專利名稱：非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光子晶體的制備方法，特別涉及一種非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
光子晶體是一種介電常數(shù)周期性變化排列的材料，最根本的特征是具有光子帶隙。光子晶體可分為蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體和反蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體。目前，自組裝法是制備蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的主要方法之一，但由于自組裝法中所用膠體球要求為粒徑分布窄、 分散性好的球體顆粒，主要采用二氧化硅和聚苯乙烯，而二氧化硅或聚苯乙烯的折射率較小，只有方向帶隙。而向膠體晶體的空隙中填充高折射率材料然后去除膠體晶體模板，形成反蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體，并且，當(dāng)填充材料的折射率足夠高時(shí)(η > 2. 85)，將會出現(xiàn)完全帶隙。但目前在反蛋白石膠體晶體的研究和制備過程中，蛋白石膠體晶體模板的間隙往往較小，不利于新的反蛋白石結(jié)構(gòu)及性能的開發(fā)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，制備的非密堆反蛋白石光子晶體排列完整、間隙可調(diào)，且生產(chǎn)工藝簡單、 周期短、所需設(shè)備簡單。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，以正硅酸乙酯為原料制備SiO2納米或亞微米球；第二步，制備聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為Dsi02 D聚苯M=I 5 8的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為 Hlsi02 IIIir^= 1 2 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為2 3h，將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2 3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%，其中DSiQ2表示SiO2的直徑，D鮮^表示聚苯乙烯的直徑，mSiQ2表示 SiO2的質(zhì)量，Hiifcs^jt表示聚苯乙烯的質(zhì)量；第四步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40 50°C下真空干燥， 待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在400 500°C下煅燒4 6h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。其中所述第一步制備SiO2納米或亞微米球按照以下步驟實(shí)現(xiàn)首先，將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A ；其次，將正硅酸乙酯體積1 5倍的質(zhì)量濃度為25% 28%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1 2 ；
然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4 0. 6mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50 60°C 干燥，得到SiO2納米或亞微米球。所述第二步中制備聚苯乙烯球體顆粒按照以下步驟實(shí)現(xiàn)首先，在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，將加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度? 5mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0 80°C ；然后，加入濃度為0. 003 0. 01mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的1 2%，聚合反應(yīng)10 15h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h 即獲得聚苯乙烯球體顆粒。所述第三步中有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。所述第四步中基底為載玻片、ITO玻璃或者硅片以及其它能承受煅燒溫度的基底材料。所述第四步中基底在浸入混合懸浮液之前，先依次用質(zhì)量濃度為 2%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為 2%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用。所述的的SiO2 球體，可以用 Ti02、Zr02、Al203、Fe203、CdS、Nb205、W03 等折射率較高的物質(zhì)代替，以拓寬反蛋白石結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)本方法制備的非密堆反蛋白石光子晶體周期性排列完整，且其周期性排列的間隙可調(diào)；通常用密堆積光子晶體刻蝕來獲得非密堆蛋白石結(jié)構(gòu)后進(jìn)行填充腐蝕來獲得非密堆反蛋白石光子晶體，但是刻蝕緊密堆積的單尺寸光子晶體時(shí)，其中的膠體球的形貌易被破壞，且容易造成排列的破壞，本方法采用兩份種膠體顆粒，其中無機(jī)顆粒的配比可控制聚苯乙烯顆粒的間隙，聚苯乙烯是通過煅燒去除的，對二氧化硅不造成損壞，且通常在 300 500°C這個有機(jī)物煅燒去除的溫度區(qū)間內(nèi)，會使非密堆反蛋白石結(jié)構(gòu)的排列更加緊
Γ t [ O(2)生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備簡單，操作簡便，制備周期較短，產(chǎn)率較高；目前，如果利用對密堆結(jié)構(gòu)刻蝕再填充技術(shù)來制備非密堆反蛋白石結(jié)構(gòu)易損壞膠體排列，且其工藝相對本發(fā)明要復(fù)雜，而利用微細(xì)加工來制備非密堆結(jié)構(gòu)，雖然其精密度高，制備周期排列好，但是制備的非密堆反蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體制備周期長、也不能如自組裝法一樣大面積地制備，而本工藝不僅可如利用自組裝法中周期短、可大面積制備的優(yōu)點(diǎn)，而且由于利用的是雙尺寸光子晶體，沒有刻蝕帶來的損壞，產(chǎn)率高，工藝控制穩(wěn)定。(3) SiO2球體顆粒和有機(jī)微球?yàn)閱为?dú)制備，不存在反應(yīng)中的相互影響，也不存在如灌注伸縮特性的彈性材料的制備方法中灌注的困難。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例一非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯等體積的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = l 1， 然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于60°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，將加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度為lmol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 01mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)15h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D鮮戰(zhàn)=1 5的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于乙醇中，超聲時(shí)間為2h，
將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ；第四步，將載玻片依次用質(zhì)量濃度為1.5%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸_雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為1. 5 %的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在 50°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在500°C下煅燒4h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。實(shí)施例二非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積5倍的質(zhì)量濃度為28%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b=l 2， 然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂螅瑢⒓尤氡揭蚁?，控制苯乙烯的濃度?mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 003mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)10h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌， 之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D鮮戰(zhàn)=1 8的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 2分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于甲醇中，超聲時(shí)間為2h，
將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；第四步，將ITO玻璃依次用質(zhì)量濃度為的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將ITO玻璃垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在ITO玻璃表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在400°C下煅燒6h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。實(shí)施例三非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積3倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b =
71 1.5，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 5mol/L，反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于55°C干燥，得到 SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度?mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 005mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的1. 5%，聚合反應(yīng)12h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌， 之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D鮮戰(zhàn)=1 6的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于丙酮中，超聲時(shí)間為3h，
將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% ；第四步，將硅片依次用質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將硅片垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40°C下真空干燥， 待溶液完全蒸發(fā)后，在硅片表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在450°C下煅燒5h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。實(shí)施例四非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積2倍的質(zhì)量濃度為28%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b=l 2， 然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，將加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度?mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 008mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)12h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌， 之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D鮮戰(zhàn)=1 7的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 2分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于乙腈中，超聲時(shí)間為2h，
將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ；第四步，將載玻片依次用質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將載玻片垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在載玻片表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在400°C下煅燒5h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。實(shí)施例五非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積4倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1.5，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于60°C干燥，得到 SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，將加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度?mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 006mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)15h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌， 之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D鮮戰(zhàn)=1 7的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 2. 5分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于異丙醇中，超聲時(shí)間
為3h，將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ；第四步，將硅片依次用質(zhì)量濃度為1.5%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為1. 5%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將硅片垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在50°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在硅片表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在500°C下煅燒5h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。實(shí)施例六 實(shí)施例十二與實(shí)施例一唯一的不同在于，分別用Ti02、ZrO2, A1203、Fe2O3> CdS, Nb2O5, WO3來替代SiO2球體顆粒。以上各個實(shí)施例中，球體顆粒超聲分散用的有機(jī)溶劑，還可以有其它多種選擇；各個實(shí)施例中，基底都可以為載玻片、ITO玻璃或者硅片等其它的能夠承受最終煅燒溫度的載體。
權(quán)利要求
1.非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，以正硅酸乙酯為原料制備SiO2納米或亞微米球；第二步，制備聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為DSiQ2 D聚紅 #=1 5 8的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSiQ2 m 1 2 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為2 3h，將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2 3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1 % 2%，其中DSi()2表示SiO2的直徑，Dlfc^jt表示聚苯乙烯的直徑，mSi()2表示SiO2的質(zhì)量， m IKiit表示聚苯乙烯的質(zhì)量；第四步，將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40 50°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸光子晶體；第五步，將雙尺寸光子晶體在400 500°C下煅燒4 6h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，所述第一步制備SiO2納米或亞微米球按照以下步驟實(shí)現(xiàn)首先，將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A ；其次，將正硅酸乙酯體積1 5倍的質(zhì)量濃度為25% 28%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1 2 ；然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4 0. 6mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50 60°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，所述第二步中制備聚苯乙烯球體顆粒按照以下步驟實(shí)現(xiàn)首先，在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度? 5mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0 80°C ；然后，加入濃度為0. 003 0. 01mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的1 2%，聚合反應(yīng)10 15h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，所述第三步中有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，所述第四步中基底為載玻片、ITO玻璃或者硅片。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，所述第四步中基底在浸入混合懸浮液之前，先依次用質(zhì)量濃度為 2%的氫氟酸，體積比為 7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為 2%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗 15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，用Ti02、 ZrO2, A1203、Fe203、CdS, Nb2O5 或 WO3 替代所述的 SiO2 球體。
8.非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯等體積的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后， 將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 4mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于60°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，將加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度為lmol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 01mol/L的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)15h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為Dsi02 Om^m= 1 5的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSi02 m聚苯戰(zhàn) =1 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為2h， 將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %，其中-.Dsi02表示 SiO2的直徑，Difi3^jt表示聚苯乙烯的直徑，mSiQ2表示SiO2的質(zhì)量，Hii^ijt表示聚苯乙烯的質(zhì)量，所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第四步，將基底依次用質(zhì)量濃度為1.5%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為1. 5%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在50°C下真空干燥， 待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸光子晶體，所述基底為載玻片、ITO玻璃或者硅片；第五步，將雙尺寸光子晶體在500°C下煅燒4h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。
9.非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 5倍的質(zhì)量濃度為28%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 2，然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 6mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂?，加入苯乙烯，控制苯乙烯的濃度?5mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 003mol/L的過硫酸鉀水溶液， 過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的2%，聚合反應(yīng)10h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為Dsi02 Dmfm= 1 8的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSi02 m聚苯戰(zhàn) =1 2分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為2h， 將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲3h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，其中DSi()2表示 SiO2的直徑，Difi3^jt表示聚苯乙烯的直徑，mSiQ2表示SiO2的質(zhì)量，Hii^ijt表示聚苯乙烯的質(zhì)量，所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第四步，將基底依次用質(zhì)量濃度為的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸光子晶體，所述基底為載玻片、ITO玻璃或者娃片；第五步，將雙尺寸光子晶體在400°C下煅燒6h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。
10.非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，先將正硅酸乙酯溶于a體積份的無水乙醇配置成溶液A，再將正硅酸乙酯體積 3倍的質(zhì)量濃度為25%的氨水溶于b體積份的無水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1.5， 然后，將溶液A置于磁力攪拌設(shè)備中，在不停攪拌下將溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的濃度為0. 5mol/L,反應(yīng)22h后，分離沉淀，離心洗滌后于55°C干燥，得到SiO2納米或亞微米球；第二步，先在圓底燒瓶中加入去離子水，通氮?dú)夂螅尤氡揭蚁?，控制苯乙烯的濃度?2mol/L，繼續(xù)通氮?dú)獠⒈３譁囟葹?0°C，然后，加入濃度為0. 005mol/L的過硫酸鉀水溶液， 過硫酸鉀的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的1.5%，聚合反應(yīng)12h，所得懸浮液用無水乙醇洗滌，之后真空冷凍干燥3h即獲得聚苯乙烯球體顆粒；第三步，將粒徑比為Dsi02 Om^m= 1 6的兩種球體顆粒按質(zhì)量比為mSi02 m聚苯戰(zhàn) =1 3分別進(jìn)行稱取，然后分別將兩種球體顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，超聲時(shí)間為3h， 將兩懸浮液混合后繼續(xù)超聲2h，得到混合懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 5%，其中U 示SiO2的直徑，0|^&;):#表示聚苯乙烯的直徑，mSi02表示SiO2的質(zhì)量，Hii^ijt表示聚苯乙烯的質(zhì)量，所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者異丙醇；第四步，將基底依次用質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸，體積比為7 3的濃硫酸-雙氧水混合溶液，以及質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液各超聲清洗15min，用去離子水沖洗后在紅外燈下烘干備用，然后將基底垂直浸入已放置平穩(wěn)的混合懸浮液中，在40°C下真空干燥，待溶液完全蒸發(fā)后，在基底表面生長出一層雙尺寸光子晶體，所述基底為載玻片、ITO玻璃或者娃片；第五步，將雙尺寸光子晶體在450°C下煅燒5h，即得非密堆反蛋白石光子晶體。
全文摘要
一種非密堆反蛋白石光子晶體的制備方法，先以正硅酸乙酯為原料制備SiO2球體顆粒，將小尺寸SiO2球體顆粒與大尺寸有機(jī)顆粒經(jīng)超聲、垂直沉積后獲得雙尺寸膠體晶體結(jié)構(gòu)，再將所得異質(zhì)雙尺寸膠體晶體結(jié)構(gòu)在有機(jī)顆粒的燃燒分解溫度下煅燒以除去有機(jī)物，即獲得非密堆反蛋白石光子晶體，本發(fā)明方法設(shè)備簡單，操作簡便，制備周期較短，產(chǎn)率較高。
文檔編號C30B29/00GK102345167SQ20111024315
公開日2012年2月8日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學(xué)