專利名稱：一種熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于晶體生長領域的單晶生長爐，特別涉及一種熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐。
背景技術：
熔鹽法是一種常見的晶體生長方法，該方法是指在高溫下在熔融鹽溶液中生長晶體的方法，主要包括頂部籽晶法、籽晶泡生法等。該方法通常采用陶瓷套管作為爐膛，外面圍繞電阻絲作為加熱方式，爐膛放在一個不銹鋼爐殼里，底部墊保溫磚，爐膛周圍填充耐火保溫棉。坩堝放在爐膛里面，可以根據(jù)生長需要增減墊片，調(diào)節(jié)坩堝在豎直方向的位置。爐膛口加兩塊保溫磚，保持爐膛內(nèi)部適當?shù)臏囟忍荻?。保溫磚中心打孔，保證籽晶桿可以通過，兩側各有一個小孔，用于觀察晶體生長。籽晶桿通過晶轉(zhuǎn)頭連接，可以按照設定的速率旋轉(zhuǎn)。通過S型鉬銠熱電偶實現(xiàn)精確控制溫度。該生長爐溫度區(qū)間在幾百度至1200°C之間， 生長溫度過高會導致電阻絲燒斷。爐膛里具有較大的恒溫生長區(qū)，適合生長一些采用助溶劑法生長的晶體，如硼酸鹽非線性光學晶體β -BaB2O4(BBO) ,LiB3O5(LBO)、CsLiB6Oltl(CLBO)、K2Al2B2O7(KABO), BaAlBO3F2 (BABF), YAl3(BO3)4(YAB)等，可以生長出大尺寸的透明單晶。然而，生長KABO、BABF等晶體時發(fā)現(xiàn)這類晶體在200_300nm之間均存在不同程度的光學吸收，從而影響了晶體的紫外倍頻光輸出功率。研究者研究發(fā)現(xiàn)這類紫外非本征光吸收是由于某些雜質(zhì)進入晶格而產(chǎn)生的，嘗試通過各種途徑(如采用高純原料、高度清潔的措施)來徹底去除雜質(zhì)，但是很難完全避免雜質(zhì)的進入。如果可以改變爐膛里的生長氣氛，通過化學反應，改變雜質(zhì)離子半徑大小，從而間接控制進入晶格的雜質(zhì)數(shù)量，就可以達到改善光學性質(zhì)的目的。目前以上描述的普通熔鹽生長爐是在大氣環(huán)境下進行晶體生長，無法改變生長氣氛，從而無法實現(xiàn)這一目的。使用本發(fā)明的晶體生長爐，既保持了普通熔鹽晶體生長爐的特點，又可以改變生長氣氛，即使在使用純度不高(分析純)原料的情況下，仍可以有效控制雜質(zhì)進入晶體，可有效解決晶體由于雜質(zhì)產(chǎn)生的紫外非本征吸收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，可改變生長氣氛。本發(fā)明把普通熔鹽爐和提拉爐的特點結合起來，既滿足熔鹽法晶體生長所需要的小溫梯，又可以改變生長氣氛，從而有效控制了一些雜質(zhì)進入晶格，改善晶體的某些光學性能。實現(xiàn)本發(fā)明的技術方案如下本發(fā)明提供的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其包括陶瓷套管式爐膛I ;環(huán)繞于所述陶瓷套管式爐膛I周圍的作為加熱源的電阻絲；位于所述陶瓷套管式爐膛I外圍并將所述陶瓷套管式爐膛I包圍其內(nèi)的不銹鋼外爐殼3 ;
墊裝于所述不銹鋼外爐殼3內(nèi)底部與所述陶瓷套管式爐膛I之間的保溫磚；填裝于所述不銹鋼外爐殼3與所述陶瓷套管式爐膛I外壁之間的耐火保溫棉；穿過所述不銹鋼外爐殼3外壁伸至所述陶瓷套管式爐膛I外壁的熱電偶7 ；蓋于所述陶瓷套管式爐膛I上端口及耐火保溫棉上端的耐火保溫磚爐蓋2 ;所述耐火保溫磚爐蓋2中間設有供籽晶桿穿入的第一垂向中心通孔；所述第一垂向中心通孔兩側分別設有晶體生長觀察孔；其特征在于，所述的不銹鋼外爐殼3為密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼，所述密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼的桶壁、桶底及桶蓋內(nèi)設有相連通的密閉流道；其密閉流道內(nèi)裝有循環(huán)流動的冷卻水；所述的不銹鋼外爐殼3的爐壁上設有通向所述不銹鋼外爐殼3之內(nèi)的抽氣口 4和 通向所述陶瓷套管式爐膛I之內(nèi)的進氣口 5 ;所述抽氣口 4通過管道與真空機械泵相連；所述進氣口 5與氛圍氣氣源相連通；所述的不銹鋼外爐殼3的桶蓋中心處設有與所述耐火保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔；所述第二垂向中心通孔的兩側分別設有與所述晶體生長觀察孔相對的石英玻璃窗口 8 ；所述的不銹鋼外爐殼3內(nèi)充滿氛圍氣氣體；設于所述的不銹鋼外爐殼3上方的磁流體6，所述磁流體6與所述的不銹鋼外爐殼3的桶蓋之間采用波紋管連接；籽晶桿下端依次穿過磁流體6、波紋管以及不銹鋼外爐殼3的第二垂向中心通孔和保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔到達坩堝上方；籽晶桿上端穿過磁流體6與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭上。所述陶瓷套管式爐膛I高度為300-500mm,內(nèi)徑在80mm-150mm。所述耐火保溫磚爐蓋2為兩塊耐火保溫磚對接而成；所述耐火保溫磚爐蓋2上表面與所述的不銹鋼外爐殼3桶蓋之間的距離在80-200mm。所述的不銹鋼外爐殼3的內(nèi)徑為300-700mm，高度在400_800mm。所述石英玻璃窗口 8直徑為60-100mm。所述耐火保溫棉之外套裝一非密閉不銹鋼爐殼9 ;所述非密閉不銹鋼爐殼9與所述的不銹鋼外爐殼3內(nèi)壁之間設有空間層；所述的不銹鋼外爐殼3內(nèi)腔、非密閉不銹鋼爐殼9及陶瓷套管式爐膛I內(nèi)充填氛圍氣氣體。所述熱電偶7為套有石英管進行密封的S型鉬銠熱電偶或K型鎧裝熱電偶；所述K型鎧裝熱電偶的負極為鎳硅，所述K型鎧裝熱電偶的正極為鎳鉻。所述的不銹鋼外爐殼3內(nèi)真空度達到10_6Pa，充填氛圍氣氣體后，不銹鋼外爐殼3內(nèi)部壓強在(O < P < 2個標準大氣壓)范圍以內(nèi)。所述氣氛圍氣源為02、N2、Ar、H2, N2與H2的混合氣或Ar與H2的混合氣。所述的抽氣口 4和進氣口 5分別位于不銹鋼外爐殼3側面下方和上方、上方和下方或者處于同一高度的不同位置上。使用本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐生長晶體時，具體步驟為首先將生長晶體的原料和助溶劑按照一定配比混合，在馬弗爐里分批熔于鉬金坩堝，然后進行攪拌，使溶液混合均勻；冷卻后，將鉬金坩堝置于本發(fā)明的密閉單晶生長爐的陶瓷套管式爐膛I內(nèi)合適的位置；位于陶瓷套管式爐膛I端口上的耐火保溫磚爐蓋2由兩塊耐火保溫磚對接而成，其中心處有供籽晶桿穿入的第一垂向中心通孔；所述第一垂向中心通孔兩側分別設有晶體生長觀察孔；籽晶桿裝有籽晶的一端依次穿過磁流體6，波紋管，第二垂向中心通孔以及耐火保溫磚爐蓋2的第一垂向中心通孔到達坩堝上方，籽晶桿另一端(上端)與萬向結連接，固定在晶轉(zhuǎn)頭上；關閉進氣口 5，打開機械泵，再緩慢打開抽氣口 4，進行抽真空，抽氣完畢，先關閉真空閥門，再關閉抽氣泵，打開進氣口 5，緩慢注入所需氛圍氣氣體；在此基礎上，設置升溫程序，緩慢升高溫度使熔體熔化，然后降溫至飽和溫度附近，通過波紋管移動籽晶桿，使籽晶接觸液面，緩慢降溫進行晶體生長；生長結束以后，設置程序緩慢降溫至室溫，然后打開進氣口 5，注入空氣，使不銹鋼外爐殼3內(nèi)的壓強恢復至常壓，再打開不銹鋼外爐殼3的爐蓋，取出晶體。本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐可用于頂部籽晶法或中部籽晶法的晶體生長，晶體生長過程是本領域技術人員所了解的，使用上述裝置可制備出各種功能晶體材料，這些均沒有超出本發(fā)明的構思和范圍。使用本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐生長晶體，其效果表現(xiàn)在由于本熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐是一個密閉晶體生長爐，可以改變生長體系的氣氛， 打破了普通熔鹽法晶體生長只能在空氣氣氛下進行的限制；通過注入特殊氛圍氣氣體，在高溫下氛圍氣氣體與雜質(zhì)離子發(fā)生化學反應，可以改變雜質(zhì)離子半徑，控制雜質(zhì)進入晶格，達到去除雜質(zhì)，改善晶體的某些光學性能的目的；用本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐生長晶體，可以有效去除一些非線性光學晶體的紫外非本征吸收，其他一些光學性能均有改善。


圖I為本發(fā)明(一具體實施例)的結構示意圖；圖2為本發(fā)明(另一具體實施例)的結構示意圖；圖3是采用本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐和普通熔鹽法晶體生長爐生長KABO晶體的紫外透過光譜對比圖；圖4是采用本發(fā)明的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐和普通熔鹽法晶體生長爐生長YAB晶體的紫外透過光譜對比圖；具體實施方法下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，并不限于此。實施例I :本實施例的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，如圖I所示，其包括陶瓷套管式爐腔I，其內(nèi)徑為100mm(80mm_150mm均可)，高度為300mm(300-500mm均可)，與不鎊鋼外爐殼3之間直接填充耐火保溫棉；不銹鋼外爐殼3內(nèi)徑350mm(300-700mm均可)，高450mm(400-800mm均可)；該不銹鋼外爐殼3為雙層中空不銹鋼制作的密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼，其桶壁、桶底及桶蓋內(nèi)設有相連通的密閉流道；其密閉流道內(nèi)裝有循環(huán)流動的冷卻水；抽氣口 4位于不銹鋼外爐殼3側壁上方，進氣口 5位于不銹鋼外爐殼3側壁下方；熱電偶7為外面套石英管進行密封的S型鉬銠熱電偶；陶瓷套管式爐膛I上方有兩塊對接組成的耐火保溫磚爐蓋2，爐蓋中心設有第一垂向中心通孔Φ = 12_(10-20_之間均可)，第一垂向中心通孔的兩側各有一個晶體生長觀察孔；耐火保溫磚爐蓋2距離不銹鋼外爐殼3的桶蓋距離為90mm(80-200mm均可)；不銹鋼外爐殼3與磁流體6之間采用波紋管連接，可以上下移動籽晶桿，便于調(diào)節(jié)距離；不銹鋼外爐殼3的桶蓋中心處設有與耐火保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔；該第二垂向中心通孔的兩側分別設有與所述晶體生長觀察孔相對的石英玻璃窗口 8 (直徑80_)，通過石英玻璃窗口 8和所述晶體生長觀察孔，可以觀察籽晶的生長情況。
采用實施例I所述的裝置，頂部籽晶法生長K2Al2B2O7 (KABO)晶體。稱取 207g 高純(99. 99 % ) K2CO3,152g 高純(99. 99 % ) Al2O3, 204g 高純(99. 99 % )H3BO3,107g高純(99.99% )NaF，在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，取部分置于鉬金坩堝(Φ80ΧΦ90)中，在馬弗爐里緩慢升溫至500°C，恒溫數(shù)小時使氣體充分釋放，然后再緩慢升溫至90(TC，使原料熔化。經(jīng)過幾次加料，使原料全部熔于坩堝中。鉬金坩堝首先放入普通熔鹽晶體生長爐，升溫至900°C，用鉬金攪拌桿攪拌24h。攪拌完畢冷卻后，將坩堝放置在陶瓷套管式爐膛I中，爐膛口加兩塊耐火保溫磚爐蓋2。籽晶桿一端穿過磁流體6、波紋管以及不銹鋼外爐殼3的第二垂向中心通孔和保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔到達坩堝上方；籽晶桿另一端穿過磁流體6與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭。安裝完畢，關閉進氣口 5，打開機械泵，再緩慢打開抽氣口 4，進行抽真空，抽氣空完畢，先關閉真空閥門，再關閉抽氣泵。然后打開進氣口 5，緩慢注入所需氣體(N2氣體)，使不銹鋼外爐殼3內(nèi)壓強達到O. 5個標準大氣壓。設置升溫程序，20h升溫至900°C，隨著溫度升高，不銹鋼外爐殼3內(nèi)壓力也略微增大，最后保持在O. 55個標準大氣壓。高溫下保持24h，然后以10°C /h降溫至飽和溫度附近，通過波紋管壓縮下降籽晶桿，使籽晶接觸液面，通過觀察晶體是否熔脫確定飽和溫度。在高于飽和溫度5°C左右，使籽晶接觸液面，部分回熔，然后降溫至飽和溫度，以O. 1-0. 2°C /天的降溫速率開始晶體生長，籽晶桿轉(zhuǎn)速為15-20rpm,正反交替旋轉(zhuǎn)。生長50天后，得到KABO晶體的尺寸為40 X 22 X 12mm3,晶體透明，無開裂。紫外透過光譜顯示晶體在200-300nm區(qū)域沒有非本征光吸收。而使用上述同樣的參數(shù)及條件在普通熔鹽爐生長的KABO晶體，生長形貌雖無明顯區(qū)別，但生長的晶體在紫外波段存在嚴重的光吸收；ΚΑΒ0晶體的透過率對比圖如圖3所示，晶體厚度一致(d = 3mm)，a為在普通生長爐中生長的晶體的透過光譜，b為在本發(fā)明的密閉單晶生長爐中生長的晶體的透過光譜。實施例2 本實施例的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，如圖I所示，其包括陶瓷套管式爐腔I內(nèi)徑為110mm(80mm-150mm),高度為350mm(300-500mm均可)，與不鎊鋼外爐殼3之間直接填充耐火保溫棉；不銹鋼外爐殼3內(nèi)徑400mm(300-700mm均可),高500mm(400_800mm均可)，不銹鋼外爐殼3為由雙層中空不銹鋼制作的密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼，其桶壁、桶底及桶蓋內(nèi)設有相連通的密閉流道；其密閉流道內(nèi)裝有循環(huán)流動的冷卻水；抽氣口 4位于不銹鋼外爐殼3側壁上方，進氣口 5位于不銹鋼外爐殼3側壁下方。熱電偶7為外面套石英管進行密封的S型鉬銠熱電偶；爐膛上方有兩塊對接組成的耐火保溫磚爐蓋2，中間設第一垂向中心通孔(Φ = 15mm, 10-20mm之間均可)，兩側各有一個晶體生長觀察孔；耐火保溫磚爐蓋2距離不銹鋼外爐殼3的桶蓋距離為95mm(80-200mm均可);不銹鋼外爐殼3與磁流體6之間用波紋管連接，可以上下移動籽晶桿，便于調(diào)節(jié)距離。不銹鋼外爐殼3的桶蓋中心處設有與耐火保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔；該第二垂向中心通孔的兩側分別設有與所述晶體生長觀察孔相對的石英玻璃窗口 8(直徑80_)，通過石英玻璃窗口 8和所述晶體生長觀察孔，可以觀察籽晶的生長情況。采用實施例2所述的裝置，頂部籽晶法生長YAl3(BO3)4(YAB)晶體。稱取28g 高純(99. 99% )Y203，118g 高純(99. 99% ) Al2O3,430g 高純(99. 99% )H3BO3,80g高純(99. 99% )Li2CO3，在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，取部分置于鉬金坩堝(Φ70ΧΦ90)中，在馬弗爐里緩慢升溫至500°C，恒溫數(shù)小時使氣體充分釋放，然后再緩慢升溫至120(TC，使原料熔化。經(jīng)過幾次加料，使原料全部熔于坩堝中。鉬金坩堝首先放入普通熔鹽晶體生長爐，升溫至1150°C，用鉬金攪拌桿攪拌24h。攪拌完畢冷卻后，將坩堝放置在陶瓷套管式爐膛I中，陶瓷套管式爐膛I的上端口加兩塊對接組成的耐火保溫磚爐蓋2。籽晶桿一端依次穿過磁流體6、波紋管以及不銹鋼外爐殼3的第二垂向中心通孔和耐火保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔到達坩堝上方；籽晶桿另一端穿過磁流體6與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭。
安裝完畢，關閉進氣口 5，打開機械泵，再緩慢打開抽氣口 4，進行抽真空，抽氣完畢，先關閉真空閥門，再關閉抽氣泵。放置幾個小時，壓力增加緩慢，然后保持不變，說明不銹鋼外爐殼3內(nèi)密閉性良好。然后打開進氣口 5，緩慢注入所需氣體(Ar+H2混合氣體)，使不銹鋼外爐殼3內(nèi)壓強達到O. 6個標準大氣壓。設置升溫程序，24h升溫至1150°C，隨著溫度升高，壓力也略微增大，最后保持在O. 7個標準大氣壓。高溫下保持24h，然后以10°C/h降溫至飽和溫度附近，通過波紋管壓縮下降籽晶桿，使籽晶接觸液面，通過觀察晶體是否熔脫確定飽和溫度。在高于飽和溫度5°C左右，使籽晶接觸液面，部分回熔，然后降溫至飽和溫度，開始以O. 1-0. 2V /d的速率降溫，然后增加到1_2°C /d的速率降溫，進行晶體生長，籽晶桿轉(zhuǎn)速為15-20rpm。生長60天后，得到YAB晶體的尺寸為30 X 30 X 25mm3，重46g，晶體大部分區(qū)域透明，無開裂。紫外透過光譜顯示晶體在200-300nm區(qū)域沒有非本征光吸收。而在普通熔鹽爐生長的YAB晶體，生長形貌無明顯區(qū)別，但普通熔鹽爐生長的YAB晶體在紫外波段存在嚴重的光吸收。YAB晶體的透過率對比圖如圖4所示，晶體厚度一致(d = 2. 5mm)，a為在普通熔鹽生長爐中生長的晶體的透過光譜，b為在本發(fā)明的密閉單晶生長爐中生長的晶體的透過光譜。實施例3 本實施例的用于生長熔鹽法單晶的密閉生長爐，如圖2所示，其包括陶瓷套管式爐膛I內(nèi)徑為120mm(80mm-150mm),高度為380mm(300-500mm均可)，在耐火保溫棉之外套裝一非密閉不銹鋼爐殼9 ;該非密閉不銹鋼爐殼9與不銹鋼外爐殼3內(nèi)壁之間設有空間層；所述的不銹鋼外爐殼3內(nèi)腔、非密閉不銹鋼爐殼9及陶瓷套管式爐膛I內(nèi)充填氛圍氣氣體；陶瓷套管式爐膛I上方放置耐火保溫磚爐蓋2，中間設有第一垂向中心通孔(Φ = 16mm, 10-20mm之間均可)，其兩側各有一個晶體生長觀察孔；不銹鋼外爐殼3內(nèi)徑450mm (300-700mm均可)，高550mm (400-800mm均可)，不銹鋼外爐殼3為由雙層中空不銹鋼制作的密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼，其桶壁、桶底及桶蓋內(nèi)設有相連通的密閉流道；其密閉流道內(nèi)裝有循環(huán)流動的冷卻水；；抽氣口 4位于不銹鋼外爐殼3側壁下方，進氣口 5位于不銹鋼外爐殼3側壁上方；熱電偶7為K型鎧裝熱電偶，其負極為鎳硅，正極為鎳鉻；耐火保溫磚爐蓋2距離不銹鋼外爐殼3的桶蓋距離為100mm (80-200mm均可);不銹鋼外爐殼3與磁流體6之間用波紋管連接，可以上下移動籽晶桿，便于調(diào)節(jié)距離；不銹鋼外爐殼3與磁流體6之間用波紋管連接，可以上下移動籽晶桿，便于調(diào)節(jié)距離。不銹鋼外爐殼3的桶蓋中心處設有與耐火保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔；該第二垂向中心通孔的兩側分別設有與所述晶體生長觀察孔相對的石英玻璃窗口 8 (直徑80_)，通過石英玻璃窗口 8和所述晶體生長觀察孔，可以觀察籽晶的生長情況。采用實施例3所述的裝置，頂部籽晶法生長BABF晶體。稱取175g 高純(99. 99% )BaF2，51g 高純(99. 99 % ) Al2O3, 35g 高純(99. 99 % )H3B03，42g高純(99.99% )NaF，在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，取部分置于鉬金坩堝(Φ80ΧΦ80)中，在馬弗爐里緩慢升溫至500°C，恒溫數(shù)小時使氣體充分釋放，然后再緩慢升溫至950°C，使原料熔化。經(jīng)過幾次加料，使原料全部熔于坩堝中。鉬金坩堝首先放入普通熔鹽晶體生長爐，升溫至950°C，攪拌24h。攪拌完畢冷卻后，將坩堝放置在陶瓷套管式爐膛I中，爐膛口加兩塊耐火保溫磚爐蓋2。籽晶桿一端穿過磁流體6、波紋管以及不銹鋼外爐殼3的第二垂向中心通孔和保溫磚爐蓋2上的第一垂向中心通孔到達坩堝上方；籽晶桿另一端穿過磁流體6與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭。·安裝完畢，關閉進氣口 5，打開機械泵，再緩慢打開抽氣口 4，進行抽真空，抽氣完畢，先關閉真空閥門，再關閉抽氣泵。打開進氣口 5，然后緩慢注入所需氣體(N2+H2混合氣體)，使不銹鋼外爐殼3內(nèi)壓強為I. I個標準大氣壓。設置升溫程序，20h升溫至950°C，隨著溫度升高，壓力也略微增大，最后保持在115個標準大氣壓。高溫下保持20h，使混合均勻，然后以10°C /h降溫至飽和溫度附近，通過波紋管壓縮下降籽晶桿，使籽晶接觸液面，通過觀察晶體是否熔脫確定飽和溫度。在高于飽和溫度5°C左右，使籽晶接觸液面，部分回熔，然后降溫至飽和溫度，以O. 1-0. 2V /d降溫速率開始晶體生長，籽晶桿轉(zhuǎn)速為15-20rpm，經(jīng)45天生長后，得到BABF晶體的尺寸為15X10X20mm3，晶體透明，無包裹體，紫外透過光譜顯示晶體在200-300nm區(qū)域沒有非本征光吸收。而在普通熔鹽爐生長的BABF晶體，生長形貌無明顯區(qū)別，但晶體在紫外波段存在嚴重的光吸收；透過光譜類似于圖3和4。
權利要求
1.一種熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其包括 陶瓷套管式爐膛(I); 環(huán)繞于所述陶瓷套管式爐膛(I)周圍的作為加熱源的電阻絲； 位于所述陶瓷套管式爐膛(I)外圍并將所述陶瓷套管式爐膛(I)包圍其內(nèi)的不銹鋼外爐殼⑶； 墊裝于所述不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)底部與所述陶瓷套管式爐膛(I)之間的保溫磚； 填裝于所述不銹鋼外爐殼(3)與所述陶瓷套管式爐膛(I)外壁之間的耐火保溫棉；穿過所述不銹鋼外爐殼(3)外壁伸至所述陶瓷套管式爐膛(I)外壁的熱電偶(7)； 蓋于所述陶瓷套管式爐膛(I)上端口及耐火保溫棉上端的耐火保溫磚爐蓋(2);所述耐火保溫磚爐蓋(2)中間設有供籽晶桿穿入的第一垂向中心通孔；所述第一垂向中心通孔兩側分別設有晶體生長觀察孔；其特征在于， 所述的不銹鋼外爐殼(3)為密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼，所述密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼的桶壁、桶底及桶蓋內(nèi)設有相連通的密閉流道；其密閉流道內(nèi)裝有循環(huán)流動的冷卻水； 所述的不銹鋼外爐殼(3)的爐壁上設有通向所述不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)腔的抽氣口(4)和通向所述陶瓷套管式爐膛(I)之內(nèi)的進氣口(5);所述抽氣口(4)通過管道與真空機械泵相連；所述進氣口(5)與氛圍氣氣源相連通； 所述的不銹鋼外爐殼(3)的桶蓋中心處設有與所述耐火保溫磚爐蓋(2)上的第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔；所述的不銹鋼外爐殼(3)的桶蓋的第二垂向中心通孔的兩側分別設有與所述晶體生長觀察孔相對的石英玻璃窗口(8)； 所述的不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)充滿氛圍氣氣體； 設于所述的不銹鋼外爐殼(3)上方的磁流體(6)，所述磁流體(6)與所述的不銹鋼外爐殼(3)的桶蓋之間采用波紋管連接；籽晶桿下端依次穿過磁流體￠)、波紋管以及不銹鋼外爐殼(3)的第二垂向中心通孔和保溫磚爐蓋(2)上的第一垂向中心通孔到達坩堝上方；籽晶桿上端穿過磁流體出)與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭上。
2.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述陶瓷套管式爐腔(1)高度為300-500mm,內(nèi)徑在80mm-150mm。
3.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述耐火保溫磚爐蓋(2)為兩塊耐火保溫磚對接而成；所述耐火保溫磚爐蓋(2)上表面與所述的不銹鋼外爐殼⑶桶蓋之間的距離在80-200mm。
4.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述的不銹鋼外爐殼(3)的內(nèi)徑為300-700mm，高度在400-800mm。
5.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，石英玻璃窗口 (8)直徑為 60-100_。
6.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述耐火保溫棉之外套裝一非密閉不銹鋼爐殼(9);所述非密閉不銹鋼爐殼(9)與所述的不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)壁之間設有空間層；所述的不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)腔、非密閉不銹鋼爐殼(9)及陶瓷套管式爐膛(I)內(nèi)充填氛圍氣氣體。
7.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述熱電偶(7)為套有石英管進行密封的S型鉬銠熱電偶或K型鎧裝熱電偶；所述K型鎧裝熱電偶的負極為鎳硅，所述K型鎧裝熱電偶的正極為鎳鉻。
8.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述的不銹鋼外爐殼⑶內(nèi)真空度達到10_6Pa，充填氛圍氣氣體后，不銹鋼外爐殼(3)內(nèi)部壓強在(O< P < 2個標準大氣壓)范圍以內(nèi)。
9.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述氛圍氣氣源為02、N2、Ar、H2, N2與H2的混合氣或Ar與H2的混合氣。
10.按權利要求I所述的熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐，其特征在于，所述的抽氣口(4)和進氣口(5)分別位于不銹鋼外爐殼(3)側面下方和上方、上方和下方或者處于同一高度的不同位置上。
全文摘要
熔鹽法晶體生長用密閉單晶生長爐包括繞有電阻絲的陶瓷套管式爐膛；位于爐膛外的密閉桶形空心雙層不銹鋼外爐殼；裝于爐殼內(nèi)與爐膛間的耐火保溫磚/棉；穿過爐殼伸至爐膛外壁的熱電偶；蓋于爐膛上端口的耐火保溫磚爐蓋；爐蓋中心和兩側設第一垂向中心通孔和觀察孔；爐殼內(nèi)裝循環(huán)流動的冷卻水；爐殼壁上設抽氣和進氣口；爐殼蓋中心設與第一垂向中心通孔相對的第二垂向中心通孔和石英玻璃窗口；爐殼內(nèi)充氛圍氣；磁流體設于爐殼上方，與爐殼用波紋管連接；籽晶桿穿過磁流體與萬向結連接，通過萬向結固定在晶轉(zhuǎn)頭上；可使晶體在氣氛氣下生長，減少雜質(zhì)進入晶體，改善晶體光學性質(zhì)，去除晶體在紫外光譜區(qū)產(chǎn)生的非本征吸收，提高晶體紫外激光輸出功率。
文檔編號C30B9/12GK102877116SQ20111019589
公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月13日 優(yōu)先權日2011年7月13日
發(fā)明者劉麗娟, 王曉洋, 劉春雷, 陳創(chuàng)天 申請人:中國科學院理化技術研究所