實(shí)施例中，可以選擇普通工藝中的參數(shù)，例如普通工藝中，肩部高度約 50-60mm，肩部夾角約為-30°。在優(yōu)選地實(shí)施例中，肩部高度為70-110mm，肩部夾角為34° -47°，更優(yōu)選地，肩部高度為90mm左右，肩部夾角約為41°，在該優(yōu)選實(shí)施例中，通過控制肩部的工藝參數(shù)，降低頭部缺陷。以上對(duì)本發(fā)明直拉硅單晶的工藝方法進(jìn)行了詳細(xì)的描述，通過控制該工藝等徑初期過程中的堝轉(zhuǎn)，有效地降低了生長(zhǎng)的硅單晶棒的頭部氧含量，提高了其頭部的品質(zhì)，從而提高硅單晶棒的利用率，節(jié)約了成本。為了更好地理解本發(fā)明以及其有益效果，以下對(duì)本發(fā)明實(shí)施例及優(yōu)選實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及效果進(jìn)行詳細(xì)的描述。參考表1，表一為普通工藝條件下和本發(fā)明實(shí)施例中工藝條件下的頭部氧含量及徑向電阻率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比表，其中，徑向電阻率是表征硅單晶棒橫截面的電阻變化的技術(shù)參數(shù)，若用RRG表示，則有RRG = (1/2半徑處電阻率-中心處電阻率)*100% /中心處電阻率，徑向電阻率越小，硅單晶棒的品質(zhì)越好。在表1中，普通工藝條件為晶轉(zhuǎn)為10、堝轉(zhuǎn)為8，形成的硅單晶的頭部中心處的氧含量為26. 58ppma，徑向電阻率為5.，本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中晶轉(zhuǎn)為13、堝轉(zhuǎn)為6，形成的硅單晶的頭部中心處的氧含量為23. 67ppma，徑向電阻率為3. 02%，本實(shí)施例的頭部氧含
量和徑向電阻率都大大的降低，提高了頭部品質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種N型直拉硅單晶的工藝方法，其特征在于，在等徑初期，采用的工藝條件包括 堝轉(zhuǎn)為6-7rpm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，采用的工藝條件還包括晶轉(zhuǎn)為 12-13rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，采用的工藝條件還包括氬氣流量為60-70slpm，爐內(nèi)壓力為14_16torr。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，采用的工藝條件還包括頭部拉速為 1. 0-1. 2mm/min0
5.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，在等徑初期之前，放肩過程中形成的肩部高度為70-100mm，肩部夾角為34° -47°。
6.根據(jù)權(quán)利要求1工藝方法，其特征在于，所述等徑初期為等徑開始至IOOmm的階段。
7.—種N型直拉硅單晶的工藝方法，其特征在于，在放肩過程中形成的肩部高度為 70-100mm、肩部夾角為34° -47° ；在等徑初期，采用的工藝條件包括頭部拉速為1. 0-1. 2mm/min ；氬氣流量為60-70slpm、爐內(nèi)壓力為14_16torr ；堝轉(zhuǎn)為6-7rpm、晶轉(zhuǎn)為12_13rpm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述等徑初期為等徑開始至IOOmm的階段。
全文摘要
本發(fā)明實(shí)施例公開了一種N型直拉單晶硅的工藝方法，采用的工藝條件包括等徑過程中的堝轉(zhuǎn)為6-7rpm。通過控制該工藝等徑過程中的堝轉(zhuǎn)，有效地降低了生長(zhǎng)的硅單晶棒的頭部氧含量，提高了其頭部的品質(zhì)，從而提高硅單晶棒的利用率，節(jié)約了成本。
文檔編號(hào)C30B15/20GK102220632SQ20111017151
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者劉磊, 王輝, 郭凱, 高文寬 申請(qǐng)人:英利能源(中國)有限公司